Спосіб визначення термічного коефіціента лінійного розширення

Винахід відноситься до області вимірювальної техніки, конкретно до способів визначення коефіцієнту лінійного розширення матеріалів (ТКЛР), і може бути використаний при дослідженні властивостей конструкційних матеріалів в приладобудуванні та інших галузях народного господарства. Відомий спосіб визначення термічного коефіцієнту лінійного розширення (ТКЛР) (Авт. св. СРСР №913195, кл. G01N25/16, 1977) шляхом нанесення матеріалу на дві підкладки з одного і того ж матеріалу, але з різним відношенням товщин шар у досліджуваного матеріалу і підкладки. Реєстрацію деформацій прогину системи "зразок - підкладка", що виникає при зміні температури, здійснюють шляхом вимірювання довжини зразків по лінії контакту шар - підкладка. Розрахунок середнього значення ТКЛР досліджуваного матеріалу проводять шляхом рішення системи рівнянь. Відомий спосіб визначення ТКЛР (Авт. св. СРСР №502301, кл. G01N25/16, 1974) шляхом з'єднання досліджуваного матеріалу і порівняльного елементу з відомим значеннями ТКЛР і реєстрації деформації порівняльного елементу, що виникає при зміні температури. Однак вищеописаний метод не дозволяє одержати точну температурну залежність ТКЛР у широкому температурному діапазоні, оскільки: для визначення деформації (прогину) двох систем досліджуваний матеріал - порівняльний елемент пропонується метод консольно закріпленої системи, який не забезпечує дрібний крок розбиття досліджуваного температурного діапазону, оскільки достовірно зареєструвати прогин консолі можна тільки при достатньо великій зміні температури. Отже в результаті застосування способу можна одержати лише усереднені значення ТКЛР в певному температурному діапазоні (наприклад, a = 4,1 ´ 10-6 град-1 в діапазоні 0 - 100°C); в розрахунковій формулі, наведеній в прототипі, a 1 і a 2 являють собою ТКЛР двох порівняльних елементів, значення яких є усередненими в даному температурному інтервалі, що додатково підтверджує висновок про те, що даний спосіб дозволяє отримати тільки середнє значення ТКЛР матеріалу; в даному способі необхідно використовувати два порівняльні елементи з різними ТКЛР і однаковими модулями пружності. Для забезпечення цієї умови необхідно точно підігнати модулі, пружності двох порівняльних елементів. Для цього пропонується використовувати відповідну термічну обробку кожного з порівняльних елементів, що виключає можливість плавного регулювання модуля пружності і, отже, не забезпечує точн у підгонку. Все сказане обмежує точність способу визначення ТКЛР і дозволяє застосовувати його тільки для приблизної оцінки середнього значення ТКЛР. В основу винаходу покладено завдання вдосконалити спосіб визначення ТКЛР за рахунок того, що при реєстрації деформації системи "порівняльний елемент з відомим ТКЛР (далі елемент) - підкладка", яка виникає при зміні температури внаслідок різниці ТКЛР елемента і підкладки шляхом вимірювання опору елемента і подальшого розрахунку температурної залежності ТКЛР, забезпечується дрібний крок розбиття температурного інтервалу, що дозволяє одержати плавну криву залежності деформації від температури, в результаті чого підвищується точність запропонованого методу. Поставлене завдання вирішується тим, що в способі визначення ТКЛР, який полягає в тому, що з'єднують досліджуваний матеріал і порівняльний елемент з відомим ТКЛР і реєструють деформацію порівняльного елементу, що виникає при зміні температури, згідно з винаходом, як досліджуваний матеріал використовують підкладку, а як порівняльний елемент використовують тензорезистор; вимірюють його опір в досліджуваному інтервалі температур до закріплення і після закріплення на підкладку; вимірюють опір закріпленого на підкладку тензорезистора в досліджуваному діапазоні температур при накладанні на систему "тензорезистор - підкладка" кількох рівнів зовнішньої деформації розтягу - стиску до досягнення компенсації деформації закріпленого тензорезистора, що виникає при зміні температури, зовнішньою деформацією; визначають температурну залежність деформації закріпленого тензорезистора, що виникає при зміні температури; а температурну залежність ТКЛР досліджуваного матеріалу розраховують шляхом визначення першої похідної від температурної залежності деформації тензорезистора, що виникає внаслідок різниці ТКЛР тензорезистора і підкладки при зміні температури. Реєстрація деформації системи "порівняльний елемент - підкладка", що виникає при зміні температури, за рахунок використання тензорезистора, а також компенсаціяцієї деформації зовнішньою деформацією системи "порівняльний елемент-підкладка", що виникає необхідність попереднього градуювання тензорезистора, дозволяють підвищити точність методу. Зазначений технічний результат (підвищення точності способу) досягається тим, що: за порівняльний елемент в системі "порівняльний елемент підкладка з досліджуваного матеріалу" береться тензорезистор, для якого точно відома температурна залежність ТКЛР; означений тензорезистор є вимірювальним елементом, який дозволяє реєструвати деформацію системи "порівняльний елемент підкладка з досліджуваного матеріалу" з високою точністю; для реєстрації деформації системи "порівняльний елемент підкладка з досліджуваного матеріалу" застосовується компенсаційний метод, коли деформація, що виникає при зміні температури означеної системи, компенсується зовнішньою деформацією; це виключає необхідність попереднього градуювання тензорезистора і, відповідно, виключає з результатів вимірювання похибку, зумовлену температурною та часовою нестабільністю градуювальних характеристик тензорезистора. Все це дозволяє отримати плавну криву точної залежності ТКЛР досліджуваного матеріалу як функцію температури, а не усереднене значення ТКЛР. На фіг.1 наведено температурні залежності опору вільного (незакріпленого) тензорезистора з p-Si - R 0(T) та закріпленого на пружному елементі в відсутність зовнішньої деформації - R(T, O), а також при різних рівнях деформації розтягустискання; на фіг.2 зображено розраховані температурні залежності початкової деформації кремнієвого тензорезистора (а) та її першої похідної (б); на фіг.3 - температурну залежність ТКЛР кремнію (а) та температурну залежність ТКРЛ досліджуваного залізонікелевого сплаву (б), одержану пропонованим методом. Спосіб визначення ТКЛР був реалізований таким чином. Як порівняльний елемент з відомим ТКЛР був використаний напівпровідниковий тензорезистор з високим коефіцієнтом тензочутливості. В досліджуваному діапазоні температур було знято температурну залежність опору цього тензорезистора R0(T). З досліджуваного матеріалу була виготовлена підкладка (балка) для тензометричної установки. Елемент був закріплений на підкладці з допомогою певного адгезиву з температурою полімеризації (отвердіння) T0. При цьому виникає попередня деформація елемента e0 внаслідок різниці термічних коефіцієнтів лінійного розширення матеріалів елемента a е(T) і підкладки a п(T). Якщо підкладка є достатньо масивною, а тензорезистор мініатюрним, то температурну залежність попередньої деформації можна оцінити за формулою де T0 - температура полімеризації адгезива, g коефіцієнт передачі деформації від підкладки до елементу. Формулу (1) можна записати в вигляді: де Якщо взяти похідну від виразу (2), то з врахуванням того, що [(lп(T0) - lе(T 0)] = const, одержимо: тобто, знаючи температурну залежність деформації e0(T), розраховуємо ТКЛР досліджуваного матеріалу a п(T). Для цього в досліджуваному діапазоні температур були зняті залежності опору елементу R(T, O) при e = 0 та кількох рівнях деформації розтягу та стискання R(T, e). Внаслідок різниці ТКЛР матеріалів елементу та підкладки залежності R0(T) та R(T, O) не співпадають. Всі зняті залежності R0(T), R(T, O) та R(T, e) будуються на графіку. Визначаються точки перетину залежностей R0(T, e) та R(T, e), які відповідають компенсації попередньої деформації елемента e0 зовнішньою деформацією e при даній температурі Ti, тобто e0(Ti) = -e(Ti). Отриманий набір деформацій e0 визначає температурну залежність попередньої деформації елемента на підкладці з досліджуваного матеріалу. Тим чи іншим способом (найкращий - це комп'ютерне моделювання) визначається перша похідна від e0(T), яка відповідає різниці термічних коефіцієнтів лінійного розширення досліджуваного матеріалу підкладки a п та матеріалу - елемента (тензорезистора) a е: d(e0(T))/d t = a п(T) - a е(T). Оскільки залежність a е(T) є відомою, температурна залежність коефіцієнту лінійного розширення досліджуваного матеріалу визначається як сума: a п(T) = d(e0(T))/dt + a е(T). В разі потреби в розрахунках береться до уваги коефіцієнт передачі деформації від пружного елементу до тензорезистора. Приклад застосування способу. Потреба визначення ТКЛР виникає, наприклад, для конструкційних матеріалів виробу, який повинний експлуатуватись в широкому температурному діапазоні. Знати ТКЛР матеріалу необхідно для розрахунку температурних напружень в основних елементах конструкції виробу. В ряді випадків, наприклад при конструюванні прецизійних сенсорів, недостатньо знати усереднене значення ТКЛР матеріалу в певному температурному інтервалі, а необхідне знання температурної залежності a(T). В нашому конкретному випадку таким матеріалом для дослідження був залізонікелевий сплав для виготовлення п'єзорезистивного сенсору тиску рідин, в тому числі кріогенних. Отже було поставлено завдання отримати точну температурну залежність ТКЛР даного сплаву в температурному діапазоні від 77К до 300К. При закріпленні порівняльного елементу (тензорезистора) на підкладці з досліджуваного матеріалу виникає деформація цього тензорезистора e0(T), яка безпосередньо пов'язана з ТКЛР досліджуваного матеріалу і температурна залежність якої визначається формулою (1). Під дією цієї деформації опір тензорезистора змінюється, і крива температурної залежності опору закріпленого тензорезистора R0(T) буде відрізнятись від кривої температурної залежності вільного (незакріпленого) тензорезистора R(T, O). Якщо тепер на систему "тензорезистор - підкладка з досліджуваного матеріалу" накласти зовнішню деформацію, то при фіксованій температурі T можна досягти умови, коли зовнішня деформація тензорезистора e буде дорівнювати де формації e0, що виникає внаслідок різниці ТКЛР тензорезистора і досліджуваного матеріалу, тобто Індикатором виконання умови (5) є співпадіння опорів вільного, (незакріпленого) тензорезистора і цього ж тензорезистора, закріпленого на підкладці, під дією зовнішньої деформації e: На фіг.1 зображено температурні залежності опору елементу (тензорезистора на основі ниткоподібного кристалу кремнія p-типу провідності) на підкладці з залізонікелевого сплаву. Зображено залежність R0(R) для незакріпленого тензорезистора, R(T, O)для цього ж тензорезистора, закріпленого з допомогою вініфлексового лаку ВЛ-931 з температурою полімеризації T = 460К, та R(T, e) для чотирьох рівней деформації розтягу e = 0,0003; 0,0006; 0,0009; 0,0012 (1 - 4) та стиску e = -0,0003; -0,0006; -0,0009; -0,0012 (1' - 4'). Абсциси точок перетину кривої R(T, O) та кривих 1 - 4, 1' - 4' на гра фіку 1 визначають температури T, при яких настає компенсація деформації системи "порівняльний елемент підкладка", що виникає при зміні температури, відомою зовнішньою деформацією системи "порівняльний елемент - підкладка" (в нашому прикладі таких точок чотири: 77К, 160К, 240К і 300К при зовнішніх деформаціях відповідно 0,0012, 0,0009, 0,0006, 0,0003), що відповідає деформації e0 системи "порівняльний елемент - підкладка", яка виникає при зміні температури, відповідно -0,0012, -0,0009, -0,0006 та -0,0003. В нашому випадку одержано перетин кривої R(T, O) тільки з кривими 1 - 4, однак в загальному випадку (інший матеріал, ТКЛР якого необхідно визначити) слід очікувати більшої кількості точок перетину. Одержані точки T (аргумент) і відповідні їм значення e0 (функція) сформували стандартний файл таблиці даних, який було введено в комп'ютер для подальшої обробки з допомогою програмного пакету NUMERI (автор Штюфнер). Комп'ютерна обробка включала наступні етапи: функціональну залежність e0(T) апроксимовано гладкою кривою методом сплайн-апроксимації (для зручності подальшого диференціювання) (фіг.2а); побудовано графік першої похідної e0(T) по температурі - крива на фіг.2б; на основі літературних даних (Новикова С.И. Тепловое расширение твердых тел. - М.: Наука, 1974. - 292с.) сформовано файл таблиці даних по ТКЛР кремнію (матеріал тензорезистора) в температурному діапазоні 77 - 400К, які також було апроксимовано гладкою кривою (фіг.3а); знайдено суму двох функцій d(e0(T))/dt і a е(T), яка відповідає функціональній залежності ТКЛР досліджуваного матеріалу (залізонікелевого сплаву) від температури в досліджуваному діапазоні (крива на фіг.3б). Слід зауважити, що для досягнення вищої точності необхідно проводити вимірювання залежностей R(T, e) тензорезистора для якнайбільшої кількості рівнів деформації. Але навіть при невеликій кількості рівнів деформації (в нашому конкретному, прикладі - чотирьох) можна визначити a(T) з точністю, яка є достатньою для оцінки термічних напружень в елементах конструкцій, виготовлених з досліджуваного матеріалу. Використана в даному експерименті тензометрична установка (Марьямова И.И., Каретникова Е.Н., Яцюк Ю.С. Исследование тензорезистивных свойств кремния p-типа при низких температурах. Физическая электроника. Респ. межвед. науч.-тех. сб. - Львов: Вища шк., 1983. - Вып.26. - С.28 - 32) забезпечувала ступінчасте завдання зовнішньої деформації. Якщо тензометрична установка дозволяє плавно задавати деформацію, то методика проведення вимірювань значно спрощується: в кожній точці температурного діапазону необхідно шляхом плавного регулювання деформації досягти умови (6) і зафіксувати деформацію e, при якій ця умова настає. Це виключає необхідність побудови графіків типу зображеного на фіг.1 і визначення точок перетину кривих, а відразу задає криву e0(T) (фіг.2а), яка може бути як завгодно плавною, оскільки може бути встановлений як завгодно малий крок розбиття досліджуваного температурного інтервалу. При дослідженні a(T) матеріалу з КЛР меншим, ніж КЛР матеріалу тензорезистора або при використанні тензорезистора з від'ємним коефіцієнтом тензочутливості (наприклад n-Si, nGe), для одержання точок перетину кривих R0(T) і R(T, e) вимірювання слід проводити при деформаціях стиску, що в багатьох випадках спрощує задачу.