Спосіб безперервного одержання циклогексанону та хімічна установка

Реферат: Даний винахід належить до способу безперервного одержання циклогексанону з фенолу з використанням каталізатора, що містить щонайменше один каталітично активний метал, що вибраний з платини і паладію, і включає: a) гідрування фенолу для утворення потоку продукту, що містить циклогексанон і фенол, що не прореагував; b) розділення щонайменше частини потоку продукту, або щонайменше частини потоку продукту, з якого були видалені один або більша кількість компонентів з нижчою точкою кипіння, ніж у циклогексанону, на першу фракцію, що містить циклогексанон і на другу фракцію, що містить фенол, циклогексанол, з використанням дистиляції; UA 99321 C2 (12) UA 99321 C2 c) розділення другої фракції на третю фракцію, збагачену циклогексанолом, і четверту фракцію, збагачену фенолом, з використанням дистиляції; d) виконання додаткової стадії дистиляції щонайменше для частини четвертої фракції, формуючи таким чином п'яту фракцію і шосту фракцію, причому п'ята фракція збагачена фенолом в порівнянні з шостою фракцією, і на якій шоста фракція містить побічні продукти з вищою точкою кипіння, ніж фенол, і фенол; і у якому стадію d) виконують у вакуумній дистиляційній колоні, обладнаній тарілками в нижній частині колони, і в якій у верхній частині колони, тобто в частині вище за введення подачі, знаходиться насадка замість тарілок щонайменше в частині вказаної верхньої частини, причому у матеріалі насадки зіставна або покращена ефективність розділення, і він забезпечує зниження перепаду тиску щонайменше на 30%, переважно більш ніж на 50%, в порівнянні з випадком з тарілками у верхній частині, за аналогічних умов дистиляції. UA 99321 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід відноситься до способу отримання циклогексанону з фенолу і установки, що підходить для здійснення способу згідно винаходу. Циклогексанон може використовуватися як індустріальний розчинник або як активатор в реакціях окислення. Він також може використовуватися як проміжна сполука, серед іншого у виробництві адипінової кислоти, циклогексанонових смол, капролактаму, нейлону 6 або нейлону 6,6. Циклогексанон традиційно отримують з фенолу каталітичним гідруванням в реакторі гідрування фенолу, наприклад, з використанням платинового або паладієвого каталізатора. Реакція може бути проведена в рідкій фазі або паровій фазі. [Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology (Енциклопедія хімічної технології), наприклад, 3rd Edition, Vol 7 (1979) p. 410-416; I.Dodgson і ін. "A low Cost Phenol to Cyclohexanone Process (Дешевий фенол для процесу отримання циклогексанону)", Chemistry & Industry, 18, December 1989, р 830-833; або М.Т. Musser "Cyclohexanole and Cyclohexanone (Циклогексанол і циклогексанон)", Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry(Енциклопедія хімічної технології) (7th Edition, 2007), (далі "Musser"), доступна в електронному вигляді на http://www.mrw.interscience.wiley.com/emrw/9783527306732/search/firstpage]. При отриманні циклогексанону з фенолу зазвичай утворюється циклогексанол (який можна вважати проміжним продуктом, придатним для подальшого перетворення на циклогексанон) і різні небажані побічні продукти. Циклогексанон зазвичай виділяється дистиляцією у вигляді продукту, багатого на циклогексанон (зазвичай з 90 % мас.), або у вигляді по суті чистого продукту (з 99 % мас.). При дистиляції рідину розділяють, щонайменше, на дві фракції. Порівнюючи дві фракції, одна може бути названа "легкою" фракцією, інша "важкою" фракцією. Зокрема, коли в описі робиться посилання на "легку" фракцію або "важку" фракцію щодо розділення дистиляцією, ці терміни використані в описі щодо один одного на певній стадії дистиляції, щоб розрізняти фракцію з нижчою точкою кипіння (легка фракція) від фракції з вищою точкою кипіння (важка фракція). Таким чином, певна сполука може бути "важкою" сполукою (що знаходиться головним чином у важкій фракції) на першій стадії дистиляції, і "легкою" сполукою (що знаходиться головним чином в легкій фракції) на другій стадії дистиляції. Загальновідомо, що розділення суміші на важку фракцію і легку фракцію ніколи не є абсолютним. Звичайний процес отримання і виділення циклогексанону з фенолу як початковий матеріал схематично представлений на Фіг. 1. Циклогексанон отримують в секції (1) реакції гідрування. Ця секція реакції зокрема включає реактор гідрування (у який під час використання подають водень і фенол) і може включати додаткове устаткування. Див. наприклад, Фіг. 1 в Musser, або в US 3,305,586. Гідрування може проходити або як парофазний процес або як рідкофазний процес. Циклогексанон, (що не прореагував) фенол і побічні продукти, такі як циклогексанол, зазвичай витягуються з потоку, що виходить з секції реакції, шляхом використання декількох секцій дистиляції, зазвичай забезпечених тарілками. Секція дистиляції, відповідно до використання в описі, є установкою, що включає одну дистиляційну колону або деяку кількість дистиляційних колон, сполучених паралельно, кожна з однаковим функціональним призначенням, деякі з них можуть бути вакуумними дистиляційними колонами. Крім того, ця секція може включати інші звичайні частини дистиляційних установок. У необов'язковій першій секції (2) дистиляції (секція пред-дистиляції, тобто перша частина секції дистиляції, розташована вище по потоку від секції дистиляції, в якій витягують циклогексанон) легкі компоненти, наприклад, бензол, циклогексан, вода, видаляються з продуктів реакції, які входять в секцію (2) дистиляції по трубопроводах а і h, тоді як циклогексанон, залишковий фенол, циклогексанол і інші побічні продукти виходять з секції преддистиляції як донна фракція по трубопроводу b. Ця донна фракція ректифікується в другій секції (3) дистиляції (основна секція дистиляції, тобто в якій витягується циклогексанон). Тут циклогексанон витягується з технологічного потоку як легка фракція. Важка фракція секції (3) дистиляції містить залишковий фенол, циклогексанол, різні побічні продукти, і зазвичай все ще деяку кількість циклогексанону. Ця важка фракція видаляється з секції (3) дистиляції по трубопроводу с. Відповідні умови дистиляції відомі в сучасному рівні техніки, див., наприклад, US 2,829,166 або US 3,076,810. З цієї важкої фракції зазвичай витягуються цінні компоненти: залишковий фенол, циклогексанол і циклогексанон. Циклогексанол зазвичай витягується з цієї важкої фракції на виході основної дистиляції як легка фракція в (першій) секції (4) пост-дистилляції (пост-дистиляція означає потік нижче по потоку від основної дистиляції, де витягується циклогексанон). Ця легка фракція, яка також містить деяку кількість циклогексанону, є потоком, багатим на циклогексанол, що зазвичай 1 UA 99321 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 містить, щонайменше, 70 % мас. циклогексанолу, зокрема, щонайменше, 80 % мас. циклогексанолу. Цю легку фракцію потім направляють в секцію дегідрування (6) циклогексанолу по трубопроводу d (див., наприклад, Musser, параграф 3.5). У секції дегідрування циклогексанолу (6) циклогексанол частково дегідрується для отримання циклогексанону. Як правило, секція (6) включає реактор дегідрування і зазвичай додатково випарник для випаровування сировини, що поступає в реактор, і холодильник для конденсації потоку продуктів реакції, що виходить. Потік, збагачений циклогексаноном, після виходу з секції (6) потім подається в секцію (2) пред-дистиляції по трубопроводу h. Фенол є частиною донної фракції першої пост-дистиляції. Ця донна фракція подається в додаткову секцію (5) пост-дистиляції по трубопроводу e, в якій витягуються цінні компоненти, що залишилися, головним чином фенол і звичайна деяка кількість циклогексанону і деяка кількість циклогексанолу як легка фракція і повертається в секцію гідрування фенолу по трубопроводу g. Донна фракція останньої пост-дистиляції зазвичай видаляється по трубопроводу f, наприклад, спалюється або використовується для виробництва пари в котельній. Альтернативно, донна фракція може використовуватися як дешевий матеріал для залишкового продукту, наприклад, смоли, асфальту, гуталіну або подібних застосувань. Винахідники з'ясували, що в описаному вище процесі серйозне забруднення важкими залишками відбувається в секції (5) пост-дистиляції. Споживання енергії в секції (5) установки пост-дистиляції (для заданої продуктивності по циклогексанону) збільшується в часі, і ефективність розділення знижується в секції (5) пост-дистиляції в часі. Тому установку необхідно часто зупиняти (чотири рази на рік, кожного разу протягом двох - чотирьох днів) для очищення секції (5) пост-дистиляції. Це призводить до значної втрати продуктивності. Метою винаходу є створення способу отримання циклогексанону, в якому один або більше вищезазначених недоліків подолані або, щонайменше, пом'якшені. Винахідники встановили, що можна збільшити продуктивність, понизити споживання енергії і/або зменшити забруднення в процесі перетворення фенолу в циклогексанон гідруванням шляхом модифікації секції (5) пост-дистиляції за допомогою заміни тарілок у верхній частині цієї секції на наповнювача із зіставною або покращеною ефективністю розділення і зниження перепаду тиску, щонайменше, на 30 %, переважно більш ніж на 50 %, в порівнянні із заміненими тарілками, і - за винятком кубової температури і профілю температури і тиску колони - за аналогічних умов дистиляції. У описі термін "аналогічні умови дистиляції" означає, що в даній колоні певних розмірів тиск і температура, також як зрошування, майже ідентичні у верхній частині колони, тоді як кубова температура і тиск, і профіль температури і тиску по колоні міняються залежно від висоти введення і конфігурації колони, що досягається числом тарілок і типом насадки. У описі термін "верхня частина" означає, що майже у всій частині колони вище за введення подачі знаходиться насадка замість тарілок. Матеріал насадки може бути виконаним безладно насадкою або структурованою насадкою, незалежно від того, з якого матеріалу вона виконана (наприклад, метал, кераміка, стекло і т. д.). Термін "умови дистиляції" означає, як відомо фахівцеві в даній області, загальні умови, наприклад, швидкість подачі сировини, тиск, температура подачі, тиск на виході, температура у верхній частині колони і флегмове число. Термін "нижча частина" відповідно до використання в даній заявці означає всю частину колони від місця введення подачі або нижче. Відповідно даний винахід відноситься до способу безперервного отримання циклогексанону з фенолу з використанням каталізатора, що включає, щонайменше, один каталітично активний метал, обраний з платини і паладію, що містить наступні стадії: a) гідрування фенолу для отримання потоку продукту, що містить циклогексанон і фенол, що не прореагував; b) розділення, щонайменше, частини потоку продукту, або, щонайменше, частини потоку продукту, з якого були видалені один або більше число компонентів з нижчою точкою кипіння, ніж у циклогексанону, на першу фракцію, що містить циклогексанон і на другу фракцію, що містить фенол і циклогексанол, з використанням дистиляції; c) розділення другої фракції на третю фракцію, багату по циклогексанолу, і четверту фракцію, багату на фенол, з використанням дистиляції; d) виконання додаткової стадії дистиляції, щонайменше, частини четвертої фракції, формуючи таким чином п'яту фракцію і шосту фракцію, причому п'ята фракція збагачена по фенолу в порівнянні з шостою фракцією, і на якій шоста фракція містить побічні продукти з вищою точкою кипіння ніж фенол, і фенол причому стадію d) виконують у вакуумній дистиляційній колоні з тарілками в нижній частині колони, і де у верхній частині колони, тобто в частині вище за введення сировини, розташована 2 UA 99321 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 насадка замість тарілок, щонайменше, в частині вказаної верхньої частини, причому матеріал насадки має зіставну або покращувану ефективність розділення, і він забезпечує зниження перепаду тиску, щонайменше, на 30 %, переважно більш ніж на 50 %, в порівнянні з випадком з тарілками у верхній частині, за інших аналогічних умов дистиляції. Там, де в даній заявці використовується термін "тарілки, щонайменше, в частині вказаної верхньої частини", це означає, що, це відноситься до щонайменше, 30 %, переважніше, щонайменше, до 50 % і найпереважніше, щонайменше, до 80 % цих тарілок (стосовно заміни насадкою в частині вище за введення подачі). У здійсненні згідно винаходу, щонайменше, частину шостої фракції безперервно або періодично подають на додаткову стадію дистиляції e), формуючи таким чином сьому фракцію і восьму фракції, причому сьома фракція збагачена фенолом в порівнянні з восьмою фракцією, і восьма фракція містить побічні продукти з вищою точкою кипіння, ніж фенол. Також стадія e) переважно виконується у вакуумній дистиляційній колоні, обладнаній тарілками в нижчій частині колони, і в якій у верхній частині колони знаходиться насадка замість тарілок, щонайменше, в частині вказаної верхньої частини, причому у матеріалу насадки зіставна або покращена ефективність розділення, і він забезпечує зниження перепаду тиску, щонайменше, на 30 %, переважно більш ніж на 50 %, в порівнянні з випадком з тарілками у верхній частині, за інших аналогічних умов дистиляції. У здійсненні винаходу, щонайменше, частину п'ятої фракції, що містить фенол, безперервно або періодично повертають на стадію а). Винахід додатково відноситься до хімічної установки, що підходить для здійснення способу винаходу, установка (див. Фіг. 1, 2 і 3), включає - секцію (1) реакції гідрування фенолу; - нижче по потоку від секції (1) реакції гідрування фенолу безліч секцій дистиляції, що необов'язково включають секцію (2) пред-дистиляції для видалення одного або більшої кількості легких компонентів з потоку продукту секції гідрування і що включають секції (3), (4), (5) і необов'язково (7), відповідно для розділення потоку продукту секції (1) реакції гідрування фенолу на першу фракцію (що виводиться з секції (3) по трубопроводу "циклогексанон") і другу фракцію (що подається в секцію (4) по трубопроводу с), для розділення вказаної другої фракції на третю фракцію (що виводиться з секції (4) по трубопроводу d) і четверту фракцію (що подається в секцію (5) по трубопроводу e), для розділення вказаної четвертої фракції на п'яту фракцію (що виводиться з секції (5) по трубопроводу g) і шосту фракцію (що подається в секцію (7) по трубопроводу f), і необов'язково для розділення вказаної шостої фракції на сьому фракцію (що виводиться з секції (7) по і (Фіг. 2 і 3).) і восьму фракцію (що виводиться з секції 7 по трубопроводу j, зазвичай вихід установки), в якій вакуумні дистиляційні колони секції (5) і необов'язково секція (7) обладнані тарілками в нижній частині колони, тобто в частині на введенні або нижче за введення подачі, і в яких у верхній частині колони, тобто в частині вище за введення подачі знаходиться насадка замість тарілок, щонайменше, в частині вказаної верхньої частини, причому у матеріалу насадки зіставна або покращена ефективність розділення і він забезпечує зниження перепаду тиску, щонайменше, на 30 %, переважно більш ніж на 50 %, в порівнянні з випадком з тарілками у верхній частині, за інших аналогічних умов дистиляції. Зазвичай установка включає обвідну лінію (що включає трубопровід d, секцію (6) дегідрування і трубопровід h) для перетворення, щонайменше, частини циклогексанолу у вказаній третій фракції з секції (4) дистиляції в циклогексанон і подачі потоку, що виходить, в секцію (2) дистиляції. Крім того, установка зазвичай включає лінію рециклу (що включає трубопровід g) для повернення, щонайменше, частини вказаної п'ятої фракції в секцію 1 гідрування. Фіг. 1 схематично показує звичайну установку для отримання циклогексанону з фенолу, яка також представляє устаткування згідно винаходу, якщо у верхній частині колони секції (5) присутня насадка замість тарілок, щонайменше, в частині вказаної верхньої частини. Фіг. 2 схематично показує установку згідно винаходу, в якій знаходиться лінія рецикла для повернення п'ятої і/або сьомої фракцій в секцію (1) гідрування, в якій у верхній частині колони секції (5) і необов'язково (7) знаходиться насадка замість тарілок, щонайменше, в частині вказаної верхньої частини. Фіг. 3 схематично показує установку згідно винаходу, в якій у верхній частині колони секції (5) і необов'язково (7) знаходиться насадка замість тарілок, щонайменше, в частині вказаної верхньої частини, в якій присутній трубопровід для подачі п'ятої і/або сьомої фракцій або частини будь-якій з цих фракцій в секцію (1) реакції гідрування і/або в установку для здійснення іншого процесу. 3 UA 99321 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Фахівцеві в даній області техніки буде зрозуміло, що здійснення, представлені у вигляді прикладів на Фіг. 1, 2, 3, розглянутих в описі детальніше далі, або їх частини можуть бути об'єднані для створення альтернативних здійснень винаходу. Потрібно відзначити, що на цих кресленнях потоки подачі до пронумерованих секцій представлені як окремі потоки, але для фахівця в даній області техніки буде очевидне, що потоки, що подаються в секцію, можуть бути об'єднані до входження в секцію, або можуть входити в секцію окремо. Наприклад, потоки, що подаються в секцію, можуть бути введені у вакуумну колону дистиляції секції на різних рівнях колони. У способі винаходу збільшена продуктивність (за рахунок зниження простою і забруднення), і понижені втрати енергії (через забруднення). Зокрема, винахідники встановили, що у вакуумній дистиляційній колоні, обладнаній тарілками в нижчій частині колони, і насадкою, щонайменше, в частині верхньої частини колони, тобто в частині вище за введення подачі, де матеріал насадки має зіставну або покращувану ефективність розділення, і забезпечує зниження перепаду тиску, щонайменше, на 30 %, переважно більш ніж на 50 %. Крім того, у такому разі істотно знижується кубова температура і, що є несподіваним, також істотно менше відбувається забруднення. Зокрема, винахідники встановили, що установку, наприклад, схематично представлену на Фіг. 1, 2 і 3, в якій здійснюється спосіб винаходу, не потрібно більше зупиняти так часто для очищення секції дистиляції, зокрема, секції (5, як показано на Фіг.). Слід зазначити, що заміна тарілок на насадку неочевидна для фахівця в даній області техніки, оскільки добре відомо, що колони, заповнені насадкою, піддаються серйозному забрудненню при дистиляції, коли присутні і/або утворюються високомолекулярні компоненти. Зазвичай очищення насадки на місці не передбачається. Як вказано вище, спосіб винаходу може бути об'єднаний з додатковою стадією постдистиляції (секція (7) дистиляції). Ця додаткова стадія пост-дистиляції виключає зупинку для очищення, окрім запланованих зупинок, наприклад, кожні 4 року. Також може бути збільшена ефективність розділення. Завдяки додатковій стадії e) пост-дистиляції, стадія d) пост-дистиляції (див. секцію (5) на фігурах) вимагає менше енергії. Оскільки, якщо використовується секція (7), відносно більше фенолу присутньо в нижній частині секції (5), температура і час знаходження рідини в нижній частині колони пост-дистиляції (5) будуть значно понижені і, отже, кількість важких залишків, що отримуються в ній, значно нижче. Відповідно додатково знижується забруднення секції (5). Даний винахід також пропонує спосіб збільшення продуктивності існуючих установок (модернізація) і зниження експлуатаційних витрат. У способі згідно винаходу перепад тиску у вакуумній дистиляційній колоні секції (5) постдистиляції істотно понижений залежно від місцеположення (висоти) введення подачі в колону дистиляції. У даній заявці перепад тиску понижений, щонайменше, на 30 %, переважно більш ніж на 50 %. Тому кубова температура знижується більш ніж на 10 °C і колона менше забруднюється. Перепад тиску може бути додатково понижений розміщенням насадки на всіх тарілках колони, проте виявилось, що колона дуже швидко забруднюється. Якщо за секцією (5) пост-дистиляції розташована додаткова секція (7) пост-дистиляції, то остання фракція секції (5,) пост-дистиляції подається по трубопроводу f в секцію (7) постдистиляції. Потік, що проходить по трубопроводу f, містить цінні компоненти, що залишилися, головним чином фенол і звичайна деяка кількість циклогексанону і циклогексанолу, які можуть витягувати у вигляді легкої фракції і - якщо бажано - повернені в секцію (1) реакції гідрування фенолу по трубопроводу і (Фіг. 2 і 3). Донна фракція останньої секції (5) пост-дистиляції або (7), якщо присутня, зазвичай видаляється по трубопроводу f відповідно j (вихід), наприклад, для спалювання або використання для виробництва пари в котельній. Альтернативно, донна фракція може використовуватися як дешевий матеріал для залишкового продукту, наприклад, смоли, асфальту, гуталіну або подібних застосувань. Згідно даного винаходу, забруднення секції (5) пост-дистиляції може навіть бути понижене до такого ступеня, що її не потрібно очищати протягом року. У комбінації з секцією (7) постдистиляції, в якій виконують стадію e), немає необхідності проводити очищення секції (5) постдистиляції до наступної запланованої зупинки установки, зазвичай з частотою, наприклад, один раз в 4 або більше років. Секцію (7) пост-дистиляції можливо слід очищати час від часу, наприклад, щорічно або рідше, але під час такого очищення секції (7) пост-дистиляції установка може функціонувати звичайним способом без секції (7) пост-дистиляції, тобто без стадії e). Таким чином, установка не повинна зупинятися. 4 UA 99321 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Крім того, даний винахід дозволяє при об'єднанні з секцією (7) пост-дистиляції отримувати в донній фракції пост-дистиляції (7) менший вміст корисних продуктів (циклогексанон і/або циклогексанол, і/або фенол, останні два є прекурсорами циклогексанону), але головним чином фенолу, ніж без модифікації секції (5) пост-дистиляції даним винаходом. Таким чином, даний винахід дозволяє безперервно отримувати циклогексанон протягом тривалого часу, в порівнянні з традиційним вищеописаним способом. Зниження забруднення застосуванням насадки вище за місцеположення введення подачі у вакуумну дистиляційну колону в секції (5) пост-дистиляції, і необов'язково (7), покращує ефективність розділення і використання енергії в процесі отримання циклогексанону. Крім того, зменшується кількість додаткових зупинок для очищення установки, що призводить до значного підвищення продуктивності. Коли в описі згадується потік, продукт або інша композиція "багатий" або "збагачений по" певному компоненту, зазвичай це означає, що цей компонент є основним компонентом, і, зокрема, що концентрація компоненту більше 50 % мас. Проте ця нижча межа може бути різною для певних потоків і компонентів. Зазвичай, перша фракція багата по циклогексанону, і збагачена по циклогексанону в порівнянні з потоком продукту. Переважно, перша фракція містить, щонайменше, 99 % мас. циклогексанону, переважніше, щонайменше, 99,8 % мас. циклогексанону. Третя фракція, багата по циклогексанолу, може бути зокрема легкою фракцією стадії дистиляції, на якій формується третя фракція, тоді як четверта фракція може бути зокрема важкою фракцією. Третя фракція переважно містить, щонайменше, 70 % мас., переважніше, щонайменше, 80 % мас. циклогексанолу. Четверта фракція переважно містить, щонайменше, 65 % мас. фенолу. П'ята фракція з більшим вмістом фенолу, ніж четверта фракція, буде зокрема легкою фракцією стадії дистиляції, на якій відганяється четверта фракція, тоді як шоста фракція буде зокрема важкою фракцією. Вміст фенолу в шостій фракції нижчий, ніж в четвертій фракції. Концентрація фенолу в шостій фракції переважно складає, щонайменше, 20 % мас. і переважніше, щонайменше, 25 % мас. фенолу. Відносно висока концентрація фенолу в шостій фракції вигідна, тому що підвищена концентрація фенолу знижує точку кипіння шостої фракції і утворення полімерних побічних продуктів (які значно сприяють забрудненню) зменшується. Стадія b), на якій присутність пред-дистиляції є необов'язковим, може позначатися основною стадією дистиляції (оскільки циклогексанон витягується на цій стадії). Стадії с), d) і необов'язково e) також можуть позначатися як перша, друга і необов'язково третя стадії постдистиляції відповідно. Одна або більш за фракції стадій пост-дистиляції, які збагачені по фенолу, можуть повністю або частково повернені, зокрема на стадію гідрування а). Також можна направити таку фракцію або її частину на другий процес, що відрізняється від процесу для отримання циклогексанону з фенолу. Гідрування фенолу в принципі може бути виконане будь-яким шляхом, в паровій або рідкій фазі, наприклад, на основі будь-якої технології, описаної або згаданої в Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology (Енциклопедія хімічної технології), 3rd Edition, Vol 7 (1979) p. 410-416; Dodgson і ін. "A low Cost Phenol to Cyclohexanone Process (Дешевий фенол для процесу отримання циклогексанону", Chemistry & Industry/ 18, December 1989, р 830-833; GB 890,095; Hancil and Beranek Chem. Eng. Sci. 25. 1970, p. 1121-1126; або Sakai і ін. Nippon Kagaku Kaishi, 5, 1972, 821-829; Musser (y Ullmans's, див. вищий); US 2,829,166 або US 3,076,810. Секція реакції гідрування може включати внутрішній потік рецикла для повернення частини потоку, що виходить з реактора, в якому має місце гідрування. Потік продукту, що виходить з секції реакції гідрування, зазвичай містить циклогексанон, циклогексанол, фенол і побічні продукти. По суті стадії дистиляції (пред-дистиляція, основна дистиляція, і пост-дистиляція) можуть бути здійснені способом відомого рівня техніки. Відповідні умови дистиляції можуть бути визначені фахівцем в даній області техніки звичайним шляхом на основі загальновідомих відомостей і необов'язково з деяким звичайним випробуванням. Зокрема, фахівець в даній області техніки може звернутися до даних відомого рівня техніки, процитованих в описі. Для необов'язкової стадії e) може використовуватися звичайна вакуумна дистиляційна колона, наприклад, вакуумна дистиляційна колона, описана у відомому рівні техніки для попередніх стадій пост-дистиляціі. Також можна використовувати простішу установку дистиляції, таку як плівковий випарник, зокрема проточний плівковий випарник. Плівковий випарник демонструє достатню ефективність розділення для відповідного виконання стадії e) і особливо вигідний тим, що знижує капітальні вкладення і його проста конструкція дозволяє проводити його швидше очищення. 5 UA 99321 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Як вказано вище, процес винаходу включає синтез циклогексанону і декілька стадій дистиляції, серед іншого, для витягання циклогексанону. На Фіг. 3а трубопровід і розділений на трубопровід і1, встановлений для повернення, щонайменше, частини легкої фракції з секції (7) пост-дистиляції в секцію (1) гідрування, і трубопровід i2, встановлений для подачі легкої фракції або її частини в установку для виконання другого процесу. Також можливо усунути трубопровід і1. Необов'язково трубопровід g (для легкої фракції з секції (5) пост-дистиляції) розділений на трубопроводи g1 для повернення вказаної легкої фракції або її частини в секцію гідрування (1) і g2 для подачі вказаної легкої фракції або її частини в другий процес, що відрізняється від процесу отримання циклогексанону з фенолу. Як другий процес в принципі може використовуватися будь-який процес, в якому може бути використана така фракція. Зокрема, відповідні другі процеси включають процеси виробництва фенол-формальдегідної смоли. Відповідно, трубопроводи i2 і i2' і/або трубопровід g2 можуть зокрема проходити до установки отримання фенол-формальдегідної смоли. Альтернативно або додатково, трубопроводи d і/або h можуть бути встановлені для повної або часткової подачі легкої фракції з секції (4) пост-дистиляції, легкої фракції з секції (5) постдистиляції, відповідно потоку продукту з секції (6) в інший процес. Зокрема, може використовуватися будь-якій іншій такий процес, в якому циклогексанол є відповідним реагентом для отримання цільової речовини, в якій циклогексанол є відповідним розчинником або в якому циклогексанол є цільовою речовиною. Такою інший процес може зокрема бути вибраний з групи процесів окислення циклогексану, процесів дегідрування циклогексанолу і процесів отримання адипінової кислоти. Винахід тепер буде проілюстрований наступними порівняльними експериментами і прикладами. Порівняльні експерименти виконують на традиційній установці (з секцією (5), що включає вакуумну дистиляційну колону, обладнану тільки тарілками), в якій циклогексанон виходить гідруванням фенолу, як схематично представлено на Фіг. 1. Для зручності порівняння з прикладами згідно винаходу фактичні характеристики установки приведені до річної продуктивності установки 100 000 метричних тонн практично чистого циклогексанону. Для прикладів згідно винаходу представлені результати, які отримані, моделюванням установки продуктивністю 100 000 метричних тонн в рік, модифікованою згідно винаходу, як описано нижче. Основний вузол секції 5 пост-дистиляції (у порівняльних експериментах і в прикладах) є вакуумною дистиляційною колоною діаметром 0,9 м і заввишки 15 м з 25 тарілками, 15 з яких розташовані вище за введення подачі. Пари, що виходять з верхньої частини колони, конденсуються в холодильнику. Частина отриманої рідини подається у верхню частину цієї колони як флегма, і іншу частину потоку g подають в секцію (1) гідрування фенолу. Необхідна енергія для процесу дистиляції в колону подається непрямим нагрівом за допомогою пари. Потік f, фенол, що містить серед інших побічних продуктів, циклогексанон і циклогексанол, видаляється з процесу з нижньої частини дистиляційної колони секції (5) пост-дистиляції. У прикладах І і II (згідно винаходу), вакуумна колона секції (5) пост-дистиляції забезпечена насадкою (структурована насадка 350Y, з ефективністю розділення, що дорівнює ефективності 15 замінених тарілок) у всій верхній частині, тобто в частині вище за введення подачі. Порівняльний експеримент А Установка отримання циклогексанону, що складається з секції гідрування фенолу, секції витягання/очищення і секції конверсії циклогексанолу, як описано раніше і представлено на Фіг. 1, безпосередньо після очищення всієї установки, включаючи нижню секцію і ребойлер вакуумної дистиляційної колони в секції (5), теоретично може працювати (якщо продуктивність, досягнута відразу після очищення, могла б підтримуватися без зупинок) з річною продуктивністю 100 000 метричних тонн практично чистого циклогексанону. Умови дистиляції в секції (5) пост-дистиляції наступні: - тиск в голові колони: 80 мбар (8 кПа); - тиск в нижній частині колони 205 мбар (20,5 кПа); - флегмове число: 1,3. За цих умов спостерігаються наступні характеристики вакуумної дистиляційної колони секції (5) пост-дистиляції через один тиждень після запуску: 6 UA 99321 C2 Потік Масова витрата (кг в годину): Склад (масові долі): циклогексанон циклогексанол фенол залишок 5 10 15 20 e f g 1162 69, 9 1092 0,033 0,169 0,740 0,058 0,002 0,034 0,001 0, 180 0,030 0,786 0,967