Спосіб формування анізотропної дрібнозернистої структури порошків сплавів системи sm-co помелом їх у водні

1. Спосіб формування анізотропної дрібнозернистої структури порошків сплавів системи SmCo, який передбачає механохімічне та термічне обробляння сплаву, який відрізняється тим, що механохімічне обробляння здійснюють шляхом помелу гідриду сплаву у водні до часткового розпаду (диспропорціонування) феромагнітної фази або до такого стану, в якому частинки сплаву ще анізотропні, а термічне обробляння здійснюють шляхом нагрівання продуктів помелу у вакуумі. C2 2 (19) 1 3 які зазвичай проводять в атмосфері аргону [2]. В даному способі важливу роль відіграють такі параметри процесу, як тривалість помелу, температура та час витримки під час відпалювання. Так, наприклад, для порошків сплавів Sm2Co7, SmCo5, SmCo7,3, SmCo8, Sm12Co88-x-yCuxTiy (x=0, 4, 6, 7, 8, 9; у = 0, 3), отриманих високоенергетичним помелом в атмосфері аргону тривалістю 5 год. з наступним відпалом при 725-825 °C тривалістю 5 або 30 хв., середній розмір зерен становить 35-50 нм. Недоліком даного способу є отримання ізотропних наночастинок, магнітні властивості яких не досягають максимально можливих значень. При цьому співвідношення Mr/Ms таких матеріалів знаходиться в межах 0,47-0,71 [2, 3]. Відомий також спосіб отримання магнітних матеріалів на основі сплавів системи Sm-Co [4,5], у якому після витоплення сплав SmCo5 подрібнюють до розміру 300 мкм і змішують з порошком заліза (5-10 мас. %) розміром 10 мкм. Далі, мелють у планетарному млині в атмосфері аргону, в камері навколо якої закріплені магніти на основі Nd2Fe14B для створення радіального магнітного поля з метою отримання анізотропних порошків. Після помелу порошки засипають у графітну матрицю і поміщають в осьовий прес з магнітним полем 2 Т для їх орієнтування. Далі, матеріал опікають методом іскрової плазми (spark plasma sintering) за наступних умов: тиск 18кН (75 МПа), температура 700-850 °C, тривалість 300 сек. Після такого обробляння зразки охолоджують до кімнатної температури у вакуумі без прикладання тиску. В результаті отримують матеріали з розміром кристалітів 14-30 нм. Значення М/М, (текстури) для цих матеріалів знаходиться в межах 0,67-0,77. Недоліком даного способу є низький ступінь текстури. Існує спосіб отримання магнітних матеріалів у нанокристалічному стані, у якому поєднується застосування магнітного поля і поверхнево-активної речовини під час помелу [6, 7]. Після витоплення сплав SmСо5 подрібнюють до розміру 300 мкм. Гептан та олеїнову кислоту використовують як розчинник та поверхнево-активну речовину, відповідно. Мелють сплав в планетарному млині, при цьому навколо камери закріплені магніти на основі Nd2Fe14B для створення радіального магнітного поля, щоб отримати анізотропні порошки. Тривалість помелу становить 2-10 год. Кількість поверхнево активної речовини складає ~ 10 % маси вихідного порошку. Середній розмір зерен матеріалів, отриманих даним способом, становить 12-20 нм. Максимальне значення Mr/Ms для даних матеріалів рівне 0,83. Недоліком даного способу є низький ступінь текстури. В основу винаходу поставлено задачу розробити спосіб формування текстури у порошках з високодисперсною структурою сплавів системи Sm-Со, зокрема сплавів на основі сполук SmCo5, Sm2Co17, Sm2Co17, T-легуючий елемент, z=7-8,5. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб виготовлення текстурованих з високодисперсною структурою порошків феромагнітних сплавів системи Sm-Co, згідно з винаходом, реалізують 96811 4 шляхом механохімічного та термічного обробляння. Поставлена задача вирішується ще й тим, що спосіб виготовлення текстурованих з високодисперсною структурою порошків феромагнітних сплавів системи Sm-Co, згідно з винаходом, реалізують шляхом ініційованих воднем фазових перетворень основної феромагнітної фази сплаву. Процес складається із двох етапів. На першому етапі сплав піддають оброблянню в водні, в результаті чого феромагнітна фаза розпадається на гідрид самарію та кобальт, або на інші фази, або здрібнюється мікроструктура феромагнітної фази без фазових перетворень. На другому етапі процесу сплав піддають вакуумному термічному оброблянню, під час якого водень із сплаву десорбують і, внаслідок цього, з гідриду самарію та кобальту, або інших фаз, отримують феромагнітну фазу сплаву, або знімають механічні напруження і гомогенізують феромагнітну фазу. Поставлена задача вирішується ще й тим, що у способі виготовлення текстурованих з високодисперсною структурою порошків феромагнітних сплавів системи Sm-Co, згідно з винаходом, на першому етапі обробляння підбирають такі параметри обробляння, щоб разом з продуктами розпаду феромагнітної фази - гідриду самарію та кобальту, або інших фаз - була невелика кількість залишків феромагнітної фази, або здрібнюють феромагнітну фазу до такої міри, щоб не утворилися ізотропні частинки сплаву. Поставлена задача вирішується також тим, що у способі виготовлення текстурованих з високодисперсною структурою порошків феромагнітних сплавів системи Sm-Co, згідно з винаходом, на другому етапі термічне обробляння проводять за умов, коли з продуктів розпаду феромагнітної фази - гідриду самарію та кобальту, або інших фаз утворюється феромагнітна фаза, або за умов, коли здрібнену феромагнітну фазу гомогенізують і знімають механічні напруження. Спосіб здійснюють шляхом механохімічного обробляння (помелу) сплаву в планетарному млині у водні та термічним вакуумним оброблянням меленого сплаву. Перелік фігур. Фіг. 1 - Дифрактограма литого сплаву КС37. Фіг. 2 - Дифрактограма сплаву КС37 після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 100 об./хв. і тривалістю 60 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 3 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 100 об./хв. І тривалістю 60 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 4 - Дифрактограма сплаву КС37 після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 300 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 5 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після 5 помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 300 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 6 - Дифрактограма сплаву КС37 після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 7 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 8 - Дифрактограма сплаву КС37 після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю 20 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 9 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю 20 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 10 - Дифрактограма сплаву КС37 після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю 30 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 11 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю 30 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 12 - Дифрактограма сплаву КС37 після десорбції водню у вакуум при температурі 750 °C. Умови первинного оброблення: помел в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 13 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після десорбції водню у вакуум при температурі 750 °C; витримка 90 хв. Умови первинного оброблення: помел в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 14 - Залежність розміру кристалітів d сплаву КС37 від температури вакуумного відпалювання Г; попереднє оброблення: помел в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 15 - Залежність розмірів кристалітів d сплаву КС37 від тривалості помелу t; попереднє оброблення: помел в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 400 об./хв. і тривалістю t; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, поча 96811 6 тковий тиск під час помелу 0,35 МПа; відпалювання у вакуумі при температурі 800 °C. Фіг. 16 - Дифрактограма сплаву КС37 після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 500 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 17 - Дифрактограма сплаву КС37 після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 500 об./хв. і тривалістю 30 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 18 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 500 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 19 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 500 об./хв. і тривалістю 30 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 20 - Дифрактограма сплаву КС37 після десорбції водню у вакуум при температурі 950 °C. Умови первинного оброблення: помел в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 500 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 21 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після десорбції водню у вакуум при температурі 950 °C. Умови первинного оброблення: помел у планетарному млині в водні з частотою обертання млина 500 об./хв. і тривалістю 10 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 22 - Дифрактограма сплаву КС37 після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 600 об./хв. і тривалістю 1 год.; тиск насичення сплаву воднем і початковий тиск під час помелу - 0,9 МПа. Фіг. 23 - Дифрактограма сплаву КС37 після десорбції водню у вакуум при температурі 950 °C. Умови первинного оброблення: помел у планетарному млині в водні з частотою обертання млина 600 об./хв. і тривалістю 24 год.; тиск насичення сплаву воднем і початковий тиск під час помелу 0,9 МПа. Фіг. 24 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після десорбції водню у вакуум при температурі 950 °C. Умови первинного оброблення: помел у планетарному млині в водні з частотою обертання млина 600 об./хв. і тривалістю 24 год.; тиск насичення сплаву воднем і початковий тиск під час помелу 0,9 МПа. Фіг. 25 - Дифрактограма сплаву КС37 після десорбції водню у вакуум при температурі 950 °C. Умови первинного оброблення: помел у планетарному млині в водні з частотою обертання млина 600 об./хв. і тривалістю 1 год.; тиск насичення 7 сплаву воднем і початковий тиск під час помелу 0,9 МПа. Фіг. 26 - Дифрактограма сплаву КС37 після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 600 об./хв. і тривалістю 20 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 27 - Дифрактограма сплаву КС37, знята на орієнтованому у магнітному полі порошку, після помелу його гідриду в планетарному млині в водні з частотою обертання млина 600 об./хв. і тривалістю 5 хв.; тиск насичення сплаву воднем 0,9 МПа, початковий тиск під час помелу 0,35 МПа. Фіг. 28 - Залежність параметра текстури порошку сплаву КС37 від частоти обертання млина після помелу (1) та гомогенізації нагріванням у вакуумі (2). Фіг. 29 - Схема еволюції мікроструктури частинки порошку сплаву КС37 під час механохімічного обробляння у планетарному млині у водні; товста чорна лінія - межі частинки; стрілка - напрям осі легкого намагнічування зерна; тонкі чорні лінії міжзеренні границі; сірі кульки - молольні тіла. Реалізують спосіб наступним чином. Злиток сплаву системи Sm-Co, наприклад промисловий сплав КС37 з феромагнітною фазою SmCo5, який містить, мас. %, самарію - 37, кобальт - решта, поміщають у герметичну камеру планетарного млина разом із молольними тілами у певному співвідношенні між масою сплаву та масою молольних тіл. Камеру вакуумують до тиску в кілька сотень Па, подають водень до тиску 0,9 МПа і підтримують на заданому рівні. Сплав поглинає водень, утворюючи гідрид. Взаємодія сплаву з воднем супроводжується проникненням його атомів у пустоти кристалічної ґратки фаз сплаву і їх розширенням. При цьому виникають механічні напруження, які призводять до виникнення тріщин у сплаві і до його механічного руйнування. Після завершення поглинання сплавом водню задають тиск помелу - 0,9 МПа або нижче - і запускають планетарний млин, молольні тіла завдають ударів по окрихченому гідриду сплаву, чим спричиняють його руйнування на дрібнодисперсний порошок. Крім зміни механічного стану зливка вихідного сплаву, коли його мелють на порошок, помелом його гідриду також спричиняють фазові перетворення, або здрібнюють мікроструктуру без фазових перетворень. Тиск водню під час наводнювання сплаву підтримували рівним 0,9 МПа, що вище рівноважного тиску десорбції водню із гідриду SmСо5Нх, для синтезування насиченого гідриду фази SmCo5. Тиск водню під час помелу змінювали в межах від 0,01 до 0,9 МПа. Помел під тиском водню нижче 0,01 МПа довготривалий в часі, що вимагає великих затрат робочого часу та електроенергії. Помел під тиском водню 0,9 МПа призводить до утворення сильно напруженої фази Sm2Co17, яка після термообробляння у вакуумі не перетворюється у фазу SmCo5. Швидкість обертання млина під час помелу змінювали в межах від 100 до 600 об./хв., що зумовлене технічними характеристиками планетарного млина, на якому проводили дослідження. 96811 8 Оптимальним діапазоном є 300-400 об./хв. Якщо молоти сплав із частотою нижче 300 об./хв. то утворюється низькодисперсна структура частинок сплаву. Якщо молоти сплав із частотою обертання млина вище 400 об./хв. то утворюються ізотропні частинки сплаву. Тривалість помелу міняли від 5 хв. до 24 год. Якщо знизити тривалість помелу нижче 5 хв. то утворюється низькодисперсна структура частинок сплаву. Якщо підвищити тривалість помелу вище 24 год., то утворюються ізотропні частинки сплаву. Температуру відпалювання у вакуумі міняли в межах 700-800 °C. Після термообробляння у вакуумі при температурі нижче 700 °C фаза SmCo5 або не відновлюється повністю, або вона негомогенна. Після термообробляння у вакуумі при температурі вище 800 °C укрупнюються зерна фази SmCo5 і їх розмір перевищує 100 нм. Детальний опис винаходу. Помел сплаву з частотою обертання млина 100 об./хв. Після помелу сплаву (фіг. 1) у планетарному млині у водні з частотою обертання млина 100 об./хв. і тривалістю 60, 40 і 20 хв. встановлено перетворення домішкових фаз (фіг. 2). Із зменшенням часу взаємодії кількість кристалічних продуктів перетворення домішкових фаз зростає. Частинки анізотропні (фіг. 3) і текстуруються з параметром текстури 0,0032. Після вакуумного термообробляння основна феромагнітна фаза має низькодисперсні зерна з розміром більше 100 нм. Помел сплаву з частотою обертання млина 300 об./хв. Механохімічне обробляння сплаву в планетарному млині у водні з частотою обертання млина 300 об./хв., тривалість процесу 10 хв., призводить до перетворень домішкових фаз сплаву (фіг. 4). Феромагнітна фаза SmСо5 залишається стабільною. Частинки сплаву текстуруються (фіг. 5) з параметром текстури, рівним 0,0129. Після вакуумного термообробляння при температурі 700-800 °C розміри кристалітів у частинках порошку сплаву більші 100 нм. Помел сплаву з частотою обертання млина 400 об./хв. Після помелу сплаву в водні тривалістю від 10 до 30 хв. з частотою обертання планетарного млина 400 об./хв. встановлено наступне. Зі збільшенням тривалості помелу зростає ступінь напруження феромагнітної фази SmCo5 (фіг. 6, 8, 10). Текстура (анізотропія) порошку спостерігається після механохімічного обробляння впродовж 10-30 хв., а параметр текстури вказує на зростання ізотропії із збільшенням тривалості обробляння (фіг. 7, 9, 11). Вакуумне термообробляння проводили при температурі 700-800 °C, тобто в діапазоні температур, коли феромагнітна фаза SmCo5 гомогенізується (фіг. 12). Порошок сплаву текстурується (фіг. 13), параметр текстури рівний 0,014. Термооброблянням у температурному інтервалі 700-800 °C забезпечують отримання порошку із розмірами кристалітів 40-65 нм (фіг. 14). Зниженням температури нижче межі вказаного діапа 9 зону фаза SmCo5 не гомогенізується. Перевищення величини температури верхньої межі оптимального інтервалу призводить до росту кристалітів у частинках порошку до величин, які виходять за межі нанообласті (нанообласть - менше 100 нм). Сплав можна витримувати до 90 хв. при найвищій температурі нагрівання, але розмір зерен кристалітів після цього зростає. Розміри кристалітів сплаву після його гомогенізації у вакуумі зменшуються із ростом тривалості помелу (фіг. 15). Однак, гомогенізований порошок, мелений 20 і 30 хв., не текстурується. Помел сплаву з частотою обертання млина 500 об./хв. Помел сплаву з частотою обертання млина 500 об./хв. тривав 10, 20 і 30 хв. Після помелу отримували напружену фазу SmCo5 (фіг. 16, 17). Порошок сплаву слабо текстурується після помелу тривалістю 10 хв. (фіг. 18) і зовсім не текстурується після помелу тривалістю 30 хв. (фіг. 19). Термічним вакуумним оброблянням сплаву, попередньо меленого 10 хв., феромагнітна фаза SmCo5 гомогенізується (фіг. 20), але порошок зовсім не текстурується (фіг. 21). Помел сплаву з частотою обертання млина 600 об./хв. Фазовий склад продуктів помелу сплаву під тиском 0,9 МПа. Сплав мололи в водні під тиском 0,9 МПа. За цих умов існує насичений гідрид фази SmCo5. Тривалість помелу 24, 10 і 1 год. За даними рентгенівського фазового аналізу (фіг. 22) механохімічна взаємодія вихідного двофазного сплаву з воднем завершується утворенням сильно напруженої фази Sm2Co17 і виділенням Со. Крім того, на дифрактограмах зафіксовано по кілька піків неідентифікованої фази/фаз. Для відновлення феромагнітної фази SmCo5 у меленому сплаві проводили його термообробляння у вакуумі при температурі 950 °C. Фаза SmCo5, у сплаві, меленому 24 год., не відновлюється утворюється Sm2Co17 (фіг. 23). Порошок ізотропний (фіг. 24). Аналогічний результат отримали на зразку, меленому 10 год. Термообробкою у вакуумі при 950 °C зразка, меленого 1 год., феромагнітну фазу SmCo5 відновили (фіг. 25). Порошок, з розмірами кристалітів менше 100 нм, ізотропний. Помел сплаву з частотою обертання млина 600 об./хв. Фазовий склад продуктів помелу сплаву під тиском 0,35 МПа. Під початковим тиском водню 0,35 МПа сплав мололи 5, 10, 20, 30 і 45 хв., 1 і 24 год. Феромагнітна фаза SmCo5 залишається стабільною після помелу тривалістю до 20 хв. (фіг. 26). Анізотропія зберігається лише після помелу 5 хв. (фіг. 27) з параметром текстури 0,136. Вакуумним термооброблянням при температурі 950 °C фазу SmCo5 гомогенізували. Розміри кристалітів в частинках порошку рівні приблизно 70 нм, але порошок має параметр текстури, рівний 0,377, тобто анізотропія виражена слабо (порошок високо анізотропний, коли параметр текстури менший 0,01). 96811 10 З фіг. 28 видно, що після повного циклу обробляння анізотропним є той порошок, котрий зберігає анізотропію після помелу. Якщо після помелу параметр текстури високий (коли порошок повністю ізотропний, то параметр текстури дорівнює 1), то після гомогенізації він зростає ще більше. Для отримання анізотропного порошку необхідно на етапі здрібнення структури сформувати анізотропний порошок. Для досягнення найвищої текстури оптимально молоти порошок у водні з частотою обертання млина в діапазоні 100-400 об./хв. Для максимального здрібнення структури частоту обертання млина під час помелу необхідно підвищувати, однак тоді знижується анізотропія. Для отримання дрібнодисперсної текстурованої структури оптимальною частотою обертання млина є 400 об./хв. Механізм підвищення дисперсності структури частинок порошку сплаву та зниження текстурованості (виникнення ізотропії) під час механохімічного обробляння у водні (помелу у водні) схематично показано на фіг. 29. Після насичення сплаву воднем і утворення його гідриду він механічно руйнується на монокристали, вісь легкого намагнічування яких показана стрілкою на фіг. 29, 1 (частинкимонокристали можуть утворюватися і на початковій стадії помелу). Механічна дія молольних кульок під час помелу призводить до пластичних механічних зсувів окремих частин частинокмонокристалів і утворення в частинці двох зерен із міжзеренною границею (фіг. 29, 2). На початковій стадії механохімічної взаємодії (помелу) механічні зсуви є паралельними і новоутворені, дрібніші за розмірами зерна, мають однаково напрямлені осі легкого намагнічування. З ростом тривалості помелу зростає кількість міжзеренних границь, тим самим зростає дисперсність мікроструктури частинок сплаву (фіг. 29, 3). Осі легкого намагнічування новоутворених зерен зберігають однаковий напрям лише до певного моменту здрібнення (на фіг. 29, 2 і 3 показано стрілками). Або досить довга тривалість помелу, або велика інтенсивність механічної дії, як показано за результатами помелу з частотою обертання млина 500 і 600 об./хв., супроводжується не тільки здрібненням зерен сплаву і виникненням нових міжзеренних границь, але й виникненням непаралельних зсувів. Внаслідок цього утворюються частинки порошку, в яких осі легкого намагнічування мають різний напрямок. Тобто виникають ізотропні частинки, які у магнітному полі не орієнтуються. Приклад. Злиток сплаву системи Sm-Co, промисловий сплав КС37, який містить, мас. %, самарію - 37, кобальт - решта, поміщають у герметичну камеру планетарного млина, виготовлену із нержавної сталі, разом із молольними тілами, кульками із нержавної сталі, у певному співвідношенні між масою сплаву та масою молольних тіл. Камеру вакуумують до тиску в кілька сотень Па, подають водень до тиску 0,9 МПа і підтримують на заданому рівні. Сплав поглинає водень, утворюючи гідрид. Після завершення поглинання сплавом водню, задають тиск на початок помелу рівним 0,35 МПа, запускають планетарний млин з частотою 11 обертання 400 об./хв. Тривалість помелу 10 хв. Після завершення помелу порошок сплаву вивантажують з камери млина і завантажують в камеру установки для вакуумного термообробляння. Камеру вакуумують. Після досягнення рівня вакууму 2 10- Па камеру нагрівають у динамічному вакуумі із швидкістю 5 °C/хв. Після досягнення в камері температури 750 °C нагрів вимикають і камеру охолоджують до кімнатної температури. Отримують порошок з розмірами кристалітів 50 нм. Який текстурується з параметром текстури, рівним 0,014. Джерела інформації: 1. Synthesis and investigation of SmCo5 magnetic nanoparticles / Yan Li, Xiao Li Zhang, Ri Qiu, Young Soo Kang // Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects.-2008.-313-314.-P. 621624. 2. J. Zhou, R. Skomski, D.J. Sellmyer. Magnetic hysteresis of mechanically alloyed Sm-Co nanocrystaline powders / J. Appl. Phys.-2003.-93 (10). - P. 6495-6497. 3. С. Orquiz-Muela, J.A. Matutes-Aquino. Nanocrystalline Рr0,5Sm0,5Со5 alloy obtained by 96811 12 mechanical milling / J. Magn. Magn. Mater.-2008.320. - P. e55-e57. 4. Structural and magnetic studies on spark plasma sintered SmCo5/Fe bulk nanocomposite magnets / N.V. Rama Rao, R. Gopalan, M. Manivel Raja at al. // J. Magn. Magn. Mater.-2007.-312. - P. 252-257. 5. Effect of sintering temperature on the structure and magnetic properties of SmCo5/Fe nanocomposite magnets prepared by spark plasma sintering / P. Saravanan, R. Gopalan, D. Sivaprahasam, V. Chandrasekaran // Intermetallics.2009.-17.-P. 517-522. 6. Textured resin-bonded Sm(Co, Fe, Cu)5 nanostructured magnets exploiting magnetic field and surfactant-assisted milling / P. Saravanan, R. Gopalan, R. Priya at al. // J. Alloys Compounds.2009.-477-P. 322-327. 7. P. Saravanan, A.N. Sharma, V. Chandrasekaran / Highly anisotropic resin-bonded magnets processed with surfactant-coated SmCo5 nanocrystalline powders //J. Magn. Magn. Mater.2009.-321. -P. 3138-3143. 13 96811 14 15 96811 16 17 96811 18 19 96811 20 21 Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков 96811 Підписне 22 Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601