Способи обробки поверхонь іонними кремнійорганічними композиціями та виріб з водовідштовхувальними властивостями

1. Спосіб обробки поверхні для надання їй водовідштовхувальних властивостей, що включає нанесення на поверхню водного розчину, що містить в основному щонайменше одну іонну кремнійорганічну сполуку, вибрану з групи, що включає 3 91632 6. Спосіб за п.5, де згадану поверхню вибирають з групи, що включає бетон, продукти цегельної кладки, гіпсобетонні блоки, блоки з шлакобетону, блоки з керамічної маси, силікатну цеглу, керамічні дренажні труби, керамічні труби, цеглу з пісковику, гіпс і глину, природний камінь і булижники, черепицю, силікатну цеглу, вироби з цементу, шлакоблоки і цеглу, штукатурку, вапняк, щебінь, мармур, рідке цементне тісто, мортиру, терацо, клінкер, пемзу, землю, кераміку, порцеляну, цеглу повітряного сушіння, корал, доломіт і асфальт. 7. Спосіб обробки поверхні для надання їй водовідштовхувальних властивостей, що включає: і) розчинення іонної кремнійорганічної сполуки у воді з утворенням водного розчину іонної кремнійорганічної сполуки; іі) нанесення водного розчину на неорганічну поверхню; і ііі) сушіння водного розчину, при якому іонна кремнійорганічна сполука зв'язується з реакційними центрами, присутніми на неорганічній поверхні з утворенням захисного шару з водовідштовхувальними властивостями на згаданій неорганічній поверхні. 8. Спосіб за п.7, де згадану іонну кремнійорганічну сполуку вибирають з формули: R'a Si Y3-a R''' N+ R'' R'''' 4 11. Спосіб за п.10, де стадію нанесення водного розчину вибирають з групи, що складається з щонайменше однієї методики із застосуванням пензлика, валика і розпилення для нанесення згаданого водного розчину на згадану поверхню. 12. Виріб з водовідштовхувальними властивостями, що містить неорганічну поверхню, яка має водостійкий шар, зв'язаний із згаданою поверхнею, згаданий водостійкий шар містить поліконденсат розчинної у воді іонної кремнійорганічної сполуки. 13. Виріб з водовідштовхувальними властивостями за п.12, де згаданий водостійкий шар і згадана неорганічна поверхня з'єднані Si-O-Si зв'язками. 14. Виріб з водовідштовхувальними властивостями за п.13, де згаданий водостійкий шар додатково містить довголанцюгові алкільні групи, зв'язані з іонними групами. 15. Виріб з водовідштовхувальними властивостями за п.14, де згадані довголанцюгові алкільні групи розташовані так, щоб вода не могла досягнути згаданої іонної групи. 16. Виріб з водовідштовхувальними властивостями за п.15, де згаданий водостійкий шар містить поліконденсат іонної кремнійорганічної сполуки формули: R'a Rv R''' Si X N+ R'''' X , в якій: Y являє собою RO, коли R являє собою алкільний радикал з 1-4 атомами вуглецю, (СН2СН2О)nОН, коли n дорівнює 1-10, (СН3ОСН2СН2О) або (СН3СН2ОСН2СН2О); а дорівнює нулю, одиниці або двом; R' являє собою метиловий або етиловий радикал; R" являє собою алкіленову групу з 1-4 атомами вуглецю; R'", R"" і Rv являють собою алкільні групи, що містять 1-22 атоми вуглецю, в яких щонайменше одна така група має більше восьми атомів вуглецю, СН2С6Н5, -СН2СН2ОН, -СН2ОН і -(CH2)xNHC(O)Rvi, в яких х дорівнює 2-10 і Rvi є перфторалкільним радикалом, що має 1-12 атомів вуглецю; і X являє собою хлорид, бромід, фторид, йодид, ацетат або тозилат. 9. Спосіб за п.8, де кількість згаданої іонної кремнійорганічної сполуки складає від приблизно 0,1 до 10 % мас. згаданого водного розчину. 10. Спосіб за п.9, де згаданою іонною кремнійорганічною сполукою є щонайменше один з 3(триметоксисиліл)пропілдиметилоктадециламонійхлориду, 3(триметоксисиліл)пропілметилдидециламонійхлориду і 3(триметоксисиліл)пропілдиметилгексадециламонійхлориду. , в якій: Y являє собою RO, коли R являє собою алкільний радикал з 1-4 атомами вуглецю, (СН2СН2О)nОН коли n дорівнює 1-10, (СН3ОСН2СН2О) або (СН3СН2ОСН2СН2О); а дорівнює нулю, одиниці або двом; R' являє собою метиловий або етиловий радикал; R" являє собою алкіленову групу з 1-4 атомами вуглецю; R'", R"" і Rv являє собою алкільні групи, що містять 1-22 атоми вуглецю, в яких щонайменше одна така група має більше восьми атомів вуглецю, СН2С6Н5, -СН2СН2ОН, -СН2ОН і -(CH2)xNHC(O)Rvi, в яких х дорівнює 2-10 і Rvi є перфторалкільним радикалом, що має 1-12 атомів вуглецю; і X являє собою хлорид, бромід, фторид, йодид, ацетат або тозилат. 17. Виріб з водовідштовхувальними властивостями за п.15, де згаданий водостійкий шар містить поліконденсат щонайменше однієї сполуки, вибраної з 3(триметоксисиліл)пропілдиметилоктадециламонійхлориду, 3(триметоксисиліл)пропілметилдидециламонійхлориду і 3(триметоксисиліл)пропілдиметилгексадециламонійхлориду. Даний винахід стосується способів обробки неорганічних поверхонь водними розчинами, що містять іонну кремнійорганічну сполуку для надання водонепроникності. Додатково, даний винахід стосується неорганічних поверхонь, оброблених водними розчинами, що містять іонну кремнійорганічну сполуку, так що неорганічна поверхня покривається водостійкою плівкою. Y3-a R'' Rv 5 Водостійкість є важливою проблемою в багатьох типах конструкцій, включаючи цегельну кладку і бетон. Стійкість до впливу води є дуже важливим параметром, так як поглинання вологи і її проникнення в ці типи матеріалів викликає або робить внесок в такі проблеми, як розширення, стиснення, розлом, корозія, пліснява, знижена стійкість до замерзання і відтавання, хімічна дія, корозія арматурної сталі і пошкодження структур внаслідок осідання. Внаслідок цих проблем використовували різні техніки, щоб надати цим типам поверхонь водостійкість, включаючи поверхневу обробку структур водовідштовхувальними засобами. Водовідштовхувальні засоби, які використовували в минулому, включають масла, віск, мила і смоли. Ці водовідштовхувальні засоби наносили на поверхні методами із застосуванням пензля, валика, повітряного розпилення або безповітряного розпилення. Одним типом водовідштовхувального засобу, який використовували, є кремнійорганічні сполуки. Виявлено, що ці сполуки в органічних розчинниках корисні для забезпечення водостійкості цеглі, бетону, штукатурці або терацо поверхням. Як описується в патенті США No. 5073195, зміст якого вводиться в даний опис за допомогою посилання, застосування кремнійорганічних сполук на поверхнях для надання водонепроникності добре відоме в даній галузі техніки. Використання кремнійорганічних сполук, таких як алкілтриалкоксисполуки, для надання водостійкості відоме протягом щонайменше 30 років. Традиційно, застосування цих сполук здійснювали в легкозаймистих розчинниках, таких як етанол, метанол і різних рідких вуглеводнях. У процесі застосування, леткі органічні сполуки (VOC) важко відділяти. Внаслідок цих проблем були затрачені значні зусилля на створення негорючої композиції для надання водостійкості поверхням цегельної кладки і бетону. У першому невдалому підході використовували різні водні емульсії, що містять кремнійорганічні сполуки. Однак, ці невдалі рецептури надавали водостійкість, порівнянну з композиціями на І основі розчинників. При усвідомленні недоліків, пов'язаних з водною емульсійною рецептурою, розробили рецептури, щоб зробити алкілтриалкоксисилани розчинними у воді. Рецептури цього типу використовують розчинні у воді аміно- і четвертинні амонієві органосилани разом з алкілтриалкоксисиланами традиційної рецептури. Мета цих рецептур полягала в тому, щоб використовувати розчинні органосилани, щоб надати розчинність алкілтриалкоксисиланам, які забезпечують водостійкі характеристики. На додаток до водостійкості, численні типи конструкційних матеріалів набули кращих характеристик завдяки обробці протимікробним агентом. Протимікробні агенти є хімічними композиціями, які запобігають мікробному забрудненню і пошкодженню матеріалів. Можливо, найпоширенішою групою протимікробних агентів є сполуки четвертинного амонію. Використання низької концентрації (1% або нижче) силанів четвертинного амонію як протимікробних агентів добре відоме і вивчається у великій кількості патентів США, включаючи 91632 6 патенти США Nos. 3560385, 3794736 і 3814739. Завдяки цим протимікробним якостям, їх застосування є корисним для різних поверхонь, субстратів, інструментів і застосувань. Приклади такого використання описуються в патентах США Nos. 3730701, 3794736, 3860709, 4282366, 4504541, 4615937, 4692374, 4408996 і 4414268; зміст яких вводиться в даний опис за допомогою посилання. Застосування водних розчинів, що містять силани четвертинного амонію, обговорюється в патентах США Nos. 4921701 і 5169625. Такими, що стосуються даного винаходу, є патенти США 5209775, 5421866, 5695551, СА 2115622 і JP 3159975. Ці патенти стосуються диспергованих у воді або водних емульсійних водовідштовхувальних композицій кремнієвих сполук. Композиції, описані в цих патентах, містять (1) алкілалкоксисилан або силоксани; (2) водорозчинний силан; і (3) або аміносилан або силан четвертинного амонію. Роль розчинного сил ану, аміносилану або іонного силану четвертинного амонію в цих композиціях полягає в тому, щоб стабілізувати алкілалкоксисилан, силоксан або інші нерозчинні у воді полімери у воді. Використання гідрофобних нерозчинних у воді силанів як водовідштовхувальних засобів в різних органічних розчинниках, таких як спирти і вуглеводні, традиційно були переважними завдяки їх чудовим характеристикам. Однак, принципові обмеження цих композицій для розчинення включають їх природну токсичність і займистість. При забезпеченні поліпшення екологічності обробок на основі розчинника з точки зору екологічної безпеки, існуючі органосилоксанові емульсії і дисперговані у воді силани або силоксани не йдуть в жодне порівняння з існуючими силанами на основі розчинів, силан/силоксановими комбінаціями або силоксанами на основі основ з точки зору стабільності, глибини проникнення і ефекту утворення крапель обробленого субстрату. Додатково, використання поверхнево-активних речовин може спричиняти повторне зволоження поверхні. Отже, зберігається необхідність розробки способів водної обробки для надання водонепроникності, які можуть забезпечити щонайменше рівну ефективну водостійкість, як при обробці з використанням композиції на основі розчинника. Відповідно, мета даного винаходу полягає в тому, щоб забезпечити спосіб обробки поверхонь водними розчинами, в якому оброблена поверхня виявляє водостійкість, яка щонайменше дорівнює тій, що надається при обробці композиціями на основі розчинника. Додатково, мета даного винаходу полягає в тому, щоб забезпечити відповідність наступним трьом необхідним вимогам для забезпечення тривалих гідрофобних властивостей у неорганічних субстратів: (1) застосування нешкідливих і екологічно прийнятних водних розчинів, (2) надання гідрофобності на молекулярному рівні і (3) здатність реагувати з субстратом, щоб забезпечити довготривалість властивостей. Даний винахід стосується способів обробки неорганічних поверхонь водними композиціями, що містять іонні кремнійорганічні сполуки, і різних неорганічно оброблених поверхонь. Несподівано 7 було виявлено, що застосування водорозчинних іонних кремнійорганічних сполук, які до даного винаходу використовувалися тільки в малих кількостях, щоб надати розчинність силанам, на неорганічних поверхнях забезпечує оброблені поверхні чудовими гідрофобними властивостями. Даний винахід задовольняє вищезазначені вимоги при застосуванні водних розчинів, що містять іонні кремнійорганічні сполуки, які мають іонну групу, гідрофобну групу і щонайменше одну алкоксигрупу на кремнію. Даний винахід використовує виключно іонні кремнійорганічні сполуки як основний і єдиний компонент для надання водовідштовхування при поверхневій обробці неорганічних субстратів. Способи даного винаходу включають застосування всіх водних розчинів, що містять по суті щонайменше одну іонну кремнійорганічну сполуку на неорганічних поверхнях, за допомогою чого поверхні надається водостійкість. Хоча вимога не стосується наступного пояснення, вважають, що при сушінні водного іонного кремнійорганічного розчину укладка молекул на поверхні є такою, що іонна група, яка забезпечує розчинність у воді, занурюється глибоко в структуру після того, як силан і утворює хімічні зв'язки з неорганічною поверхнею. Відповідно, після, застосування оброблена поверхня може характеризуватися як поверхня з довготривалим водовідштовхувальним покриттям. Таким чином, існують відмінності між тим, що вивчають згідно з концепцією даного винаходу і тим, що описується на попередньому рівні техніки, як очевидно з декількох патентів, згаданих і обговорених вище. Даний винахід буде описаний більш повно нижче в даному описі, в якому описуються деякі, але не всі варіанти здійснення даного винаходу. Дійсно, дані винаходи можуть бути втілені в багатьох різних формах і не тлумачаться як обмежуючі варіанти здійснення, викладені в даному описі; швидше, ці варіанти здійснення забезпечуються для того, щоб даний опис задовольняв стандартні вимоги застосування. Придатні композиції для обробки поверхонь для використання в даному винаході утворюють змішуванням води і іонної кремнійорганічної сполуки. Іонні кремнійорганічні сполуки згідно з даним винаходом включають органосилани, що мають формулу, вибрану з групи, яка включає: 91632 8 де в кожній формулі: Y являє собою RO, коли R являє собою алкільний радикал з 1-4 атомами вуглецю, (СН2СН2О)nОН, коли n дорівнює 1-10, (СН3ОСН2СН2О) або (СН3СН2ОСН2СН2О); а дорівнює нулю, одиниці або двом; R' являє собою метиловий або етиловий радикал; R" являє собою алкіленову групу з 1-4 атомами вуглецю; Rm, R"" і Rv являють собою алкільні групи, що містять 1-22 атоми вуглецю, в яких щонайменше одна така група має більше восьми атомів вуглецю, -СН2С6Н5, -СН2СН2ОН, -СН2ОН і (CH2)xNHC(O)Rvi, в яких х дорівнює 2-10 і Rvl є перфторалкільним радикалом, що має 1-12 атомів вуглецю; X являє собою хлорид, бромід, фторид, йодид, ацетат або тозилат і Z являє собою позитивно заряджене ароматичне піридинієве кільце формули C5H6N+, М являє собою Na, К, або Li або Н. В одному переважному варіанті здійснення, іонні кремнійорганічні сполуки формули в якій R являє собою метил або етил, а дорівнює нулю, R" являє собою пропілен; R'" являє собою метил або етил; R"" і Rv являють собою алкільні групи, що містять 1-22 атоми вуглецю, в яких щонайменше одна така група має більше ніж вісім атомів вуглецю, і X являє собою хлорид, ацетат або тозилат; можуть бути розчинені у воді, щоб утворити водні розчини. Водні розчини, що містять ці іонні кремнійорганічні сполуки, можна застосовувати на неорганічних поверхнях для надання водостійкості. Конкретні приклади таких іонних кремнійорганічних сполук, що входять в обсяг даного винаходу, представлені формулами: 9 (CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl- : (CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C18H37Br(CH3O)3Si(CH2)3N+CH3(C10H21)2Cl(CH3O)3Si(CH2)3N+CH3(C10H21)2Br+ 3 (CH3O)3Si(CH2)3P (C6H5) Cl + (CH3O)3Si(CH2)3P (C6H5)3Br(CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2CH2C6H5Cl(CH2CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2C18H37Cl(CH3O)3Si(CH2)3N+(CH3)2(CH2)3NHC(O)(CF2)6CF3ClB одному альтернативному варіанті здійснення, іонні кремнійорганічні сполуки, що відповідають формулам 3(триметоксисиліл)пропілдиметилоктадециламонійхлориду, 3(триметоксисиліл)пропілметилдидециламонійхлориду і 3(триметоксисиліл)пропілдиметилгексадециламонійхлориду, є особливо придатними для водних розчинів для застосування на неорганічних поверхнях згідно з даним винаходом. Структури цих іонних кремнійорганічних сполук наступні: 3(триметоксисиліл)пропілдиметилоктадециламонійхлорид; 3(триметоксисиліл)пропілметилдидециламонійхлорид; і і 3(триметоксисиліл)пропілдиметилгексадециламонійхлорид. Композиції згідно з даним винаходом отримують розчиненням іонної кремнійорганічної сполуки у воді. Додатково, більше ніж одну іонну кремнійорганічну сполуку можна розчинити у воді, щоб приготувати водну композицію, що містить більше ніж одну іонну кремнійорганічну сполуку. Крім того, деякі композиції згідно з даним винаходом можуть також містити відомі допоміжні речовини, такі як, наприклад, змочувальні агенти, поверхневоактивні речовини і протимікробні агенти. Ці композиції відповідають місцевим державним або федеральним правилам відносно вмісту летких органіч 91632 10 них компонентів (VOC) з необхідними дозами для застосування і можуть використовуватися для великої різноманітності поверхонь відомими способами, включаючи, наприклад, методики з використанням пензля, валика, повітряного розпилення і безповітряного розпилення. Після того, як водну композицію, що містить іонну кремнійорганічну сполуку, застосовують і висушують, отримують оброблену поверхню, що містить захисний водостійкий шар, зв'язаний з субстратом. Хоча вимога не стосується наступного пояснення, вважають, що при сушінні водного іонного кремнійорганічного розчину; молекулярна укладка на поверхні є такою, що іонна група, яка забезпечує розчинність у воді, занурюється глибоко в структуру після того, як силан утворює хімічні зв'язки з неорганічною поверхнею. Крім того, вважають, що довгий ланцюг центральної іонної групи перешкоджає тому, щоб вода проникала до розчинної іонної частини молекули. Відповідно, даний винахід також стосується оброблених поверхонь, що містять єдиний шар, в якому розчинні компоненти захищаються від води довгими ланцюгами, приєднаними до розчинного компонента. Будь-якій поверхні з функціональними групами або реакційними центрами, які можуть зв'язуватися з силанолами, отриманими гідролізом силаналкоксигруп, можна надати водовідштовхувальні властивості при обробці водними розчинами даного винаходу. Відповідно, оброблена поверхня згідно з даним винаходом може характеризуватися як поліконденсат і іонної кремнійорганічної сполуки. Деякі відповідні поверхні включають, наприклад, бетон з легкою і важкою вагою, продукти цегельної кладки, гіпс-бетонні блоки, блоки з шлакобетону, блоки з керамічної маси, силікатну цеглу, керамічні дренажні труби, керамічні труби, цеглу з пісковику, гіпсу і глини, природний камінь і булижники, черепицю, силікатну цеглу, вироби з цементу, шлакоблоки і цеглини, штукатурку, вапняк, щебінь, мармур, рідке цементне тісто, мортир, терацо, клінкер, пемзу, землю, кераміку, порцеляну, цеглу повітряного сушіння, корал, доломіт і асфальт. Можна обробити композиціями даного винаходу нецементні поверхні, включаючи, але не обмежуючись ними, перліт, піноскло, вермікуліт, слюду, кремнієву і діатомову землю. В одному варіанті здійснення, водна іонна кремнійорганічна композиція може містити щонайменше приблизно 0,1% по масі іонної кремнійорганічної сполуки. Додатково, деякі варіанти здійснення можуть містити від приблизно 0,1 до Приблизно 10% по масі іонної органокремнієвої сполуки, тоді як інші можуть містити від приблизно 10 до приблизно 99% по масі або від приблизно 20 до приблизно 60% по масі кремнійорганічної сполуки. Приклад 1 3-[три-(2гідроксіетокси)силіл]пропілдиметилоктадециламонійхлорид У дволітрову, тригорлу колбу, забезпечену холодильником, мішалкою, термометром і дефлегматором, завантажували 360 грам (шість моль) 11 етиленгліколю. До цього розчину додавали по краплях 200 грам 3-хлорпропілтриметоксисилану при 100°С протягом 2 годин. Суміш гріли протягом 6 годин при 100°С, протягом яких виділяли 101 грам матеріалу, насамперед метанолу, що кипить нижче 100°С. Отримували 460 грам неочищеної суміші продуктів. Основним компонентом неочищеної суміші продуктів був 3-хлорпропіл-три-(2-гідроксіетокси)силан. У цій же реакційній схемі до розчину неочищеного продукту додавали 265 грам (0,9 моль) октадецилдиметиламіну. Цю суміш гріли при 120°С протягом 20 годин. Через 20 годин реакцію завершували. Титрування зразка суміші продуктів показало, що концентрація хлорид-іону становить 4,35%. Структура основного компонента була 3-[три-(2-гідроксіетокси)силіл] пропілдиметилоктадециламонійхлорид. Обчислена концентрація хлорид іонів для суміші продуктів була 4,40%. Продукт змішується з водою в будь-яких співвідношеннях. Приклад 2 У дволітрову, тригорлу колбу, забезпечену холодильником, мішалкою, термометром і дефлегматором, завантажували 636 грам (шість моль) діетиленгліколю. До цього розчину додавали по краплях 200 грам 3-хлорпропілтриметоксисилану при 100°С протягом 2 годин. Суміш гріли протягом 6 годин при 125°С, протягом яких виділяли 101 грам матеріалу, насамперед метанолу, що кипить нижче 100°С. Отримували 735 грам неочищеної суміші продуктів. Основним компонентом неочищеної суміші продуктів був 91632 12 У цій же реакційній схемі, 265 грам (0,9 моль) октадецилдиметиламіну додавали до розчину неочищеного продукту. Цю суміш гріли при 120°С протягом 20 годин. Через 20 годин реакцію завершували. Титрування зразка суміші продуктів показало, що концентрація хлориду-іону становить 2,97%. Структура основного компонента являє собою Обчислена концентрація хлорид іонів для суміші продуктів була 3,2%. Продукт змішується з водою в будь-яких співвідношеннях. Приклад З 3(триметоксисиліл)-2метилпропілдиметилоктадециламонійхлорид У дволітровий реактор під тиском, забезпечений мішалкою, термометром, завантажували 225 грам 3-хлор-2-метилпропілтриметоксисилану (1,1 моль), 295 грам диметилоктадециламіну (1,0 моль) і 100 грам метанолу. Суміш гріли протягом 30 годин при 120°С. Через 30 годин реакцію завершували. Титрування зразка суміші продуктів показало, що концентрація хлориду-іону становить 5,62%. Структура основного компонента була 3-(триметоксисиліл)-2метилпропілдиметилоктадециламонійхлорйд. Обчислена концентрація хлорид іонів для суміші продуктів була 5,71%. Продукт змішується з водою в будь-яких співвідношеннях. Приклад 4 3-[три-(2-гідроксіетокси)силіл]-2метилпропілдиметилоктадециламонійхлорид У дволітрову тригорлу колбу, забезпечену холодильником, мішалкою, термометром і дефлегматором, завантажували 360 грам (шість моль) етиленгліколю. До цього розчину додавали по краплях 212 грам 3-хлор-2метилпропілтриметоксисилану при 100°С протягом 2 годин. Суміш гріли протягом 6 годин при 100°С, протягом яких виділяли 101 грам матеріалу, насамперед метанолу, що кипить нижче 100°С. Отримували 470 грам неочищеної суміші продуктів. Структура основного транс-естерифікованого продукту була 13 91632 14 3-хлорпропілтри(2-етоксіетокси)силан У цій же реакційній схемі, до розчину неочищеного продукту додавали 265 грам (0,9 моль) октадецилдиметиламіну. Цю суміш гріли при 120°С протягом 20 годин. Через 20 годин реакцію завершували. Титрування зразка суміші продуктів показало, що концентрація хлориду-іону становить 3,45%. Структура основного компонента була 3-хлор-2-метоксипропіл-три-(2гідроксіетокси)силан У цій же реакційній схемі, до розчину неочищеного продукту додавали 265 грам (0,9 моль) октадецилдиметиламіну. Цю суміш гріли при 120°С протягом 20 годин. Через 20 годин реакцію завершували. Титрування зразка суміші продуктів показало, що концентрація хлориду-іону становить 4,17%. Структура основного компонента являє собою 3-[три-(2-гідроксіетокси)силіл]-2метйлпропілдиметилоктадециламонійхлорид Обчислена концентрація хлорид іонів для суміші продуктів становила 4,,32%. Продукт змішується з водою в будь-яких співвідношеннях. Приклад 5 У дволітрову тригорлу колбу, забезпечену холодильником, мішалкою, термометром і дефлегматором, завантажували 540 грам (шість моль) моноетилового ефіру етиленгліколю. До цього розчину додавали по краплях 200 грам 3хлорпропілтриметоксисилану при 100°С протягом 2 годин. Суміш гріли протягом 6 годин при 125°С, протягом яких виділяли 101 грам матеріалу, насамперед метанолу, що кипить нижче 100°С. Отримували 735 грам неочищеної суміші продуктів. Основним компонентом неочищеної суміші продуктів був 3-[три-(2етоксіетокси)силіл]пропілдиметилоктадециламонійхлорид Обчислена концентрація хлорид іонів для суміші продуктів була 3,52%. Продукт змішується з водою в будь-яких співвідношеннях. Приклад 6 Велику кількість водних розчинів з 0,1-5,0% по масі 3(триметоксисиліл)пропілдиметилоктадециламонійхлориду готували розчиненням його у водопровідній воді. Субстрати, які треба було обробити, включали частини бетонного блоку, цементний лист, гіпс верхньої поверхні плабта і пісковик. Ці матеріали зважували і сушили в печі при 100°С до досягнення постійної ваги. Потім частини зважували і витримували в 1см води протягом 1 години, зважували знову і сушили в 100°С печі до досягнення постійної ваги. У цей час окремі частини зважували, змочували розчином водовідштовхувального засобу протягом 20 секунд і потім сушили, і в кінці повторно зважували. Оброблені зразки витримували в 1-см води протягом 1 години і зважували. Процент запобігання водопритоку для кожного експерименту представлений в таблиці І, в якій процент запобігання водопритоку розраховували наступним способом: (поглинання води необробленим субстратом поглинання води обробленим субстратом) 100/поглинання води необробленим субстратом. 15 91632 16 Таблиця І (%) Запобігання водопритоку при різних концентраціях Концентрація Бетонний блок Цементний лист Гіпс верхньої поверхні пласта Пісковик Запобігання водопритоку (%) 0,1 0,5 1,0 60 68 72 59 67 73 70 73 75 69 76 78 Ці результати показують, що 1,5 3,5% по масі розчини забезпечують чудову гідрофобність для більшості субстратів. Приклад 7 Для випробування використовували стандартні М20 зразки цегли. Цеглини стандартного розміру нарізували на три рівні частини для випробувань. Розміри шматків пісковику становили 7-см 6см 7-см. Необроблений контрольний зразок використовувався для порівняння і обчислення запобігання водопритоку. Зразки чистили дротяним йоржиком і тканиною. Частини зважували і сушили в печі при 100°С до досягнення постійної ваги. Поглинання вологи визначали методиками, встановленими згідно з ASTM D-6489. Частини зважували і витримували в 1-см води протягом 24 годин, зважували знову і сушили в 100°С печі до досягнення постійної ваги. Потім частини обробляли водовідштовхувальним засобом, як описано в прикладі 6. Потім змочували в 1-см води протягом 24 годин і частини зважували знову. Поглинання вологи, процент абсорбції води (поглинання вологи х 100/вага сухого зразка) і % запобігання водопритоку обчислювали таким чином: (поглинання вологи контрольного зразка - поглинання вологи обробленого зразка) 100/поглинання вологи контрольного зразка. 2,5% по масі розчин 3(триметоксисиліл)пропілдиметилоктадециламонійхлориду готували розчиненням його у водопровідній воді. Три зразки кожного субстрату обробляли шляхом занурення протягом 20 секунд. Зразки витримували протягом 24 годин. Потім їх сушили в печі при 100°С протягом 1 години. Після видалення з печі, перед виконанням вимірювань, зразки залишали до досягнення ними кімнатної температури. Поглинання вологи визначали, використовуючи ASTM спосіб D6489. Обчислені результати середнього значення трьох зразків зводили в таблицю II. Таблиця II Запобігання водопритоку на основі ASTM D6489 Субстрат Бетонний блок (М20) Цегла Пісковик Цементний лист Запобігання водопритоку (%) 89 90 85 80 1,5 82 88 82 93 2,0 87 87 86 93 2,5 89 89 90 92 3,5 85 88 89 91 5,0 82 83 83 91 Приклад 8 Гідравлічне рилемове випробування на проникнення води (тест II.4) 2,5% розчин 3(триметоксисиліл)пропілдиметилоктадециламонійхлориду готували розчиненням його у водопровідній воді. Три зразки кожного субстрат обробляли шляхом занурення протягом 20 секунд. Зразки витримували протягом 24 годин. Потім їх сушили в печі при 100°С протягом 1 години. Після видалення з печі, зразки залишали до досягнення ними кімнатної температури перед виконанням вимірювань. Трубку для захоплення прикріпляли до поверхні субстрату вставленням стрічки ущільнювача між круглою кромкою трубки і поверхнею матеріалу цегельної кладки при тиску, що використовується. Потім додавали воду в отвір в трубці до досягнення нею нульової поділки шкали. Кількість води, абсорбованої субстратом за 20 хвилин, визначали по поділках шкали трубки. Дані представлені в таблиці III, в якій показані мілілітри (мл), поглинені за 20 хвилин. Таблиця III Гідравлічне рилемове випробування на проникнення води (тест ІІ.4) Субстрат Бетонний блок (М20) Цегла Пісковик Цементний лист Поглинання Поглинання води за 20 води при хвилин без обробці 2,5% обробки мл розчином мл 8,0 0,2 40 0,2 20 од 10 0,3 Приклад 9 Глибина проникнення 2,5% розчин 3(триметоксисиліл)пропілдиметилоктадециламонійхлориду готували розчиненням його у водопровідній воді. Три зразки кожного субстрат обробляли шляхом занурення зразка протягом 20 секунд. Зразки витримували протягом 24 годин. Потім їх сушили в печі при 100°С протягом 1 години. Після видалення з печі, зразки залишали до досягнення ними кімнатної температури перед виконанням вимірювань. Кожний зразок поздовжньо розколювали, використовуючи молоток і долото. Одну частину кожного зразка помішували відламаною поверхнею в роз 17 91632 чин барвника, розчинного у воді. Тільки необроблена частина кожного зразка абсорбувала розчин і ставала забарвленою. Глибину проникнення вимірювали по поверхні аж до забарвленої ділянки. Середнє проникнення представлене в таблиці IV. Таблиця IV Глибина проникнення Глибина Кількість проникЧас абсорбонення при Субстрат обробки ваного обробці (секунд) розчину 2,5% роз(%) чином Бетонний блок (М20) 6 20 1 Цегла 10 20 2 Пісковик 3 20 0,3 Приклад 10 Випробування на капілярну абсорбцію Після приведення до необхідних умов, зразки оброблейого і необробленого бетонних кубів використовували в подальшому експерименті. Записували первинні ваги всіх кубів. Зважені зразки вміщували в контейнер на пористій підкладці, приготованій з декількох шарів фільтрувального паперу. Товщина шарів була приблизно 1 см. Шари фільтрувального паперу забезпечували безпосередній і безперервний контакт між водою і тільки тією поверхнею, на якій лежали зразки. Повільно виливали в контейнер водопровідну воду до повного насичення паперу. Рівню води не дозволяли піднятися вище верхньої границі шарів. Для кращого випаровування води, контейнер накривали скляною пластинкою. Для оцінки капілярної абсорбції води зразки видаляли з контейнера через одну годину. Після обтирання поверхні в контакті з водою вологою тканиною, кожний зразок зважували. Отримані результати представлені в таблиці V. Таблиця V Капілярна абсорбція Субстрат Бетонний блок (М20) Цегла Кількість Кількість абабсорбосорбованої ваної води води при без оброб- обробці 2,5% ки (%) розчином 5