Спосіб виготовлення сталих магнітів на основі сплавів системи dd-fe-b

Спосіб виготовлення сталих магнітів на основі сплавів системи Dd-Fe-B, який включає диспергування сплаву, пресування у магнітному полі, спікання та термообробку, який відрізняється тим, що перед диспергуванням сплаву проводять його термообробку методом гідруваннядиспропорціонування-десорбції-рекомбінації, а диспергування проводять шляхом помелу у планетарному млині у водні тривалістю 10 хв. (19) (21) 20031211681 (22) 16.12.2003 (24) 15.11.2004 (46) 15.11.2004, Бюл. № 11, 2004 р. (72) Булик Ігор Іванович, Панасюк Володимир Васильович, Тростянчин Андрій Миколайович, Басараба Юрій Борисович, Путілов Юрій Григорович (73) ФІЗИКО-МЕХАНІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. Г.В.КАРПЕНКА Н АЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ Н АУК УКРАЇНИ 3 71274 4 ратури, вище температури розкладу гідриду сплаПід час Solid-ГДДР сплав нагрівали у динамічву і подають в камеру водень при цій температурі ному вакуумі до температури близько 600°С, по(Solid-ГДДР). Сплав витримують у водні протягом давали водень до тиску 0,1МПа, продовжували певного часу при максимальній температурі нагрінагрівання до 850°С, при цій температурі витримуву під час диспропорціонування, або у вакуумі під вали протягом 0-1год. (під час витримки тиск водчас рекомбінації. Взаємодія сплаву з воднем при ню змінювався від 0,1 до 0,02МПа). Далі сплав підвищеній температурі супроводжується диспровитримували у вакуумі протягом 2год. та охолопорціонуванням (розпадом) основної феромагнітджували до кімнатної температури. Результати ної фази Dd2Fe14B на суміш декількох фаз, а саме: дослідження залежності магнітних властивостей спечених магнітів від умов мелення сплаву у плагідрид дидиму, a -Fe, та борид заліза Fe2B. При нетарному млині у водні вказують, що оптимальнаступному нагріві продуктів диспропорціонування ним є мелення сплаву з частотою обертання млиу вакуумі водень десорбує із них і суміш фаз рекона 400об/хв. Тому в даному винаході сплав мбінує у вихідн у фазу з субмікронною структурою. здрібнювали з такою швидкістю. Тривалість помеСплав охолоджують у вакуумі до кімнатної темпелу 3-15хв. Після помелу проводилася часткова та ратури, перевантажують його у герметичну камеру повна десорбція водню з порошку при температурі планетарного млина, заповнюють камеру воднем і 350 та 700°С відповідно. Залежність залишкової змелюють. Порошок вивантажують із камери, пренамагніченості Вr, коерцитивної сили 1НC та магнісують у магнітному полі, опікають та відпалюють тної енергії (ВН)max від режимів диспергування по(проводять термообробку) у вакуумній печі. дана на фіг.3; у таблиці 2 приведені умови дисперДосліджено магнітні характеристики отримагування та значення магнітних характеристик. них магнітів із застосуванням способу, описаного у З ростом тривалості помелу сплаву магнітні прототипі та за запропонованим способом, ревластивості спечених магнітів зростають і досягазультати досліджень подані в таблицях. ють найвищого значення за 10хв. При подальшому На фіг.1-3 графічно показано залежність збільшенні тривалості помелу до 15хв. характеримагнітних характеристик від умов отримання магстики магнітів дещо падають. Залишкова намагнінітів; ченість Вr магнітів після обробки шляхом Solidна фіг.4-23 - графіки кривих розмагнічування ГДДР з наступним помелом у планетарному млині спечених магнітів, виготовлених за умов, описаних у водні в усіх випадках, за винятком помелу протяу прикладах 1-20. гом 12хв., перевищує значення аналогічної велиІз застосуванням запропонованого способу вичини у прототипі. Застосування Solid-ГДДР сприготовлено сталі магніти із сплаву Е-78 (мас. %: Dd чиняє деяке падіння коерцитивної сили магнітів. - 36,1; В - 1,1; Al - 0,8; Fe - решта) та встановлено Лише у випадку помелу протягом 10хв. значення залежність залишкової намагніченості Br, коерци1Н C досягає рівня прототипу. Аналогічна тенденція тивної сили 1НC і магнітної енергії (BH)max від умов встановлена для магнітної енергії (ВН)max. його обробки (ГДДР або Solid- ГДДР), режиму меЗменшення тривалості витримки під час ГД до лення у планетарному млині у водні та умов дегіднуля, з тим же часом рекомбінації 2год., та померування. Визначено оптимальні параметри отрилом протягом 10хв. суттєво покращує магнітні мання магнітів з характеристиками, які властивості спечених магнітів (фіг.3, таблиця 2, перевищують аналогічні величини для прототипу зразок Е-78-11-1). Досягнуто значного росту зали(фіг.1, таблиця 2). шкової намагніченості Вr (фіг.21) і магнітної енергії. При застосуванні ГДДР для попередньої обЗростання магнітних характеристик встановлено, робки сплаву початковий тиск водню становив також у випадку, коли сплав оброблено шляхом 0,1МПа, максимальна температура нагріву 850°С, ГДДР без витримки при ГД, а після зниження тиску тривалість витримки і у водні, і у вакуумі 1,5год. до 0,02МПа витримано протягом 10хв. (фіг.3, табСплав здрібнювали в аргоні або у водні. Помел в лиця 2, зразок Е-78-12-1). І після часткового, і поваргоні проведено з частотою обертання 200об/хв. ного дегідрування змеленого порошку службові протягом 30хв. та з часто тою обертання 400об/хв. характеристики спечених ізотропних магнітів не протягом 5 і 20хв; у водні - з частотою обертання підвищуються (таблиця 2), тому його застосування 400об/хв. протягом 5 і 15хв. Для встановлення недоцільне. впливу дегідрування гідридів порошків сплаву на Приклад магнітні властивості спечених магнітів проводиКуски злитків сплаву Е-78 помістили у гермелась часткова десорбція водню з гідриду порошку тичну камеру. Камеру вакуумували, наповнили при температурі 350°С. Залежність магнітних влаводнем до тиску 0,1МПа, нагріли до температури стивостей від часу помелу подана на фіг.2. У таб850°С і витримали 1,5год. Далі камеру вакуумувалиці 1 подано умови диспергування та значення ли протягом 1,5год. до повного видалення водню з магнітних характеристик. Магніти, спечені із поропродуктів диспропорціонування та їх рекомбінації. шків, отриманих за вищеописаними режимами із Після охолодження у вакуумі до кімнатної темпезастосуванням ГДДР та наступним помелом у ратури сплав перевантажили у робочу камеру планетарному млині, поступаються своїми властипланетарного млина та завантажили мелючі тіла. востями магнітам, отриманим згідно зі способом, Камеру вакуумували, подали аргон і включили описаним у прототипі. Проведення часткового депланетарний млин із частотою обертання гідрування при 350°С порошків, отриманих поме200об/хв. Помел тривав 20хв. Із отриманого поролом в середовищі водню з частотою обертання шку виго товили сталий магніт. Крива розмагнічу400об/хв. протягом 5хв., забезпечує деяке підвивання подана на фіг.4, магнітні характеристики у щення залишкової намагніченості Вr та магнітної таблиці 1 (зразок Е-78-6). енергії (BH)max, (таблиця 1, зразок Е-78-71, Фіг.8). 5 71274 6 Приклад 2 Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як у прикладі 9. Після помелу проведено дегідрувану прикладі 1. Швидкість обертання млина ня порошку при 350°С протягом 1,5год. (фіг.13, 400об/хв., тривалість помелу 5хв. (фіг.5, таблиця таблиця 2, зразок Е-78-51). 1, зразок Е-78-5). Приклад 11 Приклад 3 Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як у прикладі 8. Тривалість помелу 8хв. (фіг.14, табу прикладі 1. Швидкість обертання млина лиця 2, зразок Е-78-9). 400об/хв., тривалість помелу 20хв. (фіг.6, таблиця Приклад 12 1, зразок Е-78-1). Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як Приклад 4 у прикладі 8. Тривалість помелу 10хв. (фіг.15, табПорошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як лиця 2, зразок Е-78-3). у прикладі 1. Замість аргону у робочу камеру плаПриклад 13 нетарного млина подано водень до тиску кілька Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як атмосфер, наситили сплав воднем і запустили у прикладі 12. Після помелу проведено дегідрумлин. Швидкість обертання млина 400об/хв., тривання при 350°С протягом 1,5год. (фіг.16, таблиця валість помелу 5хв. (фіг.7, таблиця 1, зразок 2, зразок Е-78-41). Е-78-7). Приклад 14 Приклад 5 Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як у прикладі 12. Після помелу проведено дегідруу прикладі 4. Після помелу проведено дегідруванвання при 700°С протягом 1,5год. (фіг.17, таблиця ня при 350°С протягом 1,5год. (фіг.8, таблиця 1, 2, зразок Е-78-81-2). зразок Е-78-71). Приклад 15 Приклад 6 Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як у прикладі 8. Тривалість помелу 12хв. (фіг.18, табу прикладі 4. Тривалість помелу 15хв. (фіг.9, таблиця 2, зразок Е-78-10). лиця 1, зразок Е-78-8). Приклад 16 Приклад 7 Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як у прикладі 8. Тривалість помелу 15хв. (фіг.19, табу прикладі 6. Після помелу проведено дегідруванлиця 2, зразок Е-78-2). ня при 350°С протягом 1,5год. (фіг.10, таблиця 1, Приклад 17 зразок Е-78-72). Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як Приклад 8 у прикладі 16. Після помелу проведено дегідруКуски злитків сплаву Е-78 помістили у гермевання при 350°С протягом 3год. (фіг.20, таблиця 2, тичну камеру. Камеру вакуумували і нагріли. Після зразок Е-78-21). досягнення температури 600°С подали водень до Приклад 18 тиску 0,1МПа і при 850°С витримували сплав у Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як водні протягом 1год. Далі камеру вакуум ували у прикладі 8. Під час ГД витримка не проводилась. протягом 2год. до повного видалення водню з Тривалість помелу 10хв. (фіг.21, таблиця 2, зразок продуктів диспропорціонування та їх рекомбінації. Е-78-11-1). Після охолодження у вакуумі до кімнатної темпеПриклад 19 ратури, сплав перевантажили у робочу камеру Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як планетарного млина, завантажили мелючі тіла. у прикладі 18. Після помелу проведено дегідруКамеру вакуум ували, подали водень до тиску кільвання при 350°С протягом 1,5год. (фіг.22, таблиця ка атмосфер, наситили сплав воднем і запустили 2, зразок Е-78-11-21). планетарний млин із частотою обертання Приклад 20 400об/хв. Помел тривав 3хв. Із отриманого порошПорошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як ку виготовили сталий магніт (фіг.11, таблиця 2, у прикладі 14. ГД проведено без витримки. При зразок Е-78-8-1). досягненні температури 850°С, тиск водню знижеПриклад 9 но до 0,2МПа і сплав витримано протягом 10хв. Порошок сплаву Е-78 отримано аналогічно, як (фіг.23, таблиця 2, зразок Е-78-12-1). у прикладі 8. Тривалість помелу 5хв. (фіг.12, табДжерела інформації: лиця 2, зразок Е-78-4). 1. Патент України 37108 А, Кл. Н01F1/04, 1/08. Приклад 10 Публ. 2001р. 7 71274 8 Таблиця 1 № зразка Обробка Густина зразків, г/см 3 Залишкова намагнічуваність, Вr Тл Е-78 Прототип 7,13 0,96 Тмакс=850; ГД- t =1,5, Е-78-6 7,35 0,85 ДР- t =1,5. Помел:200/30(Аr) Тмакс=850; ГД- t =1,5; Е-78-5 7,41 0,83 ДР- t =1,5. Помел:400/5(Аr) Тмакс=850-870; ГД- t =1,5, Е-78-1 7,24 0,71 ДР- t =1,5. Помел:400/20(Аr) Тмакс=850; ГД- t =1,5; Е-78-7 7,39 0,86 ДР- t =2. Помел:400/5(Н2) Тмакс=850; ГД- t =1,5, Е-78-71 7,40 0,95 ДР- t =2. Помел:400/5(Н2) Дегідр.: 350, t =1,5. Тмакс=850, ГД- t =1,5; Е-78-8 7,44 0,85 ДP- t =2. Помел:400/15(H2) Tмaкc=850; ГД- t =1,5, Е-78-72 ДP- t =2. Помел: 400/15(Н2) 7,39 0,85 Цегідр.:350, t =1,5. Примітки: позначення етапів та параметри ГДДР: ГД - гідрування, диспропорціонування; ДР - десорбція, рекомбінація; Тмакс - найвища температура нагріву, °С; t - тривалість витримки при ГД або ДР, год; параметри помелу: частота обертання млина, об/хв. /тривалість помелу, хв. (середовище); параметри дегідрування: температура, °С; t - тривалість витримки при температурі дегідрування, год. 10,3 Магнітна енергія (BH)max, МГсЕ 23,0 9,75 16,0 6,1 14,5 7,4 10,0 7,4 16,5 6,2 20 6,0 15,0 5,75 14,0 Коерцитивна сила 1Н C, кЕ Таблиця 2 № зразка 1 Е-78 Е-78-8-1 Е-78-4 Е-78-5І Е-78-9 Е-78-3 Е-78-41 Е-78-81-2 Обробка 2 Прототип Тмакс=850; ГД- t =1,0; ДР- t =2,0. Помел:400/3 Тмакс=850; ГД- t =1,0; ДР- t =2,0. Помел:400/5 Тмакс=850; ГД- t =1,0; ДР- t =2,0. Помел: 400/5. Дегідр.:350°С/1,5год. Тмакс=850; ГД- t =1,0; ДР- t =2,0. Помел:400/8. Тмакс=850; ГД- t =1,0; ДР t =1,75. Помел:400/10. Тмакс=850; ГД- t =1,0; ДР- t =1,75. Помел:400/10. Дегідр.:350°С/1,5год. Тмакс=850; ГД- t =1,0; ДР- t =2,0. Помел: 400/10. Дегідр.:700°С/1,5год. 3 7,13 4 0,96 5 10,3 Магнітна енергія (ВН)max, МГсЕ 6 23,0 7,41 0,97 8,25 20,0 7,36 0,99 9,2 21,0 7,43 1,02 8,8 22,0 7,40 0,975 9,0 20,0 7,44 1,0 10,5 23,0 7,46 1,03 9,3 23,0 7,45 0,96 8,1 20,0 Густина Залишкова нама- Коерцизразків, гні-чуваність, Вr. тивна сила г/см 3 Тл 1Н C, кЕ 9 71274 10 Продовження таблиці 2 1 Е-78-10 Е-78-2 Е-78-21 Е-78-П-1 Е-78-11-21 Е78-12-1 2 Тмакс=850; ГД- t =1,0; ДР- t =2,0. Помел: 400/12. Тмакс=870; ГД- t =1,0; ДР- t =2,0. Помел: 400/15. Тмакс=870, ГД- t =1,0; ДР- t =2,0. Помел: 400/15. Дегідр.:350°С/3год. Тмакс=850; ГД- t =0,0; ДР- t =2,0. Помел: 400/10. Тмакс=850; ГД- t =0,0; ДР- t =2,0. Помел: 400/10. Дегідр.:350°С/1,5год. Тмакс=850; ГД- t =0,0; 0,02МПа, 10хв, ДР- t =2,0. Помел: 400/10. 3 4 5 6 0,94 9,0 18,0 7,42 0,975 9,75 21,0 7,44 0,96 8,75 19,5 7,46 1,075 7,75 25,0 7,45 1,025 7,25 23,0 7,35 1,025 8,0 23,0 Примітки: позначення етапів та параметри ГДДР: ГД - гідрування, диспропорціонування; ДР - десорбція, рекомбінація; Тмакс - найвища температура нагріву, °С; t - тривалість витримки при ГД або ДР, год; параметри помелу: частота обертання млина, об/хв. /тривалість помелу, хв. (середовище); параметри дегідрування: температура, °С; t - тривалість витримки при температурі дегідрування, год. 11 71274 12 13 71274 14 15 Комп’ютерна в ерстка Л.Литв иненко 71274 Підписне 16 Тираж 37 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601