Спосіб отримання матеріалу для оптичних хвилеводів на базі подвійного фосфату ніобію-танаталу к2/3lі1/3nb1,75ta0,25po8

Винахід відноситься до області хімічної технології та стосується отримання матеріалу на базі подвійного фосфа ту ніобію-танталу K 2/3Lі1/3Nb1,75Tа0,25PO8, що може використовуватись для виго товлення оптичних хвилеводів. Найбільш близький за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання порошків подвійного фосфату ніобіютанталу K 2/3Lі1/3Nb1,75Tа0,25PO8 /C.S. Liang, W.T.A. Harrison, M.M. Eddy, Т.Е. Gier, G.D. Stucky, New open-framework nonlinear optical materials. Crystal structure of Na 1/2(H3O)1/2Nb2PO 8 and physical properties of the solid solution K2/3Lі1/3Nb2-xTа xPO 8 Chemistry of Materials (CMATE), Vol. 5 (1993) 917-924./, який передбачає змішування каліє- та літієвмісного, фосфоровмісного, ніобій- та танталовмісних компонентів і нагрівання до температур 350-1000°С, при цьому як калієвмісний компонент використовують-гідрокарбонат калію, як літієвмісний карбонат літію, як фосфоровмісний - дигідрофосфату амонію, як ніобій- та танталовмісні компоненти - пентаоксид ніобію та пентаоксид танталу, відповідно, нагрівання утвореної суміші порошків (відкрита система) на протягом 15 годин до утворення агломерованого матеріалу. Основними недоліками наведеного способу отримання матеріалу для оптичних хвилеводів на базі подвійного фосфа ту ніобію-танталу K2/3Lі1/3Nb1,75Tа0,25PO8 є низька технологічність процес, що пов'язано з неможливістю досягнення високого ступеня гомогенності і, як наслідок, утворення полідоменних зразків, незначна реакційна здатність пентаоксидів ніобію та танталу. При використанні методики твердофазної взаємодії, що наведена в прототипі, лімітуючою стадією взаємодії є дифузія реагентів крізь утворений прошарок продуктів реакції, кількість яких з часом проведення взаємодії збільшується, що призводить до значного часу взаємодії. В основу винаходу поставлено завдання такого удосконалення способу отримання матеріалу на базі подвійного фосфату ніобію-танталу K2/3Lі1/3Nb1,75Tа0,25PO8 , при якому за рахунок використання пропонованих вихідних компонентів в пропонованій кількості, використання, як розчинника ізобутилового спирту, і проведення їх взаємодії в розчиненому стані досягається значне зниження часу взаємодії, а завдяки використанню одночасної дії високого тиску та температури на утворенний з розчину осад забезпечується можливість отримання якісного матеріалу для оптичних хвильоводів, при поліпшенні технологічності та підвищенні продуктивності процесу. Означене завдання вирішується тим, що у способі отримання матеріалу для оптичних хвильоводів на базі подвійного фосфату ніобію-танталу K2/3Lі1/3Nb1,75Tа0,25PO8 , який передбачає змішування калій- та літійвмісного, фосфоровмісного, ніобій- та танталовмісного компонентів і нагрівання до температур 350-1000°С, згідно винаходу при змішуванні використовують компоненти у розчиненому стані, при цьому як калій- та літійвмісний компоненти використовують гідрооксид калію та гідрооксид літію, відповідно, в кількості 0,10-0,33моль, як фосфоровмісний - тригексооксофосфат ((C6H13O)3 PO) в кількості 1,95-2,00моль, як ніобій- та танталовмісний компоненти беруть їх пентаоксоізобутилати в кількості 0,10-1,84моль, і 0,15-1,90моль, відповідно, як розчинник використовують ізобутиловий спирт в кількості 5,0-7,0моль, перед нагріванням здійснюють декантацію утвореного розчину, а нагріванню піддають отриманий осад, який просушують на повітрі при температурі 250-300°С, з подальшою одночасною дією на нього тиску, що не менше за 2,0ГПа, при оптимальній дії температури 15-20хв. У запропонованому способі, завдяки використанню нового хімічного, кількісного та що особливо важливо, агрегатного складу вихідних компонентів вдається проводити їх взаємодію в розчиненому стані, що значно прискорює процесс, а нагрівання під високим тиском прискорює процес розкладу утвореного осаду, що супроводжується кристалізацією матеріалу для оптичних хвилеводів на базі подвійного фосфа ту ніобію-танталу K2/3Lі1/3Nb1,75Tа0,25PO 8. Внаслідок проведення реакції іоного обміну в розчинах, які протікають на декілька порядків швидше за гетерофазну дифузію в твердому стані, вдасться отримувати якісний матеріал з високим виходом 7580%, при поліпшенні технологічності і підвищення продуктивності процесу. Приклад 1. Змішували при кімнатній температурі вихідні компоненти: як калієвмісний компонент - гідрооксид калію (0,15моль), як літієвмісний компонент - гідроокид літію (0,31 моль), як фосфоровмісний - тригексооксофосфат ((C6H13O)3PO) (1,98моль), як ніобієвмісний - пентаоксоізобутилат ніобію (0,97 моль), як танталовміснийпентаоксоізобутилат танталу (1,02моль), додаючи як розчинник - ізобутиловий спирт (6,0моль), отриманний білий осад шляхом декантації відділяють від залишків розчину, просушують на повітрі при 275°С та піддають одночаснії дії тиску 7,7ГПа та температури 775°С на протязі 17хв. Внаслідок проведених операцій утворюються добре сформовані циліндричні пластини подвійного фосфату ніобію-танталу K2/3Lі1/3Nb1,75Tа0,25PO 8. Загальний вихід полікристалічного подвійного фосфату ніобію-танталу K 2/3Lі1/3Nb1,75Tа0,25PO8, по відношенню до кристалоутворюючи х компонентів складає 77%. Спосіб було здійснено також при граничних значеннях пропонованих складів і режимів температури та тиску. Як видно з проведених експериментів, саме при пропонованих інтервалах складів і режимів відбувається отримання якісної матеріалу для оптичних хвилеводів при зменшенні часу синтезу в 60 разів. Вихід за пропоновані концентраційні інтервали вихідних компонентів призводить до кристалізації інших представників загального ряду K(Li)yTa2- xNbxPO8 , які мають значно нижчий коефіцієнт спонтанної поляризації та не можуть застосовуватись як матеріали для виготовлення якісних хвилеводів. Що стосується значення високого тиску та часу ви тримки при заданій температурі треба відмітити, що значення тиску повинно бути принаймні не менше зазначеного інтервалу, а тривалість нагрівання і температуру сушки осаду вибрано з метою оптимізації технології отримання подвійного фосфату ніобію-танталу K2/3Lі1/3Nb1,75Tа0,25PO8 та зменшення собівартості кінцевого продукту.