Спосіб отримання магнітовпорядкованих нанопорошків вуглецевих матеріалів

Реферат: Спосіб отримання магнітовпорядкованих нанопорошків вуглецевих матеріалів включає хімічне видалення металів та їх сполук з вихідного вуглецевого матеріалу кислотною обробкою при нагріванні неалмазних форм вуглецю з застосуванням окислювача, відмивку матеріалу від продуктів кислотної обробки. Поверхню отриманих нанопорошків вуглецевих матеріалів модифікують частинками заліза із водної суспензії оксиду заліза у кількості не більше 5,0 % від маси вуглецевих нанопорошків. UA 96305 U (12) UA 96305 U UA 96305 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до області отримання високо магнітних порошків вуглецевих матеріалів, які можуть бути використані у медицині: онкології, гастроентерології як носії ліків, у різноманітних біологічних системах та інше. Однією з найпоширеніших технологій для посилення магнітних характеристик матеріалів є модифікування поверхні вихідних порошків вуглецевих матеріалів іншим матеріалом, який має більш високі магнітні характеристики. Відомий спосіб отримання нанопорошків вуглецевих матеріалів ("Адгезия твердых частиц к поверхности алмазов" авторов Невструева Г.Ф., Ильницкой Г.Д., Ващенко А.Н. //сборник научных трудов "Поверхностные и теплофизические свойства алмазов". - К.: ИСМ НАНУ, 1985. - С. 51-56), який включає нанесення феромагнітних частинок на поверхню шліфпорошків синтетичного алмазу. Недоліком відомого способу є те, що отриманий вуглецевий матеріал (нанопорошки алмазу та вуглецеві нанотрубки) не має значних магнітних характеристик для того, щоб з високою ефективністю забезпечувати доставку біологічних препаратів та здійснювати контроль за проходженням цих процесів. Найбільш близьким за технічною суттю та результатом, що досягається, до способу, що заявляється, є спосіб отримання нанопорошків вуглецевих матеріалів ("Наноалмазы: синтез, свойства, применения" авторов Новикова Н.В., Даниленко В.В., Богатыревой Г.П., Падалко В.И. // Научно-технический и гуманитарный сборник МАК КОНТЕНАНТ, июнь, 2010. - С. 4-22; "Физико-химические свойства углеродных нанотрубок" авторов Богатыревой ГЛ., Ильницкой Г.Д. // "Физика высоких давлений". - 2013. - Т. 23, № 2. - С. 34-39)), у якому отримання нанопорошків алмазу включає хімічне видалення металів та їх сполук з вихідного вуглецевого матеріалу кислотною обробкою при нагріванні неалмазних форм вуглецю з застосуванням окислювача та подальшу відмивку матеріалу від продуктів кислотної обробки. Недоліком відомого способу є те, що отриманий вуглецевий матеріал (нанопорошки алмазу та вуглецеві нанотрубки) не має значних магнітних характеристик для того, щоб з високою ефективністю забезпечувати доставку біологічних препаратів та здійснювати контроль за проходженням цих процесів. В основу корисної моделі поставлена задача розробити спосіб отримання магнітовпорядкованих нанопорошків вуглецевих матеріалів шляхом модифікації поверхні отриманих нанопорошків частинками заліза із водної суспензії оксиду заліза, внаслідок чого забезпечується досягнення ними значних магнітних характеристик. Поставлена задача вирішується тим, що в способі отримання магнітовпорядкованих нанопорошків вуглецевих матеріалів, який включає хімічне видалення металів та їх сполук з вихідного вуглецевого матеріалу кислотною обробкою при нагріванні не алмазних форм вуглецю з застосуванням окислювача, відмивку матеріалу від продуктів кислотної обробки, згідно з корисною моделлю, поверхню отриманих нанопорошків вуглецевих матеріалів модифікують частинками заліза із водної суспензії оксиду заліза у кількості не більше 5,0 % від маси вуглецевих нанопорошків. Концентрація оксиду заліза у водній суспензії складає від 10,0 мас. % до 20,0 мас. %. Модифікування поверхні нанопорошків вуглецевих матеріалів здійснюють додаванням водного розчину феромагнітного порошку до водної суспензії наноалмазного порошку при постійному перемішуванні впродовж не менше 15 хвилин. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та технічним результатом, що досягається при його реалізації включає в себе контроль за повним обсягом проведення процесу отримання вуглецевих матеріалів з високими магнітними характеристиками, який здійснюється за зміною магнітних характеристик у вигляді питомого магнітного моменту насичення, emu/g. Вимірювання питомого магнітного моменту насичення здійснювали на вібраційному магнітометрі "Vibrating Magnetometer 7404 VSM" (фірми "Lake Shore Cryotronics, Inc", США). -7 3 Магнітометр дозволяє експериментально досліджувати магнітний момент в діапазоні 10 -10 EMU і широкому інтервалі температур 8-1273К. Масу досліджуваних зразків визначали за допомогою електронних мікроваг AB135-S/FACT з автокомпенсацією (фірма "Mettler Toledo", -5 Швейцарія). Чутливість ваг становить 10 г. Приклади конкретної реалізації запропонованого способу. Приклад 1. При отриманні порошків високомагнітних вуглецевих матеріалів, поверхню нанопорошків алмазів марки АСУД 95, які виготовлено по ТУ У 26.8-05417377-177:2007, та порошків вуглецевих нанотрубок, які виготовлено фірмою "АЛІТ" методом газофазного каталітичного осадження вуглеводню на нікель-магнієвому каталізаторі, модифікували дрібнодисперсними частинками заліза у кількості 5,0 % від маси нанопорошків вуглецевих матеріалів. Частинки заліза наносили на поверхню вуглецевих матеріалів при постійному 1 UA 96305 U 5 10 15 20 25 30 35 40 перемішуванні протягом 15±2 хв. Концентрація оксиду заліза у водної суспензії складала 20,0 %. Після завершення операції порошки вуглецевих матеріалів висушували і вимірювали їх питомий магнітний момент насичення, emu/g. За таких же умов був реалізований спосіб за найближчим аналогом. Дані прикладу за п. 1 і п. 2 наведені в табл. 1. Як випливає з табл. 1, модифікування поверхні нанопорошків алмазу та вуглецевих трубок значно посилює питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів у порівнянні з прототипом. Приклад 2. Отримання порошків високомагнітних вуглецевих матеріалів проводили за таких же умов, як і в попередньому прикладі. При цьому кількість порошку оксиду заліза була 1,0 %, 3,0 %, 5,0 %, 6,0 % та 7,0 % від маси нанопорошків вуглецевих матеріалів. Дані прикладу 2 за пп. 1-5 наведено в табл. 2. З табл. 2 випливає, що при збільшенні кількості порошку оксиду залізу (до 5 %) зростає питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів, як алмазів, так і вуглецевих трубок. Подальше збільшення кількості порошку оксиду заліза не приводить до зростання їх магнітних характеристик, а навпаки при збільшенні кількості частинок оксиду заліза погіршується процес закріплення, починається закріплення частинок між собою, тобто виникає когезія частинок, що погіршує процес закріплення частинок оксиду заліза на поверхні зерен порошків вуглецевих матеріалів. Приклад 3. Отримання порошків високомагнітних вуглецевих матеріалів проводили за таких же умов, як і в прикладі 1. При цьому концентрація порошку оксиду заліза водної суспензії була 8,0 %, 10,0 %, 20,0 %, 25,0 %, 30,0 %. Дані прикладу 3 за пп. 1-5 наведено в табл. 3. З табл. 3 випливає, що при збільшенні концентрації порошку оксиду заліза (до 20,0 %) зростає питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів, як алмазів, так і вуглецевих трубок. Подальше зростання концентрації порошку оксиду заліза не приводить до зростання їх магнітних характеристик, при збільшенні кількості частинок оксиду заліза погіршується процес закріплення на поверхні зерен порошків вуглецевих матеріалів. Приклад 4. Отримання порошків високомагнітних вуглецевих матеріалів проводили за таких же умов, як і в прикладі 1. При цьому час перемішування порошків вуглецевих матеріалів з водною суспензією оксиду заліза здійснювали протягом 5±2 хв, 10±2 хв, 15±2 хв, 20±2 хв. Дані прикладу 4 за пп.1-4 наведено в табл. 4. З табл. 4 випливає, що при збільшенні тривалості перемішування порошків вуглецевих матеріалів з водною суспензію оксиду заліза зростає питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів, як алмазів, так і вуглецевих трубок. При подальшому збільшенні тривалості перемішування більше 15±2 хв питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів зростає незначно, тому надалі перемішування не має сенсу. Таким чином, модифікування поверхні нанопорошків вуглецевих матеріалів як алмазів, так і вуглецевих трубок, допомагає одержати високо магнітні порошки з питомим магнітним моментом насичення приблизно на три - чотири порядки більше у порівнянні з вихідними порошками. Таблиця 1 Оцінка питомого магнітного моменту насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів, отриманих по запропонованому способу та за найближчим аналогом Об'єкт випробувань Запропонований спосіб Спосіб за найближчим аналогом № п/п 1 2 2 Питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів, emu/g алмази марки АСУД 95 вуглецеві нанотрубки 89,90 35,98 0,0341 1,56 UA 96305 U Таблиця 2 Вплив кількості порошку оксиду заліза на питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів № п/п 1 2 3 4 5 Питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів, emu/g алмази марки АСУД 95 вуглецеві нанотрубки 35,31 4,18 75,67 11,26 89,90 35,98 81,9 30,67 75,3 23,11 Кількість порошку оксиду заліза % від маси нанопорошків вуглецевих матеріалів 1,0 3,0 5,0 6,0 7,0 Таблиця 3 Вплив концентрації водної суспензії порошку оксиду заліза на питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів № п/п 1 2 3 4 5 Питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів, emu/g алмази марки АСУД 95 вуглецеві нанотрубки 35,31 4,18 75,67 11,26 89,90 35,98 81,9 30,67 75,3 23,11 Концентрація водної суспензії порошку оксиду заліза, % 8,0 10,0 20,0 25,0 30,0 Таблиця 4 Вплив часу перемішування порошків вуглецевих матеріалів з водною суспензією оксиду заліза на питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів № п/п 1 2 3 4 5 10 15 Час перемішування порошків вуглецевих матеріалів з водною суспензією оксиду заліза, хв 5±2 10±2 15+2 20±2 Питомий магнітний момент насичення нанопорошків вуглецевих матеріалів, emu/g алмази марки АСУД 95 вуглецеві нанотрубки 35,31 11,18 71,17 19,26 89,90 35,98 89,94 35,87 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 1. Спосіб отримання магнітовпорядкованих нанопорошків вуглецевих матеріалів, який включає хімічне видалення металів та їх сполук з вихідного вуглецевого матеріалу кислотною обробкою при нагріванні неалмазних форм вуглецю з застосуванням окислювача, відмивку матеріалу від продуктів кислотної обробки, який відрізняється тим, що поверхню отриманих нанопорошків вуглецевих матеріалів модифікують частинками заліза із водної суспензії оксиду заліза у кількості не більше 5,0 % від маси вуглецевих нанопорошків. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що концентрація оксиду заліза у водній суспензії складає від 10,0 мас. % до 20,0 мас. %. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що модифікування поверхні нанопорошків вуглецевих матеріалів здійснюють додаванням водного розчину феромагнітного порошку до водної суспензії наноалмазного порошку при постійному перемішуванні впродовж не менше 15 хвилин. 3 UA 96305 U Комп’ютерна верстка М. Шамоніна Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4