Спосіб формування анізотропної дрібнозеренної мікроструктури у порошках сплавів системи nd-fe-b

Реферат: Винахід належить до галузі порошкової металургії, а саме - до способу формування анізотропної дрібнозеренної мікроструктури у порошках сплавів системи Nd-Fe-B та виготовлення таких порошків обробленням у водні шляхом гідрування, диспропорціонування, десорбування, рекомбінування (ГДДР), при цьому перший етап ГДДР-ГД проводять за таких параметрів, що у сплаві є залишки феромагнітної фази. Винахід забезпечує одержання дрібнодисперсної анізотропної пластинчастої мікроструктури порошку сплаву Nd-Fe-B товщиною 50-100 нм, а також спрощення технології його одержання. UA 106651 C2 (12) UA 106651 C2 UA 106651 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до галузі порошкової металургії, а саме - до способу виготовлення сталих магнітів на основі сплавів системи неодим-залізо-бор (Nd-Fe-B) і може бути використаний для отримання магнітних порошків з високодисперсною анізотропною мікроструктурою та для формування високодисперсної анізотропної структури у порошках таких сплавів. Детальніше, спосіб стосується виготовлення порошків феромагнітних сплавів системи Nd-Fe-B з високодисперсною анізотропною мікроструктурою та для формування високодисперсної анізотропної структури у порошках таких сплавів з використанням водневих технологій, зокрема гідрування, диспропорціонування, десорбції, рекомбінації (ГДДР). Відомий та вибраний найближчим аналогом спосіб виготовлення анізотропних порошків сталих магнітів на основі сплавів системи Nd-Fe-В [1], в основу якого покладено обробку методом ГДДР, під час якої феромагнітну фазу вихідного сплаву насичують воднем (гідрування) і вона диспропорціонує (ГД) на першому етапі обробки, та наступній обробці у вакуумі, яка супроводжується десорбцією водню та рекомбінацією (ДР) феромагнітної фази. Вирішальним параметром для формування анізотропії є відносна швидкість фазових перетворювань під час диспропорціонування. Недоліком даного способу є складність процесу та необхідність застосування спеціального складного устаткування для контролю відносної швидкості фазових перетворень. Крім того, коли об'єм оброблюваного матеріалу зростає, кількість тепла, яка виділяється або поглинається в результаті відповідних реакцій, швидко змінюється у локальному масштабі, внаслідок чого значно ускладнюється отримання анізотропних порошків з стабільними властивостями. В основу винаходу поставлена задача спростити та здешевити процес формування анізотропної високодисперсної мікроструктури сплавів системи Nd-Fe-B обробленням у водні шляхом ГДДР. Поставлена задача вирішується тим, що виготовлення порошків феромагнітних сплавів на основі системи Nd-Fe-B з високодисперсною анізотропною мікроструктурою та формування високодисперсної анізотропної структури у порошках цих сплавів, згідно з винаходом, проводять обробленням у водні шляхом ГДДР за умов, коли після диспропорціонування у сплаві є невелика кількість вихідної феромагнетної фази. Перелік фігур. Фіг. 1 - Дифрактограма вихідного сплаву Nd2Fe14B. Фіг. 2 - Дифрактограма сплаву Nd2Fe14B після ГД за тиску 0,05 МПа та температури 760 °C. Фіг. 3 - Дифрактограма сплаву Nd2Fe14B, знята на орієнтованому в магнітному полі порошку, після ГД за тиску 0,05 МПа та температури 760 °C. Фіг. 4 - Дифрактограма сплаву Nd2Fe14B після ДР за температури 840 °C. Фіг. 5 - Дифрактограма сплаву Nd2Fe14B, знята на орієнтованому в магнітному полі порошку, після ДР за температури 840 °C. Фіг. 6 - Дифрактограма вихідного сплаву Nd16Fe76B8. Фіг. 7 - Дифрактограма сплаву Nd16Fe76B8 після ГД за тиску 0,05 МПа та температури 760 °C. Фіг. 8 - Дифрактограма сплаву Nd16Fe76B8, знята на орієнтованому в магнітному полі порошку, після ГД за тиску 0,05 МПа та температури 760 °C. Фіг. 9 - Дифрактограма сплаву Nd16Fe76B8 після ДР за температури 840 °C. Фіг. 10 - Дифрактограма сплаву Nd16Fe76B8, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після ДР за температури 840 °C. Фіг. 11 - Мікроструктура сплаву Nd2Fe14B після ДР за температури 840 °C. Фіг. 12- Мікроструктура сплаву Nd16Fe76B8 після ДР за температури 840 °C. Спосіб здійснюють наступним чином. Злиток або порошок сплаву системи Nd-Fe-B, наприклад сплави складу Nd2Fe14B та Nd16Fe76B8 з феромагнітною фазою Nd2Fe14B (фіг. 1), поміщають у герметичний автоклав, гріють у динамічному вакуумі до температури 600-620 °C та подають водень до тиску 0,05-0,1 МПа. Нагрів продовжують до температури 760 °C. В результаті такої обробки феромагнітна фаза диспропорціонує на гідрид неодиму NdH x (CaF2) та залізо Fe (фіг. 2), як виявлено за звичайних умов знімання рентгенівської дифрактограми, коли порошок насипано на тримач зразка дифрактометра. Феромагнітної фази Nd2Fe14B не виявлено. Це означає, що або її немає у зразку, або її кількість менша 5-10 %. Також знімали дифрактограму з порошку, обробленого в водні сплаву, після того, як його частинки помістили в магнітне поле і зафіксували епоксидним клеєм. Рентгенівським фазовим аналізом виявлено продукти диспропорціонування NdHx (CaF2) та Fe, та текстуровану фазу Nd2Fe14B (фіг. 3). Вона представлена кількома піками, інтенсивність котрих зростає, якщо частинки порошку орієнтовані кристалографічною віссю с однаково. Для феромагнетної фази Nd2Fe14B кристалографічна вісь с співпадає з віссю легкого намагнічування. Тому, якщо зорієнтувати частинки порошку з фазою Nd2Fe14B в магнітному полі, вони будуть зорієнтовані кристалографічно (текстуровані). 1 UA 106651 C2 5 10 15 20 Дифрактограма, подана на фіг. 3 підтверджує, що після ГД у порошку сплаву є залишки феромагнітної фази Nd2Fe14B. Після ДР за температур 760-840 °C феромагнітна фаза відновлюється (рекомбінує) (фіг. 4). Частинки порошку після ГДДР анізотропні, оскільки орієнтуються у магнітному полі (фіг. 5). Після ГДЦР у сплаві Nd2Fe14B формується високодисперсна пластинчаста мікроструктура (фіг. 11), з товщиною пластин в інтервалі 50-100 нм. Приклад 1. Злиток сплаву Nd2Fe14B поміщали у герметичний автоклав, гріли у динамічному вакуумі до температури 600 °C та подавали водень до тиску 0,05 МПа. Нагрів продовжували до температури 760 °C. Сплав диспропорціонував у водні (фіг. 2), але були залишки фази Nd 2Fe14B (фіг. 3). Отриманий матеріал піддавали вакуумній обробці за температури 840 °C. Отриманий порошок складається з двох фаз - Nd2Fe14B та Fe, кількісний вміст яких становить - 65 та 35 об. % відповідно (фіг. 4). Порошок текстурується (фіг. 5). Товщина пластин феромагнітної фази Nd2Fe14B - 50-100 нм (фіг. 11). Приклад 2. Злиток сплаву Nd16Fe76B8 (фіг. 6) поміщали у герметичний автоклав, гріли у динамічному вакуумі до температури 615 °C та подавали водень до тиску 0,05 МПа. Нагрів продовжували до температури 760 °C. Фаза Nd2Fe14B сплаву диспропорціонувала (фіг. 7), але були її залишки (фіг. 8). Отриманий матеріал піддавали вакуумній обробці за температури 840 °C. Отриманий порошок складається з феромагнітної фази Nd 2Fe14B (фіг. 9). Порошок текстурується (фіг. 10). Феромагнітна фаза має пластинчасту мікроструктуру з товщиною пластин 320-450 нм (фіг. 12). Джерела інформації: 1. USA Patent 6 056 830. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 25 Спосіб формування анізотропної дрібнозеренної мікроструктури у порошках сплавів системи Nd-Fe-B та виготовлення таких порошків обробленням у водні шляхом гідрування, диспропорціонування, десорбції та рекомбінації (ГДДР), який відрізняється тим, що перший етап ГДДР-ГД проводять за таких параметрів, що у сплаві є залишки феромагнітної фази. 2 UA 106651 C2 3 UA 106651 C2 4 UA 106651 C2 5 UA 106651 C2 6 UA 106651 C2 7 UA 106651 C2 8 UA 106651 C2 9 UA 106651 C2 10 UA 106651 C2 11 UA 106651 C2 Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 12