Спосіб одержання титанових концентратів з високим вмістом tio2 і низьким вмістом радіонуклідних елементів з концентратів анатазу

1. Спосіб одержання титанових концентратів з високим вмістом ТіО2 і низьким вмістом радіонуклідних елементів з концентратів анатазу, який відрізняється тим, що включає наступну послідовність індивідуальних операцій: випалення руди в печі з псевдозрідженим шаром або обертовій печі в діапазоні температур 400-550 °С протягом 3060 хв., перетворюючи гідратовані оксиди заліза в гематит; намагнічувальне відновлення обпаленого продукту в печі з псевдозрідженим шаром або обертовій печі при температурі 400-550 °С протягом 5-30 хв. у атмосфері водню, монооксиду вуглецю, природного газу або будь-якого іншого відновлювального газу на основі вуглецю для перетворення гематиту в магнетит; магнітна сепарація в слабкому полі відновленого продукту в барабанних сепараторах з магнітним полем 600800 Гаус; суха магнітна сепарація в сильному полі одержаної в слабкому полі немагнітної фракції на барабанному або валковому сепараторах і рідкісноземельному постійному магніті з магнітним полем 16000-20000 Гаус; вилуговування 2030 мас. % хлористоводневою кислотою одержаної в сильному полі магнітної фракції в резервуарі з перемішуванням або резервуарі колонного типу при відношенні тверда речовина/рідина = 1/2 мас. і температурі 90-107 °С протягом 2-4 годин; фільтрування на стрічковому фільтрі одержаного вилугованого продукту; сушіння відфільтрованого продукту у обертовій сушарці або сушарці з псевдозрідженим шаром; окислення висушеної 2 (19) 1 3 91966 4 5. Спосіб одержання титанових концентратів за будь-яким з пп. 1, 2, 3 та 4, який відрізняється тим, що операцію вилуговування хлористоводневою кислотою після магнітних сепарацій в слабкому і сильному полі здійснюють розчином, що містить 20-30 мас. % НСl, переважно 25 мас. %, протягом 2-4 годин, переважно 4 годин, при температурі 90-107 °С, переважно 105 °С, без доступу повітря або наявності будь-якого іншого окислюючого агента під час вилуговування. 6. Спосіб одержання титанових концентратів за будь-яким з пп. 1, 2, 3, 4 та 5, який відрізняється тим, що операцію окислення продукту, одержаного в результаті першого вилуговування НСl, здійснюють в горизонтальній обертовій печі або в псевдозрідженому шарі при температурі 1000-1100 °С в присутності суміші фториду натрію і аморфного діоксиду кремнію у кількості NaF 3-10 мас. %, переважно 6-7 мас. %, відносно кількості руди, що подають на окислення, і у кількості SiO2 110 мас. %, переважно 3-4 мас. %, відносно кількості руди, що подають на окислення, з безперервною подачею повітря або кисню протягом 30-120 хв., переважно 60 хв. 7. Спосіб одержання титанових концентратів за будь-яким з пп. 1, 2, 3, 4, 5 та 6, який відрізняєть ся тим, що продукт, одержаний в результаті операції окислення, загартовують у воді, на повітрі або будь-яким іншим охолоджуючим засобом. 8. Спосіб одержання титанових концентратів за будь-яким з пп. 1, 2, 3, 4, 5, 6 та 7, який відрізняється тим, що вилуговування хлористоводневою кислотою продукту окислення і загартованого продукту здійснюють розчином, що містить 2030 мас. % НСl, переважно 25 мас. %, протягом 2-4 годин, переважно 4 годин, при температурі від 90107 °С, переважно 105 °С, і в присутності фториду натрію або фтористоводневої кислоти у кількості фторид-іону (F-) від 10 г до 30 г, переважно 20 г, на літр вилуговуючого розчину. 9. Спосіб одержання титанових концентратів за будь-яким з пп. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 та 8, який відрізняється тим, що продукт, одержаний в результаті другого вилуговування хлористоводневою кислотою, піддають магнітній сепарації за допомогою або валкового, або барабанного сепаратора з рідкісноземельним постійним магнітом при напруженості магнітного поля 16000-20000 Гаус, переважно 20000 Гаус, причому одержана немагнітна фракція є кінцевим концентратом. Даний винахід стосується способу отримання титанових концентратів з високим вмістом ТіО2 і низькими вмістами радіонуклідних елементів з отриманих механічним збагаченням концентратів анатазу. Головна перевага даного способу складається в отриманні титанової концентрату кращої якості в порівнянні з іншими вихідними матеріалами, що використовуються в хлоридному способі виробництва пігментів на основі діоксиду титану. Така технологія складає основне досягнення в переробці отриманих механічним збагаченням концентратів анатазу, проілюстроване на Фіг. Даний винахід стосується також унікального використання декількох відомих з рівня техніки індивідуальних операцій таким чином, що їх відповідна послідовність стає цілком ефективною при отриманні титанового збагаченого концентрату з отриманих механічним збагаченням концентратів анатазу. Для цілей даного винаходу "отриманим механічним збагаченням концентратом анатазу" називають матеріал, отриманий в результаті використання наступної послідовності індивідуальних операцій при переробці незбагачених руд анатазу: промивання в промивному барабані, дроблення, просіювання, сортування, подрібнення таким чином, що розподіл розмірів частинок концентрату знаходиться в діапазоні від 1,0мм до 0,074мм, після чого йдуть магнітні сепарації в слабкому полі (800 Гаус) і в середньому полі (2000 Гаус), причому 2000-гаусна немагнітна фракція стає концентратом анатазу. Спосіб, що стосується даного винаходу, починається з випалення (А) в діапазоні температур від 400°С до 550°С протягом від 30 хвилин до 1 години з вдуванням повітря, потім здійснюють відновлення (В) воднем, монооксидом вуглецю, природним газом або будь-яким іншим відновлювальним газом в тому ж самому діапазоні температур при часі перебування від 5 до 30 хвилин, після чого йде магнітна сепарації в слабкому полі (від 600 до 1000 Гаус) (С). З відомого на даний момент рівня техніки відоме використання випалення перед стадією відновлення, хоч і при більш високій температурі (750°С). Було виявлено, що шляхом зниження температури випалення від 750°С до 500°С можна знизити час відновлення від 60 хвилин до 5-30 хвилин. Магнітну фракцію на виході з магнітної сепарації в слабкому полі - синтетичний магнетит - викидають, а немагнітну фракцію піддають сухій магнітній сепарації в сильному полі (від 16000 до 20000 Гаус) (D) рідкісноземельним магнітом, барабанним або валковим, щоб виділити силікати, вторинні фосфати, моназит, кальциртит, цирконоліт і уран- і торійвмісні мінерали. У цей час для тієї ж мети відоме також використання електростатичного розділення. Однак було виявлено, що магнітна сепарація в сильному полі в магнітних сепараторах з рідкісноземельними постійними магнітами дає магнітні титанові концентрати високої чистоти завдяки кращому витяганню вищезгаданих мінералів. 5 Потім отриману в сильному полі магнітну фракцію піддають першому вилуговуванню (Е) у відповідному обладнанні (резервуарі з перемішуванням або резервуарі колонного типу) хлористоводневою кислотою з концентрацією від 20,0% до 30,0% мас/мас, при відношенні тверда речовина/рідина 1/2 мас/мас, температурі в діапазоні від 90°С до 107°С протягом часу вилуговування від 2 до 4 годин. Зараз відоме використання подібної технології, хоч в ній використовується 18,5% розчин НСl. Однак було встановлено, що використання розчинів, які містять 20%-25% НСl, забезпечує велику розчинність первинних фосфатів, оксидів заліза, алюмінію, марганцю і лужноземельних металів, таких як кальцій, барій і стронцій. Після стадії розділення твердої речовини/рідини лугів від першого вилуговування направляють в пристрій виділення рідкісноземельних елементів і регенерації НСl (J). Твердий залишок від першого вилуговування окисляють (F) у обертовій печі або печі з псевдозрідженим шаром під потоком повітря або кисню при температурі в діапазоні від 1000°С до 1100°С в присутності суміші фториду натрію (NaF) і аморфного мікродіоксиду кремнію (SiO2) з кількістю NaF від 3% до 10% і SiO2 від 1% до 10% відносно кількості матеріалу, що подається на окислення, при безперервному вдуванні повітря і протягом часу перебування від 30 до 120 хвилин. Дані умови вибирають так, що на межі розділу зерен анатазу формується багата радіонуклідами склоподібна фаза, в доповнення до сприяння міграції радіонуклідів в багату залізом фазу. Окислений продукт загартовують (швидко охолоджують) у воді (G) з тим, щоб стабілізувати обидві отримані таким чином фази (склоподібну і багату залізом), тим самим роблячи майбутні індивідуальні операції більш ефективними. Після термоудару окислений продукт піддають другому вилуговуванню хлористоводневою кислотою (Н) у відповідному обладнанні (резервуарі з перемішуванням або резервуарі колонного типу) 20-30% мас/мас, розчином НСl при відношенні тверда речовина/рідина 1/2 мас./мас, температурі в діапазоні від 90°С до 107°С протягом 4 годин в присутності NaF або HF, прагнучи, головним чином, до збільшення розчинності багатої радіонуклідами склоподібної фази за допомогою впливу генерованого або доданого фторид-іону (F-). Використання даної операції в цей час відоме, хоч в ній використовується 18,5% розчин НСl, без фторидіону, але зате з вдуванням повітря. Після розділення твердої речовини/рідини лугів від другого вилуговування також подають в пристрій виділення рідкісноземельних металів і регенерації НСl (J), причому така регенерація НСl відбувається за допомогою пірогідролізу. Залишок від другого вилуговування піддають сухій магнітній сепарації в сильному полі (від 16000 до 20000 Гаус) (І) на валковому або барабанному обладнанні з рідкісноземельним магнітом з метою виділення багатої залізом і багатої радіонуклідами фаз, які переходять в магнітну фракцію, причому немагнітна фракція стає кінцевим продуктом, в той час як магнітну фракцію викидають. Ви 91966 6 користання даної операції було відоме в описаних раніше способах, але з магнітними полями від 7000 до 15000 Гаус і з метою рециркуляції багатої залізом магнітної фракції на стадію відновлення або, в іншому випадку, з розглядом даної магнітної фракції як побічного продукту, оскільки магнітна фракція демонструє в рівній мірі низькі рівні радіонуклідів. Однак використання даної магнітної фракції не розглядається в даному винаході через високі вмісти в ній радіонуклідних елементів. Дана відмінність по відношенню до попередніх способів пояснюється більш високою робочою селективністю при магнітній сепарації в сильному полі. Така селективність зумовлена використанням сепараторів на основі рідкісноземельних постійних магнітів. Даний винахід також стосується змін в послідовності відомих процесів, поліпшення практично у всіх використовуваних індивідуальних операціях і унікального використання механізмів видалення радіонуклідів. Дані механізми характеризуються використанням сумішей NaF/SiO2 на стадії окислення, після чого йде швидке охолоджування з тим, щоб сформувати, відповідно, склоподібну фазу і багату залізом фазу з високими вмістами радіонуклідних елементів, які можуть бути видалені вилуговуванням хлористоводневою кислотою в присутності фторид-іону (у випадку склоподібної фази) і магнітною сепарацією в сильному полі (для багатої залізом фази). Суть і об'єм даного винаходу можна повністю зрозуміти, основуючись на прикладах, які йдуть нижче. Необхідно зазначити, що вказані приклади є виключно ілюстративними і не повинні розглядатися як такі, що обмежують розроблений спосіб. ПРИКЛАД 1 - Послідовність індивідуальних операцій, відповідних даному прикладу, показана на Фіг. Зразок отриманого механічним збагаченням концентрату анатазу масою 1000г і з хімічним складом, показаним в таблиці 1 нижче, піддавали послідовним стадіям випалення на повітрі при 500°С протягом 30 хвилин і відновлення воднем при 500°С протягом 30 хвилин, причому обидві ці стадії проводили в одному і тому ж лабораторному реакторі з псевдозрідженим шаром. Після охолоджування в самій печі в атмосфері азоту з метою уникнути повторного окислення магнітних фаз, що утворилися під час відновлення, 929г відновленого продукту обробляли в лабораторному барабанному вологому сепараторі з постійним магнітом, напруженість поля в якому дорівнює 800 Гаус. Багату магнетитом магнітну фракцію масою 284г викидали. Немагнітну фракцію масою 645г, хімічний склад якої показаний в таблиці 1 нижче, відправляли на магнітну сепарацію в сильному полі, яку здійснювали в лабораторному сухому валковому сепараторі з рідкісноземельним постійним магнітом, з високим градієнтом і напруженістю магнітного поля, яка дорівнює 20000 Гаус. На даній стадії отримували 606г магнітного концентрату (хімічний склад приведений в таблиці 1 нижче) і 39г немагнітного матеріалу (в основному, силікатів, фосфатів і цирконієвих мінералів), причому останні 39г викидали. Магнітний концентрат масою 606г вилуговували 25% мас/мас, розчином НСl з відношенням 7 91966 тверда речовина/рідина 1/2 мас/мас, при температурі 105°С протягом 4 годин в стендовому скляному реакторі із зворотною течією і механічним перемішуванням. Після промивання, фільтрування і сушіння витягували 472г проміжного концентрату (хімічний склад показаний в таблиці 1 нижче). Отриманий в результаті луг - багатий хлоридами заліза, алюмінієм, фосфором, рідкісноземельними і лужноземельними металами відділяли і направляли на виділення рідкісноземельних металів і НСl. Потім вилугуваний концентрат змішували з 11 частинами бури (Na2B4O7 10H2O) і 4 частинами хлориду натрію (NaCl), потім окисляли в лабораторній горизонтальній обертовій печі при 950°С протягом 60 хвилин. Отриманий в результаті продукт, маса якого дорівнює завантаженню фази окислення, вилуговували 25% мас/мас, розчином НСl при відношенні тверда речовина/рідина 1/2 мас/мас, при 105°С протягом 4 годин в стендовому скляному реакторі із зворотною течією і механічним перемішуванням. Після промивання, фільтрування і сушіння витягували 382г проміжного кон 8 центрату (хімічний склад показаний в таблиці 1). Нарешті, вилугуваний продукт піддавали сухій магнітній сепарації в сильному полі в лабораторному сепараторі (валковий з постійним рідкісноземельним магнітом, високий градієнт і напруженість поля 20000 Гаус). Немагнітна фракція, отримана в результаті даної кінцевої магнітної сепарації (маса 313г і хімічний склад, показаний в таблиці 1), є кінцевим продуктом. Магнітну фракцію масою 79г направляють у відходи. Хоч вміст основних домішок є істотно зниженими, кінцевий продукт все ще містить 87 частин на мільйон (ч/млн) урану і 119 ч/млн торію - кількості, достатньо високі для того, щоб зробити даний продукт невідповідним як вихідний матеріал для хлоридного способу виробництва пігментів на основі діоксиду титану. Використовуючи в ході фази окислення добавки, більш відповідні даній меті, можна отримати матеріал зі значно більш низькими вмістами радіонуклідних елементів, як показано в наступних нижче прикладах. Таблиця 1 Приклад 1 - Вмісти (мас. %) основних елементів на різних стадіях способу концентрування Матеріал Маса, г ТіО2 Fe (загалом) Аl2О3 CaO P2O5 SiO2 Nb2O5 ZrO2 U (ч/млн) Th (ч/млн) (1) 1000 51,60 18,40 5,74 1,05 4,85 0,86 0,71 0,41 150 500 (2) 645 65,70 12,60 3,89 1,11 4,11 0,67 1,05 0,58 150 500 (3) 606 68,60 10,90 1,79 0,78 3,90 0,47 0,88 0,73 150 486 (4) 472 81,90 9,28 0,47 0,29 2,49 0,48 1,17 0,92 150 256 (5) 382 88,10 7,94 0,15 0,08 0,41 0,47 1,26 0,91 97 125 (6) 313 91,60 5,33 0,15 0,07 0,43 0,35 1,36 1,07 87 119 (1) - отриманий механічним збагаченням концентрат (2) - концентрат після магнітної сепарації в слабкому полі (3) - концентрат після магнітної сепарації в сильному полі (4) - концентрат після першого вилуговування НСl (5) - концентрат після другого вилуговування НСl (6) - кінцевий концентрат ПРИКЛАД 2 - Зразок масою 1000г такого ж отриманого механічним збагаченням концентрату, як у вищезгаданому прикладі 1, піддавали послідовним стадіям випалення при 500°С протягом 30 хвилин і відновлення воднем при 500°С протягом 5 хвилин, причому обидві ці стадії проводили в такому ж лабораторному реакторі з псевдозрідженим шаром. Потім відновлений матеріал піддавали такій же послідовності індивідуальних операцій, описаних у вищезгаданому прикладі 1, до стадії окислення, тобто: вологій магнітній сепарації в слабкому полі, сухій магнітній сепарації в сильному полі і вилуговуванню 25% мас/мас, хлористоводневою кислотою при 105°С протягом 4 годин. Після промивання, фільтрування і сушіння вилугуваний проміжний концентрат мав масу 414г і хімічний склад, показаний в таблиці 2 нижче. Потім даний матеріал змішували з 6,7 частинами фтори ду натрію і 3,3 частинами аморфного діоксиду кремнію, щоб після цього піддати випаленню в лабораторній горизонтальній обертовій печі з безперервним потоком повітря при 1100°С протягом 60 хвилин. Продукт окислення, маса якого дорівнювала завантаженню, різко охолоджують у водяній бані і потім вилуговують 25% мас/мас, хлористоводневою кислотою при відношенні тверда речовина/рідина 1/2 мас./мас. протягом 4 годин при 105°С в стендовому скляному реакторі із зворотною течією і механічним перемішуванням. Після промивання, фільтрування і сушіння витягували 335г проміжного концентрату (хімічний склад показаний в таблиці 2). У кінці вилугуваний продукт проходив через лабораторний сепаратор (валковий з рідкісноземельним постійним магнітом, з високим градієнтом і напруженістю поля 20000 Гаус). Немагнітна фракція, отримана в ході даної 9 91966 кінцевої магнітної сепарації маса 318г і хімічний склад, показаний в таблиці 2, є кінцевим продуктом. Магнітну фракцію масою 17г викидають. Використання суміші фториду натрію і аморфного діоксиду кремнію на стадії окислення і використання різкого охолоджування окисленого продукту у воді забезпечили значне зниження вмістів урану і торію в кінцевому продукті. Однак кінцевий концентрат демонстрував відносно високий вміст діо 10 ксиду кремнію, з витікаючим звідси зниженням якості ТіО2. Дана проблема може бути вирішена шляхом проведення другого вилуговування хлористоводневою кислотою (після окислення) з фторидом натрію з тим, щоб збільшити розчинність багатої радіонуклідами склоподібної фази за допомогою впливу іона F-, що генерується під час вилуговування. Даний факт буде проілюстрований в прикладі 3 нижче. Таблиця 2 Приклад 2 - Вмісти (мас. %) основних елементів на різних стадіях способу концентрування Матеріал Маса, г ТіО2 Fe (загалом) Аl2О3 СаО Р2О5 SiO2 Nb2O5 ZrO2 U (ч/млн) Th (ч/млн) (1) 1000 51,60 18,40 5,74 1,05 4,85 0,86 0,71 0,41 150 500 (2) 658 65,60 10,90 2,20 1,07 4,34 0,84 0,83 0,75 150 466 (3) 628 66,40 11,60 2,00 0,89 4,18 0,35 0,82 0,79 150 482 (4) 414 83,20 9,28 0,60 0,33 3,35 0,77 1,36 1,12 150 236 (5) 335 84,50 7,81 0,15 0,10 0,62 3,99 1,27 0,97 58 73 (6) 318 88,20 3,32 0,15 0,10 0,68 4,43 1,46 1,12 62 53 (1) - отриманий механічним збагаченням концентрат (2) - концентрат після магнітної сепарації в слабкому полі (3) - концентрат після магнітної сепарації в сильному полі (4) - концентрат після першого вилуговування НСl (5) - концентрат після другого вилуговування НСl (6) - кінцевий концентрат ПРИКЛАД 3 - Зразок масою 1000г такого ж отриманого механічним збагаченням концентрату анатазу, як і у вищезгаданих прикладах 1 і 2, піддавали ідентичній послідовності індивідуальних операцій, описаних в прикладі 2, а саме: випаленню на повітрі (30 хвилин) і відновленню воднем (5 хвилин) в псевдозрідженому шарі при 500°С, вологій магнітній сепарації в слабкому полі, сухій магнітній сепарації в сильному полі і вилуговуванню 25% мас/мас, хлористоводневою кислотою при 105°С протягом 4 годин, причому всі ці операції проводили в лабораторному масштабі. Після вилуговування, промивання, фільтрування і сушіння витягували 410г проміжного концентрату (хімічний склад показаний в таблиці 3). Потім вилугуваний продукт змішували з 6,7 частинами фториду натрію і 3,3 частинами аморфного діоксиду кремнію, згодом піддавали випаленню в лабораторній горизонтальній обертовій печі з безперервним потоком повітря при 1100°С протягом 60 хвилин. Окислену руду швидко охолоджували у воді і вилуговували 25% мас./мас. НСl в присутності фториду натрію (кількість дорівнює 40г NaF на літр вилуговуючого розчину) при відношенні тверда речовина/рідина 1/2 мас/мас, протягом 4 годин при 105°С в стендо вому скляному реакторі із зворотною течією і механічним перемішуванням. Після промивання, фільтрування і сушіння витягували 323г проміжного концентрату (хімічний склад показаний в таблиці 3). У кінці вилугуваний продукт проходив через лабораторний сепаратор (валковий з рідкісноземельним постійним магнітом, високим градієнтом і напруженістю поля 20000 Гаус). Отримана в результаті немагнітна фракція (з масою 312г і хімічним складом, показаним в таблиці 3) є кінцевим продуктом. Магнітну фракцію масою 11г направляли у відходи. Використання суміші фториду натрію і аморфного діоксиду кремнію при окисленні і швидке охолоджування окисленого продукту у воді, плюс додання фториду натрію під час другого вилуговування НСl, давали можливість отримати кінцевий продукт з високою якістю ТіО2 і низькими вмістами домішок, які є шкідливими для хлоридного способу виробництва пігментів на основі діоксиду титану. Крім того, кількості радіонуклідів в даному продукті відповідають екологічним стандартам, які стосуються використання вихідних матеріалів і скидання відходів і встановленим в цей час у всьому світі відносно промисловості по виробництву пігментів на основі діоксиду титану. 11 91966 12 Таблиця 3 Приклад 3 - Вмісти (мас. %) основних елементів на різних стадіях способу концентрування Матеріал Маса, г ТіО2 Fe (загалом) Аl2О3 CaO P2O5 SiO2 Nb2O5 Zr62 U (ч/млн) Th (ч/млн) (1) 1000 51,60 18,40 5,74 1,05 4,85 0,86 0,71 0,41 150 500 (2) 661 65,60 10,90 2,20 1,07 4,34 0,84 0,83 0,75 150 466 (3) 627 66,40 11,60 2,00 0,89 4,18 0,35 0,82 0,79 150 482 (4) 410 83,20 5,13 0,60 0,33 3,35 0,77 1,36 1,12 50 236 (5) 323 91,00 2,40 0,25 0,09 2,00 0,55 1,49 1,30 55 57 (6) 312 92,40 2,39 0,24 0,08 1,23 0,51 1,50 1,45 52 50 1) - отриманий механічним збагаченням концентрат (2) - концентрат після магнітної сепарації в слабкому полі (3) - концентрат після магнітної сепарації в сильному полі (4) - концентрат після першого вилуговування НСl (5) - концентрат після другого вилуговування НСl (6) - кінцевий концентрат ПРИКЛАД 4 - Зразок масою 1000кг такого ж отриманого механічним збагаченням концентрату анатазу з прикладів 1, 2 і 3 з хімічним складом, показаним в таблиці 4 нижче, піддавали, в різних завантаженнях, послідовним стадіям випалення на повітрі (500°С протягом 30 хвилин) і відновлення воднем (500°С протягом 5 хвилин). Обидві ці операції проводили в одному і том же реакторі напівпромислового масштабу з псевдозрідженим шаром, здатному переробити аж до 50кг руди за одне завантаження. В кожному завантаженні відновлену руду охолоджували в потоці азоту в реакторі з псевдозрідженим шаром з тим, щоб уникнути повторного окислення оксидів заліза, які утворюються під час відновлення. У кінці даної стадії витягували 945кг відновленої руди, а потім її піддавали вологій обробці в барабанному магнітному сепараторі з постійним магнітом в напівпромисловому масштабі при напруженості магнітного поля 800 Гаус. На даній стадії отримували 670кг немагнітного матеріалу (хімічний склад показаний в таблиці 4), в той час як 275кг магнітного продукту направляли у відходи. Немагнітну фракцію піддавали магнітній сепарації в сильному полі з високим градієнтом в напівпромисловому барабанному сепараторі з рідкісноземельним постійним магнітом, здатному переробити аж до 1,5 тонн руди в годину. Дану операцію здійснювали в сухому стані при напруженості магнітного поля 20000 Гаус. У результаті отримували 630кг магнітного концентрату і 40кг немагнітних відходів. Магнітний концентрат піддавали вилуговуванню хлористоводневою кислотою в напівпромисловій вилуговуючій колоні висотою 1200мм з трьома циліндричними секціями (діаметри 305мм, 255мм і 200мм), здатною переробити 40кг руди за одне завантаження. Експериментальні умови вилуговування були наступними: час вилуговування 4 години, температура в діапазоні від 100°С до 105°С в середній частині колони і 25% мас/мас, вилуговуючий розчин НСl. У кінці кожного завантаження руду ґрунтовно промивали водою в самій колоні, причому промивну воду видаляли у відходи. Потім вилугувану руду вивантажували вручну через кришку колони. В результаті даної операції витягували 422кг концентрату (хімічний склад показаний в таблиці 4). Потім з цією масою концентрату змішували 55кг фториду натрію і 30кг аморфного діоксиду кремнію, і отриману суміш окисляли в горизонтальній обертовій печі напівпромислового масштабу. Дана піч (внутрішній діаметр 50см, довжина 8м) має зовнішній кожух з вуглецевої сталі, внутрішню футерівку з вогнетривкої цегли і нагрівання за допомогою згоряння дизельного палива. Умови проведення операції окислення були наступними: температура від 1050°С до 1100°С і час перебування руди 75 хвилин. На виході з печі обпалений продукт вивантажували в приймачі з водою кімнатної температури, щоб таким чином сприяти термоудару руди. В результаті даної операції витягували 400кг окисленої руди, і потім її піддавали другому вилуговуванню хлористоводневою кислотою. Дана операція мала місце в тій же самій, вказаній раніше, напівпромисловій вилуговуючій колоні при наступних умовах: тривалість 4 години, температура суспензії від 100°С до 105°С, 25% мас/мас. НСl з доданням у вилуговуючий розчин 40г на літр фториду натрію. Як і у випадку першого вилуговування, в кінці кожного завантаження вилугувану руду ґрунтовно промивали водою. У результаті витягували 325кг вилугуваного концентрату (хімічний склад показаний в таблиці 4). Нарешті, матеріал з другого вилуговування НСl обробляли в напівпромисловому сухому магнітному сепараторі (валковий з рідкісноземельним постійним магнітом, високим градієнтом і напруженістю магнітного поля 20000 Гаус), здатному переробити аж до 0,5 тонни руди в годину. Витягували в загальному 302кг немагнітного продукту і 23кг магнітних відходів. Немагнітний матеріал 13 91966 (склад проілюстрований в таблиці 4) являє собою 14 кінцевий продукт. Таблиця 4 Приклад 4 - Вмісти (мас. %) основних елементів на різних стадіях способу концентрування Матеріал Маса, кг ТІО2 Fe (загалом) Аl2О3 СаО P2O5 SiO2 Nb2O5 Zr62 U (ч/млн) Th (ч/млн) (1) 1000 51,60 18,40 5,74 1,05 4,85 0,86 0,71 0,41 150 500 (2) 670 63,72 11,50 2,41 1,08 4,46 0,88 0,84 0,84 150 425 (3) 630 64,00 12,00 2,44 0,91 4,27 0,53 0,83 0,83 150 430 (1) - отриманий механічним збагаченням концентрат (2) - концентрат після магнітної сепарації в слабкому полі (3) - концентрат після магнітної сепарації в сильному полі (4) - концентрат після першого вилуговування НСl (5) - концентрат після другого вилуговування НСl (6) - кінцевий концентрат (4) 422 82,50 4,83 0,68 0,29 2,95 0,82 1,35 1,00 150 232 (5) 325 93,00 2,15 0,25 0,12 0,56 0,52 1,49 1,19 79 90 (6) 302 94,00 1,97 0,24 0,08 0,34 0,50 1,49 0,91 46 44 15 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 91966 Підписне 16 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601