Спосіб отримання іонообмінного матеріалу ва3lі2ci2(моо)4(ро4)6

Винахід відноситься до області хімічної технології та стосується отримання іонобмінного матеріалу на базі Ва3Li2Сl2(МоО)4(РO4)6 , що може використовуватись як матеріал для іонобмінних пристроїв. Найбільш близьким за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO4) 6 використовуючи двостадійний синтез та вакуумне обладнання / М.М. Borel, A. Leclaire, J. Chardon, J. Provost, and В. Raveau Journal of Solid State Chemistry, 1998, 141, 587-593, який передбачає змішування еквімолярних кількостей: барієвмісного компоненту (ВаСО3) триоксиду молібдену (МоO3) дифосфату амонію (NН4)2НРО4, та літійвмісного компоненту - LiCl (хлориду літію) нагрівання отриманої суміші в платиновому тиглі до 873К з подальшим додаванням порошку металічного молібдену (Мo) та повторне нагрівання до температури кристалізації (873К) іонобмінного матеріалу Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO4) 6 в умовах вакууму (кварцова ампула) на протязі 24 год з охолодженням до 573К із швидкістю 8К/год. Основними недоліками наведеного способу отримання іонообмінного матеріалу на базі Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO4) 6 є багатостадійність процесу та необхідність використання вакуумного обладнання. В основу винаходу поставлено завдання такого удосконалення способу отримання іонобмінного матеріалу Ва3Li2Сl2(МоО)4(РO4)6 , при якому за рахунок використання як барієвмісного компоненту хлориду барію (ВаСl2), а літієвмісного компоненту молибдіду літію (LiMoO2), непотрібно використовувати вакуумне обладнання вдається проводити кристалізацію іонобмінного матеріалу на базі Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO 4)6 з розчин-розплаву системи Ва 3Li2LiСl-Li2О3-Р2O 5, непотрібна двостадійність процесу та значно знижено час взаємодії (в 10 разів), а також вдається отримати іонний провідник без включень при поліпшенні технологічності з підвищенням продуктивності процесу, а за рахунок реалізації пропонованих режимів процесу додатково підвищити якість отриманого іонного провідника на базі Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO 4)6. Означене завдання вирішується тим, що у способі отримання іонобмінного матеріалу Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO4)6 , який передбачає змішування еквімолярних кількостей: барієвмісного компоненту, триоксиду молібдену (МоО3), дифосфату амонію (NН4)2НРО4 та літієвмісного компоненту, нагрівання отриманої суміші до температури кристалізації іонобмінного матеріалу Ва 3Li2Сl2(МоО) 4(РO 4)6, згвдно винаходу при змішуванні як барійвмісний компонент використовують хлорид барію (ВаСl2), як літієвмісний компонент - молібдід літію (LіМоО2), а оптимальним режимом отримання іонного провідника є витримка отриманого розплаву при температури кристалізації іонобмінного матеріалу Ва 3Li2Сl2(МоО) 4(РO 4)6 протягом 2-3 годин і охолоджують зі швидкістю 550град/год до температури 873-923К. У запропонованому способі завдяки використанню фосфатного розплаву, як середовища для синтезу іонобмінного матеріалу на базі Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO4) 6 стає можливим отримання якісних однофазних полікристалічних зразків за відносно невеликі проміжки часу. Значне поліпшення технологічних умов синтезу пов'язане з особливостями фізико-хімічних процесів, що мають місце у багатокомпонентних гетерогенних фосфатно-молібдатних системах, що містять оксиди молібдену та фосфору, а також хлориди лужних металів. Використання кристалізації саме з фосфатно-молібдатного розплаву, що містить хлориди лужних металів, а також молібдіду літію дозволяє отримувати якісний іонобмінний матеріал на базі Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO 4)6, з ви ходом 35-40%. Приклад. Змішують барієвмісний компонент – BaCl2 в кількості 6,24г, триоксид молібдену (МоО3) в кількості 2,88г, дифосфату амонію (NH4)2HPO4 в кількості 7,92г, та літієвмісний компонент - молібдід літію (LiMoO2) в кількості 2,07г нагрівають в порцеляновому тиглі до температури утворення іонобмінного матеріалу - 1000К. Отриманий розплав витримують протягом 2,5 годин і охолоджують зі швидкістю 35град/год до температури 898К. Отриманий продукт - іонобмінний матеріал на базі Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO4) 6, відмивають від залишків реагентів гарячою водою. Загальний вихід іонобмінного матеріалу у вигляді полікристалів Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO4) 6 по відношенню до кристалоутворюючого компонента (LiMoO2) складає 37%. Як видно з наведених даних, при реалізації пропонованого способу відбувається отримання якісного іонобмінного матеріалу - на базі Ва 3Li2Сl2(МоО)4(РO4) 6, за незначні проміжки часу без використання вакуумного обладнання. Використання низьких температур для отримання іонобмінного матеріалу (1000К) сприяє випаровуванню молібденвмісних складових розплаву, що значно знижую ви хід матеріалу та знижує його іонобмінні показники. Кількість вихідних компонентів підібрано експериментальне та дозволяє отримувати саме Ва3Li2Сl2(МоО)4(РO4)6 при запропонованих умовах.