Є ще 6 сторінок.

Дивитися все сторінки або завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб розділення і витягнення бетаїну і сахарози з концентрованого необробленого соку або згущеного соку, що містить більше 85 % сахарози на суху речовину (DS) і також містить бетаїн і залишкові компоненти, при цьому спосіб здійснюють у хроматографічній системі з послідовним псевдорухомим шаром (SMB), що включає множину колонок, які містять один або більше часткових ущільнених шарів, де колонки утворюють одну або більше петель, що включає:

створення щонайменше двох послідовних контурів розділення в системі шляхом повторення заданої послідовності розділення, що містить етапи, які включають одну або більше фази завантаження, фази елюювання і фази циркуляції, завдяки чому зазначені щонайменше два контури розділення присутні в системі одночасно, і кожен контур розділення включає підконтур сахарози, підконтур бетаїну, залишковий підконтур і необов'язково інші підконтури, завдяки чому підконтур бетаїну і залишковий підконтур послідовних контурів розділення перекриваються,

переміщення зазначених щонайменше двох контурів розділення вперед через систему шляхом повторення визначеної послідовності розділення, і

витягнення щонайменше однієї фракції сахарози, щонайменше однієї фракції бетаїну, що містить також залишкові компоненти, і необов'язково одну або більше додаткових фракцій.

2. Спосіб за п. 1, де кількість елюента у фазі елюювання регулюють на основі об'ємів утримування бетаїну і залишкових компонентів, щоб одержувати перекриття між підконтуром бетаїну і залишковим підконтуром послідовних контурів розділення.

3. Спосіб за п. 1, де кількість елюента у фазі елюювання регулюють на основі об'ємів утримування сахарози і залишкових компонентів, щоб не одержувати перекриття сахарози і залишкових компонентів послідовних контурів розділення.

4. Спосіб за п. 1, де зазначені додаткові фракції вибирають з однієї або більше залишкових фракцій і однієї або більше фракцій рециркулюючого продукту.

5. Спосіб за п. 1, де зазначена множина колонок включає від 3 до 12 колонок, переважно від 6 до 12 колонок.

6. Спосіб за п. 1, де в системі створюють два або три контури розділення.

7. Спосіб за п. 1, де щонайменше одну фракцію сахарози витягають з колонки і щонайменше одну додаткову фракцію сахарози витягають з однієї або більше інших колонок системи.

8. Спосіб за п. 1, де щонайменше одну фракцію бетаїну витягають з колонки і щонайменше одну додаткову фракцію бетаїну витягають з однієї або більше інших колонок системи.

9. Спосіб за п. 7 або 8, де зазначені одну або більше інших колонок вибирають з будь-якої множини колонок системи вище за течією щодо колонки, з якої витягають зазначену щонайменше одну фракцію сахарози/бетаїну.

10. Спосіб за п. 7 або 8, де зазначену щонайменше одну фракцію сахарози/бетаїну і зазначену щонайменше одну додаткову фракцію сахарози/бетаїну витягають з одного і того ж контуру розділення під час більше ніж однієї послідовності розділення.

11. Спосіб за п. 7 або 8, де зазначену щонайменше одну фракцію сахарози/бетаїну і зазначену щонайменше одну додаткову фракцію сахарози/бетаїну витягають з більше ніж одного контуру розділення під час однієї і тієї ж послідовності розділення.

12. Спосіб за п. 7 або 8, де зазначену щонайменше одну фракцію сахарози і/або зазначену щонайменше одну фракцію бетаїну витягають з останньої колонки.

13. Спосіб за п. 1, де зазначені щонайменше два контури розділення присутні в петлі, утвореній всіма колонками системи.

14. Спосіб за п. 1, де зазначена множина колонок утворює три окремі петлі, і контур розділення одночасно переміщується вперед у кожній петлі.

15. Спосіб за п. 1, де зазначена множина колонок утворює дві окремі петлі, і контур розділення одночасно переміщується вперед у кожній петлі.

16. Спосіб за п. 1, в якому додатково витягують одну або більше залишкових фракцій.

17. Спосіб за п. 1, де зазначені залишкові фракції витягають з кількох колонок.

18. Спосіб за п. 1, де більше 50 %, переважно більше 80 %, більш переважно більше 85 % і ще більш переважно більше 94 % бетаїну концентрованого необробленого соку або згущеного соку витягають у зазначеній щонайменше одній фракції бетаїну.

19. Спосіб за п. 1, де вміст бетаїну зазначеної щонайменше однієї фракції бетаїну складає більше 10 %, переважно більше 25 %, більш переважно більше 30 % і найбільш переважно більше 50 % на суху речовину (DS).

20. Спосіб за п. 1, де вміст сухої речовини зазначеної щонайменше однієї фракції бетаїну складає більше 1 мас. %, переважно більше 2 мас. % і більш переважно більше 3 мас. %.

21. Спосіб за п. 1, в якому вихід сахарози складає більше 98 %, переважно більше 99 % на основі сахарози в концентрованому необробленому соку або згущеному соку.

22. Спосіб за п. 1, де вміст сахарози зазначеної щонайменше однієї фракції сахарози складає більше 92 %, переважно більше 95 % і більш переважно більше 98 % на суху речовину (DS).

23. Спосіб за п. 1, який додатково включає витягнення бетаїну з зазначеної щонайменше однієї фракції бетаїну шляхом хроматографічного розділення.

24. Спосіб за п. 1, який додатково включає введення однієї або більше частин зазначених щонайменше двох контурів розділення назад в одне або більше з положень введення елюента в системі для заміщення частини елюента, де зазначені частини включають компоненти, вибрані із сахарози і бетаїну, і залишкових компонентів.

Текст

Реферат: Винахід належить до способу розділення і витягнення бетаїну і сахарози з концентрованого необробленого соку або згущеного соку, який здійснюють у багатоконтурній хроматографічній послідовній системі з псевдорухомим шаром (SMB), в якому перекриваються підконтур бетаїну і залишковий підконтур послідовних контурів розділення, при цьому витягають фракцію сахарози і фракцію бетаїну, що містить також залишкові компоненти. UA 109432 C2 (12) UA 109432 C2 UA 109432 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Область винаходу [0001] Винахід відноситься до способу витягнення сахарози та бетаїну із сиропу, одержаного з цукрового буряку, хроматографічними послідовними багатоконтурними способами з псевдорухомим шаром (SMB). Сироп, одержаний з цукрового буряку, конкретно застосовуваний як вихідний матеріал у винаході, являє собою згущений сік або концентрований необроблений сік, що має високий вміст сахарози, як правило вміст сахарози більше 85 % на основі сухої речовини. Передумови винаходу [0002] Документ US 6875349 В2 розкриває спосіб і систему для розділення на фракції розчину на основі цукрового буряку, такого як меляса або барда, на дві або більше фракцій хроматографічним способом із псевдорухомим шаром (SMB), де система розділення містить щонайменше два контури розділення в одній і тій же петлі. Спосіб SMB може бути безперервним або послідовним. Викладається, що два контури формуються шляхом додавання щонайменше двох частин розчину, що завантажується, у систему до витягнення з її фракцій продукту (колонка 5, рядки 9-11). Також викладається, що вода може застосовуватися в якості елюента, і що вода може додаватися між додаваннями розчину, що завантажується, або після них, щоб забезпечувати відсутність перекриття двох контурів розділення (колонка 5, рядки 1114). Також викладається, що можуть мати місце дві або три паралельних операції в межах одного етапу розділення (колонка 6, рядки 7-8). Крім того, викладається, що два або більше контурів переміщуються в єдиному шарі смоли (усі колонки в петлі) (колонка 1, рядки 32-34), тобто зазначені щонайменше два контури розділення присутні в петлі, утвореній всіма колонками. [0003] Приклад 1 документа US 6875349 В2 розкриває двоконтурне послідовне SMBрозділення меляси в системі розділення, що містить дві колонки (сумарно з вісьмома окремими частковими ущільненими шарами). Розділення на фракції виконується восьмиетапною послідовністю з тривалістю послідовності 38 хвилин. Меляса, застосовувана як вихідний матеріал, містить 57,6 % сахарози і 7,6 % бетаїну на DS (суха речовина). Розділення на фракції забезпечує фракцію сахарози з чистотою 90,1 ваг. % і фракцію бетаїну з чистотою 43,1 ваг. %. [0004] Приклад 4 документа US 6875349 В2 розкриває трьохконтурне послідовне SMB розділення меляси в системі розділення, що містить три окремих колонки. Розділення на фракції виконується восьмиетапною послідовністю з тривалістю послідовності в 43 хвилини. Меляса, застосовувана як вихідний матеріал, містить 60,4 % сахарози і 5,1 % бетаїну на DS. Розділення на фракції забезпечує фракцію сахарози з чистотою в 92,7 ваг. % і фракцію бетаїну з чистотою 36,6 ваг. %. [0005] Приклад 5 документа US 6875349 В2 розкриває двоконтурне безперервне SMBрозділення меляси, що містить 59 % сахарози. Одержують фракцію сахарози, що має чистоту 87,8 ваг. %. [0006] US 6224683 В1 розкриває спосіб очищення (демінералізації) розчину цукрового буряку хроматографічним SMB-способом розділення для надання очищеної фракції сахарози. Приклад 1 розкриває безперервне розділення пом'якшеного сахарозовмісного розчину, що містить 93 % сахарози, 4 % складових, відмінних від сахарози, таких як солі, і 3 % інших органічних складових (інших сахаридів, бетаїну, амінокислот і т.п.), за допомогою 10-колоночної SMB -системи, для надання фракції сахарози і фракції без сахарози. Фракція сахарози, як викладається, має вихід сахарози в 99,4 %, пропорцію змішаних складових, відмінних від сахарози, у 20 % і концентрацію сахарози (Вх), що дорівнює 38. [0007] Документ US 5466294 розкриває безперервний хроматографічний одноконтурний спосіб для виділення сахарози з м'якого необробленого соку, одержаного з цукрового буряку. Приклад 1 розкриває розділення пом'якшеного концентрованого необробленого соку, що містить 88,6 % сахарози і 1,2 % бетаїну. Одержують фракцію сахарози, що має чистоту сахарози 97,4 % і вміст бетаїну 0,9 %. Спосіб забезпечує дуже низьку продуктивність розділення в 35 фунтів сухої речовини на кубічний фут смоли в день, що відповідає 23,5 кг сухої речовини 3 за годину на м смоли. [0008] У вищеописаний спосіб документів US 6224683 В1 і US 5466294 не витягають бетаїн зі згущеного соку або необробленого соку. [0009] Документ US 6093326 розкриває спосіб для розділення меляси на фракції хроматографічною SMB-системою, де сахарозу і бетаїн витягають під час багатоетапної послідовності розділення в двох або більше петлях. Приклад 3 документа розкриває спосіб для розділення на фракції бурякової меляси за допомогою етапу, що містить три фази рециркуляції. 1 UA 109432 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 [0010] Однак багатоконтурний послідовний SMB-спосіб для витягнення сахарози і бетаїну з розчинів на основі цукрового буряку, що мають високий вміст сахарози (більш 85 %), не запропонований або не розкритий у даній галузі техніки. Визначення, що стосуються винаходу [0011] "Фракція продукту" - це фракція, яка одержана з хроматографічного способу розділення і що містить компоненти продукту. Компоненти продукту можуть бути вибрані з сахарози, бетаїну, рафінози та піролідонкарбонової кислоти (РСА). Може бути одна або більше фракцій продукту. [0012] "Фракція залишку" або "залишкова фракція" - це фракція, що в основному складається з компонентів (таких як солі, колірні сполуки, органічні кислоти, амінокислоти і т.п.), відмінних від компонентів продукту, що витягаються. Може бути одна або більше фракцій залишку. Компоненти залишкової фракції також називаються "залишковими компонентами". [0013] "Фракція рециркулюючого продукту" - це фракція, що містить не повністю розділені компоненти продукту і яка в цілому має більш низьку чистоту або є більш розрідженою, ніж фракції продукту. Фракція рециркулюючого продукту повертається назад на розділення, щоб об'єднатися з завантажуваним матеріалом. Фракція рециркулюючого продукту, як правило, застосовується як розріджуюча речовина завантажуваного матеріалу. Також перед поверненням речовини, що переробляється, до колонки (колонок) можуть мати місце одна або більше операцій; наприклад, фракція (фракції) рециркулюючого продукту може концентруватися випарюванням. Може бути одна або більше фракцій рециркулюючого продукту. [0014] "Послідовність" або "послідовність розділення" - це визначена послідовність етапів, що безперервно повторюються в послідовному хроматографічному способі розділення, який містить всі етапи, що вимагаються для того, щоб здійснювати розділення компонентів, які завантажуються, на фракцію (фракції) продукту й інші фракції. [0015] "Етап" містить одну або більше з фази завантаження, фази елюювання і фази циркуляції, і необов'язково - фази часткового завантаження. [0016] Під час фази завантаження розчин, що завантажується, вводиться у визначений частковий ущільнений шар або у визначені часткові ущільнені шари. Під час фази завантаження і/або однієї або більше інших фаз можуть вилучатися одна або більше фракцій продукту і одна або більше залишкових фракцій. [0017] Під час фази елюювання елюент подається у визначені часткові ущільнені шари. [0018] Під час фази циркуляції по суті ніякий розчин, що завантажується, або елюент не подається в часткові ущільнені шари та ніякі продукти не виводяться. [0019] Під час фази часткового завантаження частина контуру розділення вводиться назад по мірі розділення як заміна елюента. Фаза часткового завантаження присутня при застосуванні способів, описаних у документах WO 2010/097513 А1 і WO 2010/097511 А1 (US 2010-0212662 А1), до багатоконтурного способу винаходу. Весь вміст перерахованих документів включається в даний опис за допомогою посилання. [0020] "SMB" відноситься до системи з псевдорухомим шаром. [0021] У послідовній SMB-системі не всі рідинні потоки течуть безперервно. Цими потоками є: подача завантажуваного розчину і елюента (або PART), циркуляція контуру розділення і вилучення продуктів, або рециркуляція PARTS. [0022] "Завантажуваний матеріал" - це кількість завантажуваного розчину, що вводиться до колонки (колонок) розділення під час однієї послідовності. [0023] "Концентрований необроблений сік" і "згущений сік" відносяться до сиропів на основі цукрового буряку (більш докладне їхнє визначення представлене в "Описі винаходу"). Екстракт сахарози з цукрового буряку називається необробленим соком, який очищається для одержання очищеного соку, який після випарювання називається згущеним соком. [0024] "Підконтур" - це контур концентрації одного компонента, , також називається піком компонента. У поєднанні з дійсним винаходом "підконтур сахарози" являє собою концентраційний контур сахарози, "підконтур бетаїну" - концентраційний контур бетаїну, а "залишковий підконтур" - концентраційний контур залишкових компонентів, включаючи солі, колірні сполуки, органічні кислоти, амінокислоти і т.п. [0025] "Контур розділення" стосується контуру сухої речовини, утвореного з розчинених речовин (DS), присутніх у завантажуваному матеріалі внаслідок завантаження елюента і завантажуваного розчину і потоку через шар смоли, одержаного виконанням/повторенням послідовності розділення. [0026] "Частина контуру розділення", вона ж "PART", стосується будь-якої ділянки контуру розділення, що містить рідину і компоненти в цій ділянці, і яка застосовується як заміна елюента. 2 UA 109432 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 [0027] "Розширення площі піка" і "розмивання фронту" відносяться до феномена, при якому пік нормального розділення Гаусса має множник асиметрії, відмінний від 1. Розширення площі піка найбільш часто викликається місцями на наповнювачі, що мають більш сильне, ніж нормальне, утримування розчиненої речовини. [0028] "Об'єм утримування" (Rt) - це об'єм рухомої фази, необхідний, щоб елюювати компонент або визначену точку контуру розділення через шар смоли. Об'єм утримування компонента може бути виражений як % об'єму шару смоли. У відношенні даного винаходу "об'єм утримування" конкретно відноситься до об'єму, необхідного, щоб елюювати початкову фракцію компонента продукту (таку як фракції продуктів сахарози і бетаїну) через колонку. [0029] "Пустота" або "об'єм пустот" у відношенні даного винаходу стосується об'єму, необхідного, щоб елюювати початковий пік провідності (солей) через колонку. [0030] "BV" стосується об'єму шару смоли колонок, часткових ущільнених або шарів системи розділення. [0031] "Розмивання піка" стосується дисперсії хроматографічного піка (контуру розділення), коли він переміщується через колонку. [0032] "Об'єм етапів" (V) стосується об'єму рухомої фази (включаючи завантажуваний матеріал, елюент і циркуляцію і необов'язково PARTS), яка переміщує компонент, контур розділення або його частини через колонку (колонки) розділення від визначеного етапу в послідовності розділення до іншого визначеного етапу в тій же або наступних послідовностях. Об'єм етапів обчислюється етап за етапом шляхом підсумовування об'ємів рухомої фази, що переміщується на кожному етапі (об'єм, що вводиться в колонки на кожному етапі під час фаз завантаження, елюювання і/або циркуляції і під час необов'язкової фази часткового завантаження). [0033] "Положення введення елюента" відноситься до будь-якого положення в хроматографічній системі, де може бути введений елюент. [0034] "DS" відноситься до вмісту розчиненої сухої речовини. Рівнозначно "вмісту розчиненої речовини". [0035] "Чистота компонента" відноситься до вмісту компонента на суху речовину. [0036] "Здатність розділення" відноситься до кількості розчиненої речовини (DS) у всіх фракціях продукту і залишкових фракцій, одержаних із системи, вираженій як кг DS / об'єм 3 смоли розділення (м ) / година (год.). Рециркулюючий продукт і PART(s) не включаються. [0037] "Співвідношення W/F" відноситься до співвідношення води-елюента до об'єму завантажуваного матеріалу. Опис винаходу [0038] Винахід стосується способу розділення і витягнення бетаїну і сахарози з концентрованого необробленого соку або згущеного соку, що містить більше 85 % сахарози на DS і також містить бетаїн і залишкові компоненти, у хроматографічній системі з послідовним псевдорухомим шаром (SMB), що містить кілька колонок, які містять один або більше часткових ущільнених шарів, де колонки утворять одну або більше петель, що включає: [0039] створення щонайменше двох послідовних контурів розділення в системі шляхом повторення визначеної послідовності розділення, що містить етапи, які включають одну або більше з фази завантаження, фази елюювання і фази циркуляції, завдяки чому зазначені щонайменше два контури розділення присутні в системі одночасно, і кожен контур розділення включає підконтур сахарози, підконтур бетаїну, залишковий підконтур і необов'язково інші підконтури, завдяки чому підконтур бетаїну і залишковий підконтур послідовних контурів розділення перекриваються, [0040] переміщення зазначених щонайменше двох контурів розділення вперед через систему шляхом повторення визначеної послідовності розділення, і [0041] витягнення щонайменше однієї фракції сахарози, щонайменше однієї фракції бетаїну, що містить також залишкові компоненти, і необов'язково однієї або більше додаткових фракцій. [0042] У даному винаході зазначені концентрований необроблений сік і згущений сік відносяться до сиропу на основі цукрового буряку, що містить більше 85 %, переважно більше 90 %, сахарози на DS. Необроблений сік і згущений сік містять також бетаїн у кількості до 3 % на DS, і переважно в діапазоні 0,5 %-3 % бетаїну на DS. Крім того, концентрований необроблений сік і згущений сік містять залишкові компоненти (наприклад, солі, колірні сполуки, органічні кислоти, амінокислоти і т.п.), як правило, у кількості менш 8 % на DS. Типовим прикладом придатного вихідного матеріалу в даному винаході є згущений сік, що містить приблизно від 90 % до 95 % сахарози, від 0,8 % до 1,5 % бетаїну і близько 1 % золи провідності (солей) і від 2 % до 8 % інших неорганічних/органічних компонентів. 3 UA 109432 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 [0043] У переважному варіанті здійснення винаходу в системі створюються два контури розділення. В іншому переважному варіанті здійснення винаходу в системі створюються три контури розділення. [0044] Хроматографічна система розділення даного винаходу включає кілька колонок, що відносяться до більше ніж однієї колонки. У звичайному варіанті здійснення винаходу система включає три або більше колонок розділення, що містять один або більше часткових ущільнених шарів. У переважному варіанті здійснення винаходу система включає від 3 до 12 колонок, переважно від 6 до 12 колонок. [0045] У звичайному варіанті здійснення винаходу колонки мають рівний розмір. Колонки можуть також мати різний розмір по відношенню одна до одної. Колонки також можуть розділятися на два або більше відділення. [0046] Часткові ущільнені шари колонок наповняються роздільною смолою, яку звичайно застосовують для виділення бетаїну і сахарози з розчинів на основі цукрового буряку. Особливо придатними смолами є сильнокислотні катіонообмінні смоли (SAC-смоли), що можуть бути в + + + 2+ одновалентній або бівалентній формі, як наприклад у Н -, Na -, K - або Са -формі. + + + + Переважною іонною формою є суміш Na і К . Для підтримання смоли в Na /K -формi бівалентні іони повинні бути вилучені із завантажуваного розчину за допомогою пом'якшення. [0047] Смоли можуть бути акриловими або стироловими смолами, що мають ступінь зшивання в діапазоні від 1 до 20 %, наприклад, від 4 до 10 % DVB (дивінілбензол), переважно від 4,5 до 7,5 % DVB. Ступінь зшивання смол, як правило, впливає на об'єм утримування компонентів. Типовим середнім розміром частинки смол є 200-450 мкм. [0048] Колонки/часткові ущільнені шари SMB-системи утворюють одну або більше петель. В одному варіанті здійснення винаходу система включає петлю, утворену всіма колонками системи на одному або більше етапах послідовності розділення, тобто є петля від останньої колонки до першої колонки системи. У переважному варіанті здійснення винаходу система включає дві або три петлі, утворені колонками системи щонайменше на деяких з етапів послідовності розділення. [0049] Петля може бути замкненою або "відкритою". У замкненій петлі рідина циркулює й істотно нічого не подається і не виводиться з петлі. У відкритій петлі елюент або завантажуваний матеріал, або PART можуть вводитися до петлі, а фракція продукту або залишкова фракція PART, або фракція рециркулюючого продукту можуть виводитися з нього. Під час фаз завантажуваного матеріалу, елюювання і часткового завантаження потік через шари ущільненого матеріалу може відбуватися між послідовними петлями, де потоки переносять матеріал з однієї петлі в іншу. Під час фази циркуляції петля замкнена і відокремлюється від інших петель. [0050] Послідовний SMB-спосіб даного винаходу включає послідовності, етапи і фази. Послідовності, етапи і фази визначені вище. Може бути 1-4 паралельних однакових або різних фаз (вибраних із завантаження, елюювання і/або циркуляції і необов'язково часткового завантаження) на одному етапі розділення. [0051] Розділення на фракції виконується з застосуванням вищевказаних послідовностей, етапів і фаз, за допомогою чого формується контур розділення (тобто контур сухої речовини) у колонках розділення з розчинених речовин, присутніх у завантажуваному матеріалі. Розділення на фракції здійснюється шляхом створення контуру розділення і переміщення контуру розділення вперед у SMB - системі шляхом повторення послідовності. Послідовність повинна повторюватися щонайменше два або три рази, щоб істотно елюювати контур через усю SMB систему. У переважному варіанті здійснення винаходу в системі одночасно присутні два контури розділення. В іншому переважному варіанті здійснення винаходу в системі одночасно присутні три контури розділення. Контур розділення включає підконтур сахарози, підконтур бетаїну, залишковий підконтур і необов'язково додаткові підконтури. [0052] У відповідності зі способом винаходу є перекриття між підконтуром бетаїну і залишковим підконтуром послідовних контурів розділення. Іншими словами, є перекриття між підконтуром бетаїну одного контуру розділення і залишковим підконтуром наступного контуру розділення. Отже, фракція бетаїну, що витягається, збагачується бетаїном і залишковими компонентами з послідовних контурів розділення (бетаїном з одного контуру розділення і залишковими компонентами з наступного контуру розділення). [0053] В одному варіанті здійснення винаходу зазначені щонайменше два контури розділення присутні в одній і тій же петлі. В одному конкретному варіанті здійснення винаходу зазначені щонайменше два контури розділення присутні в петлі, утвореній всіма колонками системи. 4 UA 109432 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 [0054] У ще одному варіанті здійснення винаходу спосіб може включати етап, на якому колонки утворюють дві окремі петлі, і контур розділення переміщується вперед у кожному контурі, тобто один контур розділення присутній в кожній із двох петель. В іншому варіанті здійснення винаходу спосіб може включати етап, на якому колонки утворюють три окремих петлі, і контур розділення переміщується вперед у кожній петлі, тобто один контур розділення присутній в кожній з трьох петель. Наприклад, колонки 1 і 2, колонки 3 і 4, а також колонки 5 і 6 у шестиколоночній системі можуть утворювати три окремих петлі, і контур розділення переміщується вперед переважно одночасно в кожній петлі. Двопетельна і трьохпетельна конструкції сприяють переважному усуненню кольору на залишкові фракції. [0055] Звичайно перша колонка системи являє собою колонку завантажуваного матеріалу системи. [0056] Об'єм завантажуваного матеріалу вибирається так, що SMB-система здатна відокремлювати сахарозу від бетаїну і солей з бажаними виходами для надання фракції продукту з бажаною чистотою. В одному варіанті здійснення винаходу об'єм завантаження може складати від 6 до 15 % загального об'єму шару. [0057] Концентрація завантажуваного матеріалу (вміст сухої речовини) звичайно складає від 40 до 65 г сухої речовини /100 г завантажуваного розчину і переважно від 45 до 55 г сухої речовини /100 г завантажуваного розчину. [0058] Елюент звичайно вибирається з води, іоннообмінної води і конденсату від випарювання. [0059] У переважному варіанті здійснення винаходу кількість елюента у фазі елюювання регулюється на основі об'ємів утримування бетаїну і залишкових компонентів, щоб одержувати перекриття між підконтуром бетаїну і залишковим підконтуром послідовних контурів розділення. [0060] В іншому переважному варіанті здійснення винаходу кількість елюента у фазі елюювання регулюється на основі об'ємів утримування сахарози і залишкових компонентів, щоб не одержувати перекриття сахарози і залишкових компонентів послідовних контурів розділення. [0061] Об'єми утримування сахарози, бетаїну і залишкових компонентів експериментально визначаються для застосовуваних шарів смол. Об'єми утримування компонентів залежать, наприклад, від вмісту дивінілбензолу (DVB) у смолах. [0062] При розділенні сиропів на основі цукрового буряку за допомогою сильнокислотних катіонообмінних смол в одновалентній формі, що мають вміст DVB від 6 до 6,5 %, об'єм утримування бетаїну приблизно складає 70 % (між 67 і 73 %) об'єму шару смоли, а об'єм утримування сахарози приблизно складає від 55 % до 60 % об'єму шару смоли. Об'єм утримування початкового піка провідності (солей і крупних молекул) у тому ж розділенні тими ж смолами складає приблизно від 28 до 34 % об'єму шару смоли, що дорівнює об'єму пустот шару смоли. [0063] Між послідовними контурами на виході системи немає водяних проміжків і немає перекриття між послідовними контурами розділення, на відміну від документа US 6875349 В2. Головним чином є перекриття між підконтуром бетаїну і залишковим підконтуром послідовних контурів розділення, що сприяє більш високому вмісту сухої речовини у витягнутих фракціях. Це забезпечує перевагу істотної економії енергії випарювання, тобто потрібно менше енергії, щоб концентрувати витягнені фракції. [0064] Трьохконтурний і двоконтурний режими даного винаходу забезпечують, як додаткову перевагу, короткі тривалості послідовностей. У трьох-контурному режимі дійсного винаходу тривалість послідовності може складати, наприклад, 30 хвилин. У двоконтурному режимі винаходу тривалість послідовності може складати, наприклад, 47 хвилин. Для довідки, одноконтурний режим вимагав би вдвічі більше, ніж 47 хвилин, тобто близько 94 хвилин. Тривалість послідовності може бути істотно коротша, якщо застосовується більш коротка довжина шару смоли. [0065] Нарешті, спосіб винаходу включає витягнення щонайменше однієї фракції сахарози,щонайменше однієї фракції бетаїну, що містить також залишкові компоненти їх наступного контуру розділення, і необов'язково одну або більше додаткових фракцій. Зазначені додаткові фракції можуть бути вибрані з однієї або більше залишкових фракцій і однієї або більше фракцій рециркулюючого продукту. Зазначені залишкові фракції можуть бути збагачені залишковими компонентами концентрованого необробленого соку і згущеного соку, ці залишкові компоненти включають солі, а також колірні сполуки, органічні кислоти, амінокислоти і т.ін. Зазначені додаткові фракції можуть також включати, наприклад, одну або більше фракцій рециркулюючого продукту, що передаються назад на розділення, щоб розбавляти завантажуваний матеріал. 5 UA 109432 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 [0066] Фракцію сахарози і фракцію бетаїну, збагачену бетаїном, і також утримуючі залишкові компоненти, можуть збирати з однієї або більше вибраних колонок системи. У переважному варіанті здійснення винаходу фракцію сахарози збирають з однієї або більше колонок. [0067] В одному варіанті здійснення винаходу щонайменше одну фракцію сахарози витягають з колонки, і щонайменше ще одну фракцію сахарози витягають з однієї або більше інших колонок системи. [0068] В іншому варіанті здійснення винаходу зазначену щонайменше одну фракцію бетаїну витягають з колонки, і щонайменше ще одну фракцію бетаїну витягають з однієї або більше інших колонок системи. [0069] Зазначені щонайменше одну або більше колонок переважно вибирають з будь-яких колонок вище за течією системи щодо колонки, з якої витягають зазначену щонайменше одну фракцію сахарози/бетаїну. [0070] У ще одному варіанті здійснення винаходу зазначену щонайменше одну фракцію сахарози/бетаїну і зазначену щонайменше ще одну фракцію сахарози/бетаїну витягають з одного і того ж контуру розділення під час більше ніж однієї послідовності розділення. [0071] У ще одному варіанті здійснення винаходу зазначена щонайменше одна фракція сахарози/бетаїну і зазначену щонайменше ще одну фракцію сахарози/бетаїну витягають з більше ніж одного контуру розділення під час однієї і тієї ж послідовності розділення. [0072] Зазначену щонайменше одну фракцію сахарози і зазначену щонайменше одну фракцію бетаїну переважно витягають з останньої колонки системи. [0073] У способі даного винаходу остання колонка системи відноситься до останньої колонки нижче за течією від колонки завантажуваного матеріалу. Колонка завантажуваного матеріалу звичайно є першою колонкою системи. [0074] Несподівано було виявлено, що перекриття підконтура бетаїну і залишкового підконтура послідовних контурів розділення відповідно до дійсного винаходу уможливило пристосування двох або навіть трьох контурів розділення в SMB-системі. Більше того, було виявлено, що збір фракцій продукту і/або фракцій рециркулюючого продукту з декількох колонок (декількох положень системи) також був придатним для пристосування зазначених двох або трьох контурів у систему. [0075] Також несподівано було виявлено, що розмивання фронту підконтура сахарози було зменшено, очевидно з тієї причини, що вихідний матеріал з високою чистотою (>85 %) сахарози вже мав значно менший вміст солі в порівнянні з, наприклад, мелясою. Тому підконтур сахарози і контур розділення в цілому залишаються переважно вузькими під час розділення на фракції, що додатково допомагає пристосовувати два і навіть три контури розділення в SMB-систему. [0076] Додаткові операції, що сприяють пристосуванню трьох контурів у SMB-систему і витягненню фракцій продукту (особливо сахарози і бетаїну) з високим виходом і чистотою, стосуються вилучення залишкових фракцій. Залишкові фракції, що містять незначні кількості сахарози (як наприклад, від 1 до 50 % сахарози на DS), вилучаються з колонок, переважно з усіх колонок. Іншими словами, залишкові речовини вилучаються з колонок, як тільки звідти значною мірою виділена сахароза. Отже, розмір залишкового підконтура (підконтура солі) буде зменшуватися в міру проходження розділення на фракції, що приводить до більш зменшеного розмивання фронту підконтура сахарози. [0077] Багатоконтурний режим роботи даного винаходу забезпечує збільшену здатність розділення. При застосуванні двоконтурного режиму замість одноконтурного режиму може бути досягнуте збільшення здатності розділення на 100 %. При застосуванні трьохконтурного режиму замість двоконтурного режиму може бути досягнуте збільшення здатності розділення на 50 %. [0078] У способі даного винаходу розділення на фракції здійснюється так, що бетаїн, якийповільно рухається, і залишкові компоненти, які швидко рухаються, такі як солі послідовних контурів розділення, по суті витягаються в одній фракції. Фракція бетаїну, що збагачена бетаїном і також містить солі й інші залишкові компоненти, може бути розділена на кілька фракцій, наприклад, на фракцію, додатково збагачену бетаїном, і фракцію, додатково збагачену залишковими компонентами. [0079] У ще одному варіанті здійснення винаходу бетаїн витягають з фракції бетаїну або з зазначеної додатково збагаченої бетаїном фракції, наприклад, подальшим хроматографічним розділенням на фракції з наступною кристалізацією. [0080] Шляхом застосування багатоконтурного режиму і перекриття підконтура бетаїну і залишкового підконтура послідовних контурів розділення відповідно до даного винаходу, бетаїн може бути ефективно витягнутий з концентрованого необробленого соку або згущеного соку. Вихід бетаїну в зазначену щонайменше одну фракцію бетаїну складає більше 50 %, переважно 6 UA 109432 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 більше 80 %, більш переважно більше 85 % і ще більш переважно більше 94 % на основі бетаїну концентрованого необробленого соку або згущеного соку. [0081] Вміст бетаїну зазначеної щонайменше однієї фракції бетаїну, витягнутої за способом, складає більш ніж 10 % на DS, переважно більш 25 % на DS, більш переважно більше 30 % на DS, і ще більш переважно більше 50 % на DS. У звичайному варіанті здійснення винаходу вміст бетаїну фракції (фракцій) бетаїну знаходиться в діапазоні від 10 % до 60 %, переважно від 25 % до 60 % на DS. Вміст сухої речовини зазначеної щонайменше однієї фракції бетаїну складає більш 1 ваг. %, переважно більше 2 ваг. %, і більш переважно більше 3 ваг. %, звичайно від 2 до 3,5 ваг. %. [0082] Вміст бетаїну і вміст сухої речовини необов'язкових додаткових фракцій бетаїну, витягнутих за способом, такі ж, як зазначено вище. [0083] Спосіб винаходу також надає одну або більш фракцій сахарози поліпшеної якості, що мають чистоту сахарози більше 92 %, переважно більше 95 %, і ще більш переважно більше 98 % на DS. Вміст бетаїну сахарозних фракцій складає менше 0,5 %, переважно менше 0,2 % і більш переважно менше 0,1 %, і їхній вміст солей складає менш 50 % солей у вихідному матеріалі. Крім того, спосіб винаходу ефективно видаляє із сахарози золу провідності, колірні і моносахаридні домішки. [0084] Спосіб винаходу забезпечує вихід сахарози більше 98 %, переважно більше 99 % (на основі сахарози в згущеному соку або концентрованому необробленому соку, застосовуваному як вихідний матеріал). Видалення залишкових компонентів у фракцію бетаїну і у необов'язкову залишкову фракцію (фракції) складає більше 60 %, розрахованих з вмісту залишкових компонентів у вихідному матеріалі (згущеному соку або концентрованому необробленому соку). [0085] Спосіб винаходу забезпечує високу продуктивність розділення, наприклад, 3 продуктивність розділення близько 100 кг сухої речовини в годину на м смоли і тривалість послідовності близько 47 хвилин для двоконтурного варіанта здійснення винаходу, і 3 продуктивність розділення більше 150 кг сухої речовини в годину на м смоли і тривалість послідовності близько 30 хвилин для трьохконтурного варіанта здійснення винаходу. [0086] У конкретному варіанті здійснення винаходу, описаному в Прикладі 1, спосіб 3 забезпечує продуктивність розділення до 154 кг сухої речовини в годину на м смоли. Крім того, спосіб забезпечує сприятливе співвідношення води-елюента до сухої речовини матеріалу, що 3 завантажується, наприклад, близько 4,9 м води на тонну сухої речовини. Це відповідає співвідношенню W/F (співвідношення об'єму води-елюента до об'єму завантажуваного матеріалу) 3,0, коли завантажуваний матеріал має вміст сухої речовини близько 50 %. [0087] Отже, відповідно до багатоконтурного способу даного винаходу, бетаїн може бути збагачений і витягнутий з матеріалу, що має дуже низький вміст бетаїну (як наприклад, близько 1 %) істотно більш ефективно (наприклад, з виходом приблизно 80-90 %), ніж способами відомого рівня техніки, що зовсім не витягають бетаїн. Крім того, спосіб дає фракцію сахарози з дуже низьким вмістом бетаїну, низьким вмістом солі і високим виходом сахарози. Спосіб забезпечує значно поліпшену продуктивність у порівнянні зі способами відомого рівня техніки. Збільшення продуктивності способу може складати від 50 % до 650 %. [0088] Додаткові переваги, такі як істотне зменшення кількості води-елюента (від 10 до 50 %) у розділенні, можуть бути досягнуті шляхом застосування способів, описаних у документах WO 2010/097513 А1 і WO 2010/097511 A1, що включаються в даний документ шляхом посилання. Способи, розкриті в цих заявках, в основному розкривають введення різних частин контуру розділення назад у розділення як замінник елюента. Зменшення кількості води-елюента приводить до більш низьких потреб в енергії при випарюванні розділених фракцій. [0089] Отже, в ще одному варіанті здійснення винаходу, одна або більше частин зазначених щонайменше двох контурів розділення можуть бути введені назад в одному або більше з положень введення елюента в системі для заміщення частини елюента, де зазначені частини включають компоненти, вибрані з сахарози і бетаїну, і залишкових компонентів. [0090] Один приклад придатної частини контуру розділення для заміщення елюента включає частини, що перекриваються, підконтура бетаїну і залишкового підконтура. Крім того, частини зазначених залишкових фракцій або частини зазначеної однієї або більше додаткових фракцій (наприклад, фракцій розведення солей) можуть циркулювати назад на розділення як замінник елюента. [0091] Генерування трьох контурів розділення в одному контурі для згущеного соку показано в Прикладі 1, що описує трьохконтурне SMB -розділення згущеного соку на фракцію сахарози і фракцію бетаїну, збагачену бетаїном і солями. Приклад 2 показує відповідне двоконтурне розділення. 7 UA 109432 C2 5 10 15 20 25 30 35 [0092] Кілька переваг можна побачити при порівнянні багатоконтурного способу Прикладу 1 зі способом відомого рівня техніки, відомого з документа US 5466294. По-перше, відповідно до багатоконтурного способу винаходу, фракцію бетаїну можуть збагачувати бетаїном аж до вмісту приблизно 15 % на DS (вміст бетаїну в сировині був низьким, близько 1 %). Відповідно до даного винаходу, приблизно 90 % бетаїну може бути витягнуто зі згущеного соку у фракцію бетаїну. Способами відомого рівня техніки зовсім не витягають фракцію бетаїну із пом'якшених сахарозних розчинів, одержаних з цукрового буряку. Бетаїн може бути легко витягнутий із фракції бетаїну, наприклад, хроматографічним розділенням з наступною кристалізацією. В якості другої переваги спосіб даного винаходу забезпечує фракцію сахарози з поліпшеною чистотою сахарози (98,5 % на DS проти 97,4 % на DS), з дуже низьким вмістом бетаїну в 0,1 % (у порівнянні з 0,9 % у способі відомого рівня техніки), з дуже низьким вмістом солей і дуже високим виходом сахарози аж до 95,5 %. В якості третьої переваги, продуктивність (яка 3 обчислюється як кг сухої речовини / година / м смоли) складає приблизно в 6,5 разів більше, 3 ніж продуктивність способу відомого рівня техніки (154 кг сухої речовини / година /м смоли 3 проти приблизно 23 кг сухої речовини / година /м смоли). [0093] Відповідні переваги також можна побачити при порівнянні багатоконтурного способу, описаного в Прикладі 1, зі способом відомого рівня техніки, відомого з документа US 6224683 В1. Наприклад, спосіб винаходу забезпечує фракцію сахарози з поліпшеною чистотою сахарози, обумовленою багаторазовим поліпшенням при видаленні інших органічних складових (інших сахаридів, бетаїну, амінокислот і т.п.) із фракції сахарози. Спосіб винаходу також 3 забезпечує значно поліпшену продуктивність (154 кг сухої речовини / година /м смоли проти 3 приблизно 64,2 кг сухої речовини / година /м смоли). Приклад 1 Багатоконтурне послідовне smb-розділення згущеного соку [0094] Технологічне устаткування способу включає 10 колонок, необхідний трубопровід, подавальний насос, циркуляційні насоси, насос води-елюента, теплообмінники, ємності для завантажуваного матеріалу і елюента, і продукту, пристрій керування потоком для вихідних рідин, а також вхідні вентилі і вентилі продукту для різних потоків способу. Висота всіх колонок складає 1,85 м, а діаметр усіх колонок складає 3,6 м. Колонки ущільнені сильнокислотною + гелеподібною катіонообмінною смолою (Amberlite 1320K) у Na -формі. Середній розмір кульки смоли складає 0,32 мм. [0095] Перед розділенням згущений сік розбавляється водою і карбонізується карбонатом натрію для зменшення рівня кальцію у розчині. Нарешті, згущений сік фільтрується фільтром з покриттям із застосуванням діатомової землі в якості фільтруючого допоміжного засобу. [0096] Завантажуваний матеріал складають так, як викладено нижче, відповідно до чого відсотки даються на основі ваги сухої речовини. Таблиця Е1-1 Композиція завантажуваного матеріалу рН завантажуваного матеріалу Суха речовина завантажуваного матеріалу, г/100 г Сахароза, % на DS Бетаїн, % на DS Інші, % на DS 40 45 50 8,9 50,0 93,0 1,0 6,0 [0097] Розділення на фракції виконується шляхом 10-етапної SMB-послідовності, як викладено нижче. Застосовується режим із трьома контурами розділення в петлі, і збираються дві дуже чисті фракції сахарози і кілька фракцій бетаїну, збагачених бетаїном і залишковими компонентами. Завантажуваний матеріал і елюент застосовуються при температурі 80 °C, і конденсат випарювання застосовується в якості елюента. 3 [0098] Етап 1: 4,0 м завантажуваного розчину закачують у колонку 1 зі швидкістю потоку 100 3 м /год., і фракцію сахарози збирають з колонки 10. 3 [0099] Етап 2: 4,0 м завантажуваного розчину перекачують у колонку 1 зі швидкістю потоку 3 3 67 м /год., і фракцію бетаїну збирають з тієї ж колонки. Одночасно 4,0 м елюента перекачують 3 у колонку 2 зі швидкістю потоку 67 м /год., і фракцію бетаїну збирають з колонки 5. Також 3 3 одночасно 6,0 м елюента перекачують у колонку 6 зі швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію 3 сахарози збирають з колонки 8. Також одночасно 4,0 м елюента перекачують у колонку 10 зі 3 швидкістю потоку 67 м /год., і фракцію бетаїну збирають з колонки 9. 8 UA 109432 C2 3 5 10 15 20 25 30 [0100] Етап 3: 6,0 м завантажуваного розчину перекачують у колонку 1 зі швидкістю потоку 3 3 100 м /год., і фракцію сахарози збирають з колонки 8. Одночасно 6,0 м переміщують по петлі зі 3 швидкістю потоку 100 м /год. у колонках 9 і 10. 3 [0101] Етап 4: 4,0 м завантажуваного розчину перекачують у колонку 1 зі швидкістю потоку 3 3 100 м /год., і фракцію бетаїну збирають з колонки 2. Одночасно 4,0 м елюента перекачують у 3 колонку 3 зі швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію бетаїну збирають з колонки 6. Також 3 3 одночасно 4,0 м елюента перекачують у колонку 7 зі швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію 3 сахарози збирають з колонки 8. Також одночасно 4,0 м елюента перекачують у колонку 9 зі 3 швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію бетаїну збирають з колонки 10. 3 [0102] Етап 5: 2,0 м завантажуваного розчину перекачують у колонку 1 зі швидкістю потоку 3 3 100 м /год., і фракцію сахарози збирають з колонки 8. Одночасно 2,0 м переміщують по петлі зі 3 швидкістю потоку 100 м /год. у колонках 9 і 10. 3 3 [0103] Етап 6: 4,0 м елюента перекачують у колонку 1 зі швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію сахарози збирають з колонки 10. 3 3 [0104] Етап 7: 4,0 м елюента перекачують у колонку 1 зі швидкістю потоку 100 м /год., і 3 фракцію бетаїну збирають з колонки 3. Одночасно 4,0 м елюента перекачують у колонку 4 зі 3 3 швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію бетаїну збирають з колонки 7. Також одночасно 4,0 м 3 елюента перекачують у колонку 8 зі швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію бетаїну збирають з 3 колонки 9. Також одночасно 4,0 м елюента перекачують у колонку 10 зі швидкістю потоку 100 3 м /год., і фракцію сахарози збирають з тієї ж колонки. 3 3 [0105] Етап 8: 6,0 м елюента перекачують у колонку 1 зі швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію сахарози збирають з колонки 10. 3 3 [0106] Етап 9: 4,0 м елюента перекачують у колонку 1 зі швидкістю потоку 100 м /год., і 3 фракцію бетаїну збирають з колонки 4. Одночасно 4,0 м елюента перекачують у колонку 5 зі 3 3 швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію бетаїну збирають з колонки 8. Також одночасно 4,0 м 3 елюента перекачують у колонку 9 зі швидкістю потоку 100 м /год., і фракцію бетаїну збирають з колонки 10. 3 3 [0107] Етап 10: 2,0 м переміщують по петлі зі швидкістю потоку 100 м /год. у колонках 1, 2, 3 3 3 і 4. Одночасно 2,0 м переміщують по петлі зі швидкістю потоку 100 м /год. у колонках 5, 6, 7 і 8. 3 3 Також одночасно 2,0 м переміщують по петлі зі швидкістю потоку 100 м /год. у колонках 9 і 10. [0108] Систему й іонну форму смоли збалансували послідовностями 10-18, і вищезгадані фракції бетаїну і фракції сахарози збирають. Результати, що включають аналізи HPLC (високоефективної рідинної хроматографії), для фракції в цілому викладені в таблиці нижче. Таблиця Е1-2 У цілому бетаїну 48,0 1,6 1,6 7,7 14,9 77,4 3 Об'єм, м Суха речовина, ваг. % Суха речовина, г/100 мл Сахароза, % на DS Бетаїн, % на DS Інші, % на DS У цілому сахарози 32,0 31,8 36,1 98,5 0,1 1,4 35 40 45 50 [0109] Загальний вихід, розрахований за цими фракціями, складає 99,5 % сахарози. Вихід бетаїну у фракції бетаїну складає 90 %. Продуктивність розділення для розділення на фракції 3 складає 154 кг сухої речовини за годину на м смоли, і співвідношення елюента-води до сухої 3 речовини завантажуваного матеріалу складає 4,9 м води на тонну сухої речовини. Це відповідає співвідношенню W/F, рівному 3,0 (об'єм/об'єм). [0110] При розділенні на фракції одержують фракцію сахарози з явно поліпшеною якістю, і також можливо витягати бетаїн з хорошим виходом і економною чистотою у фракції бетаїну для подальшого очищення. При порівнянні результатів зі способом відомого рівня техніки, описаним у документі US 5466294, можна побачити, що явно поліпшена чистота сахарози може бути одержана з приблизно 6,5-кратною продуктивністю розділення. [0111] У прикладі збирають тільки два види фракцій продукту, тобто фракції сахарози і фракції бетаїну. Однак також можливо розділяти фракції бетаїну окремо на кілька частин і витягати фракцію, збагачену бетаїном, і фракцію, збагачену залишковими компонентами, окремо. Приклад 2 Двоконтурне послідовне smb-розділення згущеного соку з part 9 UA 109432 C2 5 10 [0112] Устаткування способу включало вісім колонок, з'єднаних послідовно, подавальний насос, циркуляційні насоси, насос води-елюента, теплообмінники, пристрій керування потоком для вихідних рідин, а також вхідні вентилі і вентилі продукту для різних потоків способу. Висота всіх колонок була 2 м, а діаметр був 0,111 м. Колонки були ущільнені сильнокислотною + гелеподібною катіонообмінною смолою Amberlite CR 1320 у Na -формі. Середній розмір шару смоли був 0,32 мм. [0113] Перед розділенням згущений сік розбавили водою і карбонізували карбонатом натрію для зменшення рівня кальцію у розчині. Нарешті, згущений сік відфільтрували фільтром з покриттям із застосуванням діатомової землі в якості фільтруючого допоміжного засобу. Завантажуваний матеріал склали як викладено нижче, де відсоткові вмісти дані на основі ваги сухої речовини. Таблиця Е2-1 Композиція згущеного соку Сахароза, % на DS Бетаїн, % на DS Трисахариди, % на DS Дисахариди, % на DS Глюкоза, % на DS Фруктоза, % на DS Інозит, % на DS Гліцерин, % на DS Інші(переважно солі), % на DS Концентрація завантажуваного матеріалу, г/100 мл 15 20 25 30 35 40 45 90,7 0,9 1,2 0,0 0,1 0,1 0,1 0,1 6,8 64,7 [0114] Розділення на фракції виконали за допомогою 11-етапної SMB-послідовності, як викладено нижче. Метою розділення було розділити сахарозу і бетаїн, що міститься в ній. Завантажуваний матеріал і елюент застосовували при температурі 80 °C, й іонообмінну воду застосували в якості елюента. [0115] Етап 1: 4,1 л завантажуваного матеріалу перекачали в колонку 1 зі швидкістю потоку 50 л/год., і фракцію сахарози вилучили з колонки 8 (останньої колонки). [0116] Етап 2: 7,5 л води перекачали в колонку 6 зі швидкістю потоку 86 л/год., і фракцію сахарози зібрали з останньої колонки. [0117] Етап 3: 3,5 л завантажуваного матеріалу перекачали в колонку 1 зі швидкістю потоку 60 л/год., і фракцію сахарози зібрали з останньої колонки. [0118] Етап 4: 6,2 л завантажуваного матеріалу перекачали в колонку 1 зі швидкістю потоку 78 л/год., і фракцію сахарози зібрали з колонки 4. Одночасно 6,2 л циркулювали в петлі колонок, утвореної колонками 5, 6, 7 і 8 зі швидкістю потоку 78 л/год. [0119] Етап 5: 3,2 л завантажуваного матеріалу перекачали в колонку 1 зі швидкістю потоку 40 л/год., і залишкову фракцію зібрали з колонки 2. Одночасно 7,0 л води перекачали в колонку 3 зі швидкістю потоку 85 л/год., і фракцію сахарози зібрали з колонки 4. Також одночасно 1,3 л води перекачали в колонку 7 зі швидкістю потоку 16 л/год., і залишкову фракцію зібрали з колонки 6. [0120] Етап 6: 1,7 л води перекачали в колонку 1 зі швидкістю потоку 45 л/год., і фракцію сахарози зібрали з останньої колонки. [0121] Етап 7: 4,5 л PART (зібраних з колонки 8) перекачали в колонку 1 із зовнішньої ємності зі швидкістю потоку 42 л/год., і фракцію сахарози зібрали з останньої колонки. [0122] Етап 8: 3,5 л води перекачали в колонку 1 зі швидкістю потоку 66 л/год., і залишкову фракцію зібрали з колонки 3. Одночасно 4,5 л води перекачали в колонку 4 зі швидкістю потоку 85 л/год., і фракцію PART зібрали з колонки 8 у зовнішній резервуар. [0123] Етап 9: 6,2 л води перекачали в колонку 1 зі швидкістю потоку 65 л/год., і фракцію бетаїну зібрали з колонки 8. [0124] Етап 10: 3,5 л води перекачали в колонку 1 зі швидкістю потоку 80 л/год., і бетаїн зібрали з колонки 4. Одночасно 3,5 л води перекачали в колонку 5 зі швидкістю потоку 80 л/год., і фракцію бетаїну зібрали з колонки 8. [0125] Етап 11: 2,1 л циркулювали в контурі колонок, утвореному з усіх колонок, зі швидкістю потоку 24 л/год. [0126] Систему й іонну форму смоли збалансували послідовностями 10-18, і з системи витягли наступні фракції: залишкову фракцію з колонок 2, 3 і 6, фракції сахарозного продукту з 10 UA 109432 C2 колонок 4 і 8 і фракції продукту бетаїну з колонок 4 і 8. Результати, що включають аналізи HPLC, для фракцій в цілому викладені в таблиці Е2-2. Таблиця Е2-3 показує результати розділення, розраховані за об'ємами етапів, величинами колонок і результатами HPLC. Таблиця Е2-2 Об'єм, л Концентрація, г/100мл Сахароза, % на DS Бетаїн, % на DS Інші, % на DS У цілому залишкового продукту 8,0 3,4 38,1 0,3 61,6 Колонка сахарози 4 Колонка сахарози 8 У цілому сахарози У цілому бетаїну 13,2 49,4 95,5 0,1 4,4 21,3 23,5 96,3 0,2 3,5 34,5 33,4 95,8 0,2 4,0 13,2 2,8 8,4 24,9 66,7 5 Таблиця Е2-3 Параметри розділення Вихід сахарози, % Вихід бетаїну, % 3 Завантажуваний матеріал, що подається, кг DS/m Співвідношення вода/ завантажувана речовина, (об'єм/об'єм) Тривалість 3 послідовності, хв Продуктивність, кг DS/M *год 10 15 20 25 30 35 40 98,8 83,4 79,0 2,0 48,7 97,3 [0127] Розрахунок того, де виявлялася суха речовина PART, що вводилася заново, здійснювався з припущенням, що суха речовина має пустоту в 32 % об'єму шару, оскільки в цьому випадку PART в основному складається з солей. Також емпірично було враховано розмивання зони. Переміщення введеної PART було розраховано шляхом віднімання об'єму етапу з пустоти колонки, починаючи з етапу, на якому елюент був заміщений розчином заміщення елюента (PART). Цей спосіб був дуже точним для переміщення вперед контуру PART. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 1. Спосіб розділення і витягнення бетаїну і сахарози з концентрованого необробленого соку або згущеного соку, що містить більше 85 % сахарози на суху речовину (DS) і також містить бетаїн і залишкові компоненти, при цьому спосіб здійснюють у хроматографічній системі з послідовним псевдорухомим шаром (SMB), що включає множину колонок, які містять один або більше часткових ущільнених шарів, де колонки утворюють одну або більше петель, що включає: створення щонайменше двох послідовних контурів розділення в системі шляхом повторення заданої послідовності розділення, що містить етапи, які включають одну або більше фази завантаження, фази елюювання і фази циркуляції, завдяки чому зазначені щонайменше два контури розділення присутні в системі одночасно, і кожен контур розділення включає підконтур сахарози, підконтур бетаїну, залишковий підконтур і необов'язково інші підконтури, завдяки чому підконтур бетаїну і залишковий підконтур послідовних контурів розділення перекриваються, переміщення зазначених щонайменше двох контурів розділення вперед через систему шляхом повторення визначеної послідовності розділення, і витягнення щонайменше однієї фракції сахарози, щонайменше однієї фракції бетаїну, що містить також залишкові компоненти, і необов'язково одну або більше додаткових фракцій. 2. Спосіб за п. 1, де кількість елюента у фазі елюювання регулюють на основі об'ємів утримування бетаїну і залишкових компонентів, щоб одержувати перекриття між підконтуром бетаїну і залишковим підконтуром послідовних контурів розділення. 3. Спосіб за п. 1, де кількість елюента у фазі елюювання регулюють на основі об'ємів утримування сахарози і залишкових компонентів, щоб не одержувати перекриття сахарози і залишкових компонентів послідовних контурів розділення. 4. Спосіб за п. 1, де зазначені додаткові фракції вибирають з однієї або більше залишкових фракцій і однієї або більше фракцій рециркулюючого продукту. 11 UA 109432 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 5. Спосіб за п. 1, де зазначена множина колонок включає від 3 до 12 колонок, переважно від 6 до 12 колонок. 6. Спосіб за п. 1, де в системі створюють два або три контури розділення. 7. Спосіб за п. 1, де щонайменше одну фракцію сахарози витягають з колонки і щонайменше одну додаткову фракцію сахарози витягають з однієї або більше інших колонок системи. 8. Спосіб за п. 1, де щонайменше одну фракцію бетаїну витягають з колонки і щонайменше одну додаткову фракцію бетаїну витягають з однієї або більше інших колонок системи. 9. Спосіб за п. 7 або 8, де зазначені одну або більше інших колонок вибирають з будь-якої множини колонок системи вище за течією щодо колонки, з якої витягають зазначену щонайменше одну фракцію сахарози/бетаїну. 10. Спосіб за п. 7 або 8, де зазначену щонайменше одну фракцію сахарози/бетаїну і зазначену щонайменше одну додаткову фракцію сахарози/бетаїну витягають з одного і того ж контуру розділення під час більше ніж однієї послідовності розділення. 11. Спосіб за п. 7 або 8, де зазначену щонайменше одну фракцію сахарози/бетаїну і зазначену щонайменше одну додаткову фракцію сахарози/бетаїну витягають з більше ніж одного контуру розділення під час однієї і тієї ж послідовності розділення. 12. Спосіб за п. 7 або 8, де зазначену щонайменше одну фракцію сахарози і/або зазначену щонайменше одну фракцію бетаїну витягають з останньої колонки. 13. Спосіб за п. 1, де зазначені щонайменше два контури розділення присутні в петлі, утвореній всіма колонками системи. 14. Спосіб за п. 1, де зазначена множина колонок утворює три окремі петлі, і контур розділення одночасно переміщується вперед у кожній петлі. 15. Спосіб за п. 1, де зазначена множина колонок утворює дві окремі петлі, і контур розділення одночасно переміщується вперед у кожній петлі. 16. Спосіб за п. 1, в якому додатково витягують одну або більше залишкових фракцій. 17. Спосіб за п. 1, де зазначені залишкові фракції витягають з кількох колонок. 18. Спосіб за п. 1, де більше 50 %, переважно більше 80 %, більш переважно більше 85 % і ще більш переважно більше 94 % бетаїну концентрованого необробленого соку або згущеного соку витягають у зазначеній щонайменше одній фракції бетаїну. 19. Спосіб за п. 1, де вміст бетаїну зазначеної щонайменше однієї фракції бетаїну складає більше 10 %, переважно більше 25 %, більш переважно більше 30 % і найбільш переважно більше 50 % на суху речовину (DS). 20. Спосіб за п. 1, де вміст сухої речовини зазначеної щонайменше однієї фракції бетаїну складає більше 1 мас. %, переважно більше 2 мас. % і більш переважно більше 3 мас. %. 21. Спосіб за п. 1, в якому вихід сахарози складає більше 98 %, переважно більше 99 % на основі сахарози в концентрованому необробленому соку або згущеному соку. 22. Спосіб за п. 1, де вміст сахарози зазначеної щонайменше однієї фракції сахарози складає більше 92 %, переважно більше 95 % і більш переважно більше 98 % на суху речовину (DS). 23. Спосіб за п. 1, який додатково включає витягнення бетаїну з зазначеної щонайменше однієї фракції бетаїну шляхом хроматографічного розділення. 24. Спосіб за п. 1, який додатково включає введення однієї або більше частин зазначених щонайменше двох контурів розділення назад в одне або більше з положень введення елюента в системі для заміщення частини елюента, де зазначені частини включають компоненти, вибрані із сахарози і бетаїну, і залишкових компонентів. 45 Комп’ютерна верстка І. Мироненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут інтелектуальної власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 12

Дивитися

Додаткова інформація

Автори англійською

Airaksinen, Jyrki, Paananen, Hannu, Lewandowski, Jari, Laiho, Kari

Автори російською

Аираксинен Яирки, Паананен Ганну, Левандовски Яари, Лаихо Кари

МПК / Мітки

МПК: C13B 35/00, B01D 15/18, C13B 20/14, C07C 229/12

Мітки: розділення, спосіб

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/14-109432-sposib-rozdilennya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб розділення</a>

Подібні патенти