Спосіб одержання n-(1-метоксіпроп-2-іл)-2,4-діметіл-3-амінотіофена
Завантажити PDF файл.
Текст
Изобретение касается замещенных аминотиофенов, в частности получения N-(1-метоксипроп-2-ил)-2,4~диметил3-аминотиофена - полупродукта для синтеза гербицидов. Цель - повышение выхода целевого продукта. Синтез последнего ведут дегидрогенизацией N- (1-метоксипроп-2-ил)-2,4-диметилтетрагидротиен-3-илиденимина с помощью хлористого тионила при 10-20 С в среде растворителя - толуола. Выход в этом случае достигает 86,5%. Изобретение относится к области химии гетероциклических соединений серы, а именно к улучшенному способу получения Я-О-метоксипроп-2~ил)-2,4диметил-3-аминотиофена формулы ' ра гидроксида натрия 0 Водную фазу отделяют, органическую Фазу промывают водой, сушат и толуол отгоняют в вакууме. Остаток перегоняют при 0,2 торр и получают 14,8 г целевого соединения. Т.кип.' 70-70°С. Выход 86,5% в форме основания. Данные спектрального анализа N-(1-метоксипроп-2-ил)-2,4-диметил3-аминотиофена: спектр (частотой 90 МГц) в CDC13 в качестве растворителя, химическое смешение относительно тетраметилсилана, ч./млн: 1,11 ЗН, дублет 6 Гц; 2,08 ЗН, дублет 1,4 Гц; 2,26 ЗН, синглет; 2,96 Ш, (Н-Н) широкий; 3-0-3,3 ЗН, комплекс; 3,33 ЗН, синглет; 6,59 1Н, дублет, 1,4 Гц. 'Формула и з о б р е т е н и я НтС. S CH 3 сн являющегося полупродуктом при синтезе гербицидов. Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта. N-(1-Метоксипроп-2-ил)-2,4-диметил-3-аминотиофено 11,9 г тионилхлорида, растворенных в 20 мл толуола, по каплям при перемешивании и охлаждении до 10-20° добавляют к раствору 17,3 г №-(1-метоксипроп-2-ил)-2,4диметилтетрагидротнен-3-илиденнмина в 80 мл толуола. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч и затем подщелачивают с помощью концентрированного раство Способ полумения N-0-метоксипроп-2-ил(-2,4-диметил-З-аминотиофена формулы , н,с N. S СНз С
ДивитисяДодаткова інформація
МПК / Мітки
МПК: C07D 333/36
Мітки: спосіб, одержання, n-(1-метоксіпроп-2-іл)-2,4-діметіл-3-амінотіофена
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/1-7032-sposib-oderzhannya-n-1-metoksiprop-2-il-24-dimetil-3-aminotiofena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання n-(1-метоксіпроп-2-іл)-2,4-діметіл-3-амінотіофена</a>
Попередній патент: Спосіб завантажування шахтної печі і завантажувальний пристрій шахтної печи
Наступний патент: Барабан,що обертається для полукоксування відходів з обмеженням повітря
Випадковий патент: Масажний обруч