Пристрій для визначення часток

1. Пристрій для визначення часток, що містить джерело лазерного випромінювання (1), ділильне C2 2 (19) 1 3 тому що необхідна побудова градуювальних залежностей, використання додаткових стандартних зразків і складних обчислювальних операцій. Найбільш близьким аналогом до винаходу за технічною суттю і результатом, що досягається, є пристрій для визначення фальсифікату рідких продуктів [UA, патент 85406, МПК (2009) G01 N 15/02, G01 N 33/14, G01 N 33/15, G01 N21/00, опубл. 2009.01.26, бюл.№2] [2]. Пристрій [2] містить послідовно встановлені джерело лазерного випромінювання, кювету, оптично зв'язані з фотоприймачем, підключеним до блока реєстрації й обробки даних (БРОД); перед кюветою і після останньої встановлені ділильні стекла (І, II), оптично з'єднані з фотодіодами, підключеними до БРОД, і після кювети перед ділильним склом (II) установлена щілина, а після ділильного скла (II) додатково встановлене сферичне дзеркало й екран, причому екран розташований під кутом до дзеркала. Фотодіоди з'єднані з блоком реєстрації й обробки даних через електронний перетворювач. Пристрій працює в такий спосіб. Досліджували можливий фальсифікат мінеральної води "Архыз" відносно еталона (істинної мінеральної води "Архыз"). Попередньо визначали розмірні спектри і концентрацію часток дисперсної фази істинного розчину. Пробу істинної мінеральної води "Архыз" поміщають у кювету. Включають джерело випромінювання, лазер марки СТБ-1. Промінь лазера послідовно проходить через ділильне скло, кювету з мінеральною водою, щілину, друге ділильне скло; далі, відбиваючись від сферичного дзеркала, попадає на екран і фотографується електронним пристроєм (фотоприймачем). Електронний сигнал від фотоприймача передається на блок реєстрації й обробки даних (БРОД). Одночасно на БРОД надходить електронний сигнал від фотодіодів через електронний перетворювач. Електронний сигнал від фотоприймача перетворюється за допомогою програми в графік розмірного спектра часток дисперсної фази істинного розчину. Одночасно відбувається перетворення за допомогою програми сигналів від фотоприймача і фотодіодів, що враховують спектр розмірів часток. Потім аналогічним чином здійснюється дослідження зразка води на відповідність показників зразка показникам мінеральної води "Архыз". Отримано графік розмірного спектра часток дисперсної фази досліджуваного зразка води. При співставленні графіків розмірних спектрів часток дисперсної фази істинної мінеральної води "Архыз" і досліджуваної води виявлено, що графіки не збігаються. Це однозначно показує, що досліджувана вода не відповідає за якістю істинній мінеральній воді "Архыз". Як випливає з технічної суті пристрою [2] його реалізація забезпечує одержання кривих розподілу дисперсних часток за їх розміром, із яких можна визначити тільки частку часток певного розміру, а дані по концентрації і кількості часток даного розміру відсутні. Крім того, слід відмітити громіздкість пристрою, яка обумовлена просторовим розташуванням великої кількості конструктивних елементів, а також високу ціну пристрою. 96787 4 В основу винаходу поставлена задача, удосконалити пристрій [2] шляхом нового конструктивного виконання екрана, введення нового оптичного елемента та шляхом нового просторового розташування на оптичній осі конструктивних елементів пристрою, що забезпечило б розширення функціональних можливостей пристрою, а саме вимірювання концентрації і розміру дисперсних часток в об'ємі водних розчинів, суспензій, емульсій, аерозолів та пилу у повітрі з високою точністю і достовірністю. Для рішення поставленої задачі запропоновано пристрій для визначення часток, що включає джерело лазерного випромінювання (1), ділильне скло (3) з фотодіодом (11), фотодіод (8), кювету (4), діафрагму (2) і екран (6), оптично з'єднані з фотоприймачем (9), підключеним до блока реєстрації й обробки даних (БРОД) (10), в якому, згідно з винаходом, діафрагма встановлена між джерелом (1) і ділильним склом (3), перед екраном додатково встановлена лінза Фур'є (5), екран виконаний з отвором (7), співвісно з яким розташовано фотодіод (8), причому останній встановлений за екраном; екран виконаний з матеріалу, що має відбивну здатність 82-95% на довжині хвилі 0,4050,870 мкм, як матеріал, переважно, взято неорганічний; отвір екрана виконаний розміром D отв ≥ d п, де d п - діаметр променя; кювета може бути використана проточною і герметичною. Нами запропонована нова якісна оптична схема, в якій елементи розташовані на одній оптичній прямій, що зменшує хід променя по елементах пристрою; а введення лінзи Фур'єзабезпечує зникнення оптичних неоднорідностей, які характерні для дзеркальної поверхні. Виконання екрана з отвором в центрі забезпечує відсутність нульового порядку променя, який проходить крізь отвір в екрані і використовується для оцінювання поглинання в досліджуваній речовині, згідно з законом Бугера-Ламберта-Бера. Усе зазначене вище приводить до високої точності отримуваних результатів - розміру часток дисперсної фази та їх концентрації. Слід відзначити, що просторове розташування усіх конструктивних елементів пристрою, що заявляється, забезпечує його компактність при зменшенні кількості конструктивних елементів, що зменшує вартість пристрою. Винахід пояснюється кресленнями, де на фіг. 1 представлена принципова схема пристрою для визначення розмірів часток і їх кількості в об'ємі, на фіг.2 і фіг. 3 і фіг.4 надані розмірні спектри часток у досліджуваних зразках. Пристрій для визначення часток (фіг. 1) містить послідовно встановлені джерело лазерного випромінювання (лазер, марка «ИДЛ-650 А», з довжиною хвилі  від 610 до 670 нм) [1], діафрагму [2], ділильне скло (марка КУ) [3], кювету [4], лінзу Фур'є [5] і екран [6] з отвором [7], фотодіод [8], оптично з'єднані з фотоприймачем [9], підключеним до блока реєстрації й обробки даних (БРОД) [10]. Ділильне скло [3] оптично з'єднано з фотодіодом [11]. Екран виконаний із неорганічного матеріалу, наприклад кераміки, яка має відбивну здатність 82 - 95% на довжині хвилі 0,405-0,870 мкм. Діаметр отвору [7] екрана [6] виконується 5 відповідно до сфокусованого діаметра пучка нульового порядку джерела оптичного випромінювача [1] за наступною залежністю D отв ≥ d п, де d п діаметр променя. Діаметр променя визначається за формулою F dп  k , мкм D де k - коефіцієнт якості променя, k  7,8;  довжина хвилі, мкм; F - фокусна відстань оптичного елемента, мм; D - діаметр променя, який потрапляє на лінзу Фур'є, мм. Кювета [4] конструктивно виконана як непроточна (стандартна спектроскопічна кювета) та як проточна герметична. Проточна кювета являє собою прямокутну ємність, виконану з кварцу марка КУ-1. Проточність кювети забезпечується патрубками вводу і виводу, які розміщені перпендикулярно оптичній осі. Герметичність кювети забезпечується виконанням останньої із металу та обладнанням її прозорими вікнами із кварцового скла. Пристрій працює таким чином. Пробу зразка поміщають у кювету [4]. Включають лазер марки «ИДЛ-650 А» (к - 610 до 670 нм) [1]. Промінь лазера послідовно проходить через діафрагму [2], ділильне скло [3], кювету [4] із зразком, лінзу Фур'є [5], попадає на екран [6] і фотографується фотоприймачем - телевізійна камера марки Microsoft V1000 [9]. Електронний сигнал від камери [9] передається на блок реєстрації й обробки даних (БРОД) [10]. Частина променя через отвір в екрані [7] потрапляє на фотодіод [8], електричний сигнал з якого надходить на електронний перетворювач [12], куди також надходить електричний сигнал із фотодіода [11]. З перетворювача [12] сигнал надходить на БРОД [10]. Отримані дані БРОДом [10] обробляються системою програмного забезпечення Кластер-1. На основі аналізу отриманих даних будують графіки розмірних спектрів часток дисперсної фази, яка знаходиться в зразку. Одночасно програма виводить на дисплей розрахунок концентрації часток. Пристрій дозволяє вимірювати розміри і концентрацію часток в досліджуваному середовищі як в стаціонарному, так і в динамічному режимі. Динамічність режиму забезпечується виконанням кювети проточною. Пристрій забезпечує також вимірювання розмірів і концентрації часток як в рідкому (непроточна кювета), так і в газоподібному середовищі (проточна кювета). Правильність роботи приладу і точність визначення дисперсних характеристик часток пристроєм, що заявляється, здійснювали з використанням зразка із завідомо відомими розмірами часток і їх кількістю. Правильність роботи приладу характеризується систематичною похибкою, яку визначають згідно з [А.В. Сыроешкин, И.В. Попов, А.В. Балышев и др. Основы применения лазерного малоуглового измерителя дисперсности для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.- Хим.-фарм.ж- 2004- т.38, №11-с.43-48 (стр.47)] [4], а точність визначення дисперсних характеристик часток характеризується абсолютною похибкою, яку визначають згідно з [Зайдель 96787 6 А.Н. Погрешности измерений физических величин.-Л.: Наука.-1985.-112с. (стр.14-15)] [5]. Вимірювання проводили в рідкому середовищі з використанням непроточної кювети. Готували 3 розчин на дистильованій воді об'ємом 2 см , що містить частки латексу розміром 10 мкм (сертифікат аналізу, номер продукту 72986, Micro Particle based on polystyrene, monodisperse, Fluka) [6], в 3 кількості 2657000 шт./см . Приготований розчин поміщали у непроточну кювету [4]. Вмикали лазер марки «ИДЛ-650 А» (А, = 0,656 мкм) [1]. Промінь лазера послідовно проходив через діафрагму [2], ділильне скло [3], кювету [4] із зразком, лінзу Фур'є [5], потрапляв на екран [6] і фотографувався телевізійною камерою марки Microsoft V-1000 [9]. Електронний сигнал від камери [9] передавався на блок реєстрації й обробки даних (БРОД) [10]. Частина променя через отвір в екрані [7] потрапляла на фотодіод [8], електричний сигнал з якого надходив на електронний перетворювач [12], куди також надходив електричний сигнал із фотодіода [11]. З перетворювача [12] сигнал надходив на БРОД [10]. Діаметр отвору [7] екрана [6] виконаний відповідно до сфокусованого діаметра пучка нульового порядку джерела оптичного випромінювача [1], за наступною залежністю: D отв ≥ d п, де d п - діаметр променя. Діаметр променя визначається за формулою (І): 0,656150  154мкм. 5 Згідно з діаметром променя 154 мкм діаметр отвору вибраний D0TB = 1,8 мм. Отримані дані БРОД ом [10] обробляли системою програмного забезпечення Кластер-1. На основі аналізу отриманих даних будували графік розмірних спектрів часток латексу, що знаходилися в зразку (фіг.2). Одночасно програма виводила на дисплей розрахунок концентрації часток, що наведено в табл.1. За представленими даними, правильність роботи пристрою, при вимірюванні розміру і концентрації часток латексу, характеризується систематичною похибкою вимірювання, яка складає для розміру - 0,7 %, для концентрації - 2,1 %; точність вимірювання розміру і концентрації часток латексу пристроєм, що заявляється, характеризується відносною похибкою вимірювання, яка складає для розміру часток - 2,04 %, для їх концентрації 3,28 %. Приклади виконання за винаходом. Приклад 1. Визначення розміру і кількості часток дисперсної фази у рідкому середовищі. Вимірювання здійснюють у непроточній стандартній спектроскопічній кюветі. Як досліджуваний зразок використовували важку воду 100 % D2O і визначали розмір і концентрацію гігантських гетерофазних кластерів води (ГГКВ). Зразок води поміщали у кювету [4]. Вмикали лазер марки «ИДЛ-650 А» (  = 0,656 мкм) [1]. Промінь лазера послідовно проходив через діафрагму [2], ділильне скло [3], кювету [4] із зразком, лінзу Фур'є [5], потрапляв на екран [6] і фотографувався телевізійною камерою марки Microsoft V1000 [9]. dп  7,8  7 96787 8 Таблиця 1 Правильність роботи пристрою Систематична похибка, % Визначення Визначення концентрації розміру часток часток 0,7 2,1 Точність визначення дисперсних характеристик часток Введено Знайдено Розмір Розмір Відносна Відносна Концентрація Концентрація латексу, похибка 3 латексу, похибка Sd, 3 латексу, шт/см латексу, шт/см мкм мкм % SN,% 10±0,1 2657000±100 9,8±0,2 2,04 2572508±100 3,28 Примітка: ± середньоквадратичне відхилення (N = 5) при довірчій вірогідності 0,95 Електронний сигнал від камери [9] передавався на блок реєстрації й обробки даних (БРОД) [10]. Частина променя через отвір в екрані [7] потрапляла на фотодіод [8], електричний сигнал з якого надходив на електронний перетворювач [12], куди також надходив електричний сигнал із фотодіода [11]. З перетворювача [12] сигнал надходив на БРОД [10]. Згідно з діаметром променя 154 мкм діаметр отвору вибраний D отв = 1,8 мм. Отримані дані БРОДом [10] обробляли системою програмного забезпечення Кластер-1. На основі аналізу отриманих даних будували графік розмірних спектрів ГГКВ, що знаходилися в досліджуваному зразку (фіг. З). Одночасно програма виводила на дисплей розрахунок концентрації ГГКВ, що наведено в табл. 2, де також представлені основні дисперсні характеристики ГГКВ у зразку. Таблиця 2 D, Розмір ГГКВ, мкм 12±0,2 N, Концентрація ГГКВ, 3 шт/см 264498±10 W, Об'ємна концентрація 3 3 ГГКВ, мм /см 0,0224±0,0016 S, Питома площа поверхні -1 ГГКВ, см 0,0286±0,0017 Примітка: ± середньоквадратичне відхилення (N=5)при довірчій вірогідності 0,95 Отримані дані фіг. 3, табл.2 показують, що пристрій можна застосовувати для вимірювання розмірів часток і їх концентрації у рідкому досліджуваному зразку з точністю, що характеризується відносною похибкою вимірювання, яка складає для розміру часток - 2,04 %, для їх концентрації 3,28 %. Приклад 2. Визначення розміру і кількості часток дисперсної фази у газоподібному середовищі. Вимірювання здійснювали у герметичній проточній кюветі в динамічному режимі. Як досліджувані частки використовували частинки мікро сої дрібного помолу (виробництво підприємство ЕСО, ТУ У 13593522.001). Для організації динамічного режиму використовували компресор, який переносив частки мікросої через проточну кювету [4], а саме повз її прозорі вікна, зі швидкістю 0,2 м/с. Вимірювання здійснювали аналогічно прикладу 1. На основі аналізу отриманих даних будували графік розмірних спектрів часток сої, що знаходилися в зразку (фіг.4). Одночасно програма виводила на дисплей розрахунок концентрації часток, що наведено в табл. 3, де також представлені основні дисперсні характеристики часток сої. Таблиця 3 D, Розмір часток, мкм 6,2±0,2 N, Концентрація часток, 3 шт/см 3734±5,2 W, Об'ємна концентрація 3 3 часток, мм /см 0,0458±0,0021 S, Питома площа поверхні -1 часток, см 0,1114±0,0056 Примітка: ± середньоквадратичне відхилення (N = 5) при довірчій вірогідності 0,95 Отримані дані фіг.4, табл.3 показують, що пристрій можна застосовувати для вимірювання розмірів часток їх концентрації у газоподібному середовищі в динамічному режимі з точністю, що характеризується відносною похибкою вимірювання, яка складає для розміру часток - 2,04 %, для їх концентрації - 3,28 %. Конструктивне виконання елементів пристрою, що заявляється, та їх просторове розміщення забезпечує розширення функціональних можливостей при визначенні розміру часток і їх кількості в об'ємі, в порівнянні з відомим пристроєм [2]. Пристрій забезпечує визначення розміру часток і їх кількості в об'ємі як в рідкому, так і в газоподібному середовищі, що не було забезпечено у відомому пристрої [2]. Слід відзначити високу правильність роботи пристрою, що характеризується незначною систематичною похибкою вимірювання, яка складає для розміру часток 0,7 %, для їх концентрації - 2,1 %. 9 При визначенні дисперсних характеристик часток досліджуваного зразка пристроєм, що заявляється, досягається висока точність вимірювання розміру і концентрації часток, що характеризується значенням відносної похибки в таких межах 2,04 - 3,28 %. 96787 10 Достоїнством пристрою, що заявляється, є зменшення його розмірів та кількості оптичних елементів, підвищення якості конструктивних елементів, що дозволяє покращити оптичну схему приладу, полегшити процес вимірювання та знизити вартість пристрою. 11 Комп’ютерна верстка Л. Купенко 96787 Підписне 12 Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601