Спосіб отримання сульфату калію

Винахід відноситься до виробництва сульфату калію І може бути використаний у виробництві безхлорних калійних добрив, виробництві хлориду амонію. Відомі способи отримання сульфату калію шляхом обмінного розкладу хлориду калію та сульфатних солей амонію, магнію, заліза та ін. у водних розчинах (Кашкаров О.Д., Соколов И.Д. Технология калийных удобрений, Л., Химия, 1978). Способи включають багатостадійні процеси розділення продуктів реакції, що грунтуються на різній розчинності солей у воді. Процеси не дають високого виходу продуктів при задовільній чистоті. Найближчим за технічною суттю до пропонованого способу є спосіб отримання сульфату калію шляхом обмінної взаємодії у водних розчинах хлориду калію та сульфату амонію (Заявка ФРН 2142114. кл. С 01 D 5/08, С 01 С 1/16, опубл. 1976). У відомому способі застосовують багатостадійні процеси кристалізації та фільтрації продуктів реакції, сульфату калію та хлориду амонію, які приводять до відходів виробництва. Винахід дає спрощення процесу, досягається повний вихід сировини в продукти, підвищується ефективність розділення, усуваються відходи виробництва. У пропонованому способі отримання сульфату калію шляхом взаємодії сульфату амонію та хлориду калію у водній пульпі після взаємодії проводять процес сушіння Отриманої пульпи з наступною відгонкою хлориду амонію з сухої суміші сульфату калію та хлориду амонію при температурі 450-600°С. Процес проходить за рівнянням: 2КСІ + (NH4)2SO4 - K2SO4 + 2NH4CI Повна конверсія в апаратах з мішалкою проходить на протязі 30-60 хв. при температурі 60-80°С І наявності 20-30% води. Спосіб включає новий процес сушіння отриманої пульпи, який може здійснюватися в різних апаратах І різними способами з умовою, що при цьому не відбуватиметься перегрівання продукту і відгонки хлориду амонію. Наприклад, при сушінні з ретуром в барабанній сушарці при початковій волозі суміші 10% температура газів на вході в сушарку 250-300°С. Хлорид амонію починає відганятись в газову фазу при температурі 1бО°С, проте швидкість відгонки в межах температур 160-350°С для технічних умов незадовільна. В межах температур 350-450°С розкладається і сульфат амонію, наявність якого в суміші можлива через технологічні неполадки, недостатню конверсію. При розкладі сульфату амонію утворюється кислий сульфат і виділяється аміак: (NH4 )2SO4 ® NH3+NH4HSO4 Це приводить до підвищення кислотності в готовому продукті. При температурі 450°С І вище сульфат амонію розкладається повністю і кислотність сульфату калію зникає. Нижня межа температури в 450°С пов'язана з усуненням кислотності сульфату калію при наявності сульфату амонію. Верхня межа температури в 600°С пов'язана з переходом сульфату калію в Іншу кристалохімічну форму, гексагональну, перекристалізація якої в ромбічну при охолодженні може приводити до зменшення розсипчастості продукту. В межах температур 450-600°С забезпечується висока швидкість відгонки хлориду амонію, відсутність сторонніх процесів. Приклад 1. В стакані з мішалкою розчиняють 20,04 г сульфату амонію в 18 мл води при температурі 80°С, в розчин додають 22,60 г хлориду калію кваліфікації "чда" І проводять конверсію на протязі 60 хв. при температурі 80°С. Отриману пульпу повністю переносять в фарфорову чашку, висушують до вмісту вологи 0,3-0,5% І виганяють хлорид амонію в муфельній печі при температурі 450°С на протязі 20 хв. Отримують 26,49 г сульфату калію, вміст хлору 0,06-0,10%, кислотність в перерахунку на H2SO4 - відсутня або до 0,07%. Хлор титрується азотнокислою ртуттю, кислотність - розчином NaOH. Вміст ІМЩСІ в сублімованих парах99.70%. Приклад 2. В стакані з мішалкою розчиняють 20,04 г сульфату амонію в 18 мл води при температурі 80°С, в розчин додають 22,60 г хлориду калію І проводять конверсію на протязі 60 хв. при температурі 80 С. Отриману пульпу повністю переносять в фарфорову чашку, висушують до вмісту вологи 0,3-0,5% І відганяють хлорид амонію при температурі 525°С на протязі Т5 хв. Отримують 26,48 г сульфату калію, вміст хлору 0,010,10%, кислотність - відсутня або до 0,08%. Вміст NH4CI в сублімованих парах-99,6%. Приклад 3. В стакані з мішалкою розчиняють 20,04 г сульфату амонію в 18 мл води при температурі 80°С, в розчин додають 22,60 г хлориду калію І проводять конверсію на протязі 60 хв. при температурі 80°С. Отриману пульпу повністю переносять в фарфорову чашку, висушують до вмісту води 0,3-0,5% І відганяють хлорид амонію в муфельній печі при температурі 600°С на протязі 10 хв. Отримують 26,50 г сульфату калію, вміст хлору 0,03-0,10%, кислотність - відсутня або до 0,09%. Вміст NH4CI в сублімованих парах - 99,40%. Приклад 4. В апараті з мішалкою У - 5,5 м , діаметр 2,10 м, розчиняють 1012 кг технічного сульфату калію коксохімічних виробництв при температурі 60°С на протязі 30 хв. з розрахунку отримання 50%-го розчину І додають в розчин технічний кристалічний хлорид калію - 1082 кг, засипаючи безперервно мішками по 40 кг, не виключаючи мішалки з обертами 9 об./хв. Проводять процес взаємодії на протязі 30 хв. при 60°С. Отриману пульпу охолоджують до 30°С І відфільтровують осад на центрифузі, збираючи суміш з вологістю 7% в паперові лантухи. Осад прожарюють на деках в цеховій спеціальній муфельній печі при температурі 270370°С, отримуючи сульфат калію з вмістом хлору 0,24-1,95%, кислотністю -0,55-1,96%. Цей продукт додатково прожарюють при 450-600°С. Вміст хлору при цьому понижується до 0,1-0,035%, кислотність - відсутня або до 0,049%. Вихід калію в продукт - повний, вміст хлору І кислотність в продукті понижується по відношенню до прототипів на два порядки. Техніко-економІчнІ розрахунки показують велику економічну ефективність процесу.