Спосіб одержання інтеркальованого графіту та пристрій для його здійснення

Реферат: Винахід належить до електрохімічних способів одержання інтеркальованого графіту (ІГ) з високим ступенем розширення, використання для одержання терморозширеного графіту, який використовують в атомній, хімічній промисловості, теплоенергетиці, металургії тощо. Суміш 3 графіту з 30-94 %-ним розчином сірчаної кислоти в розрахунку 0,5-1,0 см розчину на 1 г графіту (далі - графітова суспензія) переміщують у завантажувальний патрубок 2, оснащений валком 3, що вирівнює й регулює товщину шару графітової суспензії. Установлюють зазор між ножовими електродами анода 4 у межах від 10 мм до 25 мм, а відстань ножових електродів від поверхні транспортерної стрічки-сепаратора 13 - у межах 4-14 мм. Вмикають привод 7 ведучого барабана 6 і встановлюють швидкість руху транспортерної стрічки-сепаратора 13 у межах 1-18 см/хв. При цьому графітова суспензія зміщується на рухому транспортерну стрічку-сепаратор UA 111407 C2 (12) UA 111407 C2 13, де валок 3 розподіляє графітову суспензію по поверхні рухомої транспортерної стрічкисепаратора 13 шаром товщиною 5-14 мм. У процесі руху транспортерної стрічки-сепаратора з графітовою суспензією між анодом 4 і перфорованим катодом 5 графіт у суспензії під дією 2 постійного електричного струму з густиною 25-42 мА/см перетворюється в суспензію ІГ. Потім суміш продуктів електролізу падає на приймальний лоток 11 з обмежувальними стінками 12. Струмені води із промивних колекторів 10 вимивають із поверхні транспортерної стрічкисепаратора залишки ІГ та змивають весь продукт електрохімічної обробки по приймальному лотку 11 на нутч-фільтр. Технічний результат: підвищення продуктивності, спрощення конструкції при збереженні високих споживчих властивостей одержаного з ІГ розширеного графіту. UA 111407 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до технології одержання інтеркальованого графіту акцепторного типу, що здатний до термічного розширення при нагріванні, а саме до електрохімічних способів одержання інтеркальованого графіту з високим ступенем розширення, і може бути використане для одержання терморозширеного графіту, який використовують в атомній, хімічній промисловості, теплоенергетиці, металургії тощо. Інтеркальований графіт (ІГ) є продуктом включення в кристали графіту деяких хімічних сполук і є проміжною сировиною в технологіях одержання терморозширеного графіту та виробів з нього. У промисловості звичайно застосовують рідиннофазні хімічні способи одержання ІГ, які включають обробку графіту сильними окисниками й інтеркалантами. Як окисники беруть дихромат калію, азотну кислоту, персульфат амонію, пероксид водню, оксид хрому (VI) (хромовий ангідрид) і ін. Як інтеркаланти беруть сірчану кислоту, азотну кислоту, ортофосфорну кислоту, деякі солі. Ці способи мають істотні недоліки, обумовлені застосуванням сильних окисників і концентрованих кислот. Більш вигідними є електрохімічні способи одержання І Г. Електрохімічні способи мають ряд переваг. Синтез ІГ можна здійснювати в контрольованому режимі й одержувати продукт із заданими характеристиками [Апостолов С.П., Краснов В.В., Финаенов А.И. Электрохимический синтез гидросульфата графита в потенциостатическом режиме // Журнал прикладной химии. - 1997. - Т. 70. - Вып. 4. - С. 602-607]. Розрахована авторами за законами Фарадея теоретична кількість електрики, необхідна для окиснення матриці графіту, у випадку одержання 1 стадії ІГ дорівнює 93 А • год./кг, для одержання 1+2 стадії дорівнює 62 А • год./кг, а для одержання 2 стадії - 46,5 А • год./кг. Отже, теоретично для одержання ІГ 1 стадії при напрузі 4-8 В необхідно затратити всього 0,372-0,744 кВт • год. електроенергії на 1 кг графіту. Однак існуючі електрохімічні способи одержання ІГ і пристрої для одержання ІГ мають низьку продуктивність, а енерговитрати значно перевищують теоретично розраховані (понад 200 А • год./кг). Відомий спосіб одержання інтеркальованого графіту, описаний у патенті України на корисну модель № 51664, МПК (2009) C01B 31/04; С25В 1/00; B04J 20/20, дата публікації 26.07.2010, Бюл. № 14, 2010 р. Електрохімічну обробку суспензії графіту у водному розчині азотної кислоти й бертолетової солі з концентрацією менше ніж 50 %, переважно менше ніж 40 %, ведуть імпульсним електричним струмом із частотою 25-100 кГц, з густиною електричного струму в 2 2 імпульсі не більше 1 А/см , переважно не більше 0,5 А/см . Потім продукт промивають водою, висушують, а вибухове розкладання введеної в графіт бертолетової солі ініціюють хімічним впливом водного розчину тіосечовини або водного розчину перхлорату амонію. Спільними суттєвими ознаками із способомодержання ІГ, що заявляється, є: подача суспензії графіту в електроліті в реакційний простір між анодом і катодом, наступне пропускання електричного струму через суспензію. Недоліками способу-аналога є: застосування досить токсичних і вибухонебезпечних реагентів (бертолетової солі, перхлорату амонію), а також високі енерговитрати, що становлять 200 А • год./кг графіту. Відомий спосіб одержання інтеркальованого графіту, описаний у патенті Російської 7 Федерації № 2263070, МПК С01В31/04, С25В1/00, дата публікації 27.10.2005. Спосіб включає подачу суспензії графіту в електроліті на основі сильної кислоти в реакційний простір між анодом і катодом, наступне анодне окислення графіту шляхом пропускання електричного струму через суспензію до утворення ІГ. Для електрохімічного процесу беруть суспензію, відношення електропровідності якої до електропровідності електроліту, перевищує одиницю, а анодне окислення здійснюють без притискання графіту до анода у відсутності вільного електроліту. У реактор уводять суспензію, що містить як сильну кислоту H2SO4 або HNO3 з концентрацією 30-98 % мас. Як електроліт беруть HNO3 з концентрацією від 30 до 58 %, а суспензія характеризується тим, що Мг:Ме = 1:(0,142,5), де Мг - маса графіту, Ме - маса електроліту в перерахунку на 100 % HNO3. Попередньо одержують суспензію шляхом витримки графіту в азотній кислоті з концентрацією 80-98 % до одержання сполук інтеркалювання графіту II або III ступенів, а наступне анодне окислення проводять до одержання сполук інтеркалювання графіту І ступеня. Як електроліт беруть H2SO4 з концентрацією від 90 до 98 %, а суспензія характеризується тим, що Мг:Ме = 1:(0,341,83), де Ме - маса електроліту в перерахуванні на 100 % H2SO4. Як електроліт беруть H2SO4 з концентрацією від 80 до 90 %, а суспензія характеризується тим, що Мг:Ме = 1:(0,72,2). Як електроліт беруть H2SO4 з концентрацією від 70 до не більше 80 %, а в суспензії Мг:Ме = 1:(1,12,5). У реактор також уводять суспензію, що додатково містить, щонайменше одну кислоту, вибрану із групи, що включає Н3РО4 і СН3СООН. Анодне окислення графіту здійснюють при постійній величині електричного струму з витратою 1 UA 111407 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 кількості електрики не менш 30 А • год./кг графіту. Анодне окислення графіту також здійснюють при постійному потенціалі анода з витратою кількості електрики не менше 30 А • год./кг графіту. Спільними істотними ознаками із способом одержання ІГ, що заявляється, є: подача суспензії графіту в електроліті на основі сірчаної кислоти в реакційний простір між анодом і катодом, наступне анодне окислення графіту шляхом пропускання електричного струму через суспензію до утворення ІГ. Недоліками способу-аналога є: велика витрата електроліту при використанні сірчаної кислоти, а також високі енерговитрати, які в конкретних прикладах становлять 100-360 А А • год./кг, що істотно перевищує задекларовані у формулі винаходу "не менше 30 А • год./кг графіту". Відомий пристрій для одержання ІГ, описаний у патенті Російської Федерації № 2263070; 7 МПК С01В 31/04, С25В1/00; опубліковано: 27.10.2005. Цей пристрій містить реактор карусельного типу з корпусом у вигляді циліндра, кільцевим анодом у формі жолоба, установленим у корпусі співвісно з ним, і катодами, виконаними у формі лопаток, радіально закріплених на осьовому вертикальному валу, установленими в жолобі анода з можливістю їхнього переміщення по жолобу й утворюючими в жолобі анода реакційні камери. Патрубки для завантаження суспензії й вивантаження сполуки включення в графіт виконані такими, примикають один до одного, причому патрубок для завантаження встановлений у верхній частині корпуса, а патрубок для вивантаження - у нижній. Анод оснащений охолоджувальною сорочкою, а катоди - сепараційними чохлами. Пристрій оснащено патрубками для видалення газів, що відходять, і надлишків електроліту. Пристрій оснащений місткістю для гідролізу ІГ і промивання окисленого графіту й засобами для фільтрації й сушки. Анод виконаний з покриттям, наприклад платиновим. Спільними істотними ознаками з пристроєм, що заявляється, є: наявність у конструкції патрубка для завантаження суспензії графіту, анода, катода, сепаратора, пристосування для вивантаження ІГ. Недоліками пристрою-аналога є: складність конструкції, невисока продуктивність, а також відсутність можливості повного видалення налиплого на поверхню мембрани ІГ. Відомий пристрій для одержання окисленого графіту, описаний у патенті Російської 7 Федерації № 2264983; МПК С01В31/04, С25В1/00; опубліковано: 27.11.2005. Цей пристрій містить корпус із патрубками для завантаження суспензії й вивантаження утвореного ІГ, корпус має внутрішню циліндричну поверхню, і встановлені в корпусі анод і катод з утворенням між ними реакційної камери. У корпусі анод і катод установлені коаксіально. Корпус, анод і катод виконані циліндричними, при цьому анод виконаний спряженим із внутрішньою циліндричною поверхнею корпусу, а катод установлений по осі реактора й виконаний порожнистим із закритою порожниною з боку подачі суспензії й з відкритою порожниною з боку патрубка для вивантаження сполуки. Катод відділений від реакційної зони сепаратором з фільтрувальної тканини, а анод оснащений системою водяного охолодження. Патрубок для завантаження суспензії розташований у торці реактора. Пристрій оснащено вузлом для завантаження суспензії, зв'язаним через патрубок для завантаження суспензії з реакційною камерою, що містить бункер і засіб, що забезпечує проштовхування суспензії в реакційну камеру, виконану у вигляді поршня або шнека, з'єднаного із приводом, з можливістю здійснення зворотнопоступальних рухів. Анод виконаний з перевищенням його площі стосовно площі катода не більше, ніж на 80 %. Пристрій оснащено ємністю для гідролізу й промивання І Г і засобами для фільтрації й сушіння, а також патрубками для відводу газів, що відходять, і патрубками для відводу надлишків електроліту. Реакційна камера виконана з покриттям, наприклад, на основі платини. Варіантом пристрою, описаного в названому патенті, є пристрій, що містить корпус із внутрішньою циліндричною поверхнею, патрубками для завантаження суспензії та вивантаження утвореного ІГ. У корпусі анод і катод установлені коаксіально, між ними утворена реакційна камера. Анод і катод виконані циліндричними, при цьому катод виконаний спряженим із внутрішньою циліндричною поверхнею корпуса, а анод установлений по осі реактора, виконаний з можливістю здійснення коливально-обертальних рухів навколо осі й оснащений засобом для очищення сепаратора. В окремих втіленнях винаходу засіб для очищення сепаратора виконано у вигляді металевих штирів з напресованими на них фторопластовими лопатками, установленими на аноді по гвинтовій лінії. Засіб для очищення сепаратора також може бути виконаний у вигляді рамок, установлених уздовж осі анода по всій його довжині. Анод оснащений системою водяного охолодження. Патрубок для завантаження суспензії встановлений у торці реактора та пов'язаний з реакційною камерою через конусний розподільник суспензії. 2 UA 111407 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Спільними істотними ознаками із пристроєм, що заявляється, є: наявність у конструкції пристрою патрубка для завантаження суспензії графіту, анода, катода, засобу для очищення сепаратора, пристосування для вивантаження ІГ. Недоліками пристрою-аналога є: складність конструкції, невисока продуктивність, а також недостатня ефективність засобу для очищення сепаратора. Найбільш близьким до винаходу, що заявляється, є спосіб одержання ІГ, описаний у патенті України №. 77533, МПК (2006) С25В 1/00 С01В 31/04 (2006.01), дата публікації 15.12.2006, Бюл, № 12, 2006 р. За цим способом графіт попередньо змішують із розчином сірчаної кислоти з 3 масовою часткою 30-94 % у співвідношенні 0,5-1,0 см електроліту на 1 г графіту. Між графітом і катодом розміщують розділювальну пористу мембрану з хімічно стійкого матеріалу. Електрохімічну обробку горизонтального або вертикального шару суміші графіту з розчином 2 сірчаної кислоти ведуть у гальваностатичному режимі з густиною струму 1-50 мА/см . 2 Відношення площі анода до маси графіту становить 0,5-3 см /м. Під час електрохімічної обробки горизонтального шару графіту його притискають до анода, прикладаючи тиск 0,5-3,5 кПа. Електрохімічну обробку горизонтального шару графіту ведуть при розміщенні пористої мембрани й катода над шаром графіту або при розміщенні пористої мембрани й катода під шаром графіту. В окремих прикладах електрохімічну обробку графіту ведуть безперервно, проштовхуючи суміш графіту з електролітом у проміжок між анодом і пористою мембраною. Спільними істотними ознаками із способом, що заявляється, є: змішування графіту з 303 94 %-ною сірчаною кислотою з розрахунку 0,5-1,0 см розчину сірчаної кислоти на 1 г графіту; переміщення суміші графіту із сірчаною кислотою через область електрохімічної обробки між анодом і катодом; пропускання постійного електричного струму густиною 25-42 мА/см через шар суміші графіту з розчином сірчаної кислоти, який відділено від поверхні катода пористою мембраною. Недоліками способу-прототипу є: складність керування процесом переміщення суміші графіту із сірчаною кислотою через область електрохімічної обробки, а також налипання графіту на поверхні пористої мембрани, яка відділяє катод від шару суміші графіту із сірчаною кислотою. Найбільш близьким до винаходу, що заявляється, є пристрій для одержання окисленого 6 графіту, описаний у патенті Російської Федерації № 2142409; МПК С01В 31/04, С25В 1/00; опубліковано 10.12.1999. Цей пристрій містить корпус із внутрішньою циліндричною поверхнею та патрубками для подачі розчину кислоти та графіту й вивантаження продуктів окислення графіту, установлені в корпусі анод, катод і кільцеподібну діафрагму-сепаратор із зазором між анодом і діафрагмою, що збільшується в 1,5-3 рази від патрубка подачі до патрубка вивантаження, установлене на осьовому валу колесо із транспортуючими лопатками й електрод порівняння. Анод виконаний у вигляді колеса, транспортуючі лопатки підпружинені або виконані знімними, катод виконаний у вигляді перфорованого кільця з розривом менш 1/2 його кола у верхній частині й установлений у нижній частині корпусу під діафрагмою. Пристрій додатково містить патрубки для подачі кислоти у простір між діафрагмою-сепаратором і днищем реактора та для виводу газів і кислоти. Спільними істотними ознаками із пристроєм, що заявляється, є: наявність у пристрої патрубка для завантаження суміші графіту з розчином сірчаної кислоти; анода; перфорованого катода; сепаратора; пристосування для очищення сепаратора та пристосування для вивантаження ІГ. Недоліками пристрою-прототипу є: складність конструкції, невисока продуктивність, а також недостатня ефективність пристосування для очищення сепаратора від ІГ. Ніякі скребки не дозволяють повністю очистити сепаратор, якщо він забився дрібною фракцією графіту. В основу винаходу, що заявляється, поставлена задача у способі одержання інтеркальованого графіту та пристрою для його здійснення шляхом зміни параметрів способу, введенням додаткових операцій, а також шляхом зміни конструктивних елементів пристрою забезпечити підвищення продуктивності, спрощення конструкції при збереженні високих споживчих властивостей одержуваного з інтеркальованого графіту розширеного графіту. Поставлена задача вирішується тим, що в способі електрохімічного одержання інтеркальованого графіту, який включає змішування графіту з 30-94 %-ною сірчаною кислотою з 3 розрахунку 0,5-1,0 см розчину сірчаної кислоти на 1 г графіту, переміщення виготовленої графітової суміші у проміжок між анодом і катодом; пропускання постійного електричного струму 2 густиною 25-42 мА/см через шар графітової суміші, який відділено від поверхні катода пористою мембраною, згідно з корисною моделлю, як пористу мембрану беруть закріплену на ведучому барабані з приводом та натяжному барабані з натяжним пристроєм пористу транспортерну стрічку-сепаратор з гофробортами та поперечними профілями, яка забезпечує 3 UA 111407 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 переміщення графітової суміші між анодом і катодом зі швидкістю 1-18 см/хв., графітову суміш наносять на транспортерну стрічку-сепаратор рівномірним шаром, товщину якого регулюють валком, що розміщений над транспортерною стрічкою-сепаратором, анод має форму ножових електродів, розташованих із проміжком 10-25 мм один від одного на відстані 4-14 мм від поверхні транспортерної стрічки-сепаратора, після переміщення між анодом і катодом транспортерна стрічки-сепаратор з шаром графітової суміші проходить по циліндричній поверхні ведучого барабана, суміш утвореного при електролізі інтеркальованого графіту із сірчаною кислотою падає на приймальний лоток, а залишки налиплого на транспортерній стрічці-сепараторі інтеркальованого графіту змивають на приймальний лоток струменями води за допомогою промивних колекторів. Поставлена задача також вирішується тим, що в пристрої, який складається з патрубка для завантаження суміші графіту із сірчаною кислотою, анода, перфорованого катода, сепаратора, пристосування для очищення сепаратора й пристосування для вивантаження інтеркальованого графіту, згідно з винаходом, зазначені конструкційні елементи змонтовані на рамі, патрубок для завантаження суміші графіту з розчином сірчаної кислоти оснащений валком, що вирівнює й регулює товщину шару суміші графіту з розчином сірчаної, анод електрично ізольований від рами і має форму ножових електродів, розташованих на відстані 10-25 мм один від одного, перфорований катод розташований горизонтально під анодом і відділений від анода сепаратором, виготовленим у вигляді замкнутої транспортерної стрічки-сепаратора, яка оснащена гофробортами та поперечними профілями і закріплена на ведучому й натяжному барабанах, пристосування для очищення сепаратора виготовлено у вигляді промивних колекторів, розташованих із двох боків транспортерної стрічки-сепаратора. Згідно з винаходом, пристосування для вивантаження ІГ виготовлено у вигляді похилого приймального лотка, по якому потоки води із промивних колекторів змивають ІГ на нутч-фільтр. Для пояснення суті винаходу нижче наведено креслення, на якому схематично показано пристрій для одержання інтеркальованого графіту. Креслення, що пояснює винахід, а також наведені нижче приклади конкретного виконання способу одержання інтеркальованого графіту і пристрою для його здійснення ніяким чином не обмежують обсяг домагань, який викладено у формулі винаходу, а тільки пояснюють суть способу одержання інтеркальованого графіту та пристрою для його здійснення. На фіг. 1 зображена схема пристрою для одержання ІГ. На фіг. 2 зображено схематичний вид зверху пристрою для одержання ІГ (транспортерна стрічка-сепаратор з барабанами не показана). Пристрій складається з рами 1, на якій закріплені основні конструкційні елементи: завантажувальний патрубок 2, оснащений валком 3, що вирівнює й регулює товщину шару суміші графіту з розчином сірчаної кислоти; електрично ізольований від рами анод 4, що має форму ножових електродів; перфорований катод 5; ведучий барабан 6, привод 7 ведучого барабана 6, натяжний барабан 8 з натяжним пристроєм 9; промивні колектори 10, приймальний лоток 11 з обмежувальними стінками 12. На ведучому й натяжному барабанах розташована транспортерна стрічка-сепаратор 13 з гофробортами 14 і поперечними профілями 15. Анод 4 і перфорований катод 5 приєднані до джерела постійного струму з регулюючим пристосуванням (не показані). Здійснення способу одержання ІГ і робота пристрою відбуваються у такий спосіб. Порошок 3 графіту змішують із 30-94 %-ним розчином сірчаної кислоти у розрахунку 0,5-1,0 см розчину на 1 г графіту. Отриману суміш графіту з розчином сірчаної кислоти (далі - графітова суспензія) переміщують у завантажувальний патрубок 2, оснащений валком 3, що вирівнює й регулює товщину шару графітової суспензії. Установлюють зазор між ножовими електродами анода 4 у межах від 10 мм до 25 мм, а відстань ножових електродів від поверхні транспортерної стрічкисепаратора 13 становить 4-14 мм. Вмикають привод 7 ведучого барабана 6 і встановлюють швидкість руху транспортерної стрічки-сепаратора 13 у межах заявленого у формулі винаходу інтервалу (1-18 см/хв.). Транспортерна стрічка-сепаратор 13 починає рух у напрямку проти годинникової стрілки (фіг. 1). При цьому графітова суспензія із завантажувального патрубка 2 зміщується на рухому транспортерну стрічку-сепаратор 13, де валок 3 розподіляє графітову суспензію по поверхні рухомої транспортерної стрічки-сепаратора 13 рівномірним шаром товщиною 5-14 мм. Коли графітова суспензія досягає анода 4, вмикають постійний електричний 2 струм, установлюючи густину струму 25-42 мА/см . У процесі руху транспортерної стрічкисепаратора з графітовою суспензією між анодом 4 і перфорованим катодом 5 графіт у суспензії під дією постійного електричного струму перетворюється в суспензію ІГ. Потім при переміщенні транспортерної стрічки-сепаратора по циліндричній поверхні ведучого барабана 6 суміш продуктів електролізу відшаровується від поверхні транспортерної стрічки-сепаратора й падає 4 UA 111407 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 на приймальний лоток 11 з обмежувальними стінками 12. Струмені води із промивних колекторів 10 вимивають із поверхні транспортерної стрічки-сепаратора залишки ІГ та змивають весь продукт електрохімічної обробки по приймальному лотку 11 на нутч-фільтр. А транспортерна стрічка-сепаратор повертається до натяжного барабана 8, знову підходить до завантажувального патрубка 2 і знову покривається шаром графітової суспензії, яка далі підходить до анода та під дією постійного електричного струму перетворюється в суспензію ІГ. У процесі роботи пристрою у міру витрати графітової суспензії нові порції графітової суспензії додають у завантажувальний патрубок 2, забезпечуючи безперервність процесу одержання ІГ. Технічним результатом винаходу, що заявляється, є: спрощення конструкції пристрою, підвищення продуктивності, при збереженні високих споживчих властивостей одержаного з ІГ розширеного графіту. Для здійснення способу, що заявляється, брали: графіт марки ГСМ-2, ГОСТ 17022-81; сірчану кислоту за ДСТ 4204, а також пристрій, що заявляється. Далі можливість здійснення винаходу, що заявляється, підтверджують наступні приклади конкретної реалізації. Приклад 1. Природний графіт змішують з 30 %-ним водним розчином сірчаної кислоти 3 (співвідношення об'єму кислоти до маси графіту становить: 1 см розчини сірчаної кислоти на 1 м графіту). Приготовлену графітову суспензію поміщають у завантажувальний патрубок 2 оснащений валком 3, який вирівнює та регулює товщину шару графітової суспензії. Установлюють зазор між ножовими електродами анода 4 із проміжком 18 мм один від одного, а відстань від ножових електродів до поверхні транспортерної стрічки-сепаратора - 14 мм. Вмикають привод 7 ведучого барабана 6 й установлюють швидкість руху транспортерної стрічки-сепаратора 13, що становить 1 см/хв. При цьому графітова суспензія із завантажувального патрубка зміщується на транспортерну стрічку-сепаратор 13, де валок 3 розподіляє графітову суспензію по поверхні транспортерної стрічки-сепаратора 13 рівномірним шаром товщиною 14 мм. Коли шар графітової суспензії досягає анода 4, вмикають постійний 2 електричний струм, підтримуючи густину струму 42 мА/см . У міру витрати графітової суспензії нові порції суспензії додають у завантажувальний патрубок, забезпечуючи безперервність процесу одержання ІГ. Через 100 хвилин початкова порція графітової суспензії на транспортерній стрічці-сепараторі 13 виходить з простору між анодом 4 і катодом 5 і отримана в результаті електролізу суспензія ІГ досягає ведучого барабана 6. При переміщенні транспортерної стрічки-сепаратора 13 по циліндричній поверхні ведучого барабана 6 суспензія ІГ відшаровується від поверхні транспортерної стрічки-сепаратора 13 і падає на приймальний лоток 11 з обмежувальними стінками 12. Струмені води із промивних колекторів 10 вимивають залишки ІГ з поверхні транспортерної стрічки-сепаратора 13 і змивають весь продукт електрохімічної обробки у приймальний лоток 11, а потім - на нутч-фільтр. Витрачена кількість електрики склало 35,0 А • год./кг. Після промивання та висушування одержали ІГ, коефіцієнт 3 спучування якого становив 143 см /г. Здатність до термічного розширення отриманого ІГ визначають за коефіцієнтом термічного 1000 3 розширення (спучування) (Kс , см /г). Для цього беруть промиті водою та висушені зразки ІГ. У кварцову склянку, розміщену у розігрітій до температури 1000 °C шахтній печі, вносять зважений зразок ІГ масою 1 г і витримують 60 секунд до повного спучування. Склянку з отриманим терморозширеним графітом виймають із печі. Після охолодження терморозширений графіт переносять у мірний циліндр і визначають його об'єм V. Значення коефіцієнта термічного розширення (спучування) для кожного зразка розраховують як середнє арифметичне із трьох вимірювань за такою формулою: 1000 Kс =V/m. Приклади 2-6. Одержували ІГ так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що змінювали параметри способу. У прикладах 2-6 таблиці наведені конкретні дані про параметри способу, а також про коефіцієнт спучування для отриманого продукту. 5 UA 111407 C2 Таблиця Відношення Товщина Швидкість руху Коефіцієнт об'єму Відстань між Масова Відстань між Густина шару транспортерної Затрати спучування № кислоти до ножовими концентрація сепаратором струму, графітової стрічкиелектрики, при прикладу маси електродами, кислоти, % і анодом, мм мА/см2 суспензії, сепаратора, А • год./кг 1000 °C, графіту, мм мм см/хв см3/г см3/г 1 1 30 14 42 14 2,0 18 36,5 143 2 1 55 7 40 8 3,6 18 30 200 3 1 94 7 25 8 1,1 18 60 290 4 0,5 55 4 40 5 6,5 18 33 210 5 0,85 55 9 35 9 2,1 25 40 250 6 0,75 94 4 40 5 2,7 10 60 405 7 0,5 55 4 40 5 6,5 30 33 100 8 0,5 55 4 40 5 6,5 8 33 130 9(п) 1 55 30 37,5 105 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Приклади 7 та 8. Одержували І Г так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що змінювали параметри способу (приклади 7 та 8 таблиці). У прикладі 7 відстань між ножовими електродами анода (30 мм) більша, ніж значення, що заявлені у формулі винаходи. У цьому прикладі отриманий продукт містив частинки недоокисленого графіту і мав невеликий коефіцієнт спучування. У прикладі 8 відстань між ножовими електродами анода (8 мм) менша, ніж значення, що заявлені у формулі винаходу. Отриманий продукт містив частинки переокисленого графіту, мав незадовільні споживчі властивості. 3 Приклад 9 (за прототипом). Природний графіт масою 200 г змішали з 100 см 55 %-ного водного розчину сірчаної кислоти (співвідношення об'єму кислоти до маси графіту рівняється 1 3 см /г). Отриману суміш проштовхували в проміжок між анодом і пористою мембраною. Через 2 графіт пропускали постійний струм, густина струму 30 мА/см . Витрачена кількість електрики становила 37,5 А • год./кг. Після промивання й висушування одержали І Г з коефіцієнтом 3 спучування 105 см /г. Спосіб одержання інтеркальованого графіту та пристрій для його здійснення можуть знайти застосування на підприємствах, що виготовляють устаткування й запасні частини для атомної, хімічної промисловості, теплоенергетики, металургії тощо. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 1. Спосіб одержання інтеркальованого графіту, що включає змішування графіту з 30-94 %-ною 3 сірчаною кислотою з розрахунку 0,5-1,0 см розчину сірчаної кислоти на 1 г графіту, переміщення виготовленої графітової суміші у проміжок між анодом і катодом; пропускання 2 постійного електричного струму густиною 25-42 мА/см через шар графітової суміші, який відділено від поверхні катода пористою мембраною, який відрізняється тим, що як пористу мембрану використовують закріплену на ведучому барабані з приводом та натяжному барабані з натяжним пристроєм пористу транспортерну стрічку-сепаратор з гофробортами та поперечними профілями, яка забезпечує переміщення графітової суміші між анодом і катодом зі швидкістю 1-18 см/хв., графітову суміш наносять на транспортерну стрічку-сепаратор рівномірним шаром, товщину якого регулюють валком, що розміщений над транспортерною стрічкою-сепаратором, анод має форму ножових електродів, розташованих із проміжком 10-25 мм один від одного на відстані 4-14 мм від поверхні транспортерної стрічки-сепаратора, після переміщення між анодом і катодом транспортерну стрічку-сепаратор з шаром графітової суміші пропускають по циліндричній поверхні ведучого барабана, так щоб суміш утвореного при електролізі інтеркальованого графіту із сірчаною кислотою падала на приймальний лоток, а залишки налиплого на транспортерній стрічці-сепараторі інтеркальованого графіту змивають на приймальний лоток струменями води за допомогою промивних колекторів. 2. Пристрій для одержання інтеркальованого графіту, що складається з патрубка для завантаження суміші графіту із сірчаною кислотою, анода, перфорованого катода, сепаратора, пристосування для очищення сепаратора й пристосування для вивантаження інтеркальованого графіту, який відрізняється тим, що зазначені конструкційні елементи змонтовані на рамі, патрубок для завантаження суміші графіту з розчином сірчаної кислоти оснащений валком, виконаний з можливістю вирівнювати й регулювати товщину шару суміші, анод електрично ізольований від рами і має форму ножових електродів, розташованих на відстані 10-25 мм один від одного, перфорований катод розташований горизонтально під анодом і відділений від анода 6 UA 111407 C2 5 сепаратором, виготовленим у вигляді замкнутої пористої транспортерної стрічки-сепаратора, яка оснащена гофробортами та поперечними профілями, і закріплена на ведучому й натяжному барабанах, пристосування для очищення сепаратора виготовлено у вигляді промивних колекторів, розташованих із двох боків транспортерної стрічки-сепаратора. 3. Пристрій за п. 2, який відрізняється тим, що пристосування для вивантаження інтеркальованого графіту виготовлено у вигляді скошеного приймального лотка, по якому потоки води із промивних колекторів змивають інтеркальований графіт на нутч-фільтр. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7