Спосіб отримання 2-феніл-3-карбетокси-5-гідроксибензофурану
Номер патенту: 25260
Опубліковано: 30.10.1998
Автори: Фрасинюк Михайло Сергійович, Безпалько Людмила Василівна, Столярчук Олександр Олександрович, Степанюк Георгій Іванович, Шаламай Анатолій Севастьянович
Завантажити PDF файл.
Формула / Реферат
Спосіб отримання 2-феніл-3-карбетокси-5-гідроксибензофурану, що включає конденсацію 1,4-бензохінону з бензоілоцтовим ефіром в присутності безводного хлориду цинку в розчиннику, який відрізняється тим, що як розчинник використовують ацетон з каталітичною добавкою оцтової кислоти.
Текст
Винахід відноситься до хімії і стосується отримання 2-феніл-3-карбетокси-5-гідроксибензофурану. Відомий спосіб отримання 2-феніл-3-карбетокси-5-гідроксибензофурану (I), що включає конденсацію 1,4бензохінону з бензоїлоцтовим ефіром в присутності безводного хлориду цинку [1] в абсолютному етанолі. Недоліком цього способу є те, що реакція протікає протягом 26 годин з утворенням значної кількості 2,6дифеніл-3,7-дикарбетоксибензодифурану (II), який є побічним елементом продукції і зменшує вихід і якість кінцевого продукту реакції, а також значне осмолення реакційної маси. Задачею пропонованого способу є проведення реакції за більш короткий час і зменшення виходу побічних елементів. Поставлена задача досягається тим, що конденсацію 1,4-бензохінону з бензоїлоцтовим ефіром проводять в розчиннику - ацетоні з каталітичною добавкою оцтової кислоти. Ацетон, як розчинник разом з добавкою каталітичної кількості оцтової кислоти сприяє циклізації проміжного комплексу a-(3,5-дигідроксифеніл)бензоїлоцтового ефіру (Ia) в 2-феніл-3-карбетокси-5-гідроксибензофуран, а також запобігає подальше окиснення проміжного продукту хіноном, що призводить до утворення вищевказаних побічних продукті (див. схему). 2-Феніл-3-карбетокси-5-гідроксибензофуран (I). Приклад 1. Розчин 0,845кг (7,82моль) хінону фірми Merk в мінімальному об'ємі ацетону (ч.д.а.) додають протягом 5 - 6год до розчину 1,0кг (7,33моль) хлориду цинку (ч.) в 1л ацетону (ч.д.а), 1,510кг (7,85моль) бензоїлоцтового естеру та 80мл оцтової кислоти (ч.д.а.) при температурі 70 - 75°C. Надлишок ацетону відганяють, реакційну суміш охолоджують, відфільтровують кристали, що випали, промивають на фільтрі 1,0л водного ацетону і висушують. Вихід 1,470кг (66%). Т.пл.154 - 56°C. Приклад 2. Розчин 0,505кг (4,67моль) хінону фірми Merk в мінімальному об'ємі ацетону (х.ч.) додають протягом 5 - 6год до розчину 0,638кг (4,68моль) хлориду цинку (ч.) в 0,8л ацетону (х.ч.), 0,9кг (4,68моль) бензоїлоцтового естеру та 50мл оцтової кислоти (ч.д.а.) при температурі 70 - 75°C. Надлишок ацетону відганяють, реакційну суміш охолоджують, відфільтровують кристали, що випали, промивають на фільтрі 1,0л водного ацетону і висушують. Вихід 0,860кг (65%). Т.пл. 154 - 56°C.
ДивитисяДодаткова інформація
Автори англійськоюBezpalko Liudmyla Vasylivna, Shalamai Anatolii Sevastianovych, Stepaniuk Heorhii Ivanovych, Stoliarchuk Oleksandr Oleksandrovych
Автори російськоюБезпалько Людмила Васильевна, Шаламай Анатолий Севастьянович, Степанюк Георгий Иванович, Столярчук Александр Александрович
МПК / Мітки
МПК: C07D 307/78
Мітки: отримання, 2-феніл-3-карбетокси-5-гідроксибензофурану, спосіб
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/1-25260-sposib-otrimannya-2-fenil-3-karbetoksi-5-gidroksibenzofuranu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб отримання 2-феніл-3-карбетокси-5-гідроксибензофурану</a>
Спосіб отримання аміачно-фосфатних розчинів мікроелементів
Номер патенту: 18001
Опубліковано: 17.06.1997
Автори: Городній Микола Михайлович, Шеремет Олег Петрович, Вовкотруб Микола Пилипович, Копілевич Володимир Абрамович
МПК: C01B 25/37, C05D 9/00
Мітки: мікроелементів, отримання, аміачно-фосфатних, розчинів, спосіб
Формула / Реферат:
Спосіб отримання аміачно-фосфатних розчинів мікроелементів, який включає взаємодію сполук мікроелементів з азотно-фосфатними розчинами в присутності стабілізуючої добавки, який відрізняється тим, що в якості азотвмісного реагенту та стабілізатору мікроелементів використовують водно-аміачну витяжку із біогумусу, одержану при співвідношенні біогумус: концентрований розчин NН3 = 1: (5-7), яку спочатку насичують мікро- та макроелементами до...
Спосіб отримання сульфату калію
Номер патенту: 10229
Опубліковано: 25.12.1996
Автори: Неділько Віктор Йосипович, Мулярчук Іван Феодосійович, Вовкотруб Микола Пилипович, Зінченко Юрій Миколайович, Городній Микола Михайлович, Пушкарьов Федір Дмитрович
Мітки: калію, отримання, сульфату, спосіб
Формула / Реферат:
Спосіб отримання сульфату калію шляхом взаємодії сульфату амонію та хлориду калію у водній пульпі з наступними процесами разділення утворених сульфату калію та хлориду амонію, який відрізняється тим, що після взаємодії проводять процес сушіння отриманої пульпи з наступною відгонкою хлориду амонію з сухої суміші сульфату калію та хлориду амонію при температурі 450-600°С.
Спосіб отримання гексафторофосфату літію
Номер патенту: 23556
Опубліковано: 02.06.1998
Автори: Ковтун Юрій Віталійович, Плахотнік Володимир Миколайович, Гончарова Ірина Вікторівна
МПК: C01B 25/455, C01B 25/30, C01D 15/00
Мітки: отримання, літію, спосіб, гексафторофосфату
Формула / Реферат:
Спосіб отримання гексафторофосфату літію, який включає взаємодію пентахлориду фосфору з фторидом літію в оточенні рідкого фтористого водню с наступним вилученням хлористого водню, упарюванням HF і виділенням цільового продукту з наступним його сушінням, який відрізняється тим, що реакцію проводять при 10-15% надлишку пентахлориду фосфору в інтервалі температур 0-(-95)°С, при температурах (-20Н-50)°С.
Спосіб отримання безхлорного сульфат-калійно-магнієвого добрива
Номер патенту: 10080
Опубліковано: 30.09.1996
Автори: Хабер Микола Васильович, Яремчук Богдан Миколайович, Городній Микола Михайлович, Савчук Володимир Іванович, Варивода Зиновій Васильович, Вовкотруб Микола Пилипович, Марусяк Роман Олексійович, Мулярчук Іван Федосійович, Бойко Богдан Іванович
МПК: C05D 5/00, C05D 9/00, C01C 1/24, C05D 1/00, C01C 1/16
Мітки: сульфат-калійно-магнієвого, спосіб, добрива, отримання, безхлорного
Формула / Реферат:
Спосіб отримання безхлорного сульфат-калійно-магнієвого добрива шляхом обробки природних хлоровмісних руд та концентратів хімічними реагентами з утворенням летких сполук хлору, який відрізняється тим, що обробку проводять сульфатом амонію з наступним виділенням утвореного хлориду амонію в газову фазу з сухої суміші при температурі 450-500°С.
Спосіб отримання комплексного добрива з мікроелементами
Номер патенту: 18066
Опубліковано: 17.06.1997
Автори: Копілевич Володимир Абрамович, Городній Микола Михайлович, Бикін Анатолій Вікторович
МПК: C05F 11/02, C05D 9/00
Мітки: спосіб, добрива, отримання, мікроелементами, комплексного
Формула / Реферат:
Спосіб одержання комплексного добрива з мікроелементами, що включають змішування розчинів азот-, фосфор- та калійвмісних компонентів з водорозчинними солями міді, цинку та кобальту у присутності структуроутворюючого компоненту, який відрізняється тим, що в якості азот- та фосфорвмісного компонентів використовують дифосфат амонію, а як структуроутворюючий компонент -біогумус з вологістю 40-50%, який просочують розчином, отриманим після...
Попередній патент: Спосіб вирощування лісомеліоративних насаджень на крутосхилах
Наступний патент: Свердло для кільцевого свердління
Випадковий патент: Залізо-декстринові сполуки для лікування анемії, пов'язаної з дефіцитом заліза