Спосіб одержання водного розчину гідроксиламіну

1. Спосіб одержання водного розчину вільного гідроксиламіну (ГА), де використовують одночасно обробку розчину солі ГА протитечією аміаку або аміачної води, дистиляційне розділення одержаного розчину на водний розчин ГА і сольову фракцію при тиску вище атмосферного, ректифікаційне концентрування водного розчину ГА у протитечії із відгінним середовищем у реакційній дистиляційній C2 2 (19) 1 3 78150 4 обмежується використанням розчинів для електтабельним. ронної промисловості. З патентної публікації DE 10004818 А1 відомий У патенті США 5472679 описаний спосіб одерспосіб обробки розчинів, що містять ГА, за допожання водного розчину ГА шляхом реакції розчину могою відгону ГА з водяною парою. Недоліком сірчанокислого гідроксиламіну (СГА) із придатною цього відомого способу є високе споживання енеросновою при температурі близько 60°С. Отриману гії, оскільки він потребує дистиляції у вакуумі. Висуміш потім переганяють при зниженому тиску при користання власних енергоресурсів у відомому температурі нижче 65°С. При більш високій темспособі відсутнє. пературі виникають значні втрати ГА внаслідок З публікації патентної заявки WO 99/07637 війого термічного розкладу. Одержують твердий домий спосіб одержання водного розчину вільного кубовий залишок (сіль, утворену при вивільненні ГА використовуючи одночасно обробку розчину ГА) і дистилят - водний розчин, що містить від 16 солі ГА протитечією основи у вигляді аміаку або до 23мас.% ГА. аміачної води, поділ отриманого розчину на водЦей спосіб має недостатню технологічну безний розчин ГА і сольову фракцію за допомогою пеку: при випаровуванні відбувається відділення дистилювання, концентрування водного розчину води, що спричиняє підвищення концентрації ГА. ГА за допомогою перегонки з парою у реакційній Відомо, що схильність до розкладання ГА збільдистиляційній колоні. Аналогічними заявками є DE шується, коли його концентрація перевищує 19733681 А1 і ЕР 1012114. 70мас.%. Зростає небезпека того, що в зв'язку з Основними недоліками цього способу є недовисокою концентрацією ГА ініціюється процес його статня технологічна безпека і підвищені втрати ГА розкладання з вибухом. внаслідок його термічного розкладання. НедостатКрім того, даний спосіб одержання водного ня безпека способу обумовлена як фізичними вларозчину ГА характеризується недостатньою надійстивостями ГА, так і технологічними особливостяністю експлуатації промислової установки, тому ми способу його одержання. Крім того, умови що одержуваний у способі твердий залишок (набезпеки відомого способу не забезпечуються за приклад, сульфат натрію) осаджується на внутрімежами загальної області тисків нижче (під вакуушніх стінках апарата й утворює відкладення, що мом) і вище атмосферного. При використанні віважко видаляються і порушують функції апарата, домого способу під вакуумом термічне розкладана також створюють умови для виникнення техноня ГА і його втрати незначні, але існує небезпека, логічної аварії. До недоліків способу також варто що у випадку зменшення тиску в реакційній дистивіднести його недостатню рентабельність, оскільки ляційній колоні туди засмоктується повітря з надля перегонки при зниженому тиску потрібні вакувколишнього середовища, і в реакційній колоні умні насоси або пристрої для відсмоктування паможе виникнути вибухонебезпечна суміш аміак ри, що підвищує як енергетичні, так і виробничі повітря. Крім того, внаслідок реакції ГА з киснем витрати способу. повітря утворюються нітрити, які підвищують ризик З патентної публікації WO 97/22551 відомий вибуху. спосіб одержання водного розчину вільного ГА Небезпека локального утворення вибухонебешляхом обробки солі ГА основою, дистиляційного зпечної суміші аміак - повітря в умовах зниження розділення одержаного розчину на водну фракцію тиску в колоні, яка експлуатується під вакуумом, ГА і сольову фракцію при температурі вище 80°С, виникає не тільки в реакційній, але й у ректифікаа також наступного концентрування водного розційній частині колони. Таким чином, при викорисчину ГА за допомогою відгону з парою у ректифітанні відомого способу в умовах надлишку аміаку каційній колоні. (для виключення втрат СГА) у реакційній частині Недоліком цього способу у випадку викорисколони відбувається його відгін і відведення у гатання гідроокису натрію як основи є забруднення зовій фазі з голови ректифікаційної частини колорозчину ГА іонами натрію. Присутність іонів метани. Присутність аміаку, як у реакційній, так і в реклу в продукті викликає небезпеку розкладання ГА з тифікаційній частині колони істотно знижує вибухом, що характеризує низьку технологічну технологічну безпеку відомого способу при ексбезпеку відомого способу. Крім того, в кубі дистиплуатації під вакуумом. ляційної колони може утворюватись відкладення Застосування відомого способу при тиску висолі (тобто сульфату натрію), що знижує експлуаще атмосферного (тобто при підвищеному тиску) таційну надійність промислової установки в спосовиключає утворення вибухонебезпечної суміші бі, потребує ретельного контролю технологічних аміак - повітря (у випадку зниження тиску в колоні), параметрів і істотно підвищує вартість способу. однак існує наступна небезпека: при підвищенні Недоліком відомого способу у випадку викоритемператури процесу вище 100°С значно збільстання аміаку як основи є недостатньо високий шуються втрати ГА відповідно до умов рівноваги вихід ГА, а саме 60-70%. Це обумовлено тим, що пара-рідина, і підвищується ризик виникнення виаміак є більш слабкою основою, ніж, наприклад, буху при термічному розкладанні ГА. Використангідроокис натрію, який цілком витісняє ГА із сульня у відомому способі тиску водяної пари приблифату ГА. У відомому способі понад 30% ГА у форзно 1,5бар (температура близько 130°С) мі СГА виводиться у вигляді стічних вод з куба приводить до локальних перегрівів розчину ГА в дистиляційної колони, що цілком виключає його реакційній частині колони, що веде до підвищеноподальше застосування. Істотні втрати ГА зі стічго розщеплення ГА, і надалі знижує ви хід ГА. Це ними водами і необхідність їхньої обробки значно зменшує продуктивність і рентабельність способу підвищують витрати (вартість) відомого способу, одержання ГА, оскільки пара переходить у стан що робить його промислове використання нерентермодинамічної рівноваги з розчином. Області 5 78150 6 локальних перегрівів розчину ГА можуть поширюобміну (обробка розчину солі ГА основою, дистиватися на значну висоту реакційної частини кололяційний поділ отриманого розчину на водний ни. Таким чином зменшення безпеки відомого спорозчин ГА і сольову фракцію, ректифікаційне консобу одержання ГА веде до наступних недоліків: центрування водного розчину ГА шля хом ректифі- Підвищення термічного розкладання ГА з рикації) породжує новий технологічний ефект, а саме зиком вибуху внаслідок підвищеної температури зниження температури при проведенні процесу в процесу при тиску ви ще атмосферного. реакційній дистиляційній колоні при однаковому - Скорочення виходу ГА через підвищене тертиску. Фізична сутність зниження температури в мічне розкладання. технологічному процесі завдяки присутності інерт- Небезпека утворення вибухонебезпечної суного газу, що не конденсується, ґрунтується на міші аміак - повітря і нітритів при зниженні тиску зміні складу парової фази внаслідок зміни парціаколони, що експлуатується при тиску нижче атмольних тисків її компонентів. У рішенні відповідно сферного (під вакуумом). до винаходу парова фаза складається з газу, що Тому завдання винаходу полягає в підвищенні не конденсується, водяної пари і ГА. Розширення безпеки способу одержання водних розчинів вільскладу парової фази за рахунок компонента, що ного ГА і підвищенні виходу вільного ГА. не конденсується, викликає зниження парціальних Поставлена задача вирішується способом тисків інших компонентів (тобто водяної пари, ГА й одержання водного розчину вільного ГА викорисаміаку при використанні його надлишку). Таким товуючи одночасно обробку розчину солі ГА прочином, при однаковому тиску процесу присутність титечією аміаку або аміачної води, дистиляційний в паровій фазі компонента, що не конденсується, поділ отриманого розчину на водні розчини ГА та зменшує парціальні тиски водяної пари і ГА і засольової фракції при тиску вище атмосферного, безпечує завдяки цьому зниження температури ректифікаційне концентрування водного розчину процесу масообміну. Зниження температури проГА у протитечії із відганяльним середовищем у цесу безпосередньо впливає на розв'язання пореакційній дистиляційній колоні з випарником рідставленої задачі: кої фази, причому відповідно до винаходу як відВтрати ΓΑ, обумовлені його термічним розклаганяльне середовище використовується суміш данням, знижуються, що підвищує вихід ГА і збіводяної пари й інертного газу, що не конденсуєтьльшує безпеку способу шля хом відхилення технося, а температуру процесу при встановленому логічних параметрів процесу в реакційній тиску регулюють кількістю (в масових %, в розрадистиляційній колоні від умов появи небезпечного хунку на кількість розчину СГА) інертного газу, що впливу - термічного розкладання ГА. не конденсується, який вводять в колону. Оскільки газ, що не конденсується, одночасно У якості інертного газу, що не конденсується, є інертним газом, тобто не вступає ні в які хімічні переважно використовують азот. реакції з речовинами, що беруть участь у хімічноРегулювання температури процесу відбуваму процесі, це забезпечує те хнологічну надійність і ється за таким принципом: підвищення частки інебезпеку нового способу. Підведення нового комртного газу, що не конденсується, приводить до понента - інертного газу, що не конденсується, у зниження температури, відповідно зниження частвідому систему виключає протікання в колоні будьки цього газу веде до підвищення температури. яких реакцій, обумовлених присутністю нового Найкращі результати отримують здійснюючи компонента, що забезпечує необхідну чистоту кінпроцес при області тисків в колоні від 1,05 до цевого продукту - розчину Г А. Оскільки газ є таким, 2,5бар, переважно - від 1,1 до 1,8бар. що не конденсується, цей спосіб запобігає розчиВагове співвідношення інертного газу, що не ненню гідної уваги його частки в компонентах рідконденсується, до кількості введеного розчину кої фази і тому виключає забруднення продукту. СГА повинне бути від 0,44 до 5,8-кратним, переУ якості інертного газу, що не конденсується, важно від 1,8 до 5,4 кратним. можуть використовува тись в принципі всі і не заХарактер відмітних ознак представленого різначені тут інертні гази, наприклад, благородні. У шення і його вплив на розв'язання поставленої виробництві, однак, з економічних міркувань перезадачі полягає в наступному: важно використовують азот. Азот відповідає необПроцес у реакційній дистиляційній колоні прохідним технологічним вимогам: він не вступає в водять, як відомо, при тиску вище атмосферного. жодні хімічні реакції з окремими компонентами Таке технічне рішення забезпечує високу безпеку (тобто з водою, ГА, СГА, аміаком і сульфатом способу в умовах зниження тиску в реакційній дисамонію) і практично не розчиняється в них. Азот тиляційній колоні. також має такі властивості, як доступність і низька Як відганяльне середовище використовують вартість. суміш водяної пари й інертного газу, що не конПроцес проводять при тиску в колоні в області денсується. Це є істотним для винаходу. Оскільки від 105 до 250кПа, переважно від 110 до 180кПа. спосіб проводять у суміші з інертним газом, що не Пропонована область тиску оптимально відповіконденсується, це забезпечує зниження темперадає умовам безпеки процесу. Вона запобігає можтури процесу, збільшує вихід Г А внаслідок зниливому проникненню повітря в процес при зниження його втрат в результаті термічного розклаженні тиску в колоні або за рахунок зниження дання і підвищує безпеку способу за рахунок температури процесу. Зниження температури зниження ризику вибуху внаслідок термічного розпроцесу підвищує ви хід ГА за рахунок скорочення кладання ГА. втрат Г А внаслідок термічного розкладання. Присутність інертного газу, що не конденсуТемпературу процесу регулюють при заданоється, в паровій фазі при реалізації процесу масому тиску за допомогою кількості або частки інерт 7 78150 8 ного газу, що не конденсується, який вводять в гріву розчину в реакційній частині колони і виклюколону. Така методика викликає в даному рішенні чає втрати Г А, що обумовлені його термічним новий ефект - можливість зміни температури пророзкладанням внаслідок локальних перегрівів. цесу при сталості тиску процесу. Це дозволяє Переведення інертного газу, що не конденсуз'єднати у винаході переваги технологічного проється, в стан термічної рівноваги з відганяльною цесу, проведеного під вакуумом (знижена темпеводяною парою реалізують, наприклад, шляхом ратура процесу, скорочення втрат ГА внаслідок введення інертного газу, що не конденсується, в термічного розкладання, високий рівень безпеки), потік рідини кубового простору колони перед виз перевагами процесу при атмосферному тиску парником, розташованим на дні колони. Цей варі(висока експлуатаційна надійність установки і ниант способу дозволяє щонайкраще використовузькі витрати, оскільки процес не потребує наявновати теплоту кубового розчину, що відводять з сті установок для створення вакууму). Поява нової колони. При цьому способі інертний газ, що ввотехнологічної властивості описаної системи (мождиться в рециркуляцію, в результаті контакту з ливість зміни температури процесу при постійному рідкою фазою насичується водяною парою, що тиску) вказує на його принципову відмінність і відзнижує температуру в кубі колони, і одночасно повідність критеріям патентоспроможності. нагрівається відганяльною водяною парою. Можливість зміни або регулювання темпераПри надлишку аміаку в потоці, що подається, тури при постійному тиску за рахунок варіювання доцільно проводити очищення інертного газу, що кількості введеного інертного газу, що не конденне конденсується, від аміаку в абсорбері з наступсується, випливає зі зміни складу парової фази за ним нагріванням відганяльним середовищем, що рахунок додаткового компоненту - інертного газу, використовується. Цей варіант способу забезпечує що не конденсується, який знижує парціальні тисвідведення надлишкового аміаку з те хнологічного ки звичайних компонентів парогазової суміші. Цей процесу, що спрощує систему регулювання процефізичний взаємозв'язок приводить до зниження су одержання ГА. Це відкриває можливість викотемператури кипіння розчину солі в кубі колони ристання відведеного аміаку, наприклад, в устанопропорційно кількості введеного інертного газу, що вці для одержання аміачної води. не конденсується, і, таким чином, до відповідного Наступне нагрівання очищеного інертного газниження температури у всій системі колони. зу, що не конденсується, з використовуваним відСпіввідношення вагових кількостей інертного ганяльним середовищем забезпечує істотне підгазу, що не конденсується, до введеної кількості вищення потенціалу випаровування газу, що не розчину СГА є, загалом, 0,44-5,8-кратним, переваконденсується, і тому сприяє більш сильному знижно 1,8-5,4-кратним. Таке рішення забезпечує опженню температури в кубі реакційної колони. У тимальне співвідношення параметрів зниження такий спосіб досягається підвищення безпеки протемператури процесу і збільшення габаритів колоцесу і збільшення виходу ГА. ни. Присутність інертного газу, що не конденсуєтьОскільки відомий технологічний спосіб відпося, в відганяльному середовищі дещо послаблює відно до заявок DE 19733681 А1 або WO 99/07637 рушійну силу процесу масообміну внаслідок змебув вирішально змінений додатковим елементом, ншення концентрації речовин у паровій фазі, тому а саме інертним газом, що не конденсується, необхідне збільшення контактної поверхні фаз, яке утворення вибухонебезпечної суміші аміак - повітзазвичай досягається за рахунок збільшення розря уникають за допомогою реалізації способу при мірів апарата для масообміну. Однак, збільшення тиску вище атмосферного, і це з самого початку розмірів апарата є відносно невеликим (10-20%). зменшує термічне розкладання ГА завдяки зниВикористовуваний інертний газ, що не конденженню температури процесу. Це не було очевидсується, повертають в технологічний процес, що ним, тому дане технічне рішення відповідає особзводить до мінімуму додаткові матеріальні витрати ливому винахідницькому рівневі. нового способу і забезпечує ресурсозбережувальУ відомому способі існує лише єдина можлине здійснення процесу. вість змінити (знизити) температур у процесу, а Парогазову суміш, що підлягає рециркуляції, саме за допомогою зміни (зменшення) номінальохолоджують при утворенні рідкої фази з наступного тиску в колоні. Цей спосіб регулювання темним поділом фаз у розділовому приймачі. Охолоператури процесу висуває підвищені вимоги до дження парогазової суміші, що підлягає рециркутехнологічної і те хнічної надійності функціонуванляції, приводить до зменшення абсолютного ня системи регулювання тиску в колоні (тобто сисвмісту вологи за рахунок конденсації основної кітеми одержання і підтримування вакууму), яка лькості рідини. Цей варіант способу веде до осупотребує складного устаткування. При цьому прошування інертного газу, що не конденсується, і мислові витрати й енергетичні потреби системи тому підвищує ефективність випаровування й заодержання і підтримування вакууму тим вище, чим безпечує більш значне зниження температури більшою є необхідна область зміни температури процесу після його введення в колону. процесу, тому що область оптимальних умов ексРециркуляцію інертного газу, що не конденсуплуатації в таких системах є дуже вузькою. ється, переважно реалізують за допомогою його У способі відповідно до винаходу існує нова переведення в стан термічної рівноваги з відганяможливість - зміна температури процесу в умовах льною водяною парою. Переведення інертного сталого тиску. Це дозволяє в даному винаході газу, що не конденсується, в стан термічної рівноз'єднати переваги технологічного процесу, провеваги з відганяльною водяною парою забезпечує деного під вакуумом (знижена температура процевирівнювання температур компонентів відганяльсу, скорочення втрат ГА внаслідок термічного розного середовища. Це запобігає локальному перекладання), з перевагами процесу, проведеного при 9 78150 10 атмосферному тиску і вище (висока експлуатаційншення тиску всередині реакційної дистиляційної на надійність установки і підвищена безпека споколони. Регулювання тиску вищого за атмосферсобу). ний в реакційній колоні відбувається за допомогою Винахід пояснюється наступним описом спозміни кількості введеної парогазової суміші, яка собу, але не обмежується ним. видаляється з верхньої частини реакційної дистиУ якості солі ГА найчастіше використовується ляційної колони. водний розчин сірчанокислого гідроксиламіну При концентрації солі ГА від 20 до 30мас.% у (СГА). До нього може бути доданий стабілізатор. формі СГА у введеному розчині СГА, кількість воЯк летку основу для обробки протитечії солі ГА у ди в кубі реакційної колони є 3-8-кратним, переваводному розчині використовують аміачну воду або жно 4-6-кратним відносно до кількості введеного аміак, особливо при проведенні процесу в промирозчину. Кількість азоту, підведена в куб колони, слових масштабах. складає 0,44-5,8-кратне, переважно 1,8-5,4-кратне Кількість рідкої основи повинна забезпечити значення від кількості живильного розчину. Кільповне переведення солі ГА у вільний ГА, або бути кість введеного азоту знаходиться в області від 50 у мінімальному надлишку. При використанні наддо 85°С. лишку аміаку процес може проводитись періодичПароподібна або рідка фракція ГА, який відбино або безперервно в області температур переварають у верхній частині реакційної колони, може жно від 10°С до 95°С. В результаті одержують бути сконцентрована в ректифікаційній колоні водний розчин, що містить вільний ГА і розчин будь-якої технічної форми виконання. Підведений солі, позбавлений ГА - розчин сульфату амонію. потік пароподібної фракції ГА подають у ректифіПарова фаза містить аміак, що не брав участі в каційну частину колони під нижню тарілку або під реакції утворення ГА. Апаратна реалізація способу нижню частину насадних елементів. Якщо введедля вивільнення ГА і поділу отриманого розчину ний потік знаходиться у вигляді розчину ГА, його на водний розчин ГА і сольову фракцію відбуваподають на такий рівень ректифікаційної частини ється в реакційній дистиляційній колоні за допомоколони, де кількість тарілок у частині, що випарогою обробки розчину солі ГА протитечією аміаку і вує відноситься до кількості тарілок у частині, що відганяльного середовища, у формі суміші водяної концентрує, як 1:3. При дистиляції у верхній часпари й інертного газу, що не конденсується. У якотині ректифікаційної колони одержують суміш з сті інертного газу, що не конденсується, переважводяної пари, інертного газу, що не конденсується, но використовують азот, тому що він найкраще й аміаку у випадку використання його надлишку, і відповідає необхідним технологічним вимогам. в кубі - розчин ГА з концентрацією, що залежить Реакційна частина колони (реакційна колона) мовід умов дистилювання. же бути обладнана або тарілками для масообміну Пароподібну суміш з головної частини ректи(сітчасті тарілки, ковпачкові тарілки) або насаднифікаційної частини колони стискають і охолоджуми елементами (драглеподібні гранули (Sulzer), ють доцільним способом до 50-60°С, з конденсукільця Рашига, кільця Палячи). Кількість теоретичванням основної кількості рідини. Апаратна них тарілок знаходиться в області від 5 до 30. Розреалізація процесу охолодження парогазової сучин солі ГА (вихідний розчин) подається у головну міші до температури нижчої за температуру кончастину реакційної частини колони (на саму верхденсації водяної пари відбувається у парціальноню або на одну з верхніх тарілок, або у верхню му конденсаторі. частину насадних елементів). При необхідності Якщо в способі одержання ГА використовують над тарілкою на яку подається вихідний розчин надлишок аміаку, який подають у реакційну коловстановлюється сепаратор та демістер для розпину, то відганяльне середовище, яке відбирають у лення крапель. У реакційній колоні протікає нейтвигляді пароподібної суміші водяна пара - азот ралізація і поділ розчину таким чином, що сольову аміак у головній частині ректифікаційної частини фракцію відводять з куба колони, а водний розчин колони, стискають, належним чином охолоджують ГА - з рівня тарілки на яку подають вихідний розі проводять очищення від аміаку, після чого очичину або вище неї. щений газ нагрівають теплом відведеного відганяРеакційна колона обладнана випарником з льного середовища. Апаратна реалізація охолопримусовою циркуляцією, виконаним у вигляді дження відведеного відганяльного середовища і однопотокового кожухотр убного теплообмінника. нагрівання очищеного газу відбувається в кожухоРециркуляційний розчин надходить у трубний протрубному теплообміннику-рекуператорі. стір теплообмінника, а теплоносій (пара або гаряОчищення відведеного відганяльного середоча вода) - у міжтрубний простір теплообмінника. вища від аміаку відбувається за допомогою абсоТемпература теплоносія складає 120-130°С. Азот рбції. Апаратна реалізація процесу очищення відвводять у потік рециркуляційного розчину перед бувається в абсорбційній колоні, яка може бути випарником рідкої фази. Температура в реакційній обладнана або тарілками для масообміну (сітчасті колоні визначається величиною тиску і співвіднотарілки, ковпачкові тарілки) або насадними елемешення кількості інертного газу, що не конденсуєтьнтами (драглеподібні гранули (Sulzer), кільця Рася, до кількості вхідного розчину і знаходиться в шига, кільця Палячи). Число теоретичних тарілок області від 65 до 94°С. Тиск у реакційній колоні є може бути від 5 до 12. Охолоджене відведене відвищим за атмосферний (нормальний тиск) і знаганяльне середовище, що містить аміак, підвоходиться в основному в області від 1,05 до 2,5бар, диться під нижню тарілку для масообміну в куб переважно від 1,1 до 1,8бар. Реалізація способу в колони. Як абсорбент використовують воду, яку реакційній колоні при тиску вище атмосферного подають у головну частину колони (на саму верхзабезпечує високу безпеку процесу в умовах зменю або на одну з верхніх тарілок, або у верхню 11 78150 12 частину насадки). У разі потреби над самою верхщо при постійній температурі в колоні 91°С для ньою тарілкою встановлюють сепаратор та деміспідвищення тиску процесу від 1,1 до 1,8бар необтер для розпилення крапель. В абсорбційній колохідне збільшення підведення інертного газу, що не ні відбувається поглинання аміаку водою й конденсується, від 4,2 до 10,4кг на кілограм ввеутворення аміачної води, яку відбирають з дна деного розчину СГА. колони, а очищений від аміаку інертний газ, що не Реалізація способу в реакційній колоні при тиконденсується, відводять з верхньої частини колоску вище атмосферного забезпечує високу безпени. Останній надходить для нагрівання в кожухотку процесу при зниженні тиску в реакційній дистирубний теплообмінник-рекуператор, що обігріваляційній колоні. Оскільки процес проводять у ється відведеним відганяльним середовищем. суміші з інертним газом, що не конденсується, це Інертний газ, що не конденсується, надходить уможливлює зниження температури процесу, що після парціального конденсатора або теплообмінпідвищує ви хід ГА за допомогою зменшення його ника-рекуператора в розділовий приймач, у якому втрат внаслідок термічного розкладання, і підвивідбувається регулювання тиску газової фази і, у щує безпеку способу за рахунок зниження ризику разі потреби, відділення газової фази від рідкої. вибуху внаслідок термічного розкладання ГА. ЗміРозділовий приймач представляє собою апарат у на кількості інертного газу, що не конденсується, вигляді ємності, верхня частина якого може мати на вході в колону веде в представленому рішенні демістер для якнайбільш можливо повного віддідо досягнення нового технологічного ефекту - змілення крапель рідини від газової фази. Рідка фаза ни температури процесу при встановленому тиску з розділового приймача може використовуватися в колоні. Так, наприклад, при попередньо заданояк зворотний потік у ректифікаційній частині колому тиску в колоні 1,1бар підвищення кількості підни й у якості підживлювального водного потоку веденого азоту з 2,1 до 4,2кг на кілограм введенодля одержання водяної пари в кубі реакційної кого розчину СГА викликає зниження температури в лони. колоні від 99 до 91°С. У розділовому приймачі забезпечують сталість Рециркуляція інертного газу, що не конденсутиску парогазової суміші на встановленому рівні за ється, включає повернення використаного інертнодопомогою автоматизованого підведення-відводу го газу, що не конденсується, в технологічний проінертного газу, що не конденсується, від зовнішцес, що зводить до мінімуму додаткові матеріальні нього джерела. Апаратну реалізацію процесу підвитрати нового способу і забезпечує здійснення тримування тиску парогазової суміші на встановресурсозбережувального процесу. леному рівні проводять за допомогою системи Переведення інертного газу, що не конденсувпускних і випускних клапанів, що розташовані за ється, в стан термічної рівноваги з відганяльною розділовим приймачем і приєднані до нього в його водяною парою у кубі колони забезпечує вирівнюверхній частині разом з датчиком тиску. Якщо тиск вання температур компонентів відганяльного сепарогазової суміші нижче, ніж попередньо встаноредовища перед контактом з розчином, що містить влена величина тиску, відкривається впускний ГА. Це виключає локальний перегрів розчину, що клапан, і здійснюється подача інертного газу, що містить ГА, у реакційній колоні, що виключає втране конденсується, аж до моменту досягнення поти ГА, обумовлені його термічним розкладанням передньо встановленої величини тиску. Якщо тиск внаслідок локального перегріву. парогазової суміші перевищує попередньо встаноПодача інертного газу, що не конденсується, в влену величину тиску, відкривається випускний кубовий розчин перед випарником рідкої фази, клапан, і здійснюється вихід надлишкової кількості розміщеним в кубі, забезпечує використання тепла інертного газу, що не конденсується, в зовнішню відведеного розчину при одночасному зниженні систему аж до моменту досягнення попередньо температури в кубі колони за рахунок насичення встановленої величини тиску. газу, що не конденсується, водяною парою. Регулювання температури в реакційній дистиПеревага способу відповідно до винаходу поляційній колоні здійснюють за допомогою регулюлягає в тому, що підвищується безпека, процес вання підведення інертного газу, що не конденсупроводять у м'яких температурних умовах і частється, на вході в колону. Зміну підведеної кількості ково використовують тепло технологічних потоків, інертного газу, що не конденсується, переважно що відводяться. реалізують в залежності від кількості введеного Приклад способу описаний і наведений на фі25-30%-ного розчину СГА. Підведена кількість інегурі 1, однак не обмежує його. При цьому викорисртного газу, що не конденсується, може також змітовують наступні позначення: нюватись в залежності від температури в реакційА - реакційна дистиляційна колона, реакційна ній частині колони. Апаратна реалізація процесу частина (реакційна колона) регулювання кількості підведеного газу відбуваВ - реакційна дистиляційна колона, ректифікається за допомогою клапана, розташованого на ційна частина (ректифікаційна колона) лінії для інертного газу, що не конденсується, на С - випарник (в кубі реакційної колони) вході в колону. Тиск у лінії перед клапаном підD - компресор тримується на постійному рівні за допомогою реΕ - клапан гульованого підведення або відведення інертного F - клапан газу, що не конденсується. Підведення розчину СГА З описаного методу регулювання температури Підведення аміаку в колоні за рахунок кількості підведеного інертного Підведення води газу, що не конденсується, в залежності від кількоПідведення рециркуляційної парогазової сусті введеного розчину СГА, випливає, наприклад, міші 13 78150 14 Підведення водяної пари або гарячої води сорбуючого середовища. Підтримування постійноПотік, що виходить з куба колони (кубовий пого тиску парогазової суміші в циркулюючій системі тік) забезпечують шля хом підведення або відводу інеПідведення суміші пара-рідина через випарник ртного газу, що не конденсується, (12) за допомоРозчин солі гою регулювального клапана. Тиск у колоні підПідведення циркулюючого потоку колони тримують вищим за атмосферний на попередньо Відведення розчину ГА визначену величину за допомогою регулювальноВідведення парогазової суміші го клапана (Е) шляхом зміни кількості парогазової Підведення або відведення інертного газу, що суміші, що відводиться з верхньої частини колони. не конденсується. Приклади проведення способу На Фіг. представлений спосіб вивільнення і Приклад 1 відділення ГА в реакційній дистиляційній колоні Одержання вільного ГА зі СГА у протитечії з (А+В) при використанні рециркуляційної парогазоаміаком у реакційній дистиляційній колоні шляхом вої суміші як відганяльного середовища. Нижня безпосереднього підведення в куб реакційної часчастина колони є реакційною частиною (А = реактини колони з одночасним відділенням водного ційна колона), і верхня частина - ректифікаційною розчину ГА від розчину сульфату амонію (СА) частиною (В = ректифікаціна колона). Куб реакційшляхом відгону із сумішшю водяної пари й азоту ної колони обладнаний випарником (С). при стехіометричному введенні аміаку. Розчин СГА (1) подають у верхню частину реРозчин СГА подають безпосередньо у головну акційної колони. З низу реакційної колони вводять частину реакційної частини колони зі швидкістю аміак (2), воду (3) і рециркуляційну парогазову 1421г/годину. У куб реакційної частини колони одсуміш (4), що складається з інертного газу, що не ночасно подають воду зі швидкістю 3500г/годину конденсується, водяної пари і, у разі потреби, та аміачну воду й азот зі швидкістю 370г/годину у надлишкової кількості аміаку у випадку викорисваговому співвідношенні 4,4:1 до введеного розтання його (2) надлишку. чину СГА. Стабілізатор не додають. Тиск у кубі Цю парогазову суміш вводять у потік рециркускладає 1,1бар. Рідкий кубовий розчин з реакційляційного кубового розчину перед випарником (С). ної частини колони містить близько 1,7мас.% ГА і Кількість парогазової суміші, яка надходить у ко16,41мас.% сумарної кількості СА (суль фату амолону змінюють в залежності від кількості введенонію) і СГА. Температура в кубі реакційної частини го розчину СГА і від обраної температури в колоні колони складає 83,8°С. за допомогою клапана регулювання тиску (F) таЗ головної частини реакційної колони виходить ким чином, що величину масового співвідношення пароподібний потік ГА з водяною парою й азотом з парогазова суміш: розчин СГА, що вводиться, підконцентрацією ГА 0,36мол.%, що подають під нитримують постійною. Випарник (С) нагрівається жню тарілку ректифікайної частини колони. Потік з водяною парою або гарячою водою (5) таким чиверхньої частини ректифікайної колони зовсім не ном, що основна частина кубового потоку (6) цирмістить ГА. Рідкий розчин, відведений з куба реккулює через випарник і повертається в куб колони тифікайної частини колони містить 8,91мас.% ГА. у вигляді суміші пара-рідина (7). Вивільнення і відРозкладання ГА складає 2,14%. Вихід ГА при цьоділення ГА відбувається в реакційній колоні таким му складає 84,17мас.%. чином, що з куба колони відводять розчин солі (8), Приклад 2 наскільки можливо звільнений від ГА (розчин суОдержання вільного ГА із СГА в протитечії з льфату амонію), і з головної частини цієї колони аміаком у реакційній дистиляційній колоні з одновідводять вільну від солі парогазову суміш. Останчасним відділенням водного розчину ГА від розчиня складається з водяної пари, інертного газу, що ну сульфату амонію шляхом відгону із сумішшю не конденсується, ГА і залишку аміаку у випадку водяної пари й азоту при надлишку аміаку. Розчин використання його (2) надлишку. СГА подають безпосередньо у головну частину Ця парогазова суміш з верхньої частини реакреакційної частини колони зі швидкістю ційної колони потрапляє в ректифікаційну колону і 710г/годину. На дно реакційної частини колони розпилюється циркулюючим потоком (9). Розчин одночасно подають воду зі швидкістю ГА, звільнений від солі (10), відбирають через біч3500г/годину й аміачну воду зі швидкістю не відведення або з куба ректифікаційної колони. 541г/годину й азот у ваговому співвідношенні 5,3:1 З головної частини ректифікаційної колони відводо введеного розчину СГА . Куб колони нагрівадять звільнену від ГА парогазову суміш (11), що ють. Тиск у кубі реакційної частини колони складає складається з водяної пари, інертного газу, що не 1,1бар. Вивільнення і відділення ГА відбувається конденсується, ГА й аміаку у випадку використанпри повній відсутності стабілізатора. ня його (2) надлишку. Рідкий кубовий розчин з реакційної частини Цю суміш стискають у компресорі (D) і потім колони містить близько 0,22мас.% ГА. Рідкий купідводять до куба реакційної колони піспя повного бовий розчин з ректифікаційної частини колони відділення водяної пари й аміаку в попередньо містить близько 5,47мас.% ГА. Розкладання ГА включеному конденсаторі й в абсорбційній колоні, складає близько 2%. Вихід ГА при цьому складає що містять воду в якості охолоджувального та аб95,8мас.%. 15 Комп’ютерна в ерстка О. Гапоненко 78150 Підписне 16 Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601