Спосіб переробки поліетилентерефталату в дрібнодисперсний порошковий матеріал

Номер патенту: 102779

Опубліковано: 12.08.2013

Автор: Конюшенко Володимир Петрович

Є ще 1 сторінка.

Дивитися все сторінки або завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб переробки поліетилентерефталату в дрібнодисперсний порошковий матеріал, який відрізняється тим, що включає розчинення поліетилентерефталату (ПЕТФ) в органічному розчиннику в присутності стабілізатора гідролітичної деструкції або без нього, протягом 10-25 хвилин при атмосферному тиску та температурі 190-200 °C з наступним диспергуванням та центрифугуванням одержаної дисперсії, при цьому як ПЕТФ застосовують товарний або вторинний ПЕТФ, як стабілізатор - ароматичний моно- або полікарбодіімід, як розчинник ПЕТФ - комбінований пластифікатор: диметилфталат, діетилфталат, дибутилфталат або їх суміші у всіх співвідношеннях, або регенерат вказаного пластифікатора та додатково застосовують поверхнево-активну речовину (ПАР) - Твін 80 при наступному співвідношенні інгредієнтів, % мас.:

поліетилентерефталат

1,0-44,8

розчинник ПЕТФ

55,0-93,0

стабілізатор

0,1-2,5

ПАР

0,1-3,5.

Текст

Реферат: Спосіб переробки поліетилентерефталату в дрібнодисперсний порошковий матеріал, який включає розчинення поліетилентерефталату в органічному розчиннику в присутності стабілізатора гідролітичної деструкції або без нього, протягом 10-25 хвилин при атмосферному тиску та температурі 190-200 °C з наступним диспергуванням та центрифугуванням одержаної дисперсії, при цьому як ПЕТФ застосовують товарний або вторинний ПЕТФ, як стабілізатор ароматичний моно- або полікарбодіімід, як розчинник ПЕТФ - комбінований пластифікатор (диметилфталат, діетилфталат, дибутилфталат або їх суміші у всіх співвідношеннях, або регенерат вказаного пластифікатора) та додатково застосовують поверхнево-активну речовину (ПАР) - Твін 80 при наступному співвідношенні інгредієнтів, % мас.: поліетилентерефталат 1,0-44,8 розчинник ПЕТФ 55,0-93,0 стабілізатор 0,1-2,5 ПАР 0,1-3,5. UA 102779 C2 (12) UA 102779 C2 UA 102779 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до галузі переробки полімерних матеріалів, конкретно до способу переробки поліетилентерефталату (ПЕТФ) в дрібнодисперсний порошковий матеріал, який може знайти застосування в полімерних та лакофарбових композиціях для покриття, в складі фільтруючих елементів та мембран, в складі мастильних матеріалів, а також як носій в біотехнології. Відомий спосіб виготовлення порошку із вторинного поліетилентерефталату методом розчинення 1 кг відходів поліетилентерефталатної плівки в 60 г стиролу та 12 л хлористого 2 метилену в автоклаві при 170 °C і тиску не більше 20 кг/см . Гарячий розчин розпиляють через фільєри. Одержану вологу масу сушать в вакуумі при температурі 15 °C до вологості 0,5 % і порошок з розміром часток 60-300 мкм піддають додатковій дезагломерації. Виготовлений таким чином порошок використовують для електрокінетичного напилу на поверхню сталі [1]. Для виготовлення відомої композиції застосовується апаратура високого тиску та велика кількість розчинника, а мінімальний розмір часток порошку складає 60 мкм. Відома також поліефірна порошкова композиція для покриття, що виготовлена методом механічного подрібнення гранульованого вторинного ПЕТФ при глибокому охолодженні. Вихід частинок діаметром до 400 мкм досягає 70-75 %. [2]. Недоліком відомого способу є великі розміри частинок та неоднорідність фракційного складу порошку ПЕТФ, виготовленого методом механічного подрібнення полімеру при глибокому охолодженні. Відомий спосіб виготовлення порошку ПЕТФ шляхом твердофазної полімеризації конденсату низькомолекулярного преполімеру. Спосіб дозволяє одержувати частинки порошку сферичної форми розміром 100-250 мкм при пропусканні конденсату розплаву преполімеру ПЕТФ, нагрітого до температури 275-280 °C, через відцентровий розпилювач з утворенням капель розплаву та їх наступним ствердженням в сферичні частинки при температурі, на 550 °C нижчій за температуру розплаву [3]. Відомий спосіб не дозволяє виготовляти високодисперсний порошок з розміром частинок менше 100 мкм. Найбільш близькою за складом є поліефірна порошкова композиція, що включає ПЕТФ (8597,5), співполімер Елвалой AM (1,5-12,5), комбінований пластифікатор (0,3-5,5), термостабілізатор Іргафос 168 (0,2-1,3), тиксотропну добавку (0,1-0,8) та наповнювач (0,5-10,5). Виготовлена в змішувачі закритого типу протягом 1,5-2,0 годин при 155-169 °C, порошкова композиція, після фільтрації, промивки, просушування в вакуумі при 80-100 °C протягом однієї години та після сепарації, є дрібнодисперсний порошок з розміром частинок 50-100 мкм. [4]. Недоліком відомого технічного рішення є велика тривалість виготовлення композиції в змішувачі закритого типу, що приводить до часткової деструкції поліестеру та, як наслідок, до зниження його фізико-механічних властивостей. Крім того, мінімальній розмір частинок порошку складає 50 мкм. Найбільш близьким за призначенням є спосіб переробки відходів поліетилентерефталату в порошкоподібний продукт, що включає термообробку відходів в замкненому герметизованому об'ємі в суміші повітря та газоподібних продуктів, що виділяються із відходів ПЕТФ при 2 термообробці, при температурі 160-200 °C та тиску 1,5-4,5 кгс/см , протягом 20-40 годин. Виготовлений за відомим способом порошкоподібний ПЕТФ подрібнюють в дисковому млині і одержують фракції в межах 5-50 мкм [5]. Недоліком відомого способу є велика тривалість процесу виготовлення порошкового матеріалу в замкненому герметизованому об'ємі (20-40 годин). Крім того, порошковий матеріал виготовляється в атмосфері продуктів деструкції ПЕТФ та повітря, в якому завжди присутні пари води. Вода, як відомо, є каталізатором гідролітичної деструкції ПЕТФ, яка починається вже при 140 °C. Відомий порошковий матеріал виготовляється при підвищеному тиску та температурі 160-200 °C протягом тривалого часу, що приводить не тільки до гідролітичної деструкції полімеру, але й до великих енергозатрат. Виготовлений відомим способом порошок має розміри часток не менше 5 мкм. В основу винаходу поставлено задачу розробки способу переробки поліетилентерефталату в дрібнодисперсний порошковий матеріал протягом коротшого часу, при атмосферному тиску, з вищим ступенем дисперсності порошку, та поставлена задача пом'якшення умов переробки поліетилентерефталату з метою попередження його деструкції, збереження фізико-хімічних властивостей та розробці економічно доцільного способу використання вторинного ПЕТФ. Поставлена задача вирішується способом переробки поліетилентерефталату в дрібнодисперсний порошковий матеріал, що включає розчинення поліетилентерефталату в органічному розчиннику в присутності стабілізатора гідролітичної деструкції або без нього, протягом 10-25 хвилин при атмосферному тиску та температурі 190-200 °C з наступним диспергуванням та центрифугуванням одержаної дисперсії, при цьому як ПЕТФ застосовують товарний або вторинний ПЕТФ, як стабілізатор - ароматичний моно- або полікарбодіімід, як 1 UA 102779 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 розчинник ПЕТФ - комбінований пластифікатор (диметилфталат, діетилфталат, дибутилфталат або їх суміші у всіх співвідношеннях, або регенерат вказаного пластифікатора) та додатково застосовують поверхнево-активну речовину (ПАР) - Твін 80 при наступному співвідношенні інгредієнтів, % ваг.: поліетилентерефталат 1,0-44,8 розчинник ПЕТФ 55,0-93,0 стабілізатор 0,1-2,5 ПАР 0,1-3,5. Відомо, що поліетилентерефталат при звичайних умовах не розчиняється в органічних розчинниках, що значно ускладнює задачу переробки вторинного ПЕТФ у вигляді пластикової посуди та плівок, які забруднюють навколишнє середовище. При нагріванні до (40-150 °C) ПЕТФ розчиняється в фенолах та їх алкіл- і хлорпохідних, аніліні, бензиловому спирті, хлороформі, трихлороцтовій кислоті та деяких інших розчинниках, які є досить токсичними для застосування в складах полімерних композицій [6]. Авторами [4] вперше було знайдено, що при підвищеній температурі ПЕТФ легко розчиняється в ефірах о-фталевої кислоти з простими спиртами, які за хімічним складом, будовою та параметрами розчинності є досить близькими. Ефіри фталевої кислоти не відносяться до токсичних речовин і широко застосовуються як пластифікатори полімерних матеріалів, а також як засоби для відлякування комах в складах парфумерних виробів. В згаданих вище патентах було показано, що при розчиненні ПЕТФ в запропонованих ефірах, при концентрації ПЕТФ в межах від 15 % до 30 % та при охолодженні розчину, ПЕТФ випадає в осад у вигляді дрібнодисперсного порошку з діаметром частинок 50-100 мкм. При концентраціях в межах від 30 % до 48 % ПЕТФ випадає в осад у вигляді грубодисперсного осаду, який може бути подрібнений до вказаних розмірів методом помелу. Після промивки осаду незначною кількістю етилацетату або іншого розчинника і просушування, порошок ПЕТФ може бути використаний за призначенням. Розчинник, який перейшов у фільтрат разом з етилацетатом, після відгонки етилацетату може бути використаний повторно. Головною відмінністю запропонованого способу є те, що розчин ПЕТФ в запропонованому розчиннику з концентрацією від 1 % до 15 %, виготовлений протягом 10-15 хвилин, при атмосферному тиску та температурі 190-200 °C, при охолодженні переходить в желеподібний стан. З часом, за відсутності ПАР або центрів кристалізації гель агрегується в мікрочастки або глобули неправильної форми з широким фракційним складом та розміром 0,1-5,0 мкм. За наявності ПАР процес переходу гелю ПЕТФ в золь значно прискорюється. В результаті утворюється золь ПЕТФ з частинками сферичної форми і розміром 50-150 нм. Виготовлений таким способом золь ПЕТФ центрифугують, відділений порошкоподібний матеріал промивають етилацетатом, просушують при 70-80 °C протягом 30-40 хвилин в вакуумі водоструминного насосу і перепускають через сепаратор типу МРС з метою підвищення його сипучості та оптимізації фракційного складу. Особливо важливим в запропонованому рішенні є те, що виготовлений порошок є практично чистим полімером, без сторонніх включень, який характеризується сталою температурою плавлення та стабільними фізико-хімічними властивостями, що характерні для товарного ПЕТФ. Як вихідну сировину для виготовлення поліестерного порошку застосовують товарний ПЕТФ марки Papet J 4901 (Корея) або марки Kodapak РЕТ-7352 з характеристичною в'язкістю 0,74 дл/г і вологістю не більше 0,02 %, або вторинний гранульований ПЕТФ, або пластівці (флекси) із використаної пластикової посуди за ТУ 24-1-216250046-001-2003 з вологістю не більше 0,03 %. Як розчинник ПЕТФ застосовують ефіри о-фталевої кислоти, які відомі, як пластифікатори диметилфталат tкип 280 °C (734 мм рт. ст.), діетилфталат tкип 289,5 °C (760 мм рт. ст.), дибутилфталат tкип, 335 °C (760 мм рт. ст.) або їх суміші у всіх співвідношеннях, або суміші вказаного пластифікатора з його регенератом, що залишається від попереднього циклу розчинення ПЕТФ після відгонки з нього низькокиплячого розчинника (етилацетату), застосованого для промивки порошку. Як стабілізатор гідролітичної деструкції поліетилентерефталату застосовують ароматичний монокарбодіімід Stabaxol I або ароматичний полікарбодіімід Stabaxol Р фірми "Rhein Chemie" (Німеччина). Карбодііміди здатні зв'язувати кінцеві карбоксильні групи ПЕТФ та залишкову воду, які є каталізіторами гідролітичної деструкції поліестерів при підвищеній температурі. Застосування вказаного стабілізатора дозволяє уникнути деструкції та газовиділення в процесі виготовлення порошку ПЕТФ і є необхідним при переробці ПЕТФ з вологістю вище 0,03 % та високій вологості повітря. При вологості ПЕТФ близько 0,01 % і його переробці в потоці сухого інертного газу, застосування карбодіімідів не є обов'язковим, що може мати суттєве значення для виготовлення високодисперсного порошку медичного призначення. 2 UA 102779 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Як поверхнево-активну речовину (ПАР) застосовують Твін 80, який відноситься до класу неіоногенних ПАР і є складним ефіром [сорбітан біс(поліоксіетилен)моноолеат]. Твін 80 добре розчиняється в ефірах фталевої кислоти та в етилацетаті. Застосований ПАР застосовується в фармацевтичній та харчовій промисловості. Порівняльний аналіз з прототипом дозволяє зробити висновок, що запропонований спосіб переробки ПЕТФ в високодисперсний порошковий матеріал відрізняється від відомого набагато меншим часом виготовлення (10-20 хвилин замість 20-40 годин), виготовленням при 2 атмосферному тиску, замість 1,5-4,5 кгс/см та введенням нових компонентів, таких як розчинник ПЕТФ або його регенерат та стабілізатор гідролітичної деструкції - ароматичний моно- або полікарбодіімід, які за сукупності інгредієнтів композиції пом'якшують умови виготовлення та підвищують фізико-механічні властивості порошку поліетилентерефталату. Крім того, композиція містить як диспергатор неіоногенний ПАР Твін 80, а порошок поліетилентерефталату має вищий ступінь дисперсності і виготовляється в умовах, що виключають його гідролітичну деструкцію. Переробку поліетилентерефталату в високодисперсний порошковий матеріал здійснюють за наступною схемою: 1. Виготовлення розчину ПЕТФ в реакторі закритого типу. 2. Диспергування ПЕТФ за допомогою ПАР. 3. Центрифугування золю ПЕТФ, промивка, сушіння та сепарація порошку з метою стабілізації фракційного складу та насипної густини (щільності) порошкового матеріалу. Переробка поліетилентерефталату в високодисперсний порошковий матеріал згідно з запропонованим способом пояснюється наступними конкретними прикладами виконання. Приклад 1 В термостатований реактор об'ємом 1 л, обладнаний мішалкою, термометром та холодильником завантажують 490 г диметилфталату і нагрівають його до температури 150160 °C. При працюючій мішалці завантажують 5г подрібненого вторинного ПЕТФ від пластикових пляшок з розміром частинок 15×10×1 мм і залишковою вологістю не більше 0,02 %. Суміш перемішують протягом 10 хвилин при 190-200 °C до одержання гомогенного розчину. До виготовленого розчину ПЕТФ при працюючій мішалці поступово, протягом 1-2 хвилин добавляють гарячий (190-195 °C) розчин 0,05г Твін 80 в 10 мл диметилфталаті. Розчин перемішують ще 1-2 хвилини, відключають нагрів, переносять із колби в стакан і охолоджують із швидкістю 5 °C/хв. Після охолодження одержують 500 г продукту у вигляді аморфної желеподібної маси з концентрацією ПЕТФ близько 1 %. Одержаний продукт центрифугують, переносять на густий паперовий фільтр, промивають 50 мл етилацетату і просушують в вакуумі при 80-100 °C протягом 30-40 хвилин. Сухий порошок перепускають через сепаратор з метою стабілізації фракційного складу та насипної густини порошкового матеріалу. Вихід - 5,0 г порошку з концентрацією ПЕТФ 99,0 %. Фільтрат упарюють в вакуумі при 50-60 °C для рекуперації етилацетату, а масляний залишок диметилфталату (регенерат) використовують повторно як розчинник поліетилентерефталату. Приклад 2 В термостатований реактор з мішалкою, термометром та холодильником завантажують 465 г дибутилфталату та 0,5г стабілізатора Stabaxol P і нагрівають до температури 155-160 °C. При працюючій мішалці завантажують 10г гранульованого товарного ПЕТФ марки Papet з остаточною вологістю 0,02 %. Суміш перемішують протягом 12 хвилин при температурі 193197 °C до одержання гомогенного розчину. До виготовленого розчину ПЕТФ при працюючій мішалці поступово, протягом 1-2 хвилин добавляють гарячий (190-195 °C) розчин 1,5г Твін 80 в 25 мл дибутилфталаті. Розчин перемішують ще 2-3 хвилини, відключають нагрів, переносять із колби в стакан і охолоджують із швидкістю 7-8 °C/хв. Після охолодження одержують близько 500 г продукту у вигляді аморфної желеподібної маси з концентрацією ПЕТФ близько 2 %. Одержаний продукт центрифугують, переносять на густий паперовий фільтр, промивають 50 мл етилацетату і просушують в вакуумі при 90-100 °C протягом 35-40 хвилин. Сухий порошок перепускають через сепаратор з метою стабілізації фракційного складу та насипної густини порошкового матеріалу. Вихід - 10,0 г порошку з концентрацією ПЕТФ 98,5 %. Фільтрат упарюють в вакуумі при 50-60 °C для рекуперації етилацетату, а масляний залишок дибутилфталату (регенерат) використовують повторно як розчинник поліетилентерефталату. Приклад 3 3 UA 102779 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 В термостатований реактор з мішалкою, термометром та холодильником завантажують 455 г діетилфталату та 0,5г стабілізатора Stabaxol І і нагрівають до температури 155-160 °C. При працюючій мішалці завантажують 25 г гранульованого товарного ПЕТФ марки Papet з розміром гранул 2-3мм та остаточною вологістю 0,02 %. Суміш перемішують протягом 14 хвилин при температурі 190-195 °C до одержання гомогенного розчину. До виготовленого розчину ПЕТФ при працюючій мішалці поступово, протягом 1-2 хвилин добавляють гарячий (185-190 °C) розчин 1,0 г Твін 80 в 20 мл діетилфталаті. Розчин перемішують ще 1-2 хвилини, відключають нагрів, переносять із колби в стакан і охолоджують із швидкістю 5 °C/хв. Після охолодження одержують близько 500 г продукту у вигляді аморфної желеподібної маси з концентрацією ПЕТФ близько 5 %. Одержаний продукт центрифугують, переносять на густий паперовий фільтр, промивають 50 мл етилацетату і просушують в вакуумі при 80-90 °C протягом 30-40 хвилин. Сухий порошок перепускають через сепаратор з метою стабілізації фракційного складу та насипної густини порошкового матеріалу. Вихід - 25,0 г порошку з концентрацією ПЕТФ 98,5 %. Фільтрат упарюють в вакуумі при 50-60 °C для рекуперації етилацетату, а масляний залишок діетилфталату (регенерат) використовують повторно як розчинник поліетилентерефталату. Приклад 4 В термостатований реактор з мішалкою, термометром та холодильником завантажують 425г регенерату пластифікатора від прикладів 1 та 2 у співвідношенні 1:1 та 1,0 г стабілізатора Stabaxol P і нагрівають до температури 160-165 °C. При працюючій мішалці завантажують 50 г гранульованого товарного ПЕТФ марки Papet з остаточною вологістю 0,02 %. Суміш перемішують протягом 15 хвилин при температурі 195-198 °C до одержання гомогенного розчину. До виготовленого розчину ПЕТФ при працюючій мішалці поступово, протягом 2-3 хвилин добавляють гарячий (190-195 °C) розчин 1,5 г Твін 80 в 25 мл дибутилфталаті. Розчин перемішують ще 2-3 хвилини, відключають нагрів, переносять із колби в стакан і охолоджують із швидкістю 7-8 С/хв. Після охолодження одержують близько 500 г продукту у вигляді аморфної желеподібної маси з концентрацією ПЕТФ 10 %. Одержаний продукт центрифугують, переносять на густий паперовий фільтр, промивають 50 мл етилацетату і просушують в вакуумі при 90-100 °C протягом 30-40 хвилин. Сухий порошок перепускають через сепаратор типу МРС з метою стабілізації фракційного складу та насипної густини порошкового матеріалу. Вихід 50,0 г порошку з концентрацією ПЕТФ 98,5 %. Фільтрат упарюють в вакуумі при 50-60 °C для рекуперації етилацетату, а масляний залишок-регенерат пластифікаторів використовують повторно як розчинник поліетилентерефталату. Приклад 5 В термостатований реактор з мішалкою, термометром та холодильником завантажують 300 г диметилфталату, 97,5 г дибутилфталату, 1,0 г стабілізатора Stabaxol І і нагрівають до 160165 °C. При працюючій мішалці завантажують в два прийоми 75 г подрібненого вторинного ПЕТФ із використаного пластикового посуду з розміром частинок 15×10×1 мм і залишковою вологістю не більше 0,02 %. Суміш перемішують протягом 15 хвилин при температурі 190200 °C до одержання гомогенного розчину. До виготовленого розчину ПЕТФ при працюючій мішалці поступово, протягом 1-2 хвилин добавляють гарячий (190-195 °C) розчин 1,5 г Твін 80 в 25 мл диметилфталаті. Розчин перемішують ще 1-2 хвилини, відключають нагрів, переносять із колби в стакан і охолоджують із швидкістю 5 С/хв. Після охолодження одержують близько 500 г продукту у вигляді аморфної желеподібної маси з концентрацією ПЕТФ близько 15 %. Одержаний продукт центрифугують, переносять на густий паперовий фільтр, промивають 50 мл етилацетату і просушують в вакуумі при 80-90 °C протягом 30-40 хвилин. Сухий порошок перепускають через сепаратор типу МРС з метою стабілізації фракційного складу та насипної густини порошкового матеріалу. Вихід - 75,0 г порошку з концентрацією ПЕТФ 98,5 %. Фільтрат упарюють в вакуумі при 50-60 °C для рекуперації етилацетату, а масляний залишок пластифікаторів (регенерат) використовують повторно як розчинник поліетилентерефталату. Приклад 6 виконується аналогічно прикладу 5, міняються тільки концентрації інгредієнтів. Приклад 7 В термостатований реактор з мішалкою, термометром та холодильником завантажують 305 г діетилфталату 1,5 г стабілізатора Stabaxol P і нагрівають до температури 165-170 °C. При працюючій мішалці завантажують в три прийоми 150 г гранульованого товарного ПЕТФ марки Papet з остаточною вологістю 0,02 %. Суміш перемішують протягом 15 хвилин при температурі 195-200 °C до одержання гомогенного розчину. До виготовленого розчину ПЕТФ при працюючій 4 UA 102779 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 мішалці поступово, протягом 2-3 хвилин добавляють гарячий (190-195 °C) розчин 2,5г Твін 80 в 45 мл діетилфталаті. Розчин перемішують ще 2-3 хвилини, відключають нагрів, переносять із колби в стакан і охолоджують із швидкістю 7-8°/хв. Після охолодження одержують близько 500 г продукту у вигляді аморфної твердої маси з концентрацією ПЕТФ 30 %. Одержаний продукт подрібнюють, переносять на скляний фільтр, промивають 60-100 мл етилацетату і просушують в вакуумі при 90-100 °C протягом 30-40 хвилин. Сухий порошок перепускають через сепаратор типу МРС з метою стабілізації фракційного складу та насипної густини порошкового матеріалу. Вихід - 150,0 г порошку з концентрацією ПЕТФ 98,5 %. Фільтрат упарюють в вакуумі при 50-60 °C для рекуперації етилацетату, а масляний залишок діетилфталату (регенерат) використовують повторно як розчинник поліетилентерефталату. Приклади 8-12 виготовлені аналогічно прикладу 7, відрізняються тільки кількістю інгредієнтів. Склади композицій для виготовлення порошку наведені в табл. 1. Виготовлені порошкові матеріали були випробувані за фізико-хімічними показниками, які характеризують властивості порошкових матеріалів. Розміри частинок виготовленого порошку визначають методами оптичної та електронної мікроскопії. Фракційний склад порошку визначають методом ситового аналізу з ситами, розмір отворів яких, складав від 0,05 до 0,5 мм. Насипну густину порошку ПЕТФ визначають гравіметрично [7], за різницею ваги склянки 3 об'ємом 30 см наповненої порошком та без порошку. Температуру пом'якшення порошку ПЕТФ визначають за методом "кільця та кулі" за ГОСТ 9950-83. Результати випробувань наведені в табл. 2. Дані табл. 2 вказують на те, що застосування в запропонованому рішенні товарного або вторинного ПЕТФ спільно з фталатним пластифікатором або його регенератом та стабілізатором гідролітичної деструкції, які за сукупності інгредієнтів композиції пом'якшують умови переробки поліетилентерефталату, а також застосування поверхнево-активної речовини Твін 80 як диспергатора приводить до значного удосконалення способу виготовлення та покращення властивостей порошкового матеріалу у порівнянні з прототипом, а саме: 1) час виготовлення порошкового матеріалу в змішувачі закритого типу складає 10-25 хвилин замість 20-40 годин за відомим способом; 2) запропонований спосіб передбачає виготовлення порошкового матеріалу при 2 атмосферному тиску замість 1,5-4,5 кгс/см за відомим способом; 3) мінімальний розмір часток ПЕТФ, виготовлених згідно з новим запропонованим способом складає 0,05 мкм, що на два порядки менше розміру часток, виготовлених за відомим способом (5,0 мкм); 4) застосування в запропонованому способі ефективного стабілізатора та значне скорочення часу виготовлення порошкового матеріалу дозволяє уникнути гідролітичної деструкції, про що свідчить постійна температура плавлення порошкового матеріалу, що характерно для товарного ПЕТФ. Таким чином, за сукупністю корисних ознак, запропонований спосіб переробки поліетилентерефталату в високодисперсний порошковий матеріал проявляє якісно нові ознаки, що підтверджує новизну технічного рішення. Крім того, застосування запропонованого способу переробки поліетилентерефталату в високодисперсний порошковий матеріал дозволить одержати позитивний результат не тільки від застосування способу за призначенням, але й покращити екологічну ситуацію за рахунок кваліфікованого використання вторинного поліетилентерефталату, який є джерелом забруднення довкілля. 5 UA 102779 C2 Таблиця 1 Склади композицій Назва інгредієнту Поліетилентерефталат Пластифікатор: диметилфталат діетилфталат дибутилфталат регенерат Стабілізатор: монокарбодіімід полікарбодіімід Твін 80 Назва інгредієнту Поліетилентерефталат Пластифікатор: диметилфталат діетилфталат дибутилфталат регенерат Стабілізатор: монокарбодіімід полікарбодіімід Твін 80 Масова частка інгредієнту в композиції, % 1 2 3 4 5 1,0 2,0 5,0 10,0 15,0 6 20,0 98,9 0 0 0 0 0 97,6 0 0 94,7 0 0 0 0 0 94,5 65,) 0 19,5 0 65,0 0 19,5 0 0 0 0 0,1 0,1 0 0 0,2 0,2 0 0,2 0 0,1 0,3 0,2 0,3 0,3 Масова частка інгредієнту в композиції, % 7 8 9 10 11 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 0,3 12 48,0 0 74,2 0 0 0 0 0 67,5 0 61,0 0 0 55,5 0 0 0 49,5 0 0 0 46,0 0 0 0 0 0,3 1,0 0 2,0 0 0 2,0 2,5 0 0 2,5 0,5 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Таблиця 2 Фізико-механічні показники порошкового матеріалу та умови його виготовлення Значення показника за прикладами 1 2 3 4 5 6 Розмір частинок, мкм 0,05-0,07 0,06-0,08 0,06-0,09 0,08-0,12 0,1-0,15 0,25-0,45 Температура 250 250 250 250 250 250 плавлення, °C Насипна густина 150 150 155 165 180 210 3 (щільність), г/дм Час виготовлення, 10 12 14 15 15 15 хвилини Температура 190-195 193-197 190-195 195-198 190-200 190-200 виготовлення, °C 3 Тиск, кгс/см атм атм атм атм атм атм Значення показника за прикладами Назва показника 8 9 10 11 12 Аналог [4] Розмір часток, мкм 10-20 20-40 50 50 50-100 50,0 Температура 251 251 253 253 255 210 плавлення, °C Насипна густина 275 290 410 415 415 3 (щільність), г/дм Час виготовлення, 1,5-2,0 16-21 17-21 20-23 20-23 20-25 хвилини годин Температура 190-200 190-200 190-200 190-200 190-200 180-200 виготовлення, °C 3 Тиск, кгс/см атм атм атм атм атм атм Назва показника 6 7 1,0-5,0 251 255 15 195-200 атм Прототип [5] 5,0 20-40 годин 160-200 1,5-4,5 UA 102779 C2 5 10 Перелік посилань 1. Патент 269390 ГДР, МКИ: C08J 3/00. Способ получения порошков из модифицированного ПЭТФ. 2. Порошковые композиционные материалы и покрытия на основе ПЭТФ/ М.И. Минкевич, В.А. Пашинская, О.Р. Юркевич, Н.А. Якубская // Лакокрасочные материалы и их применение.1991. - № 3. - с. 31. 3. Пат. US 4165420, н.кл. 562/63, 1979. 4. Патент 85655 Україна, МПК C08L 67/00, C09D 167/00, C09D 163/00. Поліефірна порошкова композиція для захисного покриття. - Опубл. 10.02.2009. 5. Пат. РФ 2384592, МПК C08J 11/04, C08J 11/10, C08G 63/183, В29В 17/00. Способ переработки отходов полиэтилентерефталата в порошкообразный продукт - Опубл. 20.03.2010. 6. "Энциклопедия полимеров", - М. 1977. с. 108. 7. Яковлев А.Д., Здор В.Ф., Каплан В.И. // Порошковые полимерные материалы и покрытия на их основе //. - Л.: Химия, 1979. - С. 126. 15 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 20 25 Спосіб переробки поліетилентерефталату в дрібнодисперсний порошковий матеріал, який відрізняється тим, що включає розчинення поліетилентерефталату (ПЕТФ) в органічному розчиннику в присутності стабілізатора гідролітичної деструкції або без нього, протягом 10-25 хвилин при атмосферному тиску та температурі 190-200 °C з наступним диспергуванням та центрифугуванням одержаної дисперсії, при цьому як ПЕТФ застосовують товарний або вторинний ПЕТФ, як стабілізатор - ароматичний моно- або полікарбодіімід, як розчинник ПЕТФ комбінований пластифікатор: диметилфталат, діетилфталат, дибутилфталат або їх суміші у всіх співвідношеннях, або регенерат вказаного пластифікатора та додатково застосовують поверхнево-активну речовину (ПАР) - Твін 80 при наступному співвідношенні інгредієнтів, % мас.: поліетилентерефталат 1,0-44,8 розчинник ПЕТФ 55,0-93,0 стабілізатор 0,1-2,5 ПАР 0,1-3,5. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Process for polyethylene terephthalate processing to fine powdery material

Автори англійською

Koniushenko Volodymyr Petrovych

Назва патенту російською

Способ переработки полиэтилентерефталата в мелкодисперсный порошковый материал

Автори російською

Конюшенко Владимир Петрович

МПК / Мітки

МПК: C08L 67/00, C08J 11/10, C08J 11/04, C08G 63/183

Мітки: поліетилентерефталату, дрібнодисперсний, матеріал, спосіб, переробки, порошковий

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/9-102779-sposib-pererobki-polietilentereftalatu-v-dribnodispersnijj-poroshkovijj-material.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб переробки поліетилентерефталату в дрібнодисперсний порошковий матеріал</a>

Подібні патенти