Спосіб одержання метаніобату або метатанталату цинку

Изобретение относится к способам получения материалов для электронной техники, в частности, метаниобата или метатанталата цинка для керамических конденсаторов. Известен способ получения метаниобата цинка путем смешения оксидов цинка и ниобия в стехиометрическом соотношении, перетирания с изоамиловым спиртом, сушки, просеивания и прокалки при температуре около 1100°С [1]. В качестве прототипа выбран способ получения метаниобата или метанталата цинка смешением оксидов ниобия или тантала с оксидом цинка путем помола в этиловом спирте и прокаливания смеси при температурах (1000-1100°С) для ниобия и (1200-1300°С) для тантала с промежуточным перетиранием продукта [2]. Недостатками способа являются: - длительность процессов смешения и прокалки смеси; - высокие температуры прокалки, при которых возможно частичное улетучивание свободного оксида цинка. Задачей настоящего изобретения является создание такого способа получения метаниобата или метатанталата цинка, а котором путем сочетания определенных операций, режимов и соотношения компонентов достигается получение однофазного продукта при сокращении длительности процесса и его упрощении. Поставленная задача решается таким образом: смешивают оксид цинка с оксидом ниобия или тантала в воде при соотношении Т:Ж = 1:(3-5) и скорости перемешивания не менее 1500 об/мин, отделяют твердую фаз у фильтрацией и прокаливают. Пример 1. Для получения 100 г метаниобата цинка ZnNb2О6 берут 23,7 г оксида цинка (содержание основного вещества - 99,7%), 76,9 г пентоксида ниобия (содержание основного вещества - 99,8%), засыпают в раствор и репульпируют в водной среде (300 см 3 Н2О) (Т:Ж - 1:3) при скорости перемешивания 1500 об/мин в течение 3 ч. Полученную суспензию отфильтровывают и подвергают термообработке при (900-950)°С в течение 1 ч. Готовый продукт по данным рентгенофазового анализа, представляет собой однофазный ZnNb2O6 со структурой колумбита и имеет удельную поверхность 0,52 м /г. Состав готового продукта в оксидах (масс.доля,%): ZnO 24,0; No2O5 76,9; ZnO своб. Не более 0,5. Пример 1a. Для получения 100 г метатанталата цинка ZnTa2O6 берут 15,6 г оксида цинка и 84,6 г пентоксида тантала (содержание основного вещества составляет 99,7% и 99,8% соответственно), засыпают в реактор и репульпируют в водной среде (300 см 3 Н2О) (Т:Ж = 1:3) при скорости перемешивания 1500 об/мин в течение 3 ч. Полученную суспензию отфильтровывают и подвергают термообработке при (1100-1150)°С в течение 1 ч. Готовый продукт, по данным рентгенофазового анализа, представляет собой однофазный ZnTa2О6 тетрагональной структуры и имеет удельную поверхность 0,51 м 2/г. Состав готового продукта в оксидах (масс.доля.%): ZnO 15,1; Ta2 O5 85,0; ZnO своб. не более 0,4. В таблице приведены результаты, полученные при осуществлении способа в предлагаемых усло виях, а также с учетом вы хода за предлагаемые пределы параметров (соотношения Т:Ж и скорости перемешивания). Приготовление водной суспензии оксидов цинка и ниобия (или тантала) при Т:Ж = 1:(3-5) и скорости перемешивания не менее 1500 об/мин обеспечивает равномерное смешение оксидов, их частичную гидратацию и активацию, что приводит к началу взаимодействия уже на стадии смешения (пр. 1.2.6). Это способствуе т получению после прокалки однофазного мелкодисперсного метаниобата (или метатанталата) цинка имеющего без помола удельную поверхность 0,5 м 2/г. При отклонении соотношения Т:Ж за указанные пределы не обеспечивается однофазность продукта после прокалки. Это связано с тем, что при меньшем количестве воды (Т:Ж = 1:2) суспензия плохо перемешивается и компоненты распределяются неравномерно (пр.4). При слишком большом количестве воды (Т:Ж = 1:6) частицы твердых фаз не имеют достаточного контакта друг с другом и взаимодействие на стадии смешения не начинается (пр. 3). При скорости перемешивания меньшей, чем 1500 об/мин, происходит расслоение суспензии по удельной массе и конечный продукт получается неоднофазный (пр.6). Увеличение скорости перемешивания не ухудшает качества продукта, но оно нецелесообразно, так как ведет к росту энергозатрат (пр.7). Таким образом, предлагаемый способ отличается простотой и безотходностью и позволяет получить однофазный продукт - метаниобат или метатанталат цинка - при значительном сокращении времени проведения процесса.