Гербіцидні композиції

Реферат: Винахід стосується гербіцидної композиції, яка містить водну суспензію мікрокапсул, де стінка капсули в мікрокапсулах утворена пористими полімерними продуктами реакції конденсації, мікрокапсули містять розчин флуроксипіру в каніфольному розчиннику, що включає каніфоль і/або похідне каніфолі, а також способу її одержання. UA 108251 C2 (12) UA 108251 C2 UA 108251 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Даний винахід належить до гербіцидних композицій і їх застосування. Зокрема, даний винахід стосується композицій піридиноксикислотних гербіцидів, зокрема, флуроксипіру, і застосування вказаних композицій для боротьби з небажаним ростом рослинності. Флуроксипір являє собою піридиноксикислотний гербіцид, що використовується для боротьби з однорічними і багаторічними широколистими бур'янами і деревним чагарником. Препарати флуроксипіру відомі і є комерційно доступними. Один комерційний препарат флуроксипіру являє собою концентрат емульсії на основі розчинника. Препарат звичайно отримують розчиненням активного інгредієнту флуроксипіру в рідкому інертному органічному розчиннику разом з прийнятним емульгатором. Змішування отриманої комбінації з водою приводить до мимовільного утворення емульсії типу "масло у воді" розчину "флуроксипір/розчинник". Для сучасної сільськогосподарської практики необхідний якісніший контроль при нанесенні біологічно активних компонентів на цільову рослинність. Такий якісніший контроль, в свою чергу, забезпечує ряд переваг. По-перше, активний інгредієнт з якіснішою контролюючою дією дозволяє застосовувати сполуки, що мають підвищену стабільність протягом тривалого періоду часу. Далі, поліпшений якісніший контроль приводить до зниження екологічної небезпеки, яку має гербіцидна композиція. Крім того, якісніший контроль приводить до зниження гострої токсичності композиції і дозволяє подолати будь-яку несумісність інгредієнтів. Відомо, що мікроінкапсулювання являє собою метод, який надає ряд переваг в поліпшенні контролю, що може досягатися при доставці гербіцидних препаратів, в порівнянні з іншими методами отримання препаратів в галузі хімічних речовин сільськогосподарського призначення. Деякі основні способи отримання мікроінкапсульованих препаратів гербіцидноактивних сполук були розкриті і відомі в даній галузі техніки. Зокрема, відомі способи мікроінкапсулювання включають коацервацію, міжфазну полімеризацію і полімеризацію безпосередньо в процесі отримання мікрокапсул (in-situ). Найбільш комерційно доступні препарати в формі суспензії мікрокапсул (CS) виробляють за допомогою міжфазної полімеризації. Приклади комерційних CS препаратів, отриманих таким чином, включають хлорпірифос CS, лямбда-цигалотрин CS, кломазон CS, флуорохлоридон CS і метилпаратіон CS. Коли такі препарати піддають сушінню, вони утворюють вододисперговані гранули, що містять мікрокапсули, де активний інгредієнт знаходиться всередині мікрокапсул. Мікрокапсули діють таким чином, що при застосуванні препарату, наприклад, у вигляді дисперсії у воді, активний інгредієнт, що міститься в них, вивільняється з мікрокапсул поступово, і його поширення поза місцем зростання рослин обмежене. У цей час, незважаючи на те, що значна кількість активних інгредієнтів вводяться в препарат з використанням мікроінкапсулювання, даних про отримання таким чином препаратів флуроксипіру немає. У ЕР 1844653 представлений препарат вододиспергованих гранул (WG) мікроінкапсульованого флуроксипіру. У описі пропонується застосування відомого способу мікроінкапсулювання, що застосовується при отриманні WG препаратів хлорпірифосу. Однак даний спосіб приводить до отримання препарату з незадовільним розподілом активних інгредієнтів. У розкритих прикладах отриманий продукт з мокрим осадом на ситі більшим ніж 10 %, в якому 50 % складає кристалізований флуроксипір, що знаходиться поза мікрокапсулами. Одним з відомих способів отримання CS препарату є міжфазна полімеризація. У даному способі активний інгредієнт розчиняють в розчиннику разом з мономерами і/або форполімерами. Отриману суміш диспергують у водній фазі, що містить один або декілька емульгаторів, необов'язково один або декілька захисних колоїдів і, необов'язково, додаткові форполімери. В результаті міжфазної полімеризації, що протікає на межі розділення фаз масло/вода в присутності каталізатора або за допомогою нагрівання, навколо масляних крапель утворюється стінка капсули. Розчинники, хоча звичайно і є інертними в кінцевому препараті, використовуються в мікрокапсулюванні активних інгредієнтів для виконання ряду функцій, наприклад, для розчинення активного компонента, що дозволяє інкапсулювати тверді активні інгредієнти, і для регулювання швидкості дифузії активної речовини через полімерну стінку, сприяючи, в свою чергу, контролю вивільнення активних інгредієнтів з мікрокапсул при застосуванні препарату. Крім того, крім їх ролі розчинення активних компонентів, розчинники можуть підбиратися для впливу на якість емульсії, наприклад, підтримуванням низької в'язкості в процесі стадій емульгування і/або полімеризації. У ЕР 1652433 описується гербіцидний препарат, що включає рідку водну композицію, що містить множину суспендованих в ній твердих мікрокапсул. причому стінка мікрокапсул утворена 1 UA 108251 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 пористим полімерним продуктом реакції конденсації щонайменше однієї полісечовини, одного поліаміду або співполімеру аміду і сечовини. Мікрокапсули утворені для інкапсулювання кломазону як активного інгредієнту, де кломазон розчинений в інертному органічному розчиннику з високою температурою кипіння, зокрема, в (С6-С3)-розгалуженому алкіловому ефірі 1,2-бензолдикарбонової кислоти. У ЕР 0792100 описується спосіб отримання препарату інкапсульованого кломазону. Спосіб включає стадію отримання рідкої фази, що не змішується з водою, що складається з кломазону і поліметиленполіфенілізоціанату з ароматичним вуглеводневим розчинником або без нього. У ЕР 0792100 описується мікроінкапсулювання кломазону отриманням фази, що не змішується з водою, що містить специфічні кількості кломазону і поліметиленполіфенілізоціанату (РМРРІ) в поєднанні з ароматичним розчинником. Показано, що розчинник є необов'язковим в препаратах з високим вмістом кломазону. Однак представлені в прикладах препарати, як правило, містять петролейний розчинник в кількості від 4 до 6 % по масі. Було б корисно отримати препарат флуроксипіру з використанням методів інкапсулювання, наприклад, способами, аналогічними відомим способам отримання мікроінкапсульованих препаратів кломазону. Однак, як відмічалося вище, спроби мікроінкапсулювання флуроксипіру не були повністю успішними. Тому існує потреба в поліпшеному препараті флуроксипіру, зокрема, препараті на основі мікроінкапсульованого активного інгредієнту. Несподівано було встановлено, що ефективні мікроінкапсульовані препарати флуроксипіру можуть бути отримані з використанням каніфолі (деревної смоли) і/або похідних каніфолі як розчинників. Зокрема, було встановлено, що застосування каніфолі і/або похідних каніфолі забезпечує отримання флуроксипіру з високою диспергованістю, надаючи при цьому можливість препарату легко суспендуватися у воді. Крім того, препарат дає низьку кількість мокрого залишку на ситі, тобто виявляє високий ступінь збереження активного інгредієнту флуроксипіру в мікрокапсулах. Було також встановлено, що каніфоль і/або похідні каніфолі виявляють нижчу токсичність, ніж розчинники, що використовуються в препаратах попереднього рівня, зокрема, ди(С3-С6)-розгалужені алкілові ефіри 1,2-бензолдикарбонової кислоти, а також ароматичні вуглеводні і петролейні розчинники, згадані вище. Відповідно, в першому аспекті даний винахід надає гербіцидну композицію, що включає водну суспензію мікрокапсул, причому в мікрокапсулах стінки капсул складаються з пористого полімерного продукту реакції конденсації, де мікрокапсули містять розчин флуроксипіру в каніфольному розчиннику, що включає каніфоль і/або похідне каніфолі. Несподівано було встановлено, що мікроінкапсульований флуроксипір в розчиннику, що включає каніфоль і/або похідне каніфолі, забезпечує значною мірою поліпшений препарат, зокрема, з таким властивостями, як висока диспергованість, легке отримання, утримування в суспензії і низьку кількість вологого осаду на ситі. Додаткова перевага полягає в тому, що каніфоль і похідні каніфолі, що застосовуються як розчинники для флуроксипіру, значно менше токсичні, ніж розчинники, що відомі і застосовуються в препаратах попереднього рівня. Препарат флуроксипіру згідно з даним винаходом включає мікрокапсули, суспендовані у водній фазі. Мікрокапсули містять розчин флуроксипіру в фазі розчинника, що включає каніфоль і/або похідне каніфолі, так що флуроксипір в препараті утримується всередині мікрокапсул. Флуроксипір - це загальноприйнята назва 4-аміно-3,5-дихлор-6-фтор-2-піридилоксіоцтової кислоти, сполуки, як відомо, гербіцидноактивної і комерційно доступної. Препарат згідно з даним винаходом може включати флуроксипір як єдиний гербіцидноактивний інгредієнт. Альтернативно, один або декілька додаткових активних інгредієнтів можуть бути присутніми в препараті всередині мікрокапсул і/або у водній фазі. Препарат може включати флуроксипір в будь-якій прийнятній кількості для забезпечення необхідного рівня активності при застосуванні на місці зростання рослин для боротьби з їх ростом. Переважно, препарат містить флуроксипір в кількості щонайменше 10 % по масі, більш переважно щонайменше 20 %, ще більш переважно щонайменше 40 %. Препарати, що містять щонайменше 50 % мас. флуроксипіру також передбачені в даному винаході. У препараті згідно з даним винаходом флуроксипір утримується в розчині в органічному розчиннику всередині мікрокапсул. Розчинник включає каніфоль і/або похідне каніфолі. Інші розчинники можуть бути присутніми всередині мікрокапсул. Однак переважно, розчинник по суті складається з каніфолі і/або похідного каніфолі. Каніфоль і її похідні не розчинні у воді. Каніфоль і її похідні відомі в даній галузі техніки і є комерційно доступними. Похідні каніфолі, які можуть застосовуватися як розчинник або вводитися в розчинник препарату, включають будьяке похідне, яке є рідким в умовах навколишнього середовища і в якому флуроксипір розчинний. Прийнятні похідні включають гідровану каніфоль, полімеризовану каніфоль, складні 2 UA 108251 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 ефіри каніфолі або гідрованої каніфолі, зокрема, складні метилові ефіри каніфолі або гідрованої каніфолі, складні ефіри гліцерину і каніфолі або гідрованої каніфолі, складні триетиленгліколеві ефіри каніфолі або гідрованої каніфолі і складні пентаеритролові ефіри каніфолі або гідрованої каніфолі. Мікрокапсули можуть містити розчин, що включає по суті каніфоль і/або складний ефір каніфолі і флуроксипір. У розчинник при необхідності можуть бути включені інші компоненти. Інші компоненти, які можуть вводитися в розчин, відомі в даній галузі техніки і включають поверхнево-активні речовини, стабілізатори і т. п. Зокрема, всередині мікрокапсул в розчинник можуть бути включені антиоксиданти. Як описано більш детально нижче, для отримання препарату може бути потрібне нагрівання препарату для ствердження полімерних стінок мікрокапсул. Нагрівання препарату може приводити до підвищення швидкості окиснення активних компонентів. Відповідно, в препарат може бути включений один або декілька антиоксидантів. Прийнятні антиоксиданти відомі в даній галузі техніки і є комерційно доступними. Приклади включають бутильований гідрокситолуол (ВНТ) і бутильований гідроксіанізол (ВНА). Антиоксидант може бути присутнім в будь-якій прийнятній кількості для зниження або запобігання окисненню активного інгредієнту і збереження його стабільності. Кількість антиоксиданту може знаходитися в інтервалі від 0,005 до 1,0 % з розрахунку на масу мікрокапсул, більш переважно від 0,01 до 0,05 % по масі. Розмір мікрокапсул може контролюватися за допомогою ряду факторів при отриманні композиції згідно з даним винаходом. Зокрема, розмір мікрокапсул може контролюватися включенням одного або декількох додаткових компонентів в рідку фазу, що не змішується з водою, всередині мікрокапсул, зокрема, однієї або декількох поверхнево-активних речовин. Гідрофільно-ліпофільний баланс (ГЛБ) застосовуваних поверхнево-активних речовин може впливати на розмір мікрокапсул, утворених в композиції, причому поверхнево-активні речовини або комбінації поверхнево-активних речовин з меншими значеннями ГЛБ приводять до отримання мікрокапсул меншого діаметра. Прийнятні розчинні в маслі поверхнево-активні речовини відомі і є комерційно доступними, наприклад, Atlox 4912, поверхнево-активна речовина, що являє собою блок-співполімер типу А-В-А з низьким ГЛБ, що дорівнює приблизно 5,5. Можуть застосовуватися і інші поверхнево-активні речовини, що являють собою блокспівполімери, зокрема, поверхнево-активні речовини, що складаються з полігліколю, наприклад, поліпропіленгліколь, і гідроксильовані багатосновні жирні кислоти. Поверхнево-активні речовини можуть бути присутніми в будь-якій прийнятній кількості для надання потрібного розміру частинок мікрокапсулам в процесі отримання композиції. Переважна концентрація фази, що не змішується з водою, складає від 1 до 30 %, більш переважно приблизно від 5 до 25 % з розрахунку на масу мікрокапсул. Каніфольний розчинник всередині мікрокапсул може додатково включати один або декілька розчинних в маслі зшиваючих агентів. Прийнятні зшиваючі агенти включають карбаміди, такі як ацетиленкарбамід і його похідні, жири або смоли, такі як продукт співполімеризації стиролу і ангідриду малеїнової кислоти. Такі зшиваючі агенти відомі в даній галузі техніки і є комерційно доступними, наприклад, Powder Link 1174 (1,3,4,6-тетракіс(метоксиметил)гліколурил). Зшиваючий агент в певній кількості може використовуватися для регулювання пористості полімерної стінки мікрокапсул. Переважно, композиція включає зшиваючий агент в кількості від 0,1 до 20 %, більш переважно від 0,5 до 15 % з розрахунку на масу мікрокапсул. Каніфольний розчинник всередині мікрокапсул містить розчинник, зокрема, каніфоль і/або похідні каніфолі, в достатній кількості для розчинення потрібної кількості флуроксипіру. Переважно, масове співвідношення флуроксипіру і каніфольного розчинник складає від 1:10 до 10:1, більш переважно від 1:5 до 5:1, ще більш переважно від 2:5 до 5:2. Рідка фаза всередині мікрокапсул переважно містить щонайменше 20 % маси, флуроксипіру, більш переважно щонайменше 30 %, ще більш переважно щонайменше 50 % маси, флуроксипіру. Флуроксипір може бути присутнім в інкапсульованому матеріалі в кількості від 1 % до 95 % по масі, більш переважно від 1 % до 90 %, ще більш переважно від 5 % до 90 % по масі. Каніфольний розчинник і/або розчинник похідних каніфолі присутній в рідині всередині мікрокапсул в кількості, що складає щонайменше 10 % по масі, більш переважно щонайменше 20 % по масі, ще більш переважно щонайменше 30 % по масі. Розчин флуроксипіру в каніфольному розчиннику знаходиться всередині мікрокапсул. Мікрокапсули можуть бути отримані з будь-якого прийнятного полімеру. Полімер мікрокапсул є пористим, що дає можливість контрольовано вивільняти активний інгредієнт флуроксипіру з мікрокапсул. Швидкість вивільнення активного інгредієнту з мікрокапсул може контролюватися відомим чином, наприклад, підбором прийнятних полімерів, що використовуються для 3 UA 108251 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 отримання мікрокапсул, підбором розміру мікрокапсул, пористістю полімеру і присутністю компонентів всередині мікрокапсул. Прийнятні полімерні системи для застосування в мікроінкапсульованому препараті згідно з даним винаходом відомі в даній галузі техніки. Полімер, який утворює стінку мікрокапсул, переважно отриманий міжфазною полімеризацією. Приклади прийнятних полімерів для отримання мікрокапсул включають пористі полімерні продукти реакції конденсації однієї або декількох полісечовин, одного або декількох поліамідів або співполімер аміду і сечовини. Полісечовини є переважними полімерами для мікрокапсул. Полісечовини можуть бути отримані міжфазною полімеризацією ізоціанату, зокрема, поліфункціонального ізоціанату, з аміном. Прийнятні ізоціанати для отримання полісечовин відомі в даній галузі техніки і є комерційно доступними, включаючи поліметиленполіфенілізоціанати (РМРРІ), метилендифенілізоціанат (MDI), полімерний метилендифенілізоціанат (PADI) і толуолдіізоціанат (TDI). Амін може являти собою моно- або поліфункціональний амін. Прийнятні аміни для отримання полімерної стінки мікрокапсул відомі в даній галузі техніки і є комерційно доступними, включаючи етилендіамін (EDA), діетилтриамін (DETA), триетилентетрамін (ΤΕΤА), 1,6-гексамін (HAD) і триетиламін (TEA). Як відмічалося вище, розмір мікрокапсул може підбиратися для забезпечення потрібних властивостей препарату, зокрема, швидкості вивільнення активного інгредієнту флуроксипіру з мікрокапсул. Розмір частинок мікрокапсул може знаходитися в інтервалі від 0,5 до 60 мікрон, більш переважно від 1 до 60 мікрон, ще більш переважно від 1 до 50 мікрон. Встановлено, що розмір частинок в інтервалі від 1 до 40 мікрон, більш переважно від 1 до 30 мікрон, є особливо прийнятним. Мікрокапсули можуть включати полімер у прийнятній кількості для забезпечення потрібних властивостей препарату. Переважно, полімер присутній в кількості від 2 % до 25 % з розрахунку на масу мікрокапсул, більш переважно від 3 до 20 %, ще більш переважно від 5 до 15 % по масі. Особливо прийнятна кількість полімеру в мікрокапсулах знаходиться в інтервалі від 5 до 12 % по масі. Прийнятно до першого аспекту, препарат згідно з даним винаходом включає мікрокапсули, які описані вище, суспендовані у водній фазі. Водна фаза включає воду в поєднанні з іншими компонентами, необхідними для надання препарату потрібних властивостей, наприклад, стабільності суспензії і диспергованості мікрокапсул. Прийнятні компоненти для включення у водну фазу препарату відомі в даній галузі техніки і є комерційно доступними. Прийнятними компонентами є компоненти, які поліпшують і підтримують диспергованість і суспензію мікрокапсул, і включають одну або декілька поверхнево-активних речовин, стабілізаторів, емульгаторів, модифікаторів в'язкості, захисних колоїдів і т. п. Водна фаза може складати будь-яку прийнятну кількість в препараті при умові, що мікрокапсули добре дисперговані і утримуються в суспензії. Звичайно водна фаза буде складати від 15 до 50 % з розрахунку на масу препарату, більш переважно від 20 до 40 %, ще більш переважно від 25 до 30 %. Препарат згідно з даним винаходом може застосовуватися відомим чином для контролю росту рослинності. Зокрема, препарат може розбавлятися водою до потрібної концентрації активного інгредієнту і наноситися на місце зростання рослинності відомим способом, наприклад, обприскуванням. Було також встановлено, що препарат згідно з даним винаходом може бути отриманий в сухій формі, тобто без суспендування мікрокапсул у водній фазі. Прийнятно, в додатковому аспекті винахід надає гербіцидну композицію, що включає мікрокапсули, причому стінка мікрокапсул складається з пористого полімерного продукту реакції конденсації, де мікрокапсули містять флуроксипір і розчинник, що включає каніфоль і/або похідне каніфолі. Докладний опис мікрокапсул і їх композиція представлений нижче. Препарат, згідно з даним аспектом винаходу при застосуванні звичайно змішують з водою для отримання потрібної міри розбавлення з отриманням суспензії мікрокапсул у водній фазі, яка може після цього застосовуватися і наноситися відомим способом, як описано вище. Препарат згідно з даним винаходом може бути отриманий способом, аналогічним відомому способу отримання мікроінкапсульованих препаратів. Звичайно реагенти, що утворюють полімер стінок мікрокапсул, розподілені між рідкою органічною фазою і рідкою водною фазою, так що реакція полімеризації протікає на межі розділення двох фаз. Наприклад, у випадку, коли мікрокапсули утворені полісечовиною, ізоціанат диспергований в органічному каніфольному розчиннику разом з активним інгредієнтом флуроксипіру, в той час як амін диспергований у водній фазі. Після цього дві фази змішують для отримання полімеру на межі розділення фаз. 4 UA 108251 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Прийнятно до ще одного аспекту, даний винахід надає спосіб отримання гербіцидної композиції, причому вказаний спосіб включає наступні стадії: отримання фази, яка не змішується з водою, що включає флуроксипір і ізоціанат, розчинені в каніфольному розчиннику, що включає каніфоль і/або похідне каніфолі; отримання водної фази, що включає одну або декілька поверхнево-активних речовин; об'єднання фази, що не змішується з водою, і водної фази з отриманням дисперсії фази, що не змішується з водою, у водній фазі; додавання до отриманої дисперсії аміну з утворенням таким чином мікрокапсул з полісечовини, що містять краплі фази, що не змішується з водою; отвердження мікрокапсул. Спосіб включає об'єднання фази, що не змішується з водою, і водної фази. Воно проводиться в таких умовах, як перемішування, для отримання дисперсії фази, що не змішується з водою, у водній фазі. У отриману дисперсію переважно додається амін для ініціювання реакції полімеризації. Водна фаза містить щонайменше одну поверхнево-активну речовину або емульгатор для гарантованого утворення дисперсії фази, що не змішується з водою, у водній фазі. У водну фазу можуть включатися інші компоненти, необхідні для надання кінцевої композиції бажаних властивостей, як відмічено вище. Мікрокапсули утворюються за допомогою реакцій міжфазної полімеризації між ізоціанатом і аміном. Реакція полімеризації переважно проводиться при перемішуванні дисперсії. Отримані мікрокапсули піддаються отвердженню, переважно за допомогою нагрівання, для отвердження полімерних стінок мікрокапсул. Отвердження звичайно протікає при температурі від 30 до 60 °C, більш переважно від 40 до 50 °C, протягом прийнятного періоду часу, звичайно від 1 до 5 годин, частіше в інтервалі приблизно від 2 до 4 годин. Після цього отриману композицію охолоджують і фільтрують, отримуючи суспензію мікрокапсул у водній фазі. Отриманий продукт являє собою CS препарат флуроксипіру, прийнятний для застосування і нанесення, як описано вище, зокрема, розбавлення водою і нанесення обприскуванням. Якщо необхідно отримати сухі мікрокапсули, отриману композицію піддають сушінню для видалення водної фази. Можуть застосовуватися будь-які прийнятні методи сушіння, причому особливо ефективне сушіння розпиленням. Композиція може бути отримана з мікрокапсулами з інших полімерів, як відмічалося вище, з використанням прийнятних реагентів, які утворюють стінки мікрокапсул, прийнятно до методики, аналогічної описаній вище. У додатковому аспекті даний винахід надає застосування препарату флуроксипіру, який описаний вище, для боротьби із ростом рослинності. У ще одному аспекті даний винахід надає спосіб боротьби із ростом рослинності в місці її зростання, причому вказаний спосіб включає нанесення на місце зростання рослинності препарату мікроінкапсульованого флуроксипіру, який описаний вище. Далі для ілюстрації даного винаходу будуть описані деякі варіанти його здійснення з посиланням на представлені нижче приклади. Приклад 1 Отримання препарату мікроінкапсульованого флуроксипіру Отримують фазу, що не змішується з водою, і водну фазу, склади яких представлені нижче (де кількості компонентів приведені в % з розрахунку на масу кінцевої композиції): Фаза, що не змішується з водою Флуроксипір 50,0 РАРІ (Dow Chemicals) 3,50 Метиловий ефір гідрованої каніфолі 20,0 Водна фаза Atlox 4913 (ПАР, Croda International) 0,6 Лимонна кислота 0,14 Триетиламін (каталізатор, 20 % емульсія) 0,25 Вода 25,51 РАРІ, флуроксипір і похідне каніфолі об'єднують при перемішуванні для отримання однорідної водної суміші, що не змішується з водою. Розчин Atlox 4913 у воді нагрівають в чашці Warning блендера до приблизно 50 °C. При перемішуванні в розчин додають фракцію, що не змішується з водою, для отримання однорідної емульсії фази, що не змішується з водою, рівномірно диспергованої в дисперсійному середовищі. До отриманої суміші повільно додають водний розчин триетиламіну, в процесі чого відбувається міжфазна полімеризація з отриманням мікрокапсул розміром в інтервалі від 1 до 30 мікрон. Після завершення реакції полімеризації 5 UA 108251 C2 5 отриману композицію піддають отвердженню нагріванням до 50 °C і витримуванням при вказаній температурі протягом 2 годин. Отриманий продукт охолоджують і фільтрують, отримуючи агрономічно прийнятний CS препарат мікроінкапсульованого флуроксипіру. Отриманий продукт тестують на диспергованість і суспендованість мікрокапсул, а також на наявність вологого осаду на ситі. Встановлено, що суспендованість препарату складає більше ніж 90 %, диспергованість складає більше ніж 90 %, і кількість вологого осаду на ситі складає менше ніж 0,1 %. Результати показують, що препарати згідно з даним винаходом в результаті застосування каніфольного розчинника для активного інгредієнту флуроксипіру виявляють значною мірою поліпшені властивості в порівнянні з препаратами попереднього рівня. 10 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 15 20 25 30 35 40 45 50 55 1. Гербіцидна композиція, що включає водну суспензію мікрокапсул, причому стінки капсул утворені пористим полімерним продуктом реакції конденсації, де мікрокапсули містять розчин флуроксипіру в каніфольному розчиннику, що включає каніфоль і/або похідні каніфолі. 2. Композиція за п. 1, де кількість флуроксипіру в композиції складає щонайменше 20 % мас. 3. Композиція за п. 2, де кількість флуроксипіру в композиції складає щонайменше 50 % мас. 4. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де каніфольний розчинник складається по суті з каніфолі і/або похідного каніфолі. 5. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де каніфольний розчинник містить похідне каніфолі, вибране з гідрованої каніфолі, полімеризованої каніфолі, складних ефірів каніфолі або гідрованої каніфолі, зокрема метилових ефірів каніфолі або гідрованої каніфолі, складних гліцеролових ефірів каніфолі, або гідрованої каніфолі, складних триетиленгліколевих ефірів каніфолі, або гідрованої каніфолі і пентаеритрітолових ефірів каніфолі, або гідрованої каніфолі. 6. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де мікрокапсули додатково містять один або декілька компонентів, вибраних з поверхнево-активних речовин, стабілізаторів і т. п. 7. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де масове співвідношення флуроксипіру і каніфольного розчинника знаходиться в інтервалі від 1:10 до 10:1, більш переважно від 1:5 до 5:1, ще більш переважно від 2:5 до 5:2. 8. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де вміст флуроксипіру в рідкій фазі всередині мікрокапсул складає щонайменше 20 % мас., більш переважно щонайменше 30 % мас., ще більш переважно щонайменше 50 % мас. 9. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де кількість флуроксипіру в інкапсульованій рідкій фазі складає від 1 до 95 % мас., більш переважно від 1 до 90 % мас., ще більш переважно від 5 до 90 % мас. 10. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де вміст каніфолі і/або похідного каніфолі в рідині всередині мікрокапсул складає щонайменше 10 % мас., більш переважно щонайменше 20 % мас., ще більш переважно щонайменше 30 % мас. 11. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де стінки мікрокапсул утворені з пористого полімерного продукту реакції конденсації однієї або декількох полісечовин, одного або декількох поліамідів або співполімеру аміду і сечовини. 12. Композиція за п. 11, де стінки мікрокапсул утворені з полісечовини, одержаної в результаті міжфазної полімеризації ізоціанату і аміну. 13. Композиція за п. 12, де ізоціанат вибраний з поліметиленполіфенілізоціанатів (РМРРІ), метилендифенілізоціанату (MDI), полімерного метилендифенілізоціанату (PADI) і толуолдіізоціанату (TDI). 14. Композиція за пп. 12 або 13, де амін вибраний з етилендіаміну (EDA), діетилентриаміну (DETA), триетилентетраміну (ТЕТА), 1,6-гексаміну (HAD) і триетиламіну (TEA). 15. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де розмір мікрокапсул знаходиться в інтервалі від 0,5 до 60 мікрон, більш переважно від 1 до 60 мікрон, ще більш переважно від 1 до 50 мікрон, ще більш переважно від 1 до 40 мікрон, ще більш переважно від 1 до 30 мікрон. 16. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де кількість полімеру в мікрокапсулах складає від 2 до 25 % з розрахунку на масу мікрокапсул, більш переважно від 3 до 20 %, ще більш переважно від 5 до 15 % мас., ще більш переважно від 5 до 12 % мас. 17. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де водна фаза містить одну або декілька поверхнево-активних речовин, один або декілька стабілізаторів, модифікаторів в'язкості або захисних колоїдів. 18. Композиція за будь-яким з попередніх пунктів, де вміст препарату у водній фазі складає від 15 до 50 % мас., більш переважно від 20 до 40 % мас., ще більш переважно від 25 до 30 % мас. 6 UA 108251 C2 5 10 15 19. Гербіцидна композиція, що включає мікрокапсули, причому стінка капсули мікрокапсул складається з пористого полімерного продукту реакції конденсації, де мікрокапсули містять флуроксипір і розчинник, що включає каніфоль і/або похідне каніфолі. 20. Спосіб одержання гербіцидної композиції, причому спосіб включає наступні стадії: одержання фази, що не змішується з водою, що включає флуроксипір і ізоціанат, розчинені в розчиннику, що включає каніфоль і/або похідне каніфолі; одержання водної фази, що включає одну або декілька поверхнево-активних речовин; об'єднання фази, що не змішується з водою, і водної фази для одержання дисперсії фази, що не змішується з водою, у водній фазі; додавання до одержаної дисперсії аміну з отриманням таким чином мікрокапсул з полісечовини, що містять краплі фази, що не змішується з водою; і отвердження мікрокапсул. 21. Спосіб за п. 20, що додатково включає сушіння одержаної композиції для видалення водної фази. 22. Застосування композиції за будь-яким з пп. 1-19 для боротьби із ростом рослинності. 23. Спосіб боротьби із ростом рослинності в місці її зростання, причому спосіб включає нанесення на місце зростання рослинності композиції за будь-яким з пп. 1-19. Комп’ютерна верстка М. Шамоніна Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7