Інструментально-програмний комплекс для вимірювання параметрів фронту реакції самопоширюваного високотемпературного синтезу у реакційній мультишаровій наноперіодичній фользі

Реферат: Інструментально-програмний комплекс для вимірювання параметрів фронту реакції самопоширюваного високотемпературного синтезу (СВС) у реакційній мультишаровій наноперіодичній фользі містить оптичну систему для фіксації фронту СВС-реакції з підсилювачами і перетворювачами оптичного сигналу в електричний, елемент для температурного калібрування, запальник для ініціації СВС-реакції, а також цифровий осцилограф, під'єднаний до персонального комп'ютера з оригінальним програмним забезпеченням. При цьому містить конструктивний елемент для реєстрації оптичного сигналу, реалізований у вигляді двох незалежних просторово рознесених каналів у формі вузьких довгих плоскопаралельних щілин. UA 122971 U (54) ІНСТРУМЕНТАЛЬНО-ПРОГРАМНИЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ ВИМІРЮВАННЯ ПАРАМЕТРІВ ФРОНТУ РЕАКЦІЇ САМОПОШИРЮВАНОГО ВИСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СИНТЕЗУ У РЕАКЦІЙНІЙ МУЛЬТИШАРОВІЙ НАНОПЕРІОДИЧНІЙ ФОЛЬЗІ UA 122971 U UA 122971 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до галузі вимірювальної техніки, а саме призначена для вимірювання швидкості поширення і температури фронту реакції самопоширюваного високотемпературного синтезу у фользі товщиною кілька десятків мікрометрів, утвореної повторюваними почережними шарами твердих реагентів з нанометричним періодом. Самопоширюваний високотемпературний синтез (СВС) можливий у системах хімічних реагентів, для яких характерні швидкі екзотермічні реакції. При цьому реакційна зона локалізована і називається фронтом реакції. Основними характеристиками фронту реакції є швидкість переміщення і максимальна температура, оскільки вони визначають реакційні властивості системи реагентів і важливі у численних прикладних задачах - наприклад, для контролю утворення гомогенних інтерметалідних сполук, локального розігріву або пайки контактуючих з фольгою матеріалів [1]. Використання СВС в останньому випадку стало можливим при переході від компакту порошкової суміші твердих реагентів до багатошарової почережної морфології реагентів з нанометричним періодом це дозволило збільшити площу контакту реагентів і, у результаті, підвищити швидкість фронту СВС-реакції на два порядки та зробити реакцію більш контрольованою. Підвищення реакційної здатності фольги, в свою чергу, потребує інструментальних засобів вищої точності для контролю параметрів реакції (швидкості поширення фронту реакції, максимальної температури розігріву та форми температурного СВСфронту, яка є індикатором послідовності хімічних перетворень). Відомий спосіб вимірювання температури за допомогою термопар [2] може бути застосований для визначення параметрів СВС-реакції у порошкових системах, але непридатний для мультишарових наноперіодичних фольг зі швидкістю поширення фронту реакції, більшою за 1 м/с через інерційність, а також можливе спотворення температурного поля об'єкта внаслідок його малості. Пірометричні методи, безконтактні по своїй природі, за умови використання швидкодіючих фотоприймачів с найбільш прийнятними (адекватними) для вирішення поставленої задачі. Відомий спосіб оптичної (спектральної, яскравісної, колірної) пірометрії [3] засобами відеофіксації світіння області СВС-реакції, [4, 5]. Окрім високої вартості високошвидкісної відеокамери, недоліком такого способу є недостатня роздільна здатність (до 5 мкм просторово і до 20 мкc у часі, тоді як ширина фронту може обмежуватися десятком мікрон) і обмежений діапазон вимірюваних температур через малий динамічний діапазон яскравостей сенсорної матриці (розігрів у фронті СВС-реакції сягає 2000-2500 К). Таким чином, високі швидкість і температура фронту СВС-реакції у мультишаровій наноперіодичній фользі вимагають високороздільних у просторі і часі засобів збору даних. У цьому випадку доцільно використати фотодіоди. У роботі [6] проведено порівняння трьох методик вимірювання СВС-реакції (за допомогою термопари, високошвидкісної відеозйомки та фотодіодів) і показано якісне співпадіння результатів в цілому, проте перші дві демонструють інерційність і очевидними є переваги фотодіодної пірометрії для дослідження динаміки процесу. Найближчим за технічною суттю та результатом, що досягається, до пристрою, що заявляється, є пристрій для контролю температурно-швидкісних параметрів СВС-реакції на основі методики високошвидкісної яскравісної пірометрії, описаний у роботі для порошкових компактів [7]. Пристрій містить оптичну систему для фіксації фронту СВС-реакції з підсилювачами і перетворювачами оптичного сигналу в електричний, елемент для температурного калібрування, запальник для ініціації СВС-реакції, а також цифровий осцилограф, під'єднаний до персонального комп'ютера з оригінальним програмним забезпеченням. Основою пристрою [7] є оптична двоканальна фотоголовка, в якій вздовж напряму руху фронту СВС-реакції на деякій відстані один від одного жорстко закріплено фотоприймачі (дискретні фотодіоди), просторова роздільна здатність яких варіювалася від 60 мкм до 5 мм змінними апертурними діафрагмами (щілинними або круговими), накладеними на фотоприймачі, а також оптичною системою фокусування (телескопічна система пірометра із селективними світлофільтрами) і спектральної фільтрації (диспергуюча система монохроматора) зображення об'єкта. Для мінімізації можливих спотворень, спричинених описаною оптичною системою, на фотоприймачі накладалися маски розміром до 100 мкм. Фотоприймачі перетворювали випромінювання від хвилі СВС-реакції у аналоговий електричний сигнал, який за допомогою двоканального аналогово-цифрового перетворювача оцифровувався та передавався для подальшого аналізу спеціальною програмою. При цьому досліджуваний зразок порошкового компакту вільно розміщувався перед пристроєм, тоді як фольгу необхідно закріплювати через її рухливість під час проходження реакції. Пристрій-прототип [7] розроблено для порошкових термітних компактів з невисокими швидкостями (до 0.01 м/с) і просторово розтягнутим (до 0.001 м) фронтом СВС-реакції. Тому він 1 UA 122971 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 непридатний для дослідження різкого фронту реакції у мультишаровій наноперіодичній фользі внаслідок використання для реєстрації оптичного сигналу конструктивно складної оптичної системи, яка, в свою чергу, вимагала додаткових елементів для усунення внесених нею спотворень; низьких швидкодії та роздільної здатності електронних елементів для перетворення і підсилення оптичного сигналу; використання як еталона для температурного калібрування лампи розжарювання, яка мас тіло з неоднорідним світінням, ідо спотворює температуру еталона; відсутності системи фіксації досліджуваного зразка без тепловідведення (оскільки найменший контакт з теплопровідним матеріалом призводить до спотворення температурного поля аж до гасіння СВС-реакції через товщину фольги порядку мікрометра). Задачею корисної моделі, що заявляється, є розробка інструментально-програмного комплексу для вимірювання параметрів фронту СВС-реакції у високореакційній мультишаровій наноперіодичній фользі з різким температурним профілем і характерними швидкостями реакції 0.1-10 м/с. Вирішення цієї задачі досягається тим, що в інструментально-програмному комплексі для вимірювання параметрів фронту реакції самопоширюваного високотемпературного синтезу (СВС) у реакційній мультишаровій наноперіодичній фользі, що містить оптичну систему для фіксації фронту СВС-реакції з підсилювачами і перетворювачами оптичного сигналу в електричний, елемент для температурного калібрування, запальник для ініціації СВС-реакції, а також цифровий осцилограф, під'єднаний до персонального комп'ютера з оригінальним програмним забезпеченням, згідно з корисною моделлю, інструментально-програмний комплекс містить конструктивний елемент з двома вузькими довгими плоскопаралельними щілинами і швидкими PIN-фотодіодами для перетворення оптичних сигналів в електричні. Крім цього використано платинову дротину безпосередньо на місці зразка як елемента для температурного калібрування оптичного сигналу. Також пристрій комплексу містить пластини з теплоізоляційного матеріалу для фіксації досліджуваного зразка з нульовим зусиллям. Технічним спрощенням і водночас удосконаленням інструментально-програмного комплексу порівняно з прототипом [7] є: (1) використання двох незалежних просторово рознесених каналів реєстрації оптичного сигналу у формі вузьких довгих плоскопаралельних щілин, які одночасно формують геометрію і забезпечують паралельність пучка оптичного сигналу фронту СВС-реакції, без додаткових оптичних елементів; (2) використання PIN-фотодіодів і прецизійних електронних компонентів для перетворення і підсилення оптичного в діапазоні всього видимого спектра сигналу в електричний, що реалізують спектрально-радіаційний метод пірометрії (достатньо вузький спектральний діапазон у межах чутливості фотодіоду та підвищена чутливість за рахунок більшого, ніж у фільтра прототипу, спектрального інтервалу колірної пірометрії); (3) використання платинової дротини безпосередньо на місці зразка без введення у систему складної оптичної системи для температурного калібрування оптичного сигналу; (4) використання пластин з теплоізоляційного матеріалу для фіксації з нульовим зусиллям досліджуваного зразка. Оскільки для практичної реалізації запропонованого інструментально-програмного комплексу використовуються відомі матеріали, стандартні електронні компоненти, прилади та технології, то його виготовлення не викликає труднощів і доступне звичайним лабораторіям. Конструктивну схему інструментально-програмного комплексу представлено на графічних зображеннях: на фіг. 1 - загальна схема пристрою до комплексу; на фіг. 2 електронна схема перетворення оптичного сигналу в електричний та його підсилення; на фіг. 3 - екранний інтерфейс програмного модуля комплексу. Конструкція пристрою інструментально-програмного комплексу (фіг. 1) містить дві вузькі довгі щілини 1, відношення довжини до ширини щілин більше тисячі (наприклад, у реалізованому зразку корисної моделі ширина щілин 50 мкм і довжина 25 мм, відстань між щілинами 25 мм). На фронтальній поверхні щілин розташовано досліджуваний зразок фольги 2 (розміром 8×50 мм), а на зворотному боці - два PIN-фотодіода З та схема перетворення і підсилення їх сигналів 4 (фіг. 2). Зразок фольги 2 зафіксовано з нульовим зусиллям між пластинами з теплоізоляційного матеріалу 5. Біля одного з кінців зразка фольги 2 розташовано пристрій 6 (спіраль розжарення або розрядник) для ініціації СВС-реакції. Для подачі електричного струму на пристрої 4 і 6 використано джерело живлення 7. Для фіксації поширення у зразку фронту СВС-реакції 8 використано цифровий осцилограф 9. Для обробки 2 UA 122971 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 отриманих оцифрованих електричних сигналів використано персональний комп'ютер 10 з оригінальним програмним забезпеченням для аналізу отриманого з осцилографа 9 сигналу. Щоб провести вимірювання кількісних характеристик фронту СВС-реакції, потрібно зразок фольги 2 закріпити між пластинами з теплоізоляційного матеріалу 5 та ініціювати СВС-реакцію за допомогою пристрою 6. При поширенні вздовж зразка фронт СВС-реакції 8 послідовно проходить перед щілинами 1. Фотодіоди 3 та електронна схема 4 (фіг. 2) формують імпульсні електричні сигнали, амплітуди яких пропорційні температурі фольги в області перед щілинами. Електричні сигнали фіксує цифровий осцилограф 9 та передає для обробки на персональний комп'ютер 10. Таким чином, часова розгортка сигналу відповідає температурному профілю рухомого фронту реакції, а часовий інтервал між сигналами по двох каналах дає можливість визначити швидкість фронту. Для обробки й аналізу осцилограм розроблено оригінальне програмне забезпечення, яка за часовим зсувом сигналів, отриманих з різних щілин, обраховує швидкість фронту СВС-реакції; за усередненою по двох каналах амплітудою імпульсів максимальну температуру. Також програма надає можливості для детального дослідження форми температурних профілів з можливістю згладжування і масштабування. Форма переднього фронту СВС-реакції несе інформацію про тепловиділення у результаті серії твердофазних екзо-(ендо-)термічних реакцій, форма заднього схилу про динаміку остигання матеріалу фольги. Па фіг. 3 представлено екранний інтерфейс програмного модуля для визначення кількісних характеристик фронту СВС-реакції (температури і швидкості), а також аналізу структури фронту. Зокрема, інструментально-програмний комплекс пройшов апробацію у Швейцарській федеральній лабораторії ЕМРЛ - зображення на фіг. 3 відповідає даним, зафіксованим заявленим пристроєм при СВС-реакції у фользі фірми INDIUM (еквіатомного складу ΛΙ-Ni товщиною 60 мкм з періодом мультишарів 20 нм) - температурі 1098 °C і швидкості поширення фронту реакції 8.5 м/с. Швидкодія заявленого пристрою дозволяє зафіксувати особливості форми температурного профілю при швидкості поширення фронту СВС-реакції від 0.1 до 10 м/с. Джерела інформації: 1. Y.P. Zhang, Y.Q. Yang, J.I. Yi and H.C. Hu. Diffusion Bonding of Cu-Cu with AINi Nano Multilayers, Mater. Trans. 54 (6) (2013) 931-933. 2. Зенин Α.A. О теплообмене микротермопар в условиях горения конденсированных веществ /А.А. Зенин //Журнал прикладной механики и технической физики. - 1963. - № 5. - С. 125-131. 3. Магунов А. II. Спектральная пирометрия /А.Н. Магунов //Приборы и техника эксперимента. - № 4. - 2009. - С. 5-28. 4. Бересток Г.М. Система оптического контроля тепловых параметров процесса СВ-синтеза /Г.М. Бересток, П.Ю. Гуляев, А.В. Долматов, И.В. Милюкова //Электронный научно-практический журнал "Современные научные исследования и инновации". - 2015.- № 2. [Електронний ресурс] http://web.snauka.ru/issues/2015/02/41226 5. Рудь В.Д. Застосування пірометричної методики для візуалізації фронту СВС-горіння /В.Д. Рудь, Л.М. Самчук, Н.М. Гулієва //Вісник Вінницького політехнічного інституту - 2014. - № 6. - С. 128-132. 6. Rogachev A.S. Self-sustained waves of exothermic dissolution in reactive multilayer nano-foils /A.S. Rogachev, S.G. Vadchenko, A.S. Mukasyan //Applied Physics Letters. - 2012. - T. 101. - №. 6. С. 0631 19. 7. Гарколь Д.А. Новая методика высокоскоростной яркостной пирометрии для исследования процессов СВС /Д.А. Гарколь, П.Ю. Гуляев, В.В. Евстигнеев, А.Б. Мухачев //Образование. 1994. - Т. 3. - С. 4. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 1. Інструментально-програмний комплекс для вимірювання параметрів фронту реакції самопоширюваного високотемпературного синтезу (СВС) у реакційній мультишаровій наноперіодичній фользі, що містить оптичну систему для фіксації фронту СВС-реакції з підсилювачами і перетворювачами оптичного сигналу в електричний, елемент для температурного калібрування, запальник для ініціації СВС-реакції, а також цифровий осцилограф, під'єднаний до персонального комп'ютера з оригінальним програмним забезпеченням, який відрізняється тим, що містить конструктивний елемент для реєстрації оптичного сигналу, реалізований у вигляді двох незалежних просторово рознесених каналів у формі вузьких довгих плоскопаралельних щілин. 3 UA 122971 U 5 2. Інструментально-програмний комплекс за п. 1, який відрізняється тим, що в комплексі встановлено PIN-фотодіоди і прецизійні електронні компоненти для перетворення і підсилення оптичного сигналу в електричний. 3. Інструментально-програмний комплекс за п. 1, який відрізняється тим, що використано платинову дротину безпосередньо на місці зразка для температурного калібрування оптичного сигналу. 4. Інструментально-програмний комплекс за п. 1, який відрізняється тим, що використано пластини з теплоізоляційного матеріалу для фіксації з нульовим зусиллям досліджуваного зразка. 4 UA 122971 U Комп'ютерна верстка Л. Ціхановська Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5