Диференційна кювета для виміру комплексної діелектричної проникності рідини

Реферат: Диференційна кювета для виміру комплексної діелектричної проникності рідини належить до вимірювальної техніки і може бути використана у наукових дослідженнях та приладах контролю технологічних процесів для визначення концентрації різноманітних водомістких розчинів. Кювета містить дві металеві комірки з діелектричними стрижнями, одна з яких призначена для рідини, що досліджується, комірки з'єднані з вхідним та вихідним прямокутними хвилеводами за допомогою перетворювачів типів хвиль, причому діелектричні стрижні, перетворювачі типів хвиль та хвилеводи співвісні. Друга комірка також призначена для рідини, що досліджується, обидві комірки виконані у вигляді наскрізних отворів радіуса b у металевому корпусі кювети, діелектричні стрижні радіуса a співвісні отворам, при цьому довжини комірок відмітні одна від одної, а ( b - a ) не перевищує довжину електромагнітної хвилі у рідині, що досліджується, перетворювачі типів хвиль складені із діелектричних дискових вставок, які встановлено з обох кінців отворів, і плавних переходів між хвилеводами прямокутного перерізу та отворами. Технічним результатом є підвищення точності вимірювання у розширеному діапазоні частот, вимірювання комплексної діелектричної проникності в малому об'ємі рідини. UA 109485 C2 (12) UA 109485 C2 UA 109485 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Пропонується винахід, який належить до елементів різноманітних пристроїв вимірювальної техніки надвисоких частот в галузі мікрохвильової техніки для визначення діелектричних властивостей поглинаючих рідин. Розроблена кювета може знайти застосування для високоточного визначення концентрації різноманітних водомістких розчинів, зокрема концентрації води у вині та фруктових соках. Останнім часом особлива увага приділяється дослідженням і розробкам засобів отримання інформації про показники якості різних водомістких рідин. Комплексна діелектрична проникність (КДП) є одним з таких показників. Вимірювання КДП можливо проводити на фіксованих частотах, але більш інформативним представляється вимірювання в діапазоні частот. Більшість відомих методів застосовують еталонну рідину у вимірюваннях, однак досконалими є абсолютні вимірювання. Суттєвою ознакою для визначення КДП є структура вимірювальної кювети. Як відомо, перша область дисперсії КДП водних розчинів різних речовин, що відносяться до класу полярних рідин, розташована в мікрохвильовому діапазоні і умовно перекриває область від 4 до 40 ГГц. Визначення КДП на надвисоких частотах є ефективним способом отримання інформації про властивості рідин. Вимірювання в області дисперсії діелектричної проникності дають можливість визначати час релаксації водного розчину, який чутливий до концентрації ряду речовин і є індикатором зміни складу розчину. Для вимірювання КДП поглинаючих рідин можливе застосування кювети на основі прямокутного хвилеводу для прецизійних вимірювань (Hu X., Buckmaster H.A., Baralas О. The 9.355 GHz complex permittivity of light and heavy water from 1 to 90 °C using an improved highprecision instrumentation system //Journal of Chemical and Engineering Data. - 1994. - 39. - №. 4. P. 625-638). Дослідження здійснюється в частотному діапазоні 50-75 ГГц. При виконанні прецизійних вимірювань повинні застосуватись термостати, тому що КДП поглинаючих рідин, які як правило належать до класу полярних рідин, сильно залежить від температури. Але використання кювет з рухомими елементами в термостаті істотно ускладнює техніку вимірювань. Похибка вимірів коефіцієнта передачі та відбиття приблизно 1 %. Проте, у ряді випадків, наприклад, при визначенні невеликих відмінностей така величина може виявитися занадто великою. Недоліком цього методу також є надрозмірна кювета, яка потребує використання достатньо багато рідини, що досліджується, це призводить до збільшення згасання хвилі в рідині. Для зменшення згасання хвилі використовують капіляри, що встановлюються між широкими стінками прямокутного хвилеводу (Masaki K., Atsuhiro N., Kaori F., Shunsuke M. Complex permittivity measurement at millimetre-wave frequencies during fermentation process of Japanese sake //Journal of Physics D: Appl. Phys. - 2007. - 40. - № 1. - P. 54-60). Однак такі вимірювання припускають проведення процедури калібрування кювети по рідині з відомою КДП, тому не придатні для абсолютних вимірювань. Також відомий диференційний метод змінної товщини для вимірювання малих відмінностей КДП в міліметровому діапазоні, який також потребує використання рідини з відомою КДП (Кашпур В.А. Дифференциальный метод измерения комплексной диэлектрической проницаемости в мм диапазоне растворов с большими потерями /В.А. Кашпур, В.Я. Малеев //Приборы и техника эксперимента. - 1971. - № 3. - С. 140-142). Метод дозволяє визначати малі відмінності з точністю до 0,1 % від величин дійсної та уявної частин КДП контрольного зразка. В широкому частотному діапазоні від 8 до 40 ГГц для вимірювання КДП рідин використовують контейнер, в якому знаходиться досліджувана рідина, який вставлений в поперечний переріз прямокутного хвилеводу (Afsar M. Permittivity measurement of low and high loss liquids in the frequency range of 8 to 40 GHz using waveguide transmission line technique /M. Afsar, N. Suwanvisan, Wang Yong //Microwave and Optical Technology Letters. - 2005. - V. 48, № 2. - P. 275-281). Похибка вимірювань становить від 0,1 до 5 % залежно від діапазону і самої досліджуваної рідини. Мінімальні похибки спостерігалися в сантиметровому діапазоні (до 2 %) і максимальні - в міліметровому діапазоні, що обумовлено зростанням ролі похибок у геометричних розмірах і орієнтації контейнера з рідиною по відношенню до осі хвилеводу. Як складові вимірювальної кювети можливо застосування хвилеводів як прямокутного, так і круглого перерізу. Для вимірювання КДП різноманітних водовмісних розчинів, зокрема концентрації спирту і цукру у вині, використовують пристрій, який містить два чутливих елементи у вигляді порожнього металевого хвилеводу і відрізка коаксіальної лінії, всередині кожного з яких встановлена вимірювальна комірка (Патент РФ № 2413218, G01N33/14). Вимірювання може проводитись на двох фіксованих частотах у двох різних частотних діапазонах. Похибка вимірювань вмісту спирту і вмісту цукру не перевищує, відповідно, значень 0,1 % і 3 г/л. Така похибка обумовлена застосуванням двох чутливих елементів, які здійснюють контроль різних зразків рідини з різним вмістом визначених компонент. Крім того, точність може 1 UA 109485 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 бути знижена і внаслідок різних температур в контрольованих областях і досліджуваній рідині, температурна похибка вимірювання може досягати 15 % і більше. Найближчим аналогом (прототипом) є диференційна кювета для виміру КДП рідини (Skresanov V.N., Eremenko Z.E., Glamazdin V.V., Shubnyi A.I. Improved differential Ka band dielectrometer based on the wave propagation in a quartz cylinder surrounded by high loss liquid under test //Measurement Science and Technology. - 2011. - 22. - № 6. - 065403, P. 3). На фіг. 1 зображено поперечний переріз, а на фіг. 2 - повздовжній переріз диференційної кювети прототипу. Кювета містить дві ідентичні комірки у вигляді металевих циліндричних стаканів 1’, в яких розташовані діелектричні стрижні 2’, осі яких перпендикулярні осям стаканів 1’. В одній комірці міститься рідина 3’, яка досліджується, а в іншій - еталонна рідина 4’. Кожна з комірок з'єднана із вхідним та вихідним прямокутними хвилеводами 5’ за допомогою перетворювачів типів хвиль 6’. Перетворювачі типів хвиль 6’ є відрізки круглих металевих хвилеводів, які повністю заповнені діелектриком. Перетворювачі типів хвиль 6’, діелектричні стрижні 2’ та прямокутні хвилеводи 5’ співвісні. Структура такої вимірювальної кювети дозволяє обчислити абсолютні значення КДП рідини, яка досліджується, з характеристичного рівняння розповсюдження хвилі у діелектричному стрижні, який міститься у рідині, за виміряними значеннями згасання і різниці фаз хвиль у комірках кювети, якщо відома КДП еталонної рідини. Незважаючи на високу чутливість виміру різниці коефіцієнтів згасання та фаз рідин, похибка виміру абсолютного значення КДП рідини становить достатньо високу величину через неможливість урахувати ефект дифракції на межі між хвилеводом і діелектричним стрижнем вимірювальної комірки. Крім того, вибрана геометрія комірок прототипу призводить до неможливості урахування ефектів присутності стінок металевого стакану 1’, що у свою чергу, призводить до необхідності мати достатньо великі об'єми сильно поглинаючих рідин 3’, 4’, або до практичної неможливості вимірювати КДП рідини із відносно низьким коефіцієнтом згасання. Процедура обчислення КДП базується на припущенні однаковості коефіцієнтів відбиття електромагнітної хвилі на входах обох комірок, що не виконується у разі заповнення комірок еталонною рідиною та рідиною, що досліджується, які мають відмітні КДП. Саме тому перетворювачі типів хвиль виконані таким чином, що коефіцієнти відбиття наближаються до нуля і ними можна нехтувати. Таке можливо тільки на фіксованій робочій частоті, так що устрій вимірювальної кювети прототипу унеможливлює вимірювання КДП у діапазоні частот. В основу винаходу поставлено задачу удосконалити диференційну кювету для виміру КДП рідини, яка складена із двох комірок, шляхом застосування для побудови кожної комірки нової електродинамічної структури, а саме шаруватого круглого хвилеводу, та застосування комірок з різною довжиною, що призведе до підвищення точності вимірювання КДП рідини у розширеному діапазоні частот. Поставлена задача вирішується тим, що у диференційній кюветі, яка містить дві металеві комірки з діелектричним стрижнями, одна з яких призначена для рідини, що досліджується, кожна комірка з'єднана із вхідним та вихідним прямокутними хвилеводами за допомогою перетворювачів типів хвиль, причому діелектричні стрижні, перетворювачі типів хвиль та хвилеводи співвісні, згідно з винаходом, друга комірка також призначена для рідини, що досліджується, обидві комірки виконані у вигляді наскрізних отворів радіуса b у металевому корпусі кювети, діелектричні стрижні радіуса а співвісні отворам, при цьому довжини комірок відмітні одна від одної, а (b-a) не перевищує довжину електромагнітної хвилі у рідині, що досліджується, перетворювачі типів хвиль складені із діелектричних дискових вставок, які встановлено з обох кінців отворів, та плавних переходів між хвилеводами прямокутного перетину та отворами. Суть винаходу пояснюється ілюстраціями: На фіг. 3 зображено повздовжній переріз диференційної кювети; на фіг. 4 - поперечний переріз А-А (див. фіг. 3) кювети; на фіг. 5 - поперечний переріз Б-Б (див. фіг. 3) прямокутної частини перетворювача типів хвиль; на фіг. 6 - поперечний переріз В-В (див. фіг. 3) плавного переходу перетворювача типів хвиль; на фіг. 7 - поперечний переріз Г-Г (див. фіг. 3) круглої частини перетворювача типів хвиль; на фіг. 8 - схема з'єднань устаткування при вимірюванні КДП з використанням векторного аналізатору; на фіг. 9 - модулі коефіцієнтів відбиття S11 і передачі S21 вимірювальних комірок різної довжини, заповнених водою; на фіг. 10 - аргумент коефіцієнта передачі S21 вимірювальних комірок різної довжини, заповнених водою; на фіг. 11 діаграми Коул-Коула для води та розчинів етанолу у воді; на фіг. 12 - залежності коефіцієнтів фаз від радіуса комірки; на фіг. 13 - залежності коефіцієнтів згасання НЕ11 хвилі від радіуса комірки. 2 UA 109485 C2 5 10 15 20 25 30 35 Диференційна кювета (фіг. 3, фіг. 4) має дві комірки у вигляді циліндричних повздовжніх отворів 1 в суцільному корпусі 2, в середині кожного отвору 1 співвісно розміщений діелектричний стрижень 3. Рідина 4, яка досліджується, заповнює простір між циліндричними поверхнями: отвору 1 та стрижня 3. Перетворювач типів хвиль складений з діелектричної дискової вставки 5 і плавного переходу 6 з моди Н10 прямокутного хвилеводу 7 (фіг. 5) поступово (фіг. 6) в моду НЕ11 круглого хвилеводу (фіг. 7). Діелектричні дискові вставки 5 в торцях металевих комірок впливають на коефіцієнт відбиття хвилі на вході і виході комірок, також вони призначені і для запобігання проникненню рідини 4 в хвилеводні тракти: плавного переходу 6 та прямокутного хвилеводу 7. Введення і виведення рідини, яка досліджується, здійснюється за допомогою отворів 8 та 9 відповідно. Запропонована диференційна кювета працює таким чином: Принцип вимірювання КДП сильно поглинаючої рідини заснований на залежності комплексної постійної поширення хвилі h=h'+ih" (де h' та h" є відповідно коефіцієнт фази і коефіцієнт згасання) вздовж діелектричного стрижня 3 (фіг. 3), зануреного в рідину, від КДП цієї рідини. Рідина 4, яка досліджується, заповнює простір обох комірок. У вимірювальній структурі збуджується основна НЕ11 мода коливань. Збудження електромагнітної хвилі в комірці здійснюється за допомогою прямокутного хвилеводу 7, який поєднаний з коміркою плавним переходом 6. Такий спосіб узгодження комірок та хвилеводу дозволяє проводити вимірювання в широкому діапазоні частот. Електромагнітне поле, яке розповсюджується в комірці, заповнює об'єм діелектричного стрижня 3, в той час як в рідині воно сконцентровано у його циліндричній поверхні. Для вимірювань в широкому діапазоні частот в якості робочої моди доцільно вибрати НЕ11 тип хвилі, оскільки він має найменший коефіцієнт згасання, легко збуджується з торця круглого одномодового хвилеводу і є нижчим в досліджуваній структурі. Вимірювання комплексного коефіцієнта відбиття в рідині проводилось з допомогою векторного аналізатора (фіг. 8). Електромагнітна хвиля, яка розповсюджується у діелектричному стрижні, що знаходиться у поглинаючій рідині, за своїми електромагнітними властивостями подібна хвилям в круглому металевому хвилеводі, що розповсюджуються вздовж осі симетрії z структури з комплексною сталою поширення h. По азимуту поля розподілені по гармонійному закону cos(n,), де n=0, 1, 2, … - азимутний індекс типу хвилі. Уздовж радіуса поле представляється відомими комбінаціями циліндричнихфункцій Бесселя Jn(·) і Неймана Nn(·) порядку n. Конструкція комірки диференційної кювети є такою, що її можливо описати аналітично, тому що, на відміну від прототипу, в якому стінки комірки не враховувалися, ми маємо комірку співвісну з діелектричним стрижнем, і знаходимо точне вирішення електродинамічної задачі з урахуванням стінок. Рішення крайової задачі електродинаміки для круглого металевого хвилеводу радіуса b з ' '' '' ' двома коаксіальними шарами діелектриків: 1) круглим циліндром ( 1  1  i1 , 1 1  1 , 1  1 ) ' радіуса а та 2) шаром поглинаючої рідини ( 2  '2  i'2 , 2  1 ), проводиться методом розділення змінних в циліндричній системі координат (, r, z). Характеристичне рівняння структури має вигляд 40  f 2 e fe  fm     1F 2f m  1F   2 n2h2 k1  k 2 2  2 2 4 4 k 0k1 k 2a 4 , де ' ' Nn k 2aJn k 2b  Jn k 2aNn k 2b , k 2aNn k 2aJn k 2b  Jn k 2aNn k 2b ' ' ' ' Jn k 2aNn k 2b  Nn k 2aJn k 2b    k 2b  Nn k 2a k 2b ' k 2a Jn k 2a Nn ' Jn , F ' Jn k1a . k1a  Jn k1a Штрихи позначають похідні по аргументах функцій Jn(·) і Nn(·); 2 ki  iik0  h2 - поперечні хвильові числа в діелектричному циліндрі i  1 та в рідині i  2 . 45 50 Розроблений алгоритм чисельного рішення характеристичного рівняння, який описаний в роботі (Z.E. Eremenko, E.M. Ganapolskii, V.V. Vasilchenko, Exact-calculated resonator method for permittivity measurement of high loss liquids at millimeter wavelength. - Measurement Science and Technology. - 2005. - V. 16, № 8. - P. 1619-1627). Алгоритм дозволяє знаходити КДП досліджуваної рідини по виміряних значеннях згасання і фази хвилі, що пройшла крізь комірку. Ми пропонуємо вимірювати коефіцієнти фази та згасання НЕ11 хвилі, використовуючи диференційну кювету з двома коміркам різної довжини. Різниця модулів і різниця фаз коефіцієнтів передачі хвиль, що пройшли через кювету, поділена на різницю довжин комірок на різних частотах дає частотну залежність коефіцієнтів згасання і фази хвилі в запропонованій 3 UA 109485 C2 5 10 15 20 25 структурі. Таким чином ліквідується систематична похибка вимірювання КДП, яка присутня у прототипі і зв'язана с дифракційними явищами при збудженні хвилі в комірці. На фіг. 9 та фіг. 10 наведено результати розрахунку частотних залежностей параметрів двох комірок з різними довжинами (L=25 і L=30 мм) для води, отримані з допомогою комерційної програми електромагнітного моделювання 'CST Microwave Studio'. Модулі коефіцієнтів відбиття S11 (криві 1, 2) і передачі S21 (криві 3, 4) зображенні на фіг. 9, а також аргументу коефіцієнта передачі на фіг. 10. Криві 1 і 3 для Z=25 мм, 2 і 4 для Z- = 30 мм. Бачимо, що коефіцієнти відбиття S11 комірок з різними довжинами однакові. Тому, відбиття від торців комірок немає позначаться на результаті вимірювань різниці модулів і фаз коефіцієнтів передачі в двох комірках. Результати верифікації процедури вимірювання КДП, відновлені з чисельного експерименту представлені точками на діаграмі Коул-Коула для частот 26, 30, 35, 40 ГГц для води та 40 % і 96 % розчинів етанолу у воді (фіг. 11). Різниця між вихідними значеннями КДП рідин, закладеними в матеріальних параметрах CST проекту, і КДП, отриманими з рішення характеристичного рівняння за даними CST розрахунку S - параметрів не перевищує декількох десятих часток відсотка. Окрім вирішення головної задачі - підвищення точності вимірювання КДП рідини у розширеному діапазоні частот - винахід дозволяє проводити вимірювання діелектричних властивостей рідини в більшому діапазоні зміни матеріальних параметрів, а також зменшити обсяг рідини, яка досліджується. Також, диференційна чутливість запропонованої кювети перевищує диференційну чутливість кювети прототипу в кілька разів, як для коефіцієнта фази, так і для коефіцієнта згасання. Чутливість запропонованої кювети вище чутливості кювети прототипу в 2 рази за коефіцієнтом згасання і в 4,6 разу для коефіцієнта фази. Наведені висновки ілюструються графіками на фіг. 12 та фіг. 13, а саме відображено залежності коефіцієнтів фаз (фіг. 12) та коефіцієнтів згасання (фіг. 13) хвилі структури від радіуса комірки b для води та різної концентрації етанолу у воді (%) на частоті 31,82 ГГц. Збільшення чутливості вимірювання спостерігається при відповідному радіусі комірки b=3÷4 мм, що більше, ніж чутливість комірки прототипу (b=5÷10 мм), у кілька разів для коефіцієнтів фаз і коефіцієнтів згасання. Всі розрахунки виконані для стрижня радіуса а з плавленого кварцу (ε1=3,8+i0,0001). 30 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 35 40 Диференційна кювета для виміру комплексної діелектричної проникності рідини, яка містить дві металеві комірки з діелектричними стрижнями, одна з яких призначена для рідини, що досліджується, комірки з'єднані з вхідним та вихідним прямокутними хвилеводами за допомогою перетворювачів типів хвиль, причому діелектричні стрижні, перетворювачі типів хвиль та хвилеводи співвісні, яка відрізняється тим, що друга комірка також призначена для рідини, що досліджується, обидві комірки виконані у вигляді наскрізних отворів радіуса b у металевому корпусі кювети, діелектричні стрижні радіуса a співвісні отворам, при цьому довжини комірок відмітні одна від одної, а ( b - a ) не перевищує довжину електромагнітної хвилі у рідині, що досліджується, перетворювачі типів хвиль складені із діелектричних дискових вставок, які встановлено з обох кінців отворів, і плавних переходів між хвилеводами прямокутного перерізу та отворами. 4 UA 109485 C2 5 UA 109485 C2 6 UA 109485 C2 7 UA 109485 C2 8 UA 109485 C2 9 UA 109485 C2 Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 10