Просочування емульсією

Реферат: Винахід стосується способу просочування деревини, у якому емульсія абсорбується деревиною завдяки перепаду тиску. Емульсія містить продукт реакції жирної кислоти, одержаної з природного масла, та поліспирту, емульгатор та воду. У такий спосіб стабільність розмірів та водовідштовхування деревини можуть бути фізично поліпшені. Крім того, досягається гарна біологічна стійкість. UA 105774 C2 (12) UA 105774 C2 UA 105774 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Область техніки Винахід належить до області обробки деревини та стосується просочування деревини шляхом абсорбції нею емульсії під дією перепаду тиску. Зокрема, завдяки винаходу можна зменшити деформацію деревини під впливом вологості. Відомий рівень техніки Добре відомо, що вологість деревини у значній мірі впливає на її розміри. Для досягнення стабільності розмірів, деревину просочували, наприклад, полігліколями та водорозчинними фенольними, сечовинними, акрильними або алкідними полімерами. Один такий спосіб є відомим, наприклад, з публікації US 4276329. З публікації US 2005/0136278, з іншого боку, відомий спосіб, у якому соснову заболонь просочують сумішшю, що містить природну каніфоль або її похідне та воду. Таким чином можна досягти того, щоб фізичні властивості та зовнішній вигляд заболоні сильніше нагадували ядрову деревину. З публікації US 3100157 відомий водний розчин, який містить розчинену композицію, що складається по суті зі складного ефіру жирної кислоти, поліспирту та поліоксіетиленполіолу. Поліоксіетиленполіол є тут сировим матеріалом, естерифікованим з алкідним ланцюгом, що робить алкідний ланцюг гідрофільним. Прості гліколеві ефіри додатково використовуються як співрозчинник (coupling solvent), який збільшує розчинність алкідного матеріалу у воді. Розчин є дуже гідрофільним. Розчин використовується як рідка фаза дисперсійних фарб. Фарба забезпечує на поверхні плівку, подібну до масляної фарби. Суть винаходу Нами був винайдений спосіб за п. 1, у якому емульсія абсорбується деревиною. Інші пункти формули представляють деякі кращі варіанти втілення винаходу. Відповідно до винаходу, деревина завдяки перепаду тиску просочується емульсією, яка містить продукт реакції жирної кислоти, одержаної з природного масла, та поліспирту, емульгатор та воду. Краще, використовується емульсія, яка містить продукт реакції жирної кислоти, одержаної з природного масла, природної каніфолі та поліспирту, емульгатор та воду. Емульсія може містити домішки. Такими домішками можуть бути, наприклад, стабілізатори pH, консерванти емульсії, антисептики, сикативи та барвні агенти. Краще, емульсія по суті складається тільки з продукту реакції, що розглядається, одного чи декількох емульгаторів, води та, можливо, додатково одного чи декількох з вищезазначених домішок. Емульсія, таким чином, не містить, крім цих речовин, інших активних речовин, що впливають на властивості оброблюваної деревини, або інших активних речовин, що впливають на властивості емульсії. Несподівано було знайдено, що завдяки просочуванню деревини цією емульсією, зокрема, зменшується деформація деревини під впливом вологості. Крім того, досягається гарна біологічна стійкість навіть без біоцидного консерванта. Таким чином, ефект консервації деревини емульсією є чисто фізичним. Детальний опис винаходу Продукт реакції, використовуваний в емульсії, одержують шляхом проведення реакції жирної кислоти, одержаної з природного масла, та поліспирту. Відбувається реакція конденсації, у якій з кислоти утворюється складний ефір. Природне масло завжди містить декілька жирних кислот, отже, на практиці тут також протікає реакція суміші жирних кислот. Масло, з якого одержують жирну кислоту, може бути рослинним або тваринним за походженням. Наприклад, можуть бути використані такі: талове масло, льняна олія, соєва олія, бавовняна олія, сафлорова олія, кумінова олія, ріпакова олія, кокосова олія, касторова олія, деревне масло, олія вернонії, соняшникова олія або риб’ячий жир чи їх суміші. Особливо придатними є висихаючі жирні кислоти, такі як жирні кислоти талового масла, льняна олія, соєва олія або їх суміші. Наприклад, можуть бути використані такі спирти: пентаеритрит, гліцерин, триметилолпропан, ди-триметилолпропан, ди-пентаеритрит, етиленгліколь, 1,3-пропандіол, 1,4бутандіол, 1,6-гександіол, діетиленгліколь, триетиленгліколь, дипропіленгліколь, 1,2-пропандіол, 1,2-бутандіол, 1,3-бутандіол, неопентилгліколь, поліетиленгліколь, поліпропіленгліколь, етоксилований бісфенол-A, який має 2-12 етиленоксидних ланок, або пропоксилований бісфенол-A, який має 2-12 пропіленоксидних ланок, або їх суміші. Особливо придатними є пентаеритрит, гліцерин та триметилолпропан. Виробництво продукту реакції жирної кислоти, одержаної з природного масла, та поліспирту звичайно здійснюють шляхом додавання усіх вихідних речовин в реакційну посудину, обладнану змішувачем, і вміст пасивують за допомогою газоподібного азоту. Додають суміш спирту та жирної кислоти, наприклад, пентаеритриту та жирних кислот талового масла, та починають нагрівання. Суміш нагрівають до приблизно 80 °C та починають перемішування. 1 UA 105774 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Продовжують підвищувати температуру до досягнення бажаної температури варки, яка типово становить 250-280 °C. Перебіг варки контролюють за зміною кислотного числа, і на кінцевій стадії воно типово становить 5-20. Перебіг варки можна прискорити на кінцевій стадії за допомогою розрідження, яке пошвидшує вихід води з реакційної суміші. Хід реакції також прискорюють придатні каталізатори, наприклад, кислоти, такі як п-толуолсульфонова кислота та фосфорна кислота, або органічні сполуки олова. Загалом у виробництві продукту реакції суміші жирних кислот та поліспирту використовується надлишок поліспирту, розрахований на базі еквівалентного співвідношення функціональних груп, які беруть участь в реакції естерифікації, для мінімізації кількості вільної кислоти у кінцевому продукті. Типово, надлишок становить 1-20 %. У виробництві продукту реакції, додатково може бути використана природна каніфоль. Смоляні кислоти каніфолі також реагують зі спиртом, утворюючи складні ефіри. Таким чином, наприклад, може бути поліпшена здатність до висихання і, додатково, може бути підвищена гідрофобність просоченої деревини. Як компонент каніфолі, краще, може бути використана каніфоль хвойних дерев, прикладами якої є живична каніфоль, екстракційна каніфоль, талова каніфоль або їх суміші. Додатково, можуть бути використані похідні природних каніфолей, найбільш поширеними з яких є гідратовані каніфолі, дегідратовані каніфолі, димеризовані каніфолі та полімеризовані каніфолі. У виробництві продукту реакції жирної кислоти, одержаної з природного масла, природної каніфолі та поліспирту, частка жирних кислот у кількості кислотних компонентів типово перебуває в інтервалі значень 30-99 % мас., а частка природної каніфолі - в інтервалі значень 1-70 % мас. Медіанний d50 розподілу частинок за розміром продукту реакції в емульсії може становити, наприклад, менше 5 мкм, краще, менше 950 нм, ще краще, менше 600 нм, і найкраще, менше 400 нм. Малий розмір частинок сприяє проникненню речовини в пори деревини. Розподіл частинок за розміром може бути визначений, наприклад, методом світлорозсіювання, наприклад, за допомогою приладу Malven Mastersizer 2000. Емульгатор може бути, наприклад, неіонним або аніонним, особливо, неіонним. Неіонний емульгатор може бути, наприклад, таким, що має прості ефірні зв’язки, регулюючи кількість яких, можна впливати на розчинність речовини. Такою речовиною є, наприклад, продукт реакції жирної кислоти або спирту та етиленоксиду (EO) чи пропіленоксиду (PEO), де кількість повторюваних EO або PEO ланок становить 1-40, або продукт взаємодії EO чи PEO з C8-C18оксоспиртом чи кислотою. Розчинність емульгатора у воді описується значенням ГЛБ (HLB, гідрофільно-ліпофільний баланс), і емульгатори, що мають величину ГЛБ 10-18, утворюють прозорий чи безбарвний водний розчин. Також можуть бути використані два неіонні емульгатори, величина ГЛБ одного з яких є вищою, а іншого - трохи нижчою. Для поліпшення стабільності у разі потреби додатково може бути використаний аніонний емульгатор. Емульгатори описані, наприклад, у Jan W. Gooch, "Emulsification and Polymerization of Alkyd Resins", Kluver Academic Publications, 2001, p. 51. Концентрація емульгаторів в емульсії становить, наприклад, 1-12 % мас., краще, 3-10 % мас. Якщо треба, може бути додана речовина, що нейтралізує кислотні групи, така як аміак (ammonium). Краще, емульсія по суті не містить жодного біоцидного антисептика. Під біоцидним антисептиком розуміється речовина, яка повинна хімічно або біологічно знищувати, пригнічувати або знешкоджувати організми, що є шкідливими для деревини, з метою запобігання їх дії або обмеження її виявів іншим чином. Краще, спочатку виробляють концентрат емульсії, який може бути розведений із збереженням текстури емульсії. Вміст продукту реакції у концентраті може становити, наприклад, 40-80 % мас. Концентрат потім розводять на місці застосування до його концентрації застосування. У такий спосіб зменшують витрати на транспортировку та зберігання. Вміст продукту реакції в емульсії для просочування, розведеній до її концентрації застосування, може становити, наприклад, 5-50 % мас., краще, 6-25 % мас. За допомогою такої відносно розведеної емульсії можна запобігти абсорбції деревиною непотрібного надлишку. Використання розріджуваної емульсії створює можливість регулювання вмісту сухої речовини, завдяки чому процес може бути оптимізований (тобто, можна отримати точну кількість сухої 3 речовини/м деревини). Це має велике значення для якості та вартості кінцевого продукту. Емульсії, що розводяться водою, також легко змиваються з апаратури після використання та рециркулюються назад в процес, оскільки текстура емульсії зберігається і зв’язуюче не 2 UA 105774 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 виділяється на поверхнях. Бажано розводити емульсію до менш ніж 5 %, найкраще, до менш ніж 1 %. Емульсія повинна також витримувати тиски, що виникають в процесі просочування, циклічні зміни тиску та можливе підвищення температури в процесі. Емульсія може загалом виготовлятися таким чином, щоб водорозчинний емульгатор додавався до води і отриману у такий спосіб суміш змішують з продуктом реакції до одержання бажаної емульсії. Способи та аппаратура, придатні для виробництва, описані, наприклад, в публікаціях WO 2004/082817 та EP 1707256. Емульсія, придатна для використання за винаходом, може вироблятися, наприклад, за допомогою безперервно працюючого апарата, причому вода та можливо розчинені в ній емульгатори готуються в окремому контейнері, з якого суміш подають помпою в нижню частину змішувальної камери окремим живильним трубопроводом. Аналогічно, зв’язуюче та можливо додані до нього речовини, що нейтралізують кислотні групи, та можливі емульгатори, змішують в окремому контейнері, звідки вони подаються помпою по окремому живильному трубопроводу в нижню частину змішувальної камери. Живильні потоки подаються в змішувальну камеру з бажаним співвідношенням, яке для масляно-водної емульсії типово становить 15:1-5:1 (продукт реакції - вода). У змішувальній камері розташований змішувач, за допомогою якого перемішують живильні потоки, типово, зі швидкістю 1000-4000 об/хв, з утворенням емульсії. Емульсія виходить зі змішувальної камери по трубопроводу в її верхній частині, типово, до іншої змішувальної камери (в нижню частину), у якій до емульсії можуть бути додані вода та можливі домішки, швидкість змішування становить, наприклад, 300-2000 об/хв, причому емульсія розводиться до бажаного вмісту сухої речовини. З цієї камери розведена емульсія типово подається в збірний чан. Як домішки в емульсіях можуть бути використані, наприклад, сикативи (такі як солі кобальту або цирконію, особливо, карбоксилати, такі як октаоат) та консерванти. Сикатив промотує висихання емульсії. Придатна кількість становить, наприклад, 1-5 % від ваги емульсії. За допомогою консерванта емульсія може бути захищена, зокрема, від бактерій. Як консервант може бути використаний, наприклад, придатний бактерицид, такий як 1,2-бензізотіазол-3(2H)он, N-бутилбензізотіазолон, 2-октил-2H-ізотіазол-3-он, 2,2-дитіобіс(N-метил)бензамід, метилізотіазолінон, піритіон цинку або йодпропінілбутилкарбамат. Придатною кількістю є, -1 наприклад, 100-500 ppm (млн ), найкраще, 150-200 ppm від ваги емульсії. Консервант емульсії не створює скільки-небудь значного ефекту хімічної або біологічної консервації деревини. Як домішки також можуть бути використані антисептики фізичної дії, такі як придатні солі полівалентних металів (наприклад, придатні солі алюмінію або солі заліза, такі як водний сульфат заліза(2) або водний сульфат алюмінію). Придатною кількістю є, наприклад, 0,5-5 % від ваги емульсії. Як барвні агенти можуть бути використані барвні агенти, придатні для використання у фарбах. Емульсія також може вироблятися за допомогою періодичного процесу, у якому вода та можливі водорозчинні емульгатори змішуються в окремій посудині. Вони перемішуються до утворення прозорої суміші. Зв’язуюче та можливо додані до нього речовини, що нейтралізують кислотні групи, і можливі маслорозчинні емульгатори змішуються в іншій посудині. Металеву змішувальну камеру та придатну для встановлення у ній диспергувальну лопать 1 2 (співвідношення діаметра лопаті до діаметра камери становить, наприклад, /3:1- /3:1) поміщають в апарат для розчинення (наприклад, Dispermat). Швидкість перемішування апарата для розчинення встановлюється, наприклад, рівною 300-500 об/хв і обидві суміші подаються рівномірними потоками в змішувальну камеру. Після додавання, наприклад, (5-15 хв), число обертів збільшують, наприклад, до 1300-2000 об/хв перемішують, наприклад, протягом 10-20 хвилин. Після цього швидкість перемішування зменшують, наприклад, до 300-500 об/хв та додають бажану кількість води для регулювання вмісту сухої речовини. Коли емульсію виготовляють шляхом об’єднання окремих потоків води та зв’язуючого, можуть бути вироблені емульсії з високим вмістом сухих речовин. Перевагою цього є те, що емульсія не повинна обов’язково бути сильно лужною для забезпечення стабільності, але може бути кислотною, нейтральною чи лужною, залежно від потреби. Емульсія абсорбується деревиною під дією перепаду тиску. Таким чином, можуть бути використані, зокрема, методи просочування під тиском, вакуумні методи просочування або їх комбінації. З таких методів можна згадати, наприклад, методи повної комірки (full cell), такі як процес Bethell та модифікований процес Bethell, і методи пустої комірки (empty cell), такі як процес Rüping та процес Lowry. 3 UA 105774 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Однією додатковою перевагою такої емульсії є її стабільність в широкому діапазоні pH (pH приблизно 2-11). Таким чином, емульсія може бути використана декілька разів, незважаючи на те, що в ній розчиняються екстраговані кислотні речовини деревини. При обробці деревини відповідно до винаходу досягається дуже добра стабільність розмірів та водовідштовхування. Крім того, досягається гарна біологічна стійкість навіть без антисептика. Коли емульсія не містить, наприклад, біоцидів, деревина може бути оброблена з якомога меншою шкідливістю. Таким чином, деревина може бути оброблена та безпечно перероблятися без спеціальних захисних процедур. Деревина також може бути рециркульована, піддана розкладу або спалена чи інакше знищена без спеціальних пристроїв. Якщо емульсія не містить органічних розчинників, її можна легко виробляти та проводити обробку з дотриманням вимог гігієни праці. Крім стабільності розмірів та водовідштовхування, поліпшуються також певні інші споживчі властивості деревини. Деревина є більш стабільною та міцною, наприклад, зменшується розтріскування, завдяки чому, поміж іншого, покращуються цвяхоутримувальні властивості деревини. Додатково, на поверхні деревини утворюється шар висхлої емульсії, що, поміж іншого, поліпшує придатність до фарбування. Деревина, в деякій мірі, вже загрунтована. Завдяки поліпшеним властивостям, подовжується термін служби деревини за призначенням. Деревина для обробки може бути, наприклад, сосною, особливо, заболонню сосни, березою, ялиною або деякими іншими видами деревини, що можуть бути просочені. Матеріал може бути твердою деревиною (включаючи шаруватий деревний матеріал), шпоном або фанерою. Просочуваність деревини може, якщо бажано, бути поліпшена за допомогою придатної попередньої обробки, наприклад, шляхом механічної "інжекції", пропарювання або мікрохвильової обробки. Областями застосування для обробленого матеріалу є, зокрема, такі, що зазнають впливу погодних умов, наприклад, зовнішні стіни, тераси, огорожі та різні інші садові конструкції. Нижче додатково представлені приклади винаходу. Приклад 1. Виробництво висихаючого продукту реакції 480 г жирних кислот талового масла (вміст каніфолі менше 3 % мас., кислотне число приблизно 200, йодне число мин. 150) зважують у скляній колбі для розплавляння, обладнаній змішувачем. Крім того, зважують 130 г живичної каніфолі та 120 г пентаеритриту. Суміш нагрівають на електричній бані до 80 °C та вмикають перемішування. Газоподібний азот використовують у реакції для створення інертних умов усередині колби. Продовжують підвищувати температуру до 180-190 °C, причому починається відганятися вода. Після цього температуру підвищують зі швидкістю 10 °C/год, до досягнення температури 270 °C. Варку продовжують при цій температурі до досягнення величини кислотного числа менше 10. Приклад 2. Емульсія I Зважують у посудині 100 г висихаючого продукту реакції відповідно до прикладу 1. Зважують ® в іншій посудині 43 г води, емульгатора 7 г Brij 35 P та 0,3 г водного розчину аміаку (ammonium) (28 %) для встановлення pH. Цей емульгатор є неіонним та містить простий лауриловий ефір поліетиленгліколю. Його перемішують до повного розчинення. Поміщають в апарат для розчинення змішувальну камеру на 250 мл, що має диспергувальну лопать діаметром 40 мм. Перемішування починають зі швидкістю 300-500 об/хв і додають обидві суміші одночасно рівномірними потоками. Додавання займає приблизно 5-10 хвилин, після чого число обертів збільшують до 1300-1800 об/хв та продовжують протягом 10-20 хвилин. Число обертів зменшують до приблизно 300 об/хв та додають 30 г води. Утакий спосіб одержують забарвлену у світлий колір емульсію, вміст сухої речовини продукту реакції у якій становить 50 % мас. Величина pH дорівнює 5-6, і в’язкість - 30-60 мПа·с. Медіанний d50 розподілу частинок за розміром визначають за допомогою приладу Malvern Mastesizer 2000, і він дорівнює 0,9 мкм. Приклад 3. Емульсія Il Готують суміш A шляхом змішування 75 г води, 25 г Serdox NOL 59 (типу етоксилованого ® спирту) та 20 г Brij 35P до утворення прозорого розчину. Суміш B виготовляють шляхом змішування 600 г висихаючого продукту реакції відповідно до прикладу 1 та 3 г водного розчину аміаку (28 %), перемішують до утворення прозорого розчину. Суміші A та B (у співвідношенні 1:5) подають в першу змішувальну камеру безперервно працюючого емульгатора, у якому швидкість перемішування становить 2500-3000 об/хв. Емульсію, що утворюється, подають в наступну змішувальну камеру (швидкість перемішування 500-1000 об/хв), до якої подаються емульсія та вода розведення у співвідношенні 1,5:1, з одержанням розведеної емульсії з вмістом сухих речовин приблизно 55 % мас., pH 6-7 та в’язкістю 150-250 мПа·с. Медіанний d(0.5) розподілу частинок за розміром становить 350 нм. Приклад 4. Випробування на просочування 4 UA 105774 C2 5 10 15 20 Зразки для випробувань випилюють із соснової заболоні, розміри цих зразків становлять 25×50×500 мм (висота, ширина, довжина). Зразки зважують та їх вологість вимірюють перед просочуванням. Зразки для випробувань поміщають в ванну для просочування довжиною 2 метра, місткість якої становить приблизно 300 літрів. Завантажений матеріал закріплюють на місці тканиною для запобігання спливанню. Здійснюють просочування емульсією відповідно до прикладу 2, яку розводять водою до вмісту сухої речовини 46 %, причому просочування включає такі стадії: розрідження - абсорбція розчину для просочування - overтиск - видалення розчину для просочування - розрідження. Тривалість та величини тиску для стадій: початкове розрідження, приблизно 15 хвилин, 93-100 мбар; надлишковий тиск, приблизно 90 хвилин, 12 бар; кінцеве розрідження, приблизно 15 хвилин, 93-100 мбар. Наприкінці обробки надлишкову рідину видаляють з поверхні зразків для випробувань та поміщають їх на батенсах у холі для сушіння. Проводять паралельно двоє випробувань на просочування. Приклад 5. Деформація під дією вологи та водопоглинання Зразки для випробувань випилюють з просочених лісоматеріалів відповідно до прикладу 4, розміри цих зразків становлять 25×50×50 мм, так щоб деформацію під дією вологи можна було виміряти у радіальному, тангенціальному та поздовжньому напрямках. Зразки занурюють в воду на стійках з товщиною, спрямованою у вертикальному напрямку. Контролюють зміну розмірів (радіальний, тангенціальний, довжина) та вагу як функцію часу. Деформацію під дією вологи та водопоглинання порівнюють з необробленими зразками для випробувань. Результати наведені у таблицях 1-4. Деформація під дією вологи та водопоглинання порівнюють з необробленими зразками. Результати наведені у таблицях 1-4. Таблиця 1 Абсорбція, % Час 0 хв 2 хв 6 хв 18 хв 40 хв 2 год. 6 год. 24 год. 30 год 3 дні 7 днів Композиція відповідно до прикладу 2 0 2,14 3,00 3,70 5,00 6,42 9,03 15,89 16,84 19,45 22,12 Непросочений 0 9,58 10,58 12,67 14,59 17,93 23,48 32,47 34,32 39,50 48,43 Таблиця 2 Розбухання в радіальному напрямку (%) (товщина) Час 0 хв 2 хв 6 хв 18 хв 40 хв 2 год. 6 год. 24 год. 30 год. 3 дні 7 днів Композиція відповідно до прикладу 2 0 -0,02 0,10 0,15 0,32 0,61 1,07 1,82 1,87 1,95 2,07 25 5 Непросочений 0,00 0,51 0,78 1,37 2,36 3,73 3,94 4,27 6,13 UA 105774 C2 Таблиця 3 Розбухання уздовж напрямку волокон (%) (довжина) Час 0 хв 2 хв 6 хв 18 хв 40 хв 2 год. 6 год. 24 год. 30 год. 3 дні 7 днів Композиція відповідно до прикладу 2 0 0,04 0,13 0,12 0,07 0,11 0,19 0,24 0,26 0,29 0,31 Непросочений 0 0,44 0,56 0,65 0,65 0,65 0,61 0,61 0,61 Таблиця 4 Розбухання в тангенціальному напрямку (%) (ширина) Час 0 хв 2 хв 6 хв 18 хв 40 хв 2 год. 6 год. 24 год. 30 год. 3 дні 7 днів 5 10 15 20 25 Композиція відповідно до прикладу 2 0 0,11 0,42 0,54 0,89 1,51 2,24 3,21 3,24 3,32 3,40 Непросочений 0 0,49 1,30 1,99 3,31 5,07 5,13 5,81 5,96 Приклад 6. Випробування на просочування Зразки для випробувань випилюють із соснової заболоні, розміри цих зразків становлять 25×50×450 мм (висота, ширина, довжина). Зразки витримують до нормальної ваги у повітрі приміщення та їх кінці лакують кілька разів уретановим лаком. Перед просочуванням визначають процент вологості, густину та густину у сухому стані для десяти випадково вибраних зразків деревини шляхом проведення двох паралельних вимірювань. Зразки для випробувань поміщають у ванну для просочування довжиною приблизно 0,5 метра, місткість якої становить приблизно 8 літрів. Здійснюють просочування емульсією відповідно до прикладу 3, яку розводять водою до вмісту сухих речовин 5,5, 8,25 та 16,5 %, що включає такі стадії: розрідження - абсорбція розчину для просочування - надлишковий тиск - видалення розчину для просочування. Тривалість та величини тиску для стадій: початкове розрідження - приблизно 30 хвилин, 0,15 бар; надлишковий тиск - 4 год, 12 бар. Наприкінці обробки зразки для випробувань промивають невеликою кількістю деіонізованої води та зважують. Поміщають їх на батенси для сушіння при кімнатній температурі притягом двох днів, після чого зразки переносять до нагрівальної камери при 50 °C на два дні та у кінці температуру додатково підвищують до 103 °C на два дні. У кінці зразки зважують. Приклад 7. Деформація під дією вологи та водопоглинання Зразки для випробувань випилюють з просочених лісоматеріалів відповідно до прикладу 6, розміри цих зразків становять 25×50×50 мм, так щоб деформацію під дією вологи можна було виміряти у радіальному, тангенціальному та поздовжньому напрямках. Зразки занурюють в воду на стійках з товщиною, спрямованою у вертикальному напрямку. Контролюють зміну в тангенціальному напрямку та вагу як функцію часу. Деформацію під дією вологи та 6 UA 105774 C2 водопоглинання порівнюють з необробленими зразками для випробувань. Результати наведені у таблицях 5-6. Таблиця 5 Абсорбція, % Час 0 хв 1 год 24 год 2 дні 7 днів Композиція відповідно до прикладу 3, 5,5% у середньому 0 35,9 52,3 55,8 80,3 Композиція відповідно до прикладу 3, 8,25% у середньому 0 14,2 32,2 36,7 57,5 Композиція відповідно до прикладу 3, 16,5% у середньому 0 9,35 31,9 35,5 53,3 Непросочений 0 49,2 59,1 61,3 89,3 Таблиця 6 Розбухання в тангенціальному напрямку (%) (ширина) Час 0 хв 30 хв 1 год 24 год 2 дні 7 днів Композиція відповідно Композиція відповідно до прикладу 3, до прикладу 3, 5,5% у середньому 8,25% у середньому 0 0 2,0 3,8 1,3 4,5 3,1 4,5 3,2 4,5 3,2 Композиція відповідно до прикладу 3, 16,5% у середньому 0 1,2 2,7 3,5 4,5 Непросочений 0 5,1 5,3 5,5 5,6 5,6 5 10 15 20 25 30 Приклад 8. Випробування на посиніння Випробування на посиніння проводять на зразках деревини, просочених емульсією відповідно до прикладу 2. Випробування на посиніння здійснюють відповідно до Європейського стандарту EN 152, частина 1. Біоцид не додають. Непросочену порівнянну деревину використовують як матеріал порівняння. Просочені та непросочені зразки для випробувань розпилюють на зразки розміром 10×25×95 мм, кінци яких покривають 2-компонентною епоксидною фарбою та зразки витримують в умовах випробувальної кліматичної камери QUV протягом двох тижнів відповідно до циклу, описаного у стандарті EN 927-6. Проводять випробування шести паралельних дослідних зразків. Після обробки у випробувальній кліматичній камері вологість зразків стандартизують у приміщенні із стандартною атмосферою (20 °C, відносна вологість 65%). Суспензію спор грибків синяву Aureobasidium pullulans DSM 3497 та Sydowia polyspora DSM 3498 готують відповідно до стандарту EN 152. Перед обробкою грибками закриті кінці зразків зрізають, внаслідок чого кінцева довжина становить 90 мм. Стерилізовану суміш вода-вермікуліт поміщають у підтримувальні посудини. Зразки занурюють в суспензію спор та поміщають у посудини на суміші вода-вермікуліт в горизонтальному положенні. Посудини закривають та інкубують протягом 6 тижнів. Після цього оцінюють можливий ріст грибків за такою шкалою: 0 - немає посиніння 1 - незначне посиніння; лише окремі маленкі плями 2 - посиніння; не більш ніж 1/3 безперервної зміни кольору або не більш ніж 1/2 часткової зміни кольору 3 - інтенсивне посиніння; більше 1/3 безперервної зміни кольору або більше 1/2 часткової зміни кольору. Оцінюють також внутрішню частину зразків. Зразки розрізають на відстані 30 мм від кінців. Вимірюють глибину зони без посиніння. Оцінюють зону інгібування росту на відстані 10 мм від кінців та посередині зразка (6 точок/зразок). Результати наведені у таблиці 7. 35 7 UA 105774 C2 Таблиця 7 Випробування на посиніння Випробування на просочування 4 4 5 10 15 20 25 Ріст Середне значення 2,3,3,3,3,3 2,8 мін. 2 / макс. 3 2,3,3,3,3,3 2,8 мін. 2 / макс. 3 Просочення Композиція прикладом 2 Композиція прикладом 2 Непросочений Непросочений за за Мін., макс. Повне посиніння Повне посиніння Приклад 4. Випробування на поверхневу плісняву Випробування на поверхневу плісняву проводять на зразках деревини, просочених емульсією відповідно до прикладу 2. Випробування здійснюють відповідно до Європейського стандарту EN 152, частина 1, і плісняву вибирають відповідно до стандарту EN 15457. Біоцид не додають. Непросочену порівнянну деревину використовують як матеріал порівняння. Просочені та непросочені зразки для випробувань розпилюють на зразки розміром 10×25×95 мм, кінци яких покривають 2-компонентною епоксидною фарбою, і зразки витримують в умовах випробувальної кліматичної камери QUV протягом двох тижнів відповідно до циклу, описаного у стандарті EN 927-6. Проводять випробування шести паралельних дослідних зразків. Після обробки у випробувальній кліматичній камері вологість зразків стандартизують у приміщенні із стандартною атмосферою (20 °C, відносна вологість 65%). Суспензію спор плісняви Alternaria alternata DSM 62010, Aspergillus versicolor DSM 1943, Cladosporium cladosporoides DSM 2121, Phoma violacae IMI 049948іі, Penicillium purpurogenum DSM 62866 та Stachybotrys chartarum DSM 2144 готують відповідно до стандарту EN 15457. Перед обробкою пліснявою закриті кінці зразків зрізають, внаслідок чого кінцева довжина становить 90 мм. Стерилізовану суміш вода-вермікуліт поміщають у підтримувальні посудини. Зразки занурюють в суспензію спор та поміщають у посудини на суміші вода-вермікуліт в горизонтальному положенні. Посудини закривають та інкубують протягом 12 тижнів. Після цього візуально оцінюють можливий ріст плісняви за такою шкалою: 0 - немає міцеліальних (mycocelial) ниток на поверхні зразка для випробувань 1 -