Спосіб надкритичної екстракції органічних речовин та установка для екстракції

1. Спосіб надкритичної екстракції органічних речовин, що включає вплив на підготовлену сировину потоком основного екстрагенту й співрозчинника, електростатичну фільтрацію одержаних міцел, сепарацію екстракту шляхом дроселювання, нагрівання міцел та електростатичну фільтрацію, відведення основного екстрагенту на зрідження і повторне використання в процесі екстракції, причому, в процесі екстракції контролюють концентрацію міцел та чистоту основного екстрагенту, який відрізняється тим, що після екстракції органічної сировини й електростатичної фільтрації міцел, проводять зневоднювання, для чого знижують температуру до заморожування води, що містила сировина, та переходу міцел в рідкий стан, потім проводять електростатичну фільтрацію зне 2 (19) 1 3 97178 4 денсатором співрозчинника, який виконаний із двох вертикально розташованих, одна над іншою герметичних ємностей, верхня з яких являє собою кожухотрубний теплообмінник, змійовик якого верхнім кінцем з'єднаний з виходом сепаратора, а нижнім - із вхідним патрубком нижньої ємності, що оснащена сорочкою охолодження, з'єднаною з холодильним контуром. 8. Установка за п. 7, яка відрізняється тим, що вологовіддільник містить додатково електростатичний фільтр, електроізоляційний стакан якого утворює із внутрішніми стінками корпуса вологовіддільника кільцевий зазор, відкритий у нижній частині вологовіддільника, й у нижньої крайки стакану концентрично з кільцевим зазором установлений циліндричний обтічник, а ззовні корпус вологовіддільника оснащений теплообмінною сорочкою, що з'єднана з холодильним контуром і розширювальним баком, причому, на теплообмін ній сорочці встановлена обмотка електроіндукційного нагрівача. 9. Установка за п. 7, яка відрізняється тим, що охолоджуюча сорочка конденсатора співрозчинника з'єднана з порожниною кожухотрубного теплообмінника, вхід для охолоджувальної рідини з холодильного контуру розташований у нижній частині охолоджуючої сорочки, а вихід - у верхній частині ємності кожухотрубного теплообмінника. 10. Установка за п. 7, яка відрізняється тим, що в порожнині екстрактора додатково встановлена знімна форсунка, вхідний патрубок якої з'єднаний через запірні клапани з лініями подачі основного екстрагенту, співрозчинника і сировини. 11. Установка за п. 7, яка відрізняється тим, що в порожнині екстрактора додатково встановлений контейнер з сітчастою кришкою і дном. 12. Установка за п. 7, яка відрізняється тим, що в порожнині сепаратора додатково встановлений стакан-збірник екстракту. Винахід належить до одержання екстрактів, переважно за допомогою діоксиду вуглецю (СО2), які є коштовними, екологічно чистими, незамінними компонентами при виробництві виробів у харчовій, фармацевтичній, хімічній, парфумерній, косметичній і інших галузях промисловості, у яких використовуються природні речовини, такі як жиророзчинні вітаміни, провітаміни, біологічно активні речовини й воскоподібні сполуки, смако- і ароматовмісні комплекси, фітонциди, антиоксиданти. Відомий спосіб одержання СО2-екстрактів, описаний у патенті Російської Федерації №2041254, опублікованому 09.08.95 p., клас МПК С11В1/10. Спосіб реалізується за допомогою установки, що складається з екстрактора, дистилятора міцели - сепаратора, конденсатора й ресивера - накопичувача рідкого діоксиду вуглецю СО2). Спосіб одержання CO2-екстрактів, включає здрібнювання сировини, його проточну екстракцію діоксидом вуглецю в екстракторі при рівноважному тиску шляхом багаторазової циркуляції, зливу міцели з наступним відгоном і конденсацією діоксиду вуглецю. Причому перед проточною екстракцією в нижню частину екстрактора вводять газоподібний діоксид вуглецю до досягнення в ньому тиску не менш 50 % від рівноважного, після чого подають знизу рідкий діоксид вуглецю до повного досягнення рівноважного тиску. Загальними істотними ознаками способу є використання здрібненої сировини, її екстракція діоксидом вуглецю в екстракторі шляхом багаторазової циркуляції, злив міцели з наступним відгоном і конденсацією діоксиду вуглецю. Недоліками відомого способу є низькі селективність і продуктивність, обумовлені тим, що ряд органічних речовин розчиняються в рідкому діоксиді вуглецю приблизно з однаковою, невисокою швидкістю й циркуляція екстрагенту відбувається лише за рахунок конвекції. Остання обставина приводить до необхідності каскадного розміщення елементів установки в просторі, що робить її незручною в монтажі й експлуатації. Відомий спосіб екстракції сировини описаний у патенті Російської Федерації №2135551, опублікованому 27.08.1999 р., клас МПК С11В1/10. Спосіб екстракції рослинної сировини включає здрібнювання сировини, просочення сировини розчинником. Здрібнювання сировини проводять до часток розміром 0,1-0,2 мм. Просочення сировини здійснюють при перемішуванні полярним розчинником у співвідношенні сировина - розчинник 8:1 - 40:1, потім просочену сировину екстрагують неполярним розчинником - рідким діоксидом вуглецю. Загальними істотними ознаками є те, що спосіб екстракції рослинної сировини, включає використання здрібненої сировини, просочення сировини розчинником. Просочення сировини здійснюють, при перемішуванні, полярним розчинником. Недоліками відомого способу є низькі вихід, селективність і продуктивність, обумовлені тим, що ряд органічних речовин розчиняються в рідкому діоксиді вуглецю приблизно з однаковою, невисокою швидкістю. У зв'язку із прийнятими останнім часом обмеженнями в харчових, медичних і косметичних цілях застосовуються згідно міжнародних стандартів, головним чином, GRAS - розчинники, які загальновизнані як безпечні (Generally Recognized As Safe). До таких розчинників належить дуже вузьке коло розчинників, наприклад, етанол, гліцерин, діоксид вуглецю. Але всі вони в рідкому стані без співрозчинників, практично, не забезпечують селективність, тобто з їхньою допомогою одержують тільки тотальні екстракти. Швидкість і глибина екстракції обернено пропорційна розмірам часток сировини, а у відомому способі можливо використовувати здрібнювання до розміру часток не менш 0,1 мм, що недостатньо 5 збільшує поверхню контакту сировини з екстрагентом, але подальше зменшення розміру часток неможливо, у зв'язку з виникненням процесу шкідливого віднесення нерозчинених часток або води разом з екстрактом. Низькі вихід, селективність і чистота кінцевого продукту - екстракту, обумовлені віднесенням з екстракторів нерозчинених дрібних часток рідкої й твердої сировини й віднесенням із сепараторів екстракту, що не випав в осад. Низька продуктивність додатково обумовлена необхідністю зниження швидкості прокачування діоксиду вуглецю для запобігання шкідливого віднесення сировини, екстракту й води. Найбільш близьким по технічній суті є «Спосіб екстракції органічної сировини та установка для екстракції», описані в міжнародній заявці на винахід №WO2009/041929 опублікованої ВОІВ (WIPO) 2 квітня 2009 року, клас МПК: В011/02, B01D11/04, С11В 1/10, спосіб екстракції органічної сировини включає зустрічну вертикальну подачу сировини й екстрагенту, дроселювання й нагрівання отриманої міцели, відділення екстракту й конденсування газоподібного екстрагенту, підвищення тиску й температури екстрагенту до заданих значень і його багаторазову циркуляцію, причому, сировину підготовляють і подають зі супутнім додатковим потоком екстрагенту, а після екстракції й відділення, відповідно, міцелу й екстрагент пропускають на виході з екстрактора й сепаратора через фільтруючі електростатичні бар'єри. Виконують здрібнювання твердої сировини до ступеня тонкого й надтонкого млива й змішують із рідиною співрозчинником. При екстракції рідкої сировини співрозчинник уводять у супутній потік і зустрічний потік екстрагенту, що сходить. Для цього використовують диспергатор-змішувач. Полярність електростатичного бар'єра в екстракторі встановлюють протилежною заряду міцели, а полярність електростатичного бар'єра в сепараторі встановлюють однакової полярності з міцелою, у процесі екстракції вимірюють діелектричну проникність і тангенс кута діелектричних втрат міцели з екстрагентом, контролюючи концентрацію й склад міцели, і після відсутності зниження концентрації протягом контрольного часу припиняють процес екстракції. У якості екстрагента використовують діоксид вуглецю. Екстракцію виконують паралельно в декількох екстракторах і сепараторах або екстракцію виконують по черзі в декількох екстракторах і сепараторах. Нагрівання виконують індукційним безінерційним електронагрівом. При екстракції неполярної фракції здрібнену сировину змішують із рідиною співрозчинником неполярної природи, а при екстракції полярної фракції сировину змішують із рідиною співрозчинником полярної природи. Загальними істотними ознаками є те, що спосіб надкритичної екстракції органічних речовин включає вплив на підготовлену сировину потоком основного екстрагенту й співрозчинника, електростатичну фільтрацію отриманої міцели, сепарацію екстракту шляхом дроселювання, нагрівання міцели й електростатичної фільтрації, відведення основного екстрагенту на зрідження й повторне 97178 6 використання в процесі екстракції, причому, в процесі екстракції контролюють концентрацію міцели й чистоту основного екстрагенту. Недоліками відомого способу є низькі швидкість, глибина, селективність екстракції, відсутність можливості забезпечення використання сировини з більшим вмістом вологи, відсутність повного відділення співрозчинника і його дозованої подачі, що не дозволяє забезпечити високу якість і чистоту необхідних фракцій екстракту. Низькі відбір, селективність і чистота кінцевого продукту - екстракту обумовлені забрудненням екстракту вологою й нестабільністю процентного вмісту співрозчинника в основному екстрагенті. Основним недоліком прототипу є не усунуте в прототипі технічне протиріччя, що полягає в тому, що для підвищення виходу і якості екстракту необхідно вводити співрозчинники, але для повторного використання екстрагента й правильного дозування співрозчинника його необхідно видалити повністю, тому що неправильне дозування погіршує якість екстракту, а також відсутність відділення співрозчинника приводить до необхідності частої заміни екстрагенту. Задачею винаходу є забезпечення можливості екстрагування вологої сировини, підвищення чистоти екстрактів, а також селективності й продуктивності процесу. Істотними ознаками способу є те, що спосіб надкритичної екстракції органічних речовин включає вплив на підготовлену сировину потоком основного екстрагенту й співрозчинника, електростатичну фільтрацію отриманої міцели, сепарацію екстракту шляхом дроселювання, нагрівання міцели й електростатичної фільтрації, відведення основного екстрагенту на зрідження й повторне використання в процесі екстракції, причому, в процесі екстракції контролюють концентрацію міцели й чистоту основного екстрагенту, причому, після екстракції сировини й електростатичної фільтрації міцели проводять її зневоднювання, для чого знижують температуру до заморожування води й переходу міцели в рідкий стан, потім проводять електростатичну фільтрацію збезводненої міцели, направляють її на сепарацію екстракту, а після сепарації, виконують спочатку конденсацію й відділення співрозчинника, а потім відводять газоподібний основний екстрагент на зрідження й повторне використання. Як основний екстрагент використовують діоксид вуглецю. Електростатичну фільтрацію після зневоднювання проводять зі знаком потенціалу сітки фільтра протилежним заряду міцели. Рідку сировину розпорошують за допомогою знімної форсунки назустріч потоку екстрагенту й в один із цих потоків, або в обидва, уводять співрозчинник. Тверду крупнодисперсну сировину завантажують у порожнину екстрактора у контейнері з сітчастою кришкою і дном. Охолодження виконують дроселюванням і конвективним теплообміном. Відмітними істотними ознаками дійсними у всіх випадках є те, що після екстракції сировини й еле 7 ктростатичної фільтрації міцели проводять її зневоднювання, для чого знижують температуру до заморожування води й переходу міцели в рідкий стан, потім проводять електростатичну фільтрацію збезводненої міцели, направляють її на сепарацію екстракту, а після сепарації, виконують спочатку конденсацію й відділення співрозчинника, а потім відводять газоподібний основний екстрагент на зрідження й повторне використання. Відмітними істотними ознаками дійсними в окремих випадках є те, що в якості основного екстрагента використовують діоксид вуглецю. Електростатичну фільтрацію після зневоднювання проводять зі знаком потенціалу сітки фільтра протилежним заряду міцели. Рідку сировину розпорошують за допомогою знімної форсунки назустріч потоку екстрагенту й в один із цих потоків, або в обидва, уводять співрозчинник. Тверду крупнодисперсну сировину завантажують у порожнину екстрактора у контейнері з сітчастою кришкою і дном. Охолодження виконують дроселюванням і конвективним теплообміном. Впровадження описаного способу дозволяє забезпечити можливість використання сировини з великим змістом вологи, повного відділення співрозчинника і його дозованої подачі, і забезпечити високу чистоту необхідних фракцій екстракту й підвищення виходу екстракту й питомої продуктивності. Електростатичні фільтри не допускають шкідливе віднесення здрібненої сировини з екстракторів, міцели із сепараторів, води із вологовіддільника. При відсутності електростатичних фільтрів, вологовіддільника та конденсатора співрозчинника чистота екстрактів, продуктивністьі економічність процесу залишаються на низькому рівні. Завдяки контролю виходу міцели, збезводненої міцели, екстракту, і чистоти основного екстрагенту, загальну циркуляцію, а також окремих контурів завершують в економічно доцільний момент. Відома установка для понадкритичної екстракції, яка описана в патенті Російської Федерації №2292385, опублікованому 27.01.2007р., клас МПК B01D11/02. Установка для процесу надкритичної екстракції, містить насос і циліндр високого тиску, екстрактор, сепаратор, накопичувальну ємність для розчинника, сполучні трубопроводи, вимірювальну й запірно-регулюючу арматуру. Установка додатково містить систему очищення розчинника від домішок, систему його регенерації, групу послідовно встановлених сепараторів для фракціонування цільового продукту й автоматичну систему виміру й керування термодинамічними параметрами розчинника в екстракторі й сепараторах для їхньої підтримки в заданому діапазоні тисків і температур. Установка містить принаймні один додатковий циліндр високого тиску, установлений паралельно основному циліндру високого тиску з можливістю почергової або одночасної роботи. Автоматична система виміру й керування термодинамічними параметрами розчинника й агрегати установки виконані з можливістю проведення в ній процесу екстрагування при температурі від плюс 20 °С до 97178 8 плюс 600 °С і тиску від 0 до 60 МПа, з наступною фракційною сепарацією цільового продукту при температурі від мінус 5 °С до плюс 20 °С і тиску від 0,1 МПа до 0,5 МПа. Загальними істотними ознаками є те, що установка для екстракції, містить не менш одного насоса, екстрактора, сепаратора, конденсатор, накопичувальну ємність для екстрагента, сполучні трубопроводи, вимірювальну й запірно-регулюючу арматуру. Недоліками установки є низькі селективність, чистота, вихід готового продукту й продуктивність, обумовлені тим, що ряд органічних речовин розчиняються в рідкому діоксиді вуглецю приблизно з однаковою, невисокою швидкістю. Конструкція пристрою не виключає шкідливе віднесення здрібненої сировини з екстракторів і сепараторів, видалення води, даремну циркуляцію, а також відсутній кількісний критерій, реєстрації економічно доцільного закінчення процесу. Звичайно, просто встановлюють час екстракції із запасом. Найбільш близькою є установка описана в міжнародній заявці на винахід №WO2009/041929 що опублікована ВОІС (WIPO) 2 квітня 2009 року, клас МПК: B01D11/02, B01D11/04, C11B1/10, «Спосіб екстракції органічної сировини та установка для екстракції» по якій, установка для екстракції містить не менш одного насоса, екстрактора, сепаратора, конденсатор, накопичувальну ємність для екстрагенту, сполучні трубопроводи, вимірювальну й запірно-регулюючу арматуру, автоматичну систему виміру й керування термодинамічними параметрами в екстракторі й сепараторі, причому, додатково містить дезінтегратор твердої сировини, ємність із мішалкою сировини й дозатор співрозчинника твердої сировини, диспергаторзмішувач, що підключений до уводу сировини в екстрактор, у порожнинах перед вихідними трубопроводами з екстрактора й сепаратора встановлені електростатичні бар'єри, на корпусах екстрактора й сепаратора розміщені обмотки індукційного нагрівання, причому автоматична система виміру й керування термодинамічними параметрами доповнена датчиком концентрації міцели. Електростатичні бар'єри виконані у вигляді металевих сіток установлених в електроізоляційних стаканах, які закріплені на внутрішніх поверхнях екстрактора й сепаратора, металеві сітки з'єднані ізольованими електродами із джерелом високої постійної напруги. Уведення трубопроводів сировини й міцели розташовані нижче рівня сіток електростатичних бар'єрів у корпусах екстрактора й сепаратора, та оснащені спрямованими униз вигнутими трубками, а трубопровід підведення екстрагенту до екстракторів розгалужується на трубопровід приєднаний до диспергатора-змішувача, й трубопровід приєднаний до екстрактора через дросель. Загальними істотними ознаками установки є те, що установка для надкритичної екстракції містить не менш одного насоса, екстрактора й сепаратора, накопичувальну ємність для рідкого екстрагенту, сполучні трубопроводи, вимірювальну й запірно-регулюючу арматуру, ємність підготовки сировини з мішалкою й дозаторами твердої сиро 9 вини й зріджувача, в екстракторах і сепараторах перед вихідними патрубками встановлені електростатичні фільтри, сітки яких з'єднані із джерелом високої постійної напруги, на корпусах екстрактора й сепаратора розміщені обмотки електроіндукційного нагрівання. Недоліками відомої установки є низькі глибина й селективність екстракції, відсутність можливості забезпечення використання сировини з більшим вмістом вологи, відсутність можливості повного відділення співрозчинника і його дозованої подачі, що не дозволяє забезпечити високу якість і чистоту необхідних фракцій екстракту. Низькі відбір, селективність і чистота кінцевого продукту - екстракту обумовлені відсутністю повного відділення співрозчинника від основного екстрагенту. Основним недоліком прототипу є не усунуте в прототипі технічне протиріччя, що полягає в тому, що для підвищення виходу і якості екстракту необхідно вводити додатковий співрозчинник, але для повторного використання екстрагента й правильного дозування співрозчинника його необхідно видалити повністю, тому що неправильне дозування погіршує якість екстракту, а у відомій установці необхідні агрегати не передбачені. Задачею винаходу є забезпечення можливості екстрагування вологої сировини, підвищення чистоти екстрактів, а також селективності й продуктивності процесу, шляхом видалення вологи з міцели й співрозчинника з основного екстрагенту. Істотними ознаками винаходу є те, що установка для понадкритичної екстракції містить не менш одного насоса, екстрактора й сепаратора, накопичувальну ємність для рідкого екстрагенту, сполучні трубопроводи, вимірювальну й запірно-регулюючу арматуру, ємність підготовки сировини з мішалкою й дозаторами твердої сировини й зріджувача, в екстракторах і сепараторах перед вихідними патрубками встановлені електростатичні фільтри, сітки яких з'єднані із джерелом високої постійної напруги, на корпусах екстрактора й сепаратора розміщені обмотки електроіндукційного нагрівання, причому, вихід екстрактора з'єднаний через датчик концентрації зволоженої міцели й дросельний регулятор тиску із вологовіддільником, вихід вологовіддільника підключений через датчик концентрації збезводненої міцели, нагрівач і другий дросельний регулятор тиску з не менш чим одним сепаратором, вихід сепаратора з'єднаний з конденсатором співрозчинника, який виконаний із двох вертикально розташованих, одна над іншою, герметичних ємностей, верхня з яких являє собою кожухотрубний теплообмінник, змійовик якого верхнім кінцем з'єднаний з виходом сепаратора, а нижнім - із вхідним патрубком нижньої ємності, що оснащена сорочкою охолодження, з'єднаною з холодильним контуром. Вологовіддільник містить електростатичний фільтр, електроізоляційний стакан якого утворює із внутрішніми стінками корпуса вологовіддільника кільцевий зазор, відкритий у нижній частині вологовіддільника, й у нижньої крайки стакану концентрично з кільцевим зазором установлений циліндричний обтічник, а ззовні корпус вологовіддільника оснащений теплообмінною сорочкою, що з'єднана 97178 10 з холодильним контуром і розширювальним баком, причому на теплообмінній сорочці встановлена обмотка електроіндукційного нагрівача. Охолоджуюча сорочка конденсатора співрозчинника з'єднана з порожниною кожухотрубного теплообмінника, вхід охолодної рідини з холодильного контуру розташований у нижній частині охолоджуючої сорочки, а вихід - у верхній частині ємності кожухотрубного теплообмінника. В порожнині екстрактора встановлена знімна форсунка, вхідний патрубок якої з'єднаний через запірні клапани з лініями подачі основного екстрагенту, співрозчинника й сировини. В порожнині екстрактора встановлений контейнер з сітчастою кришкою і дном. В порожнині сепаратора встановлений стакан-збірник екстракту. Відмітними істотними ознаками дійсними у всіх випадках є те, що вихід екстрактора з'єднаний через датчик концентрації зволоженої міцели й дросельний регулятор тиску із вологовіддільником, вихід вологовіддільника підключений через датчик концентрації збезводненої міцели, нагрівач і другий дросельний регулятор тиску з не менш чим одним сепаратором, вихід сепаратора з'єднаний з конденсатором співрозчинника, який виконаний із двох вертикально розташованих, одна над іншою, герметичних ємностей, верхня з яких являє собою кожухотрубний теплообмінник, змійовик якого верхнім кінцем з'єднаний з виходом сепаратора, а нижнім - із вхідним патрубком нижньої ємності, що оснащена сорочкою охолодження, з'єднаною з холодильним контуром. Відмітними істотними ознаками, дійсними в окремих випадках є те, що вологовіддільник містить електростатичний фільтр, електроізоляційний стакан якого утворює із внутрішніми стінками корпуса вологовіддільника кільцевий зазор, відкритий у нижній частині вологовіддільника, й у нижньої крайки стакану концентрично з кільцевим зазором установлений циліндричний обтічник, а ззовні корпус вологовіддільника оснащений теплообмінною сорочкою, що з'єднана з холодильним контуром і розширювальним баком, причому на теплообмінній сорочці встановлена обмотка електроіндукційного нагрівача. Охолоджуюча сорочка конденсатора співрозчинника з'єднана з порожниною кожухотрубного теплообмінника, вхід охолодної рідини з холодильного контуру розташований у нижній частині охолоджуючої сорочки, а вихід - у верхній частині ємності кожухотрубного теплообмінника. В порожнині екстрактора встановлена знімна форсунка, вхідний патрубок якої з'єднаний через запірні клапани з лініями подачі основного екстрагенту, співрозчинника й сировини. В порожнині екстрактора встановлений контейнер з сітчастою кришкою і дном. В порожнині сепаратора встановлений стакан-збірник екстракту. Представлена установка дозволяє забезпечити можливість використання сировини з великим змістом вологи при умові того, що вода не повинна бути дисперсійним середовищем (рідиною носієм), як наприклад у молоці, що є прямою емульсією. 11 Сировина у вигляді дисперсної системи повинна бути зворотною емульсією типу вода в маслі, у якій вміст води може досягати 70 %. Установка дозволяє, також, повністю відокремлювати співрозчинник, забезпечуючи його дозовану подачу, високу якість, чистоту необхідних фракцій екстракту, підвищення виходу екстракту й продуктивності. Електростатичні фільтри не допускають, не тільки шкідливе віднесення здрібненої сировини з екстракторів, міцели із сепараторів, а і води із вологовіддільника, що забезпечує підвищення чистоти екстрактів, підвищення продуктивності й економічності процесу. Відсутня даремна циркуляція екстрагенту, тому що виконується контроль виходу міцели, збезводненої міцели, екстракту, і чистоти основного екстрагенту, що дозволяє завершити циркуляцію в економічно доцільний момент. Установка достатньо універсальна і дозволяє переробляти й крупнодисперсну сировину. На фіг. 1 показана схема установки для понадкритичної екстракції; На фіг. 2. показаний фрагмент схеми установки з двома екстракторами. Установка (див. фіг. 1) складається з основних вузлів: дозатора сировини 1, як твердої, так і рідкої, дозатора зріджувача або співрозчинника 2, ємності 3 з мішалкою для рідкої сировини або здрібненою твердою дрібнодисперсною - зі зріджувачем або співрозчинником, екстрактора 4, вологовіддільника 5, сепараторів 6 і 7, першого теплообмінника 8, що гріє, конденсатора співрозчинника 9, резервуара 10 для співрозчинника, другого теплообмінника 11, що гріє, конденсатора основного екстрагенту 12, підключеного до контуру холодильної машини 13, також накопичувача рідкого основного екстрагенту 14, підключеного до насосу високого тиску 15 для можливості подачі основного екстрагенту й підвищення тиску, насосу високого тиску 16, для можливості подачі співрозчинника, насосу низького тиску 17, для можливості подачі співрозчинника в дозатор 2 і насосу високого тиску 18 для подачі сировини. Екстрактор 4, вологовіддільник 5, сепаратори 6 і 7, накопичувач 14 і конденсатор співрозчинника 9 виконані у вигляді встановлених вертикально циліндричних сосудів високого тиску. Екстрактори 4, вологовіддільник 5, і сепаратори 6 і 7 постачені електростатичними фільтрами, утвореними ізольованими електродами 25, 26, 27, 28 з'єднаними усередині цих посудин відповідно з металевими сітками 29, 30, 31, 32 з розміром чарунок 1-3 мм, які ізольовані від корпусів сосудів електроізоляційними стаканами 33, 34, 35, 36. Електроди 25, 26, 27, 28 підключені до високовольтного джерела напруги 37. Електроізоляційний стакан 34 вологовіддільника 5 утворює із внутрішніми стінками його корпуса кільцевий зазор, відкритий у нижній частині вологовіддільника 5. Нижню частину вологовіддільника 5 охоплює теплообмінна сорочка 38, що з'єднана з контуром холодильної машини 13. Екстрактор 4, ємність 3, теплообмінна сорочка 38 вологовіддільника 5 і сепаратори 6 і 7 оснащені, відповідно, обмотками 39, 40, 41, 42, 43 для безінерційного електроіндукційного нагрівання. Обмотки 39, 40, 41, 42, 43 відіграють роль первинних 97178 12 обмоток трансформаторів, а корпуса екстракторів 4, ємності 3, теплообмінної сорочки 38 і сепараторів 6 і 7 є короткозамкненими витками цих трансформаторів. Конденсатор вологовіддільника 9 складається із двох ємностей - верхньої, що являє собою кожухотрубний теплообмінник 44 зі змійовиком 45, і нижньої ємності 46, що є камерою поділу екстракту й вологовіддільника, що охоплює сорочка охолодження 47. Нижня частина сорочки 47 і верхня частина ємності кожухотрубного теплообмінника 44 підключені до контуру холодильної машини 13, а верхня ємність сорочки 47 і нижня ємність теплообмінника 44 з'єднані трубчастою перемичкою 48. Установка оснащена дистанційно керованими запірними клапанами 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57. 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69, вентилями 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, зворотними клапанами 77, 78, 79, 80, 81 і регуляторами тиску 82, 83, 84. Перед регулятором тиску 83 встановлений датчик концентрації міцели 85, перед теплообмінником 8, що гріє, встановлений датчик концентрації збезводненої міцели 86 і перед конденсатором екстрагенту 12 - датчик чистоти екстрагенту 87, наприклад, ємнісного типу. Теплообмінна сорочка 38 з'єднана з розширювальним бачком 88. Усередині сепараторів 6 і 7, при очікуванні екстракту високої в'язкості можуть установлюватися склянки-збірники 89. У нижньої крайки електроізоляційної склянки 34 вологовіддільника 5 співвісно склянці встановлений циліндричний обтічник 90. На фіг. 2 зображена частина схеми установки, в якій показано підключення ще одного екстрактора 91, в якому встановлений циліндричний контейнер 92 з сітчастою кришкою і дном, для можливості екстрагування твердої сухої сировини. Для підключення екстрактора 91 встановлені запірні клапани 93, 94, 95, 96, 97, 98, що управляються дистанційно, а також зворотний клапан 99 та регулятор тиску 100. Пропонований спосіб екстракції органічної сировини в установці по винаходу здійснюється в такий спосіб. Розглянемо роботу установки при екстракції твердої сировини тонкого й надтонкого млива (див. фіг. 1). За допомогою дозаторів 1 і 2 сировина й зріджувач, наприклад, рафіноване рослинне масло, подається в ємність 3, де вони змішуються й нагріваються до температури майбутньої екстракції. Після продувки системи газоподібним діоксидом вуглецю при закритих вентилях 70, 71 і запірних клапанах 54, 59, 63, 67 включається холодильна машина 13 і відкриваються вентилі 72, 74, 75, 76. На стадії підготовки роботи установки також включається живлення високовольтного джерела напруги 37, обмоток електроіндукційного нагрівання 39, 40, 41, 42, 43 і насоса 15. Через корпуси ємності 3, екстрактора 4, теплообмінної сорочки 38, сепараторів 6 і 7, на яких розміщені обмотки 39, 40, 41, 42, 43 для безінерційного електроіндукційного нагрівання починає протікати змінний струм, що приводить до виділення джоулевого тепла по всій товщині стінок зазначених сосудів. До основного екстрагенту підмішують співрозчинник, на 13 приклад полярний співрозчинник - етиловий спирт (далі - етанол), що перебуває в резервуарі 10, для чого відкривається запірний клапан 68 і включається на подачу полярного співрозчинника насос 16. Для відділення полярного співрозчинника закривають запірний клапан 66 і відкривають запірні клапани 65, 69 і вентилі 75 і 76. Охолоджена вода з антифризом проходить через охолоджувальну сорочку 47, перемичку 48 і ємність кожухотрубного теплообмінника 44, у результаті чого в змійовику 45 конденсується полярний співрозчинник, що стікає й накопичується в нижній ємності 46 конденсатора співрозчинника 9. Основний екстрагент при цьому залишається в газоподібному стані й надходить через датчик 87 у конденсатор основного екстрагенту 12 і накопичувач 14. У міру накопичування полярного співрозчинника в нижній ємності 46, що є камерою поділу, здійснюється його скидання в резервуар 10 полярного співрозчинника, для цього закриваються запірні клапани 65, 69 і відкривається клапан 67. Ми описали частину контуру пов'язаного з полярним співрозчинником. А для виконання всього циклу екстракції закриваються запірні клапани 56, 61, 64, екстрагент направляється від насоса 15 через екстрактор 4, вологовіддільник 5, теплообмінник 8, сепаратор 6, конденсатор співрозчинника 9, конденсатор екстрагенту 12, накопичувач 14. Тиск підвищується до понадкритичного, в результаті чого екстрагент переходить у проміжний стан між рідким і пароподібним. Нагрівання екстрагенту в теплоообміннику 8 забезпечує поряд із понадкритичним тиском вибір певної крапки у понадкритичній області, що відповідає розчиненню певного компонента сировини. За допомогою дросельних регуляторів тиску 82, 83 і 84, у динамічному режимі, тиск розподіляється в такий спосіб: в екстракторі 4 тиск на 2-5 МПа менше, ніж на вході - за насосом 15, у вологовіддільнику 5 воно становить 8-10 МПа, а в сепараторі 6 - менш 7 МПа. Коли тиск в екстракторі 4 установлюється рівним заданому, для розчинення необхідного компонента сировини, включаються насоси 16, 18 і відкривається клапан 51. Зріджена сировина з екстрагентом і співрозчинником надходять на знімну форсунку 19 і розпорошується долілиць - назустріч висхідному потоку екстрагента й співрозчинника, що поступають через запірний клапан 53 і регулятор тиску 82, що забезпечує їх інтенсивне перемішування, турбулізацію, збільшення площі контакту й, у підсумку, швидке розчинення потрібного компонента. Можливість упорскування зрідженої сировини забезпечується перепадом тиску на знімній форсунці 19 і усередині екстрактора 4. Потенціал сітки 29 електростатичного фільтра встановлений протилежним заряду міцели, у результаті чого вона одержує додаткове прискорення в напрямку потоку в системі, а збіднена сировина відштовхується полем сітки й залишається в екстракторі 4. Далі міцела проходить через регулятор тиску 83, скидання тиску в якому супроводжується її охолодженням. Найчастіше в сировині є вода, тому волога міцела направляється у вологовіддільник 5, де відбувається заморожування води. Якщо сировина вже не містить води, то закриваються запірні 97178 14 клапани 55 і 57 і відкривається запірний клапан 56, направляючи, тим самим, міцелу в обхід вологовіддільника 5. Далі міцела нагрівається в теплообміннику 8, і направляється в сепаратор 6 через регулятор тиску 84, що скидає тиск до підкритичного стану екстрагента рідина-газ. У нагрітому сепараторі 6 основний екстрагент із співрозчинником переходить у газоподібний стан, а екстракт випадає в осад - на дно сепаратора 6, або якщо потрібно, в склянку-збірник 89 (яка показана встановленою у сепаратор 7). Газоподібний основний екстрагент із співрозчинником направляється у конденсатор співрозчинника 9, виконується відділення співрозчинника описане вище, потім основний екстрагент у газоподібному стані надходить через датчик 87 у конденсатор основного екстрагенту 12, де він переходить у рідкий стан, попадає в накопичувач 14 і насосом 15 знов проганяється через систему. Прогін основного екстрагенту із співрозчинником ведуть доти, доки датчик концентрації 85 не покаже низьку концентрацію виділеної міцели, що робить подальшу екстракцію економічно не вигідною. Відсутність води в міцелі контролює аналогічний датчик концентрації 86, а чистоту основного екстрагенту - датчик 87. Якщо буде потреба екстрагування другого компонента (екстракту), що є в сировині - міняють величини тиску й температури в екстракторі 4, закриваються запірні клапани 58 і 60 і відкриваються клапани 61 і 64. Другий екстракт, при цьому, збирається в сепараторі 7. Коли у вологовіддільнику 5 накопичиться велика кількість льоду, то закриваються запірні клапани 55, 57 і вентилі 72 і 74, відкривається вентиль 73, 71 і підключається до джерела змінного струму обмотка 41. Теплообмінна сорочка 38 і нижня частина корпусу вологовіддільника 5 нагрівається й лід розтоплюється. Одночасно відбувається нагрів води з антифризом під теплообмінною сорочкою 38, що на даний момент з'єднана з розширювальним бачком 88, що виключає її руйнування. Після звільнення вологовіддільника 5 від води процес екстракції з вологовідділенням може бути продовжений. Ємності вологовіддільника досить для сполучення процесу розморожування з добуванням сировини з екстрактора й екстракту із сепаратора. Процес закінчується після нагромадження в екстракторі великої кількості відходів, що зменшує обсяг реакційної зони. Відключаються насоси 15, 16, 17, 18 і холодильна машина 13, закриваються запірні клапани 50, 51, 52, 53, 58, 60, 61, 64, після чого відкриваються запірні клапани 54, 59 і 63. Рідкі відходи й екстракти залишковим тиском в екстракторі 4 і сепараторах 6 і 7 викидаються у відповідні ємності (на фіг. 1 і фіг.2 не показані й замінені стрілками), що дозволяє призупинити процес лише на короткий час, не втративши необхідні для подальшої екстракції температури в пристрої. Можливий варіант, коли полярний співрозчинник змішується із сировиною. Для цього одночасно з подачею сировини дозатором 1 відкривається запірний клапан 62 і включається насос 17, направляючи співрозчинник у дозатор 2. Далі процес здійснюється, як було описано вище. 15 При екстракції сухої крупнодисперсної сировини, наприклад, здрібнених рослин, (див. фіг. 2) знімається форсунка 19, розміщується в екстракторі 91 контейнер 92 із сітчастими дном і кришкою, наповнений сировиною й закриваються запірні клапани 95 і 96. Екстрагент з співрозчинником подається через запірний клапан 97. Якщо очікувані відходи в екстракторі 91 мають в'язку консистенцію, то в екстрактор 91 вставляється контейнер 92 без сітчастої кришки, усередину якого спрямована форсунка 19. Це дозволяє швидко витягати відходи, не забруднюючи внутрішні поверхні корпуса екстрактора 91. Установка дозволяє реалізувати безперервний режим роботи, у цілому, з короткочасними відключеннями окремих елементів, коли екстрактори 4 і 91 працюють по черзі й циклічний - при паралельній їхній роботі з короткочасною зупинкою. У цьому випадку необхідне збільшення обсягів порожнин або кількості сепараторів 6, 7. У процесі налагодження установки виконували екстракцію органічної сировини з використанням винаходу, при перевірці ефективності електростатичних фільтрів виключали їхнє високовольтне живлення, при цьому з екстракторів виносилися нерозчинені дрібні частки сировини, виносився із сепараторів не осілий екстракт та вода з вологовіддільника, тобто, неможливо було забезпечити чистоту кінцевого продукту. Приводимо приклади, що належать до способів одержання лецитину. Приклад 1. Екстрагування лецитину з яєчного жовтка або порошку соєвих бобів (розміром часток 40+10 мкм) шляхом змішування його з етанолом (подають насосом 17) у співвідношенні 1:5-1:2 у ємності 3 з мішалкою. У результаті перемішування й нагрівання до розрахункової температури 80 °С, утворюється текуча суміш, що насосом високого тиску подається до знімної форсунки 19 екстрактора 4. Туди ж підводиться флюїд діоксиду вуглецю, у результаті чого на виході знімної форсунки утвориться дисперсна система, яєчний жовток (соєвий порошок) - суміш діоксиду вуглецю з етанолом. Спрямована долілиць розпилена дисперсна система зіштовхується з висхідним підігрітим до 80 °С потоком діоксиду вуглецю з етанолом. У нижній частині екстрактора 4 відбувається змішування й турбулізація потоків і зменшення концентрації етанолу в діоксиді вуглецю до розрахункового значення в діапазоні від 12 % до 15 %. Етанол відіграє роль полярного співрозчинника, що забезпечує утворення міцели лецитину, потік якої обгинає факел дисперсної системи й прискорюється в полі сітки електростатичного фільтру із сіткою 29, що перебуває під негативним потенціалом. Частково розчинені при цьому полінасичені жирні кислоти, що мають негативний заряд - протилежний заряду міцели лецитину, відкидаються полем електростатичного фільтра. У такий спосіб досягається висока селективність екстракції. Потім міцела надходить в сепаратор 6 через датчик концентрації 85, що контролює відсоток вмісту витягнутих із сировини речовин, дросельний регулятор тиску 83, вологовіддільник 5, дат 97178 16 чик концентрації збезводненої міцели 86, теплообмінник 8, що гріє, і другий регулятор тиску 84. Датчики 85 і 86 є ємнісними датчиками, які підключені до вимірювальних мостів, що таровані у відсотках концентрації сумішей розчинів речовин, у тому числі й води, у діоксиді вуглецю із співрозчинником. Міцела має високий електричний опір, що є умовою, яка забезпечує роботу електростатичного фільтра. У вологовіддільнику 5 відбувається фазова зміна води - утворення часток льоду, які осідають у нижній частині корпуса вологовіддільника 5 у результаті охолодження й впливу електростатичного фільтра. Тиск за регулятором тиску 84 становить 6-7 МПа, а температура 20-27 °С, що відповідає метастабільному стану діоксиду вуглецю. Суміш подається в сепаратор 6, температура якого підтримується вище, ніж у суміші, на 5-10 °С. Додаткове нагрівання суміші приводить до переходу діоксиду вуглецю з етанолом у газоподібний стан і випаданню лецитину в осад. Віднесенню часток лецитину із сепаратора при високих швидкостях циркуляції екстрагента із співрозчинником перешкоджає електростатичний фільтр однойменного з лецитином потенціалу. Для відділення полярного співрозчинника після екстрагування й сепарації, закривається запірний клапан 66 і відкриваються запірні клапани 65, 69 і вентилі 75 і 76. Охолоджена вода з антифризом проходить через охолоджувальну сорочку 47, перемичку 48 і ємність теплообмінника 44, у результаті чого в змійовику 45 конденсується етанол, що стікає й накопичується в нижній ємності 46 конденсатора співрозчинника 9. Основний екстрагент - діоксид вуглецю при цьому залишається в газоподібному стані й надходить через датчик 87 у конденсатор основного екстрагента 12 і накопичувач 14. У міру нагромадження етанолу в нижній ємності 46, що є камерою поділу, здійснюється його скидання в резервуар 10, для цього закриваються запірні клапани 65, 69 і відкривається клапан 67. У процесі роботи установки в екстракторі 4, накопичується замаслений шрот, а в сепараторі 6 - лецитин. Приклад 2. У ємність 3 з мішалкою завантажують фосфатидний концентрат (відходи масложирового виробництва), що являють собою при звичайних умовах в'язку рідину, в якій близько 20 % води. У ємності його нагрівають до температури екстракції масла в діапазоні від 60 °С до 70 °С, після чого насосом високого тиску 18 подають на знімну форсунку 19 екстрактора 4. Туди ж подають флюїд діоксиду вуглецю й 7 % етанолу з такою ж температурою. Знизу в екстрактор подають флюїд діоксиду вуглецю й 7 % етанолу, що зіштовхується зі струменем розпиленої дисперсної системи фосфатидного концентрат-флюїд діоксиду вуглецю з етанолом. Розпил дисперсної системи здійснюють зі швидкістю, що забезпечує з запасом необхідну кількість, яка необхідна для екстракції при однократній циркуляції екстрагенту. Завдяки цьому можливо формування високошвидкісного факела. Доза фосфатидного концентрату задається з умов 17 існування псевдозрідженого шару в нижній третині довжини екстрактора. В екстракторі 4 установлюється тиск від 27 МПа до 30 МПа, що є поряд з температурою в діапазоні від 60° С до 70 °С оптимальними параметрами для екстракції масла, що осідає в першому сепараторі 6. Після екстракції міцела-масло з водою, діоксидом вуглецю і етанолом через регулятор тиску, охолоджуються завдяки дроселюванню, подаються у вологовіддільник 5, в якому додатково охолоджуються і відділяється вода, виконується електростатична фільтрація, поступає у сепаратор 6 і екстракт осідає в ньому. Після того як датчик концентрації 86 покаже низьку концентрацію збезводненої міцели, що робить подальшу екстракцію економічно не вигідною, перший екстрактор 4 відтинають, закривши запірні клапани 50, 51, 52, і включають у роботу екстрактор 91 (див. фіг. 2). Після закінчення екстракції масла в екстракторі 91, його також відтинають і включають екстрактор 4, у якому процес екстракції лецитину із залишків знежиреного фосфатидного концентрату (після першої стадії процесу) прово 97178 18 дять при більш високих параметрах діоксиду вуглецю, тиску від 32 МПа до 36 МПа й температурі 80 °С. При цьому частку етанолу, що подається знизу в екстрактор, установлюють від 12 % до 15 %. Лецитин осідає в іншому сепараторі 7. Після закінчення екстракції лецитину в екстракторі 4, таку ж екстракцію виконують у екстракторі 91, а з екстрактора 4 скидають непотрібні відходи. Пропонований спосіб і установка дозволяють не менш, ніж у два рази підвищити продуктивність процесу екстракції, забезпечити високу селективність одержаних екстрактів із чистотою вище 99 %, у порівнянні з відомими пристроями, за рахунок можливості переробки дрібнодисперсної сировини, збільшеної площі контакту сировини з екстрагентом і інтенсивності їхнього перемішування, при наявності електростатичних фільтрів, що дозволяють забезпечити якісне фракціонування при високих швидкостях масообміну, у сукупності із вологовідділенням і повним очищенням основного екстракту від співрозчинника. 19 Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко 97178 Підписне 20 Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601