Спосіб вимірювання малих неоднорідностей діелектричної проникності та пристрій для його здійснення

Реферат: В способі вимірювання малих неоднорідностей діелектричної проникності Δε та пристрої для його здійснення використано ближньопольовий мікрохвильовий мікроскоп з керованим зондом модуляційного типу і цифровим НВЧ синтезатором. В способі керування частотою елементів ближньопольового мікроскопа система автоматичного регулювання керує резонатором зонда, здійснюючи зсув та модуляцію його резонансної частоти відносно стабільної фіксованої частоти цифрового НВЧ синтезатора. UA 105970 C2 (12) UA 105970 C2 UA 105970 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Розвиток нанотехнологій та поява нанопристроїв вимагають відповідних приладів для контролю якості виробництва, які мають високу роздільну здатність в їх робочому діапазоні частот (як правило НВЧ), приладів для вимірів основних параметрів матеріалів і виробів, таких як: діелектрична проникність, тангенс кута діелектричних втрат, магнітна проникність, електропровідність тощо. Тому локальні вимірювання діелектричних параметрів матеріалів та їх дефектоскопія у НВЧ діапазоні є актуальними задачами сучасної прикладної та фундаментальної фізики. На мікророзмірному рівні ця задача вирішується за допомогою методів ближньопольової мікрохвильової скануючої мікроскопії [1,2]. Винахід належить до контрольно-вимірювальної техніки, а саме до скануючої зондової ближньопольової надвисокочастотної (НВЧ) мікроскопії і призначений для вимірювання розподілу малих неоднорідностей відносної діелектричної проникності Δε зразків в мікроелектроніці, електронній техніці, наукових дослідженнях та для удосконалення технології виготовлення високооднорідних діелектричних матеріалів в НВЧ та нанотехнологіях. При вимірюванні топографії розподілу малих неоднорідностей Δε виникає проблема реєстрації малих зсувів резонансної частоти зондів ближньопольових мікрохвильових мікроскопів. Відомий спосіб для вимірювань малих Δε ґрунтується на тому, що при зсуві резонансної частоти зонда під дією Δε зразка, частоту НВЧ генератора перестроюють на величину зсуву (компенсаційний спосіб). Відомий пристрій [3] для здійснення цього способу містить НВЧ генератор, резонатор зонда з голкою на кінці та системи автоматичного регулювання (CAP), яка складається з фазообертача, НВЧ фазового детектора та інтегратора. Розглянемо роботу мікроскопа в режимі визначення діелектричних параметрів зразка. Сигнал НВЧ генератора подається на резонатор зонда і через фазообертач на перший вхід НВЧ фазового детектора, на другий вхід якого надходить НВЧ сигнал з резонатора зонда. Довжина шляхів сигналів розрахована так, що якщо сигнал не зазнаватиме зміни фази в зонді (на резонансній частоті), то вони прийдуть на обидва входи фазового детектора в протифазі і вихідний сигнал неузгодження дорівнюватиме нулю. На початку роботи зонд відводять від зразка на деяку відстань, достатню для того, щоб зразок не впливав на характеристики зонда. Очевидно, що частота генератора може не співпадати з резонансною частотою зонда, відповідно опір резонатора матиме реактивну складову, що, в свою чергу, призведе до зміни фази сигналу при проходженні через резонатор. На фазовому детекторі порівнюють зміщений по фазі сигнал з сигналом, що надійшов з фазообертача на я і, в залежності від зсуву фази на виході фазового детектора, виробляють постійну напругу неузгодження, яку потім подають на інтегратор. Відповідно, на виході інтегратора почне зростати постійна напруга, яка перестроює частоту генератора. Як тільки частота генератора співпаде з резонансною частотою зонда, сигнал з резонатора стане протифазним до сигналу з фазообертача, отже постійна напруга на виході фазового детектора стане рівною нулю, а напруга на виході інтегратора буде залишатися сталою, тримаючи при цьому сталу частоту генератора. Таким чином працює CAP, яка налаштовує частоту генератора на частоту резонансного максимуму зонда. При внесенні зразка в ближнє поле зонда змінюється резонансна частота зонда. Аналогічно, схема автоматично перестроює частоту генератора на максимум зсунутої резонансної характеристики зонда. Вихідна напруга з інтегратора одночасно може бути оцифрована та записана до комп'ютера. Вона буде містити в собі інформацію про величину зсуву резонансної частоти зонда, а отже і про діелектричну проникність зразка. Скануючи зразок можна отримати карту розподілу діелектричних параметрів зразка. Застосування даного типу мікроскопу можливе лише на частотах нижче 2-3 ГГц. Це обмеження пов'язане з тим, що в даній схемі фазовий обертач і фазовий детектор є елементами транзисторної електроніки, а отже можуть працювати лише на початку НВЧ діапазона. Наприклад, фазовий детектор AD8302 [4] може працювати на частотах до 2,7 ГГц, а ФК2-29 вітчизняного виробництва до 1 ГГц. На частотах більше 3 ГГц, де вони не працюють, застосовуються феритові фазообертачі, які мають точний зсув фаз лише на певній частоті, що робить неможливим їх застосування в даному типі мікроскопів, тому що частота генератора в процесі вимірів перестроюється на іншу. Недоліком компенсаційного способу та пристрою є недостатня для вимірювання малих неоднорідностей діелектричної проникності Де точність транзисторного НВЧ фазового детектора, а також обмежений частотний діапазон вимірювань. Відомий модуляційний спосіб [5] призначений для підвищення точності вимірювань в широкому НВЧ діапазоні, який полягає в тому, що на НВЧ генератор подаються 2 сигнали 1 UA 105970 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 перший, як і в компенсаційному способі, перестроює його центральну частоту на величину зсуву частоти зонда, а другий здійснює його частотну модуляцію відносно резонансної частоти зонда, що дозволяє фазове детектування проводити не на частоті НВЧ генератора, а на низький частоті модуляції 3 кГц, що знімає обмеження на діапазон частот НВЧ та значно підвищує точність вимірювання величини зсуву резонансної частоти зонда, а таким чином і Δε. Суть модуляційного способу полягає в наступному. Частотно модульований НВЧ сигнал подають на резонатор. Сигнал з резонатора подають на НВЧ детектор. Продетектований сигнал подають на один з входів НЧ фазового детектора, а на другий вхід подають опорний сигнал НЧ генератора, який також задає модуляцію НВЧ генератора. Сигнал з виходу НЧ фазового детектора через інтегратор і суматор надходить на вхід керування частотою НВЧ генератора. При точному співпаданні центральної частоти частотно модульованого НВЧ сигналу з частотою однієї з мод резонатора, у спектрі продетектованого сигналу буде відсутня перша гармоніка низькочастотного сигналу модуляції. Відповідно, буде відсутній і сигнал на виході фазового детектора. Після навантаження відкритого кінця резонатора на зразок, що досліджується, змінюється частота моди, смуга частотної модуляції генератора стає несиметричною резонансної моди. Відповідно, в сигналі з НВЧ детектора з'являється складова сигналу на частоті першої гармоніки (на частоті опорного сигналу 3 кГц). В залежності від знака розстроювання ця складова буде знаходитись у фазі чи протифазі до опорного сигналу. Таким чином на виході НЧ фазового детектора з'являється постійна напруга неузгодження яка накопичується в інтеграторі і на його виході інтегратора почне зростати постійний сигнал, який перестроює частоту НВЧ генератора. Зростання сигналу, а таким чином і перестроювання НВЧ генератора припиниться коли центральна частота смуги модуляції НВЧ генератора знову зрівняється з частотою моди. Вимірюючи постійну напругу на виході інтегратора можна визначити діелектричну проникність є зразка, що досліджується, та її зміни Де в процесі сканування. Крім того, вимірюючи зміну амплітуди другої гармоніки сигналу з НВЧ детектора можна визначити тангенс кута втрат. Пристрій, в якому реалізований модуляційний спосіб [5], містить резонатор зонда з голкою на кінці, НВЧ генератор, НЧ генератор модуляції 3 кГц та CAP з НЧ фазовим детектором, інтегратором і суматором. З НВЧ генератора частотно модульований НВЧ сигнал, з частотою модуляції 3 кГц подають на резонатор зонда. Сигнал з резонатора відводять на НВЧ детектор. Продетектований сигнал подають на один з входів НЧ фазового детектора, на другий вхід надходить опорний НЧ сигнал (який одночасно задає модуляцію НВЧ генератора). Сигнал з виходу НЧ фазового детектора через інтегратор і суматор CAP подають на вхід керування частотою НВЧ генератора. На початку роботи схеми частота генератора може не співпадати з частотою моди резонатора зонда, тоді в сигналі НВЧ детектора з'являється складова сигналу на частоті першої гармоніки (на частоті опорного сигналу 3 кГц). В залежності від знака розстроювання ця складова буде знаходитись у фазі чи протифазі до опорного сигналу - на Фіг. 1 показані епюри сигналу на виході фазового детектора при розстроюванні смуги частотної модуляції відносно резонансної частоти моди. Відповідно, постійний сигнал на виході інтегратора почне зростати чи спадати [6]. Пропорційно напрузі на виході інтегратора буде змінюватись центральна частота смуги модуляції сигналу НВЧ генератора. Зростання (спадання) напруги припиниться, коли смуга модуляції стане симетричною відносно резонансної частоти моди, тоді в спектрі продетектованого сигналу буде відсутня перша гармоніка модуляції 3 кГц. Відповідно, буде відсутній сигнал неузгодження на виході НЧ фазового детектора і постійна напруга на виході інтегратора перестане змінюватись. Таким чином реалізується автоматичне підстроювання частоти НВЧ генератора на частоту резонансної моди. Якщо навантажити відкритий кінець зонда на зразок, що досліджується, зміниться резонансна частота зонда. CAP, аналогічно до захоплення центральної частоти моди, налаштується на нову частоту і напруга на виході інтегратора знову залишатиметься сталою, її можна записати до комп'ютера, одночасно контролюючи положення зразка в процесі сканування, що дає можливість побудувати карту розподілу діелектричних параметрів зразка. Модуляційний мікроскоп є теж компенсаційним, тому що перша гармоніка обертається в нуль саме завдяки компенсації двох протифазних перших гармонік, які утворюються на двох схилах резонансної кривої, Фіг. 1. Але головною особливістю і перевагою мікроскопа модуляційного типу [5] над мікроскопом компенсаційного типу [3] є той факт, що компенсація відбувається на частоті 3 кГц, а не в діапазоні НВЧ. Відповідно, всі пристрої (крім резонатора та генератора) є звичайними пристроями НЧ електроніки, які працюють на частоті 3 кГц, що 2 UA 105970 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 підвищило точність вимірів та зняло обмеження застосування даного мікроскопа по діапазону НВЧ. Для високої чутливості даного мікроскопа до малих змін Δε необхідно, щоб в модуляційному пристрої [5] використовувався високостабільний генератор, який можна було б перестроювати та модулювати по частоті, що є дуже складною технічною проблемою. Спільною рисою для вище розглянутих мікрохвильових ближньопольових мікроскопів є наявність НВЧ генератора, який перестроюють по частоті. Нестабільність аналогових генераторів вносить додаткові похибки в вимірювання малих зміщень максимуму резонансної характеристики зонда, що, в свою чергу, негативно впливає на точність вимірювань малих Δε. З іншого боку, існують цифрові НВЧ генератори - синтезатори частоти на основі високодобротних високостабільних кварцових резонаторів, які забезпечують належну стабільність, але вони мають сітку фіксованих частот і не можуть плавно перестроюватись, та модулюватись CAP відомих пристроїв [3, 5]. Задача винаходу - розробка нового способа вимірювання малих неоднорідностей діелектричної проникності Δε, який забезпечить покращення точності вимірювань шляхом використання найбільш стабільних НВЧ генераторів - НВЧ синтезаторів із високостабільними фіксованими частотами і одночасно забезпечує апаратне спрощення та здешевлення ближньопольового мікрохвильового мікроскопа, Фіг. 1. Задача вирішується тим, що застосовують модуляційний спосіб вимірювання діелектричної проникності, в якому подають сигнал НВЧ генератора на резонатор вимірювального зонда та збурюють НВЧ ближнє поле на кінчику голки зонда, розміщують досліджуваний зразок на скануючому столику, підносять зразок до голки зонда, одержують модульований НВЧ сигнал зсуву резонансної частоти зонда відносно частоти НВЧ генератора, який подають на НВЧ детектор, з виходу якого НЧ сигнал модуляції подають на перший вхід НЧ фазового детектора, на другий вхід якого подають опорний сигнал НЧ генератора модуляції, на виході НЧ фазового детектора формують постійну складову сигналу похибки, яку накопичують в інтеграторі та змішують з НЧ сигналом модуляції в суматорі, таким чином формують сигнал керування, а сталу напругу вихідного сигналу інтегратора використовують для вимірювання величини діелектричної проникності зразка, та для покращення точності вимірювання Δε використовують як НВЧ генератор цифровий НВЧ синтезатор з фіксованими частотами, створюють електричну або магнітну, або механічну систему керування резонансною частотою зонда і подають на неї вихідний сигнал CAP. Пристрій для вимірювання діелектричної проникності, який реалізує спосіб, що заявляється, функціональна схема якого зображена на Фіг. 2, що містить скануючий столик 1 із зразком 2, резонатор вимірювального зонда з голкою на кінці 3, НВЧ генератор 4, вихід якого з'єднаний з резонатором зонда 3, а вихід резонатора зонда 3 з'єднаний з НВЧ детектором 5, вихід детектора 5 з'єднаний з першим входом НЧ фазового детектора 6, другий вхід якого з'єднаний з НЧ генератором 7, вихід НЧ фазового детектора 6 з'єднаний з інтегратором 8, вихід якого з'єднаний з першим входом суматора 9 та входом цифрового вольтметра 10, другий вхід суматора 9 з'єднаний з НЧ генератором 7; НЧ фазовий детектор 6, НЧ генератор 7, інтегратор 8 та суматор 9 складають CAP 11, причому вимірювальний зонд 3 виконаний з системою керування резонансною частотою, яка з'єднана з виходом суматора 9 CAP 11, а НВЧ генератор 4 виконаний як цифровий НВЧ синтезатор з фіксованими частотами. Пристрій, згідно з винаходом, що заявляється, працює наступним чином. У вихідному стані, без зразка, система автоматичного регулювання подає з суматора 9 на резонатор зонда 3 НЧ сигнал модуляції 3 кГц від НЧ генератора 7. Таким чином, НВЧ резонансна частота зонда модулюється відносно фіксованої частоти НВЧ синтезатора 4, тому відбитий від резонатора зонда 3 НВЧ сигнал генератора 4 стає модульованим, тобто у нього з'являється низькочастотний спектр огинаючої з першою (3 кГц) та другою (6 кГц) гармоніками, які виділяються НВЧ детектором 5 і подаються на вхід НЧ фазового детектора 6. На другий вхід НЧ фазового детектора 6 подається опорний сигнал 3 кГц з НЧ генератора 7. Якщо смуга модуляції зонда симетрична відносно фіксованої частоти НВЧ генератора, то перша гармоніка на виході детектора 5 дорівнює нулю і таким чином НЧ фазовий детектор 6 видає в систему автоматичного регулювання нульовий сигнал неузгодження. Графіки роботи модуляційної системи показані на Фіг. 1. При піднесенні зразка до голки зонда, центральна частота резонатора зонда 3 разом зі смугою модуляції зміщується відносно фіксованої частоти НВЧ синтезатора 4, тобто смуга частотної модуляції зонда 3 стає несиметричною відносно фіксованої частоти генератора 4, на виході НВЧ детектора 5 з'являється перша гармоніка модуляційного сигналу 3 кГц і тому в системі автоматичного регулювання після НЧ фазового детектора 6 та інтегратора 8 3 UA 105970 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 з'являється постійна складова напруги регулювання, величина якої пов'язана з величиною зсуву резонансної частоти зонда 3 відносно фіксованої частоти НВЧ синтезатора 4, а таким чином і з величинами є або Δε зразка 2, а знак залежить від знака розстроювання Δf резонатора зонда 3 відносно фіксованої частоти f0 НВЧ синтезатора 4. Постійна напруга регулювання підсумовується з сигналом модуляції зонда і зміщує за допомогою варикапа або фериту, або пьєзоелемента його резонансну частоту разом зі смугою модуляції до відновлення симетричного стану останньої відносно фіксованої частоти НВЧ синтезатора 4, коли перша гармоніка на виході НВЧ детектора 5 знову дорівнюватиме нулю, тобто зникає постійна складова на виході НЧ фазового детектора 6 і таким чином перестає змінюватись постійна напруга на виході інтегратора 8 та суматора 9. Вимірюючи цифровим вольтметром 10 постійну напругу інтегратора 8, яка необхідна для компенсації частотного зсуву резонатора зонда 3 під дією Δε зразка 2, можна з великою точністю фіксувати значення цих діелектричних величин. При кожній зміні Δε в процесі переміщення поверхні зразка скануючим столиком 1 буде змінюватись постійна напруга компенсації зсуву смуги модуляції зонда та фіксуватись цифровим вольтметром 10. Таким чином відбувається відслідковування найменших змін Δε. Запропоноване технічне рішення забезпечує збільшення точності реєстрації малих зміщень резонансної частоти керованого модуляційного зонда, цифровий НВЧ синтезатор підвищує стабільність тракту, тобто зменшується похибка виміру малих величин Δε і, таким чином, значно підвищується роздільна здатність вимірювання малих неоднорідностей величини діелектричної проникності зразків Δε та одночасно забезпечується апаратне спрощення і здешевлення ближньопольового мікрохвильового мікроскопа. Приклад: Запропонованим пристроєм були проведені виміри залежності зсуву резонансної частоти зонда від діелектричної проникності вимірюваного об'єкта. Модуляція та зсув частоти резонатора зонда здійснювалась магнітним полем зовнішньої котушки за допомогою фериту, розташованого в резонаторі зонда. При зміні магнітного поля від 0 до 200 Е резонатор зонда перестроювався на 26 МГц (f0=2.2 ГГц), що відповідає діапазону вимірюваних значень діелектричної проникності є від 1 до 40. При цьому напруга системи автоматичного регулювання, яка подавалась на котушку, змінювалась в інтервалі 0÷13 В. При використанні 6розрядного цифрового вольтметра точність реєстрації найменших зсувів Δε, тобто роздільна здатність (похибка) модуляційного метода в діапазоні вимірювань становить 0,00004, тобто реєструються значення (1÷40)±0,00004. Синтезатори частоти в залежності від складності та -7 вартості мають нестабільність ~10 f0, за рахунок якої в нашому діапазоні вимірювань є додаткова похибка становить ~0,00001, що вчетверо менше ніж похибка самого модуляційного метода, тобто не погіршує його точність. Аналогові НВЧ генератори, які мають нестабільність -4 частоти ~10 f0, програють синтезаторам до 1000 разів, що в 40 разів погіршує власну похибку модуляційного метода - з 0,00004 до 0,01 і тому їх використання в нашому пристрої не має сенсу. Запропонований спосіб за рахунок керованого активного зонда модуляційного типу забезпечує збільшення точності реєстрації малих зміщень резонансної частоти зонда, цифровий НВЧ синтезатор підвищує стабільність тракту, тобто зменшується похибка виміру малих величин Δε і, таким чином, значно підвищується роздільна здатність вимірювання малих неоднорідностей величини діелектричної проникності зразків Δε та одночасно забезпечується апаратне спрощення і здешевлення ближньопольового мікрохвильового мікроскопа. Таким чином запропоноване технічне рішення відповідає умовам патентоздатності. Джерела інформації: 1. Пат. № 60519А. Україна. Пристрій для ближньопольової мікроскопії діелектричних об'єктів / B.C. Сидоренко, Ю.О. Гайдай, О.В. Сінькевич, С.В. Жила; Заявлено 13.11.2002 р; Опубліковано 15.10.2003, Бюл. № 10. - 6 с. 2. Пат. № 64384А. Україна. Пристрій для ближньопольової мікроскопії діелектричних об'єктів / В.В. Данилов, B.C. Сидоренко, Ю.О. Гайдай, О.В. Сінькевич; Заявлено 15.05.2003; Опубліковано 16.02.2004, Бюл. № 2. - 6 с. 3. Пат. № US 6,532,806 В1 США, МПК7 G01В 7/34, Н01J 37/20. Scanning evanescent electromagnetic microscope / X.D. Xiang, С Gao, P.G. Schultz, T. Wei; заявник і патентовласник The Regents of the University of California, Oakland, CA (US). - № 09/695,508; заявл. 23.10.2000; опубл. 18.03.2003. 4. http://www.analog.com/ru/rfif-components/logampsdetectors/ad8302/products/product.html 5. Пат. № US 6,376,836 B1 США, МПК7 H01J 3/14. Disentangling sample topography and physical properties in scanning near-field microwave microscopy / S.M. Anlage, B.J. Feenstra, D.E. Steinhauer; заявник і патентовласник University of Maryland, College Park, MD (US). - № 09/473,961; заявл. 29.12.1999; опубл. 23.04.2002. 4 UA 105970 C2 6. Гайдай Ю.О., Сидоренко B.C., Сінькевич О.В. Ближньопольовий мікроскоп для дослідження дисперсії діелектричної проникності. Вісник Київського національного університету ім. Т. Шевченка Радіофізика та Електроніка, вип. 11, Київ - 2008, - С. 16-18. 5 10 15 20 25 30 35 40 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 1. Спосіб вимірювання діелектричної проникності, в якому подають сигнал НВЧ генератора на резонатор вимірювального зонда та збурюють НВЧ ближнє поле на кінчику голки зонда, розміщують досліджуваний зразок на скануючому столику, підносять зразок до голки зонда, одержують модульований НВЧ сигнал зсуву резонансної частоти зонда відносно частоти НВЧ генератора, який подають на НВЧ детектор, з виходу якого НЧ сигнал модуляції подають на перший вхід НЧ фазового детектора, на другий вхід якого подають опорний сигнал НЧ генератора модуляції, на виході НЧ фазового детектора формують постійну складову сигналу похибки, яку накопичують в інтеграторі та змішують з НЧ сигналом модуляції в суматорі, таким чином формують сигнал керування, а сталу напругу вихідного сигналу інтегратора використовують для вимірювання величини діелектричної проникності зразка, який відрізняється тим, що використовують цифровий НВЧ синтезатор з фіксованими частотами як НВЧ генератор, створюють систему керування резонатором зонда, подають на неї вихідний сигнал системи автоматичного регулювання. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що керування резонансною частотою вимірювального зонда здійснюють електричним сигналом. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що керування резонансною частотою вимірювального зонда здійснюють магнітним полем. 4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що керування резонансною частотою вимірювального зонда здійснюють електромеханічною дією. 5. Пристрій для вимірювання діелектричної проникності, що містить скануючий столик із зразком, резонатор вимірювального зонда з голкою на кінці, НВЧ генератор, вихід якого з'єднаний з резонатором зонда, а вихід резонатора зонда з'єднаний з НВЧ детектором, вихід детектора з'єднаний з першим входом НЧ фазового детектора, другий вхід якого з'єднаний з НЧ генератором, вихід НЧ фазового детектора з'єднаний з інтегратором, вихід якого з'єднаний з першим входом суматора та входом цифрового вольтметра, другий вхід суматора з'єднаний з НЧ генератором; НЧ фазовий детектор, НЧ генератор, інтегратор та суматор складають систему автоматичного регулювання, який відрізняється тим, що вимірювальний зонд виконаний з системою керування резонансною частотою, яка з'єднана з виходом суматора системи автоматичного регулювання, а НВЧ генератор виконаний як цифровий НВЧ синтезатор. 6. Пристрій за п. 5, який відрізняється тим, що система керування резонансною частотою зонда виконана з застосуванням варикапа. 7. Пристрій за п. 5, який відрізняється тим, що система керування резонансною частотою зонда виконана з застосуванням фериту. 8. Пристрій за п. 5, який відрізняється тим, що система керування резонансною частотою зонда виконана з застосуванням п’єзоелемента або електромагніта. 5 UA 105970 C2 Комп’ютерна верстка О. Рябко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6