Спосіб отримання термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення

Винахід відноситься до області хімічної технології та стосується отримання полікристалів термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення на базі ZrP2O7, що може використовуватись як матеріал для дилатометричних досліджень. Найбільш близьким за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення на базі полікристалів ZrP2O7 з розчин-розплаву системи NH4-H2O-P2O5-ZrO(NO 3)2 [ZrOSO4] /Chung-His Huang,0svald Knop, David A. Others, Pyrophosphaie Of Tetra valent Element and a Mossbauer Study SnP2O7 Canadian Journal of Chemistry, 1975, Volume 53, 79-91/, що передбачає змішування фосфату амонію (NH4)2HPO4 цирконієвмісного компоненту - сульфату цирконію з додаванням сульфатної кислоти при нагріванні отриманої суміші до 50oС з подальшою обробкою нітратом амонію та повторним нагріванням в платиновому тиглі на протязі 12год при 900°С. Основними недоліками наведеного способу отримання матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення є тривалий час взаємодії, багатостадійність, необхідність використання оксонітрату та оксосульфату цирконію, що значно підвищує собівартість кінцевого продукту та низька технологічність процесу. В основу винаходу покладено завдання такого удосконалення способу отримання матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення, при якому за рахунок додавання оксиду ванадію (V2O5) та метафосфату натрію, в пропонованій кількості і внаслідок цього - проведення кристалізації з розплаву саме фосфатнованадатної системи Na2O-ZrO2-V2O 5-P2O 5 вдається значно знизити час взаємодії (в 3,5 рази), за рахунок використання як цирконієвмісного компоненту порівняно дешевого ZrO2 вдається знизити собівартість отриманого кінцевого продукту при поліпшенні технологічності з підвищенням продуктивності процесу, а за рахунок реалізації пропонованих режимів процесу додатково підвищити якість отриманого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення. Означене завдання вирішується тим, що у способі отримання термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення, який передбачає змішування фосфату амонію (NH4)2HPO4, та цирконієвмісного компоненту з наступним нагріванням отриманої суміші до температури кристалізації термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення, згідно винаходу при змішуванні до суміші додають метафосфат натрію (NаРО3) в кількості (50-70%масс.) та оксид ванадію в кількості (10-20% масс.), як цирконієвмісний компонент використовують діоксид цирконію в кількості (0,8-2,5%масс.), а оптимальним режимом отримання термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення є витримка отриманого розплаву при температурі кристалізації на протязі 3-4 годин, з наступним охолодженням зі швидкістю 10-50град/год до 600-750°С. У запропонованому способі завдяки .отриманню при нагріванні низькоплавкого фосфа тно-ванадатного розплаву, як середовища для синтезу термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення, стає можливим отримання полікристалів за невеликі проміжки часу без використання вихідних матеріалів високої вартості. Значне поліпшення технологічних умов синтезу пов'язане з особливостями фізико-хімічних процесів, що мають місце у багатокомпонентних розплавах, що містять оксиди ванадію та фосфору. Процес розчинення оксиду цирконію (ZrO2) в системі значно прискорюється завдяки введенню в систему оксиду ванадію (V2O5). o o Внаслідок значної різниці іонних радіусів катіонів: Zr4+ (0.92 A ) та V5+ (0.48 A ) гетеровалентне заміщення в даному стр уктурному типі малоймовірно, а отже й концентрація V5+ в полікристалах термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення незначна. Використання кристалізації з фосфатно-ванадатного розплаву дозволяє вирощувати якісні полікристали термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення з виходом 35-50%, а реалізація пропонованих режимів додатково забезпечує кристалізацію гомогенного за складом з мінімальної кількістю кристалографічних дефектів термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення. Приклад. Змішують фосфат амонію (NH4)2HPO4 в кількості (2,27г), як цирконієвмісний компонент - діоксид цирконію в кількості ( 0,2г), метафосфат натрію (NaPO3) в кількості (7,0г), оксид ванадію (V2O5) в кількості (1,56г) отриману суміш нагрівають до температури кристалізації термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення яка спосперігається при 850°С, а отриманий розплав витримують на протязі 3,5 годин, після чого охолоджують зі швидкістю 30град/год до 700°С. Отримані полікристали термостійкого матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення відмивають від залишків реагентів гарячою водою. Загальний вихід полікристалів по відношенню до кристалоутворюючого компонента (ZrO2) складає 50%. Кількість оксиду ванадію (V2О 5) та метаванадату натрію (NaPO3) підібрано експериментальне вона визначає в'язкість розплаву, що значною мірою впливає на якість отриманих полікристалів. Час, температура витримки та швидкість охолодження розплаву дозволяють отримувати полікристали зазначеного матеріалу з максимальним виходом. При використанні запропонованого способу відбувається отримання якісних полікристалів матеріалу з негативним коефіцієнтом термічного розширення за незначні проміжки часу без включень компонентів флюсу без використання високовартісних вихідних компонентів.