Спосіб отримання матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазера

Винахід відноситься до області хімічної технології та стосується отримання матеріалу на базі монокристалів (Na0.114K 0.886)K(TiO)2(PO4)2 для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру, що може використовува тись як оптичне активний елемент в нелінійнооптичних приладах. Найбільш близьким за технічною суттю до винаходу є спосіб отримання монокристалів подвійного калій-титан фосфа ту допованого натрієм (Na0.114K0.886)K(TiO) 2(PO4) 2 з розплаву системи K2O-Na2O-TiO 2-P2 O5 /Stefan T. Norberg, Alexander N. Sobolev and Victor A. Streltsov, Cation movement and phase transition in KTP isostructures; XRay study of sodium-doped KTP at 10.5 KActa Crystallographies Section В (Structural Science), 2003, B59, 353-360/, що передбачає змішування натрійвмісного (Na2HPO4, Na2РО4 калійвмісного (К2НРO4, K2HPO 4), фосфоровмісного компонентів та діоксиду титану (ТiО 2) з подальшим нагріванням до температури 1273-1073К. Отриманий в результаті нагрівання розплав витримують при 1273К та охолоджують до 1073К із швидкістю 1,4град/год. Отримані монокристали (Na0.114K 0.886)K(TiO)2(PO 4)2 відділяли від залишків розплаву кип'ятінням у воді. Основними недоліками наведеного способу отримання монокристалів матеріалу для подвоєння частоти ітрійалюміній гранат-неодимового лазеру є тривалий час взаємодії та низька технологічність процесу, а також отримання монокристалів двійників із значними кристалографічними дефектами. В основу винаходу покладено завдання такого удосконалення способу отримання матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру, при якому за рахунок використання як натрійвмісного, калійвмісного та фосфоровмісного компонентів звільненого від вологи лужно-фосфатного скла з певним співвідношенням складових компонентів та внесенням діоксиду титану (ТiO2) в високотемпературний розплав з подальшим перемішуванням вдається значно знизити час взаємодії (в 8 разів), а також отримати якісні кристали без кристалографічних дефектів та двійників при поліпшенні технологічності з підвищенням продуктивності процесу, а за рахунок реалізації пропонованих режимів процесу додатково підвищити якість отриманого матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру. Означене завдання вирішується тим, що у способі отримання монокристалів матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру, який передбачає змішування натрійвмісного, калійвмісного, фосфоровмісного компонентів та діоксиду титану (ТiO 2), нагрівання до температури кристалізації монокристалів матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру, згідно винаходу як натрійвмісний, калієвмісний та фосфоровмісний компоненти використовують звільнене від вологи лужно-фосфатне скло, що містить: К2О (22,0-25,0%моль), Na2O (22,0-25,0%моль), P2O5 (56-60%моль), перед змішуванням компонентів лужно-фосфатне скло розплавляють, а діоксид титану (ТіО2) (12-20%масс.) вносять в розплав зазначеного лужно-фосфатного скла з подальшим перемішуванням розплаву, а оптимальним режимом отримання монокристалів є витримка отриманого розплаву при температури кристалізації матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру на протязі 3-4 годин, після чого здійснюють охолодження зі швидкістю 10-50град/год до 650-700°С. У запропонованому способі завдяки отриманню при нагріванні лужно-фосфатного скла лужно-фосфатного розплаву та внесення в нього діоксиду титану (TiO 2), стає можливим отримання монокристалів значних розмірів, без кристалографічних дефектів за невеликі проміжки часу. Значне поліпшення технологічних умов синтезу пов'язане з особливостями фізико-хімічних процесів, що мають місце у багатокомпонентних високотемпературних розплавах, що містять оксиди титану та фосфору. Взаємодія діоксиду титану (ТіО2) з лужно-фосфатним високотемпературним розплавом відбувається за умов гетерофазного розчинення з формуванням концентраційно-неврівноважених зон. Особливістю представленої технології є використання звільненого від вологи лужно-фосфатного скла, внесення діоксиду титану (ТіО 2) в розплав при температури кристалізації монокристалів з подальшим перемішуванням розплаву, що призводить до більш швидкого розчинення діоксиду титан у, а о тже й скорочення часу взаємодії. Використання кристалізації з лужно-фосфатно високотемпературного розплаву дозволяє вирощувати якісні монокристали матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру з виходом 35-45%, а реалізація пропонованих режимів додатково забезпечує кристалізацію гомогенного за складом з мінімальної кількістю кристалографічних дефектів матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру. Приклад. До розплаву звільненого від вологи лужно-фосфатного скла складу: К2О (23,0%моль), Na2O (23,0%моль), P2O5 (54% моль) вносять діоксид титану (ТiO2) в кількості 16%масс. з подальшим перемішуванням розплаву. Розплав витримують впродовж 3,5 год при температурі кристалізації монокристалів (1000°С) та охолоджують зі швидкістю 30град/год до температури 675°С. Отримані монокристали ((Na0.114K0.886)K(TiO)2(PO4) 2) матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру з розмірами 3,0x4,0x0,2мм відмивають від залишків реагентів гарячою водою. Загальний вихід монокристалів по відношенню до кристалоутворюючого компонента (ТiO2) складає 40%. Використання низьких температур (1000°С) сприяє випаровуванню складових розплаву, що значно знижує вихід монокристалів. Кількість вихідних компонентів підібрано експериментальне вона визначає в'язкість розплаву, а також дозволяє вирощувати монокристали в області стабільності матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру, що значною мірою впливає на якість отриманих монокристалів. При використанні запропонованого способу відбувається отримання якісних монокристалів матеріалу для подвоєння частоти ітрій-алюміній гранат-неодимового лазеру за незначні проміжки часу.