Спосіб одержання адсорбентної частинки, яка несе ароматизатор

Реферат: Адсорбентна частинка, яка несе ароматизатор, що містить серцевину адсорбентної частинки, 2 яка має питому площу поверхні за БЕТ 700 м /г або більше, і генеруюче аромат середовище на поверхні серцевини адсорбентної частинки, яке включає ароматизатор і матеріал, який фіксує ароматизатор, причому матеріал, який фіксує ароматизатор, присутній в кількості від 5 до 20 % від загальної маси адсорбентної частинки, яка несе ароматизатор, і ароматизатор присутній в кількості від 10 до 50 % від маси матеріалу, який фіксує ароматизатор. UA 110845 C2 (12) UA 110845 C2 UA 110845 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Галузь техніки Даний винахід стосується частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, сигаретного фільтра, сигарети з фільтром, і способу одержання частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор. Рівень техніки Частинки активованого вугілля, які несуть ароматизатор, вбудовані в сигаретний фільтр, аромат з ароматизатора виділяється в основний потік диму сигарети, і курець отримує задоволення від аромату. Наприклад, Патентний Документ 1 розкриває ароматизовану сферичну гранулу, в якій поверхня дисперсного носія, такого, як активоване вугілля, покрита глюкановою плівкою, що містить ароматизатор. Цю ароматичну гранулу виготовляють згідно з наступним способом. Дисперсний носій вміщують у грануляційну сушарку з псевдозрідженим шаром, і водний розчин глюкану або дисперсію, що містить ароматизатор, безперервно або періодично розпилюють на поверхню дисперсного носія, в той же час продуваючи в сушарку тепле повітря при температурі, наприклад, 80 °C або нижче, з подальшим висушуванням. Однак у способі Патентного Документа 1 затрачується відносно тривалий час, коли обробці піддають велику кількість ароматизатора. Внаслідок цього складно збільшити кількість нанесеного ароматизатора. Документ рівня техніки Патентний Документ 1: WO 2008/072627 Суть винаходу Завдання, які вирішуються винаходом Основне завдання даного винаходу полягає в створенні частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, яка несе відносно велику кількість ароматизатора, обробкою за відносно короткий час. Додатково, ще одне завдання даного винаходу полягає в створенні сигаретного фільтра, який включає частинку адсорбенту, що несе ароматизатор, і сигарети, з'єднаної з фільтром. Крім того, ще одне додаткове завдання даного винаходу полягає в створенні способу одержання частинки адсорбенту, що несе ароматизатор. Засоби рішення задач Для рішення вищезгаданої задачі, згідно з першим аспектом даного винаходу, представлена частинка адсорбенту, яка несе ароматизатор, яка містить адсорбентну серцевинну частинку, що 2 має питому площу поверхні за БЕТ (Брунауеру-Емету-Телеру) 700 м /г або більше, і генеруюче аромат середовище на поверхні адсорбентної серцевинної частинки і включає ароматизатор, та матеріал, який фіксує ароматизатор, причому матеріал, який фіксує ароматизатор, присутній в кількості від 5 до 20 % від загальної ваги частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, і ароматизатор присутній в кількості від 10 до 50 % від ваги матеріалу, який фіксує ароматизатор. Згідно з другим аспектом даного винаходу представлений сигаретний фільтр, що містить фільтрувальну секцію, яка включає частинку адсорбенту, що несе ароматизатор, за винаходом. Крім того, згідно з третім аспектом даного винаходу, представлена сигарета з фільтром, яка містить тютюновий стрижень сигарети і фільтр за винаходом, який приєднаний до одного кінця тютюнового стрижня сигарети. Крім того, згідно з четвертим аспектом даного винаходу, представлений спосіб одержання частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, що включає стадію, в якій напилюють рідку виділяючу аромат композицію, що містить ароматизатор і матеріал, який фіксує ароматизатор, 2 на серцевину адсорбентної частинки, що має питому площу поверхні за БЕТ 700 м /г або більше, при перемішуванні адсорбентних частинок при зниженому тиску. Ефекти винаходу За винаходом частинку адсорбенту, що несе ароматизатор, яка містить відносно велику кількість ароматизатора, одержують обробкою за відносно короткий час. Короткий опис креслень ФІГ. 1 представляє схематичний вигляд у розрізі, який ілюструє один приклад пристрою для одержання частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, за винаходом. ФІГ. 2 представляє схематичний вигляд в розрізі, що ілюструє сигарету з фільтром згідно з одним варіантом здійснення даного винаходу. ФІГ. 3 представляє схематичний вигляд в розрізі, що ілюструє сигарету з фільтром згідно з ще одним варіантом здійснення даного винаходу. ФІГ. 4 представляє схематичний вигляд, частково в розрізі, що ілюструє встановлення для уловлювання компонентів, які містяться в основному потоці диму сигарети. ФІГ. 5 представляє графік, що ілюструє результат вимірювання кількостей вмісного ароматизатора і матеріалу, який фіксує ароматизатор. 1 UA 110845 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Варіант здійснення винаходу Далі будуть детально описані варіанти здійснення даного винаходу. Частинка адсорбенту, яка несе ароматизатор, за винаходом включає серцевину адсорбентної частинки і генеруюче аромат середовище на поверхні серцевину адсорбентної частинки і містить ароматизатор, і матеріал, який фіксує ароматизатор. Матеріал, який фіксує ароматизатор, присутній в кількості від 5 до 20 % від загальної маси частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, і ароматизатор, присутній в кількості від 10 до 50 % від маси матеріалу, який фіксує ароматизатор. Серцевина адсорбентної частинки, яка використовується в даному винаході, має питому 2 площу поверхні за БЕТ 700 м /г або більше. У даному описі питома площа поверхні за БЕТ стосується питомої площі поверхні, одержаної згідно із загальновідомим методом БЕТ. Коли 2 питома площа поверхні за БЕТ становить менше 700 м /г, неможливо в достатньому ступені адсорбувати компоненти в основному потоці диму сигарети. У даному винаході адсорбційна здатність визначається поглинанням ацетону, який є одним із характерних компонентів в основному потоці диму сигарети, або тому подібного, як стандарт. Серцевина адсорбентної 2 частинки переважно має питому площу поверхні за БЕТ 1000 м /г або більше. Питома площа 2 поверхні за БЕТ серцевини адсорбентної частинки, як правило, становить 2000 м /г або менше. Приклади такої серцевини адсорбентної частинки включають частинку активованого вугілля, частинку цеоліту і частинку силікагелю. Переважно, щоб серцевина адсорбентної частинки мала середній розмір частинки від 75 до 1000 мкм, і, наприклад, може бути належним чином використана серцевина адсорбентної частинки, яка має середній розмір частинки від 75 до 600 мкм. Генеруюче аромат середовище, що покриває поверхню серцевини адсорбентної частинки, включає ароматизатор і матеріал, який фіксує ароматизатор. Приклади ароматизатора включають гідрофільний ароматизатор і гідрофобний ароматизатор. Приклади гідрофільного ароматизатора включають екстракт листового тютюну, натуральний рослинний ароматизатор (наприклад, солодку, ріжкове дерево, сливовий екстракт, екстракт персика і тому подібні), кислоти (наприклад, яблучну кислоту, винну кислоту, лимонну кислоту, масляну кислоту і тому подібні), сахариди (глюкозу, фруктозу, ізомеризований цукор і тому подібні). Приклади гідрофобного ароматизатора включають ментол, сорти какао (порошок, екстракт і тому подібні), складні ефіри (наприклад, ізоамілацетат, ліналілацетат, ізоамілпропіонат, ліналілбутират і тому подібні), природні ефірні олії (як рослинні ефірні олії, наприклад, ванільний екстракт, м'ята, м'ятна олія, касія, жасмин, і тому подібні; як тваринні ефірні олії, наприклад, мускус, амбра, цивета, бобровий струмінь і тому подібні), та індивідуальні пахучі речовини (наприклад, анетол, лімонен, ліналоол, ванілін і тому подібні). Фіксуючий матеріал, який містить ароматизатор, містить плівкоутворювальний матеріал і, при необхідності, емульгатор. Характерні приклади плівкоутворювального матеріалу, який використовується в даному винаході, включають глюкан, і приклади глюкану включають пулулан, мальтодекстрин і гідроксипропілцелюлозу. Глюкан є водорозчинним. Плівкоутворювальний матеріал, такий, як глюкан, здатний утримувати ароматизатор внаслідок вміщення ароматизатора всередині плівки, сформованої з плівкоутворювального матеріалу. Плівкоутворювальний матеріал може бути застосований для будь-якого з гідрофільного ароматизатора і гідрофобного ароматизатора. Приклади емульгатора включають складний ефір гліцерину з аліфатичною кислотою, складний ефір сахарози з аліфатичною кислотою (складний ефір цукру), складний ефір сорбіту з аліфатичною кислотою, складний ефір пропіленгліколю з аліфатичною кислотою, і лецитин. Молекули емульгатора утримують гідрофобний ароматизатор у водному середовищі, спонукаючи гідрофобну групу молекули адсорбуватися навколо краплини олії гідрофобного ароматизатора, і також утримують гідрофобний ароматизатор після висушування. У частинці адсорбенту, яка несе ароматизатор, за винаходом матеріал, який фіксує ароматизатор, присутній в кількості від 5 до 20 %, і переважно від 5 до 10 %, відносно загальної маси частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор. У доповнення, ароматизатор присутній в кількості від 10 до 50 % від маси матеріалу, який фіксує ароматизатор. Частинка адсорбенту, яка несе ароматизатор, за винаходом може бути одержана розпиленням рідкої виділяючої аромат композиції, яка містить ароматизатор і матеріал, який фіксує ароматизатор, на серцевину адсорбентної частинки, при перемішуванні адсорбентних частинок при зниженому тиску. Ароматизатор, що міститься в рідкій виділяючій аромат композиції, є таким, як описані вище, і матеріал, який фіксує ароматизатор, також є таким, як описані вище. 2 UA 110845 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Коли рідка виділяюча аромат композиція містить тільки гідрофільний ароматизатор як віддушку, переважно, щоб рідка виділяюча аромат композиція містила глюкан як плівкоутворювальний матеріал і гідрофільний ароматизатор, і додатково містила воду як розчинник для розчинення глюкану і гідрофільного ароматизатора. Коли рідка виділяюча аромат композиція містить як віддушку гідрофобний ароматизатор (наприклад, коли рідка виділяюча аромат композиція містить як віддушку тільки гідрофобний ароматизатор, або коли рідка виділяюча аромат композиція містить як віддушку гідрофобний ароматизатор, а також гідрофільний ароматизатор), то переважно, щоб рідка виділяюча аромат композиція містила глюкан як плівкоутворювальний матеріал, воду як розчинник глюкану, гідрофобний ароматизатор (і гідрофільний ароматизатор), масляний розчинник для розчинення гідрофобного ароматизатора (наприклад, рослинну олію або тригліцерид насиченої аліфатичної кислоти, переважно тригліцерид насиченої аліфатичної кислоти з середньою довжиною ланцюга) і емульгатор. Коли ця композиція містить гідрофільний ароматизатор в доповнення до гідрофобного ароматизатора, гідрофільний ароматизатор розчиняється у воді. При одержанні частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, переважно, щоб серцевина адсорбентної частинки знаходилася при зниженому тиску 12,3 кПа або нижче, наприклад, при зниженому тиску від 7,4 до 12,3 кПа, під час розпилення рідкої виділяючої аромат композиції. Більш того: при цьому переважно, щоб серцевина адсорбентної частинки знаходилася при температурі 60 °C або нижче, наприклад, при температурі від 40 до 60 °C. При розпиленні рідкої виділяючої аромат композиції, яка містить ароматизатор і матеріал, який фіксує ароматизатор, при зниженому тиску виявляються такі переваги, що на серцевину адсорбентої частинки може бути нанесена велика кількість ароматизатора, і також що виділяюча аромат композиція, яка має високу в'язкість (наприклад, в'язкість близько 2 Па·сек), може бути розпилена через розпилювальне сопло. Для одержання частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, за винаходом може бути використана конічна стрічково-гвинтова змішувальна сушарка. Конічна стрічково-гвинтова змішувальна сушарка описана, наприклад, в Публікації японської нерозглянутої патентної заявки № 2003-71263, Публікації японської нерозглянутої патентної заявки № 2003-290641 і Публікації японської нерозглянутої патентної заявки № 2007-229633. У доповнення, на ринку в продажу є конічна стрічково-гвинтова змішувальна сушарка виробництва фірми OKAWARA MFG. CO., LTD. Базова конструкція такої конічної стрічково-гвинтової змішувальної сушарки буде описана із залученням ФІГ. 1. ФІГ. 1 ілюструє схематичний вигляд в розрізі, який показує один приклад конічної стрічково-гвинтової змішувальної сушарки 10. Конічна стрічково-гвинтова змішувальна сушарка 10 включає обробляючий резервуар 12 для виконання в ньому операцій змішування і сушіння, який складається з частини 121 в формі перевернутого конуса і циліндричної частини 122, з'єднаної з перевернутою конічною частиною 121. Конічна стрічково-гвинтова змішувальна сушарка 10 включає подвійну стрічково-гвинтову роторну лопать 14, розміщену всередині обробляючого резервуара 12. Подвійна стрічково-гвинтова роторна лопать 14 приєднана до численних несучих стрижнів (несучі стрижні від 18а до 18е в ФІГ. 1), які розміщені на певній відстані один від одного і закріплені на обертовому валу 16, протяжному в подовжньому напрямку вздовж центральної осі обробляючого резервуара 12. На внутрішній стінці циліндричної частини 122 обробляючого резервуари 12 вище роторної лопаті 14 закріплена пара переривників 20а і 20b вихрової течії (наприклад, такі, що мають пластинчату конструкцію). Оброблюваний продукт (адсорбентні частинки в даному винаході) підіймається вздовж внутрішньої стінки обробляючого резервуара 12 під дією стрічково-гвинтової роторної лопаті 14, і тому переривники 20а і 20b вихрової течії примушують оброблюваний продукт переміщуватися ближче до центра обробляючого резервуара 12 і падати в нижню частину обробляючого резервуара 12. Зовнішній периметр обробляючого резервуара 12 оточений сорочкою 22. Для нагрівання вмісту резервуара в цю сорочку через паровпускний патрубок 22а з трубопроводу L1 вводиться пара, і пара виводиться через паровипускний патрубок 22b назовні з системи по трубопроводу L2. Верхній отвір резервуара закрито верхньою панеллю 24. На цій верхній панелі 24 змонтовані двигун 26 і понижувальний шестеренний редуктор 28, і вихідний вал понижувального шестеренного редуктора 28 з'єднаний з обертовим валом 16, розташованим всередині обробляючого резервуара 12. У доповнення, на верхній панелі 24 передбачений впускний патрубок 24а для оброблюваного матеріалу (адсорбентних серцевинних частинок в даному винаході), і на дні обробляючого резервуара 12 розміщений випускний канал 12а для обробленого продукту (в даному винаході - частинок адсорбенту, які несуть ароматизатор). 3 UA 110845 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Крім того, до верхньої панелі 24 приєднаний рукавний фільтр 30. Із вмісту обробляючого резервуара 12 цей рукавний фільтр вловлює дисперсний матеріал (в даному винаході адсорбентні частинки) і пропускає летку речовину (в даному винаході - воду, що міститься у виділяючій аромат композиції). Пропущену летку речовину спрямовують в конденсатор 32 по трубопроводу L3. Конденсатор 32 конфігурований як охолоджувач з водяним охолоджуванням, і летка речовина проходить через внутрішню частину внутрішньої труби 321. Летка речовина охолоджується охолоджувальною водою, що підводиться в зовнішню трубу 322 по трубопроводу L5, і виводиться через трубопровід L6 у вигляді конденсату (води). Вода, введена в зовнішню трубу 322, виводиться через трубопровід L5. Внутрішня труба 321 з'єднана з насосом Р1, який понижує тиск, через трубопровід L7, і внутрішня частина обробляючого резервуара 12 знаходиться при зниженому тиску внаслідок дії понижувального тиск насоса Р1. Базова конструкція конічної стрічково-гвинтової змішувальної сушарки описана вище. Далі, для одержання частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, за винаходом розпилювальне сопло 34 для введення рідкої виділяючої аромат композиції в обробляючий резервуар 12 розміщено так, щоб пройти крізь верхню панель 24. Розпилювальне сопло 34 розпилює рідку виділяючу аромат композицію РАК в обробляючий резервуар 12 з контейнера 36, що містить рідку виділяючу аромат композицію, через трубопровід L8, оснащений насосом Р2, який подає рідину. У доповнення, для вимірювання температури адсорбентних частинок в обробляючому резервуарі 12 в нижній частині обробляючого резервуара 12 розміщений температурний датчик 38 (наприклад, термопара). Для одержання частинок адсорбенту, що несуть ароматизатор, за винаходом з використанням конічної стрічково-гвинтової змішувальної сушарки 10, ілюстрованої в ФІГ. 1, адсорбентні серцевинні частинки (АЧ), що містяться в контейнері 40, вводять в обробляючий резервуар 12 через трубопровід L9. Рідка виділяюча аромат композиція, що міститься в контейнері 36, розпилюється в обробляючий резервуар 12 з розпилювального сопла 34 через трубопровід L8 згідно з дією насоса Р2, який подає рідину, тоді, як внутрішня частина обробляючого резервуара 12 нагрівається парою, що має температуру 80 °C або вище, переважно від 100 до 120 °C, яка підводиться в сорочку 22, і при перемішуванні адсорбентних частинок внаслідок обертання подвійної стрічково-гвинтової роторної лопаті 14 згідно з приводом від двигуна 26. Під час цього розпилення переважно, щоб температура адсорбентних частинок підтримувалася при 70 °C або нижче, і переважно 60 °C або нижче. Ця температура адсорбентних частинок може підтримуватися теплотою випаровування, що відбирається у адсорбентних частинок водою, коли вода в рідкій виділяючій аромат композиції, що вводиться в обробляючий резервуар 12, нагрівається і випаровується парою при температурі 80 °C або вище, яка підводиться в сорочку 22. У частинках адсорбенту, які несуть ароматизатор, одержаних цим шляхом, внаслідок випаровування під час одержання видаляється тільки вода, але майже всі з компонентів, інших, ніж вода, які містяться в рідкій виділяючій аромат композиції, нанесеній на серцевину адсорбентної частинки під час одержання, залишаються на серцевині адсорбентних частинок. Так, рідка виділяюча аромат композиція, нанесена на серцевину адсорбентної частинки, містить матеріал, який фіксує ароматизатор, в кількості від 5 до 20 %, переважно від 5 до 10 %, від ваги використовуваних адсорбентних серцевинних частинок і ароматизатор в кількості від 10 до 50 % від ваги матеріалу, який фіксує ароматизатор, який міститься в рідкій виділяючій аромат композиції. Фіксуючий ароматизатор матеріал, який міститься в рідкій виділяючій аромат композиції, зокрема, частина водного розчину або водної дисперсії плівкоутворювального матеріалу, може бути нанесений на серцевину адсорбентної частинки завчасно. Попереднє нанесення частини водного розчину або водної дисперсії плівкоутворювального матеріалу дозволяє подавити підвищення температури адсорбентних серцевинних частинок на вихідній стадії одержання частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, і також подавити утворення тонкого порошку з адсорбентів. Частинка адсорбенту, яка несе ароматизатор, за винаходом може мати в вихідному стані адсорбційну здатність 50 % або більше, від адсорбційної здатності, властивій серцевині адсорбентної частинки, переважно адсорбційну здатність 70 % або більше від адсорбційної здатності, властивій серцевині адсорбентної частинки, і більш переважно адсорбційну здатність від 90 до близько 100 % від адсорбційної здатності, властивої серцевині адсорбентної частинки. Тут вихідний стан стосується стану перед тим, як частинка адсорбенту, яка несе ароматизатор, увійде в контакт з основним потоком диму сигарети. Як було описано вище, поглинальна здатність, властива серцевині адсорбентної частинки, визначається ступенем поглинання ацетону в основному потоці диму сигарети як стандарту. Іншими словами, частинка адсорбенту, яка несе ароматизатор, за винаходом здатна безпосередньо поглинати компоненти, що 4 UA 110845 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 містяться в основному потоці диму сигарети, коли частинка адсорбенту, яка несе ароматизатор, контактує з основним потоком диму сигарети. Коли частинка адсорбенту, яка несе ароматизатор, контактує з основним потоком диму сигарети, матеріал, який фіксує ароматизатор, що міститься в рідкій виділяючій аромат композиції частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, розчиняється полярним компонентом (зокрема, водою), що міститься в основному потоці диму сигарети, і її адсорбційна здатність поступово підвищується. Зрозуміло, під час зберігання малоймовірно, щоб ароматизатор виділявся з генеруючого аромат середовища. Сигаретний фільтр згідно з другим аспектом даного винаходу містить фільтрувальну секцію, яка включає частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, за винаходом. У доповнення, сигарета з фільтром згідно з третім аспектом даного винаходу являє собою сигарету з фільтром, яка включає тютюновий стрижень сигарети і фільтр за винаходом, який приєднаний до одного кінця тютюнового стрижня сигарети. Сигаретний фільтр за винаходом може включати фільтрувальну секцію, в якої частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, за винаходом дисперговані в основному сировинному матеріалі фільтра, наприклад, у волокнистому джгуті з ацетату целюлози (зв'язаного пластифікатором, таким, як триацетин). До одного кінця вищезгаданої фільтрувальної секції може бути приєднана так звана бездомішкова фільтрувальна секція (наприклад, яка складається з ацетатцелюлозного волокнистого джгута, зв'язаного пластифікатором, таким, як триацетин). В альтернативному варіанті сигаретний фільтр за винаходом може включати дві бездомішкові фільтрувальні секції, розміщені на відстані одна від одної, і частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, за винаходом, які заповнюють простір між цими двома бездомішковими фільтрувальними секціями. ФІГ. 2 представляє схематичний вигляд в розрізі сигарети 50 (сигарети з фільтром), забезпеченої сигаретним фільтром згідно з одним варіантом здійснення даного винаходу. Сигарета 50 з фільтром включає тютюновий стрижень 52 сигарети, в якому тютюновий наповнювач 521, такий, як різаний тютюн, обернутий сигаретним папером 522. Тютюновий стрижень 52 сигарети є таким же, як в загальновживаній сигареті. Фільтр 54 приєднаний до одного кінця тютюнового стрижня 52 сигарети. Фільтр 54 включає фільтрувальну секцію 541, яка містить частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, та розміщена так, щоб бути безпосередньо з'єднаною з одним кінцем тютюнового стрижня 52 сигарети, і бездомішкову фільтрувальну секцію 542, яка розміщена на кінці, що знаходиться на стороні нижче по потоку від фільтрувальної секції 541 відносно напрямку течії основного потоку диму. Фільтрувальна секція 541, яка містить частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, являє собою, наприклад, фільтр, одержаний обгортанням ацетатцелюлозного волокна 541а, в якому дисперговані частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор (НАЧ), паперовою фільтровою обгорткою 541b, і може бути одержаний таким же способом, як для виготовлення звичайного вугільного фільтра. Бездомішкова фільтрувальна секція 542 являє собою, наприклад, фільтр, одержаний обгортанням джгута з ацетатцелюлозного волокна 542а паперовою фільтровою обгорткою 542b. Фільтр 54, що складається з фільтрувальних секцій 541 і 542, приєднаний до тютюнового стрижня 52 сигарети обідковим папером 56, як в традиційній сигареті з фільтром. ФІГ. 3 представляє схематичний вигляд в розрізі сигарети 60 (сигарети з фільтром), оснащеної сигаретним фільтром згідно з ще одним варіантом здійснення даного винаходу. У цій сигареті 60 з фільтром фільтр 62, приєднаний до тютюнового стрижня 52 сигарети обідковим папером 56, включає першу бездомішкову фільтрувальну секцію 621, приєднану безпосередньо до одного кінця тютюнового стрижня 52 сигарети, і другу бездомішкову фільтрувальну секцію 622, розміщену так, щоб бути віддаленою на відстань від першої бездомішкової фільтрувальної секції 621, і вони сукупно обгорнуті паперовою фільтровою обгорткою 66. Перша і друга бездомішкові фільтрувальні секції 621 і 622 мають такі ж конфігурації, як ілюстровані в ФІГ. 2. Проміжок (порожнина) 64 між першою бездомішковою фільтрувальною секцією 621 і другою бездомішковою фільтрувальною секцією 622 заповнений частинками адсорбенту, які несуть ароматизатор (НАЧ), за винаходом. Приклади Суміш, що містить перераховані в Таблиці 1 компоненти, в перерахованих в Таблиці 1 пропорціях, емульгували з використанням емульсифікатора (ROBOMICS MARK II виробництва фірми PRIMIX Corporation) при швидкості 7500 об/хв протягом 15 хвилин. У цей час навколишнє 5 UA 110845 C2 5 середовище навколо емульсифікатора охолоджували водою так, щоб температура суміші не перевищувала 45 °C. Цим шляхом одержали рідкі виділяючі аромат композиції А-D. Як тригліцерид аліфатичної кислоти з середньою довжиною ланцюга використовували COCONARD MT виробництва фірми Kao Corporation, як лецитин застосовували LP-20E виробництва фірми The Nisshin OilliO Group, Ltd., і як складний ефір цукру використовували Р1570 виробництва фірми Mitsubishi-kagaku Foods Corporation. Таблиця 1 Компоненти Пулулан Вода Тригліцерид аліфатичної кислоти з середньою довжиною ланцюга Лецитин Складний ефір цукру l-Ментол Ванілін Порошок какао Масляна кислота 10 15 20 25 30 35 40 Рідка виділяюча аромат композиція A 10 79 5 Сумішеве співвідношення (ваг. %) Рідка Рідка виділяюча виділяюча аромат аромат композиція композиція B C 10 10 76 80 5 3 2 2 2 2 2 5 2 2 3 Рідка виділяюча аромат композиція D 9,5 72,3 4,8 1,9 1,9 4,8 4,8 Приклад 1 Тут як конічну стрічково-гвинтову змішувальну сушарку (дивись ФІГ. 1) використовували RIBOCONE ХА-50-SR виробництва фірми OKAWARA MFG. CO., LTD. У змішувальну сушарку помістили 15 кг активованого вугілля (KURARAY COAL GGS-H28/70 виробництва фірми KURARAY CHEMICAL CO., LTD.; середній розмір частинок: 0,4 мм; питома площа поверхні за 2 БЕТ: 1700 м /г) і 6 кг водного розчину, що містить 5 ваг. % пулулану, і в сорочці циркулювала пара з температурою 120 °C під тиском 200 кПа. Тиск всередині змішувальної сушарки встановили на 12,3 кПа, і перемішували активоване вугілля. Після перемішування протягом 5 хвилин через розпилювальне сопло в змішувальну сушарку протягом 60 хвилин розпилювали 7,5 кг рідкої виділяючої аромат композиції "А", і потім додатково перемішували і висушували протягом 5 хвилин. Частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, витягли зі змішувальної сушарки, негайно вмістили в грануляційну сушарку з псевдозрідженим шаром безперервної дії (MIX GRADO 0.5 TYPE виробництва фірми OKAWARA MFG. CO., LTD.), і піддавали обробці в обміннику явної теплоти і зневодненню частинок активованого вугілля протягом 3 хвилин, з одержанням тим самим продукту у вигляді частинок адсорбенту, які несуть ароматизатор. Приклад 2 Частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, одержали як продукт згідно з такою ж процедурою, як у Прикладі 1, за винятком того, що замість рідкої виділяючої аромат композиції "А" застосовували рідку виділяючу аромат композицію "В". Приклад 3 Частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, одержали як продукт згідно з такою ж процедурою, як у Прикладі 1, за винятком того, що замість рідкої виділяючої аромат композиції "А" застосовували рідку виділяючу аромат композицію "С". Приклад 4 Частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, одержали як продукт згідно з такою ж процедурою, як у Прикладі 1, за винятком того, що замість рідкої виділяючої аромат композиції "А" застосовували рідку виділяючу аромат композицію "D". Виготовили сигарету з фільтром, яка має ілюстровану в ФІГ. 3 конфігурацію. Конкретніше, сигарету з фільтром, яка має ілюстровану в ФІГ. 3 конфігурацію, виготовили згідно з наступною процедурою. З продукту, що є в продажу на ринку, сигарет з фільтром "Winston Lights", які забезпечені фільтром, що має джгут з ацетатцелюлозного волокна в ролі фільтрувального 6 UA 110845 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 сировинного матеріалу, за допомогою пари пінцетів видалили джгут з ацетатцелюлозного волокна фільтрувального сировинного матеріалу. Потім частину простору, що звільнилася, заповнили джгутом з ацетатцелюлозного волокна (довжина: 10 мм; 2,5Y/35000 (тобто, одинична тонкість: 2,5 деньє; поперечний переріз філаменту: Y-типу; загальна тонкість: 35000 деньє)), заповнили 30 мг частинок адсорбенту, яка несе ароматизатор, одержаних в Прикладах 1-4 (в 2 мм довжини проміжку 64 в подовжньому напрямку тютюнового стрижня сигарети), і, нарешті, заповнили джгутом з ацетатцелюлозного волокна (довжина: 10 мм; 2,5Y/35000). У доповнення, сигарету з фільтром (яка далі називається контрольною сигаретою) виготовили таким же способом, як указано вище, за винятком того, що замість частинок адсорбенту, які несуть ароматизатор, одержаних в Прикладах 1-4, використовували 30 мг активованого вугілля, яке не несе ароматизатора (KURARAY COAL GGS-H28/70 виробництва фірми KURARAY CHEMICAL CO., LTD.) як такого. Ці чотири сорти сигарет з фільтром за винаходом піддали випробуванню в умовах куріння. У результаті було підтверджено, що аромат з ароматизатора виділявся в основний потік диму сигарети, і аромат і смак були більш вираженими порівняно з контрольною сигаретою. Цей результат показує, що велика кількість ароматизатора була нанесена на серцевину адсорбентної частинки обробкою протягом короткого часу способом за винаходом. Порівняльний Приклад Частинку адсорбенту, яка несе ароматизатор, одержали згідно з таким же способом, як у Прикладі 1, за винятком того, що на активоване вугілля розпилювали розчин, який містить 5 ваг. % l-ментолу в етанолі. Сигарету з фільтром виготовили таким же шляхом, як указано вище, з використанням цієї частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор. Цю сигарету з фільтром піддали випробуванню в умовах куріння, але аромат з ароматизатора не був підтверджений. Експериментальний Приклад Сигарету з фільтром, виготовлену в Прикладі 4, піддали випробуванню в умовах куріння і досліджували адсорбційну здатність фільтра відносно ацетону в основному потоці диму. У цьому експерименті використовували установку 70, ілюстровану в ФІГ. 4, щоб уловити компоненти, що містяться в основному потоці диму сигарети. Ця установка 70 має поглинальний пристрій 71 для уловлювання дисперсної речовини, що включає фільтр 711 фірми Cambridge filter (діаметр 47 мм), припливний канал 71а для основного потоку тютюнового диму, який тримає сигарету СИГ, і вихідний канал 71b для основного потоку тютюнового диму. Крім того, установка 70 включає імпінджер (поглинальний прилад) 72. В імпінджері 72 міститься розчин уловлюючого агента (УА) для затримання газоподібних компонентів в основному потоці тютюнового диму. У даному експерименті як розчин уловлюючого агента (УА) в нього вмістили -1 10 мл метанолу, що фіксує 200 млн анетолу, який являв собою внутрішнє стандартне з'єднання. Імпінджер 72 розмістили в посудині 73 Дьюара, що фіксує холодоагент (ХА) для підтримки розчину уловлюючого агента (УА) при низькій температурі. У даному експерименті як холодоагент (ХА) використовували суміш сухого льоду і ізопропанолу, і температуру розчину уловлюючого агента (УА) в ході експерименту підтримували при -70 °C або нижче. Вихідний канал 71b поглинального пристрою 71 для уловлювання дисперсної речовини був з'єднаний з трубопроводом 74, протяжним в розчин уловлюючого агента (УА) в імпінджері 72. У доповнення, всмоктувальний патрубок 76а автоматичної курильної машини 76 був з'єднаний з трубопроводом 75, протяжним у верхній простір розчину уловлюючого агента (УА) в імпінджері 72. Коли сигарету підпалювали і приводили в дію автоматичну курильну машину 76, тиск всередині імпінджера 72 знижувався внаслідок всмоктування через трубопровід 75. Згідно зі зниженням тиску, основний потік тютюнового диму проходив через фільтр 711 Cambridge filter в поглинальному пристрої 71. При цьому дисперсна речовина в основному потоці тютюнового диму затримувалася в фільтрі 711 Cambridge filter і позбавлений дисперсної речовини основний потік диму вводився в розчин уловлюючого агента (УА) в імпінджері 72 через трубопровід 74. У розчині уловлюючого агента (УА) відбувається барботування і газоподібна речовина в основному потоці поглинається в розчині уловлюючого агента (УА). У даному експерименті сигарету, виготовлену в Прикладі 4, вставили в поглинальний пристрій 71 і піддавали випробуванню в умовах куріння з використанням автоматичної курильної машини 76 в стандартних умовах куріння, визначених Міжнародною Організацією зі Стандартизації (1 затягування: 35 мл затягування протягом 2 секунд, інтервал між затягуванням: 58 секунд). Після завершення куріння розчин агента в імпінджері 72 перенесли в пеніциліновий флакон, і фільтр 711 Cambridge filter, в якому була затримана дисперсна речовина, також помістили в пеніциліновий флакон. Його піддали екстракції при струшуванні з частотою 250 разів на хвилину протягом 30 хвилин. 1 мл одержаного екстракту вмістили в 7 UA 110845 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 пробірку для газового хроматографа - мас-спектрометра (ГХ/МС) і проаналізували компоненти основного потоку диму в наступних умовах. Умови аналізу компонентів основного потоку диму: ГХ/МС: прилад HP 7890/5975 виробництва фірми Hewlett-Packard development Company, D. P. Колонка: DB-1701 Величина витрати потоку в колонці: 1,2 мл/хв Умови підвищення температури: температуру підтримували при 60 °C протягом 5 хвилин, і потім підвищували до 160 °C зі швидкістю 5 °C/хв і до 250 °C зі швидкістю 10 °C/хв, і потім підтримували при 250 °C протягом 30 хвилин. Умови вприскування: щілина 10: 1; вхідний канал: температура 220 °C; витрата потоку: 12 мл/хв; загальна витрата потоку: 16,2 мл/хв Умови мас-спектрометрії (МС): параметр сканування: від 33,0 до 200,0; порогове значення: 50; іонне джерело МС: температура 230 °C; квадруполь МС: температура 150°. Такий же аналіз також виконали в сигареті, яка має бездомішковий фільтр (тобто сигареті, яка має тютюновий стрижень сигарети продукту, що є в продажу на ринку, - сигарет "Winston Lights", і бездомішковий фільтр, що складається з джгута ацетатцелюлозного волокна (довжина: 20 мм; 2,5Y/70000), приєднаний до одного кінця його; далі це буде називатися "стандартною сигаретою"), і вищезгаданої контрольної сигарети. З результатів аналізу сигарети з фільтром Прикладу 4, контрольної сигарети і стандартної сигарети розрахували значення площі піка ацетону для кожної з сигарет. Кожне із значень площі піка ацетону для сигарети з фільтром Прикладу 4 і контрольної сигарети розділили на значення площі піка ацетону для стандартної сигарети. Одержане значення помножили на 100 для одержання ступеню зниження ацетону (%) для кожної з сигарети з фільтром Прикладу 4 і контрольної сигарети. Ступінь зниження ацетону (%) відняли від 100 % для одержання ступеню адсорбції ацетону. У результаті, ступінь адсорбції ацетону відносно контрольної сигарети становив 48 %, і ступінь адсорбції ацетону відносно сигарети з фільтром Прикладу 4 становив 45 %. Цей результат показує, що частинки адсорбенту, які несуть ароматизатор, Прикладу 4 мають адсорбційну здатність, яка відповідає приблизно 94 % від адсорбційної здатності, властивої серцевині адсорбентної частинки. Тобто адсорбційна здатність сигарети з фільтром Прикладу 4 була злегка меншою, ніж значення для контрольної сигарети, що не включає активоване вугілля, яке несе ароматизатор, але майже на такому ж рівні. Сигарети з фільтром, виготовлені в Прикладах 1-3, також виявили такий же рівень адсорбційної здатності, як здатність сигарети з фільтром Прикладу 4. Контрольний Приклад Два сорти сигарет з фільтром виготовили таким же шляхом, як вищезгадану контрольну сигарету, за винятком того, що активоване вугілля замінили 30 мг активованого вугілля, яка має 2 2 питому площу поверхні 700 м /г і 1000 м /г відповідно. Ступінь адсорбції ацетону відносно цих сигарет досліджували так само, як указано вище. У результаті ступінь адсорбції ацетону відносно першої сигарети становив 23 %, і ступінь адсорбції ацетону відносно останньої сигарети становив 34 %. З цього результату знайдено, що активоване вугілля, яке має питому 2 площу поверхні 700 м /г або більше, виявляє ефект адсорбції відносно компонентів, що містяться в основному потоці диму сигарети. Відносно частинок, які несуть ароматизатор, одержаних в Прикладах 1-4, виміряли кількість ароматизатора, що міститься, і кількість матеріалу, який фіксує ароматизатор. Несучі ароматизатор частинки Порівняльних Прикладів були одержані згідно з Прикладами 1-3 Прототипного документа (WO 2008/072627). Що стосується одержаних способом частинок, які несуть ароматизатор, кількість ароматизатора, що міститься, і кількість матеріалу, який фіксує ароматизатор, виміряли таким же способів, як для Прикладів 1-4. Частинки, які несуть ароматизатор, згідно з Порівняльними Прикладами були одержані наступним способом. Порівняльний Приклад 1 (Приклад 1 прототипного документа) До попередньо приготованої водної дисперсії пулулану, що фіксує 10 ваг. % пулулану, додали 2 ваг. % кавової олії. Суміш ретельно перемішували в емульсифікаторі (швидкість обертання емульсифікатора — 2500 об/хв), з одержанням тим самим дисперсії ароматизатора. З іншого боку, 100 г частинок карбонату кальцію, які мають середній розмір частинок 250 мкм, завантажили в грануляційну сушарку з псевдозрідженим шаром, і негайно періодично розпилювали дисперсію ароматизатора на частинки (в циклах розпилення, які повторюються, 8 UA 110845 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 протягом 1 хвилини, потім без розпилення протягом 30 хвилин), в той же час з продуванням теплого повітря з температурою 75 °C при швидкості течії 0,6 м/сек. Цим шляхом на поверхню частинок карбонату кальцію напилили в цілому 10 г дисперсії ароматизатора з подальшим висушуванням. Після цього внутрішню частину псевдозрідженого шару негайно охолодили до кімнатної температури з одержанням тим самим бажаних ароматизованих кульок. Порівняльний Приклад 2 (Приклад 2 прототипного документа) 100 г частинок карбонату кальцію, які мають середній розмір частинок 250 мкм, завантажили в грануляційну сушарку з псевдозрідженим шаром, і водний розчин суміші ароматизаторів, що містить 1 ваг. % тютюнового ароматизатора, до якого був доданий ванілін, і 9 ваг. % пулулану безперервно напиляли на частинки, в той же час продуваючи тепле повітря з температурою 30 °C зі швидкістю течії 1,0 м/сек. Цим шляхом на поверхню частинок карбонату кальцію напилили в цілому 5 г водного розчину суміші з подальшим висушуванням. Після цього температуру теплого повітря негайно знизили до кімнатної температури, і частинки охолодили при швидкості течії 0,4 м/сек. з одержанням тим самим бажаних ароматизованих кульок. Порівняльний Приклад 3 (Приклад 3 прототипного документа) До попередньо приготованої водної дисперсії пулулану, яка містить 10 ваг. % пулулану, додали 1 ваг. % кавової олії і 0,5 ваг. % лецитину. Суміш ретельно перемішували в емульсифікаторі (швидкість обертання емульсифікатора — 7500 об/хв, 15 хвилин), з одержанням тим самим дисперсії ароматизатора. З іншого боку, 300 г частинок подрібнених кавових зерен, які мають середній розмір частинок від 250 мкм до 1,4 мм, завантажили в ротаційну грануляційну сушарку з псевдозрідженим шаром (SFC-MINI виробництва фірми FREUND Corporation), і перфорований обертовий диск у дна та змішувальні лопаті для запобігання комкування привели в обертання зі швидкістю близько 500 об/хв і близько 400 об/хв відповідно, в той же час з продуванням теплого повітря з температурою 75 °C при швидкості течії 0,6 м/сек., тим самим формуючи псевдозріджений шар з частинок розмелених кавових зерен. Дисперсію ароматизатора, яку витримують при температурі 40 °C, безперервно напиляли на псевдозріджений шар, тим самим з розпиленням в цілому 90 г дисперсії ароматизатора на поверхню частинок розмелених кавових зерен з подальшим висушуванням. Після цього температуру теплого повітря негайно знизили до кімнатної температури, і частинки охолодили при швидкості течії 0,4 м/сек., з одержанням тим самим бажаних ароматизованих кульок. Кількість ароматизатора і кількість матеріалу, який фіксує ароматизатор, виміряли таким способом. Вимірювання ароматизатора Частинки, які несуть ароматизатор, піддали екстракції при струшуванні з використанням суміші дистильованої води і метанолу. Одержаний екстракт піддали аналізу в газовому хроматографі - мас-спектрометрі (ГХ/МС) для вимірювання ароматизатора. Вимірювання матеріалу, який фіксує ароматизатор Частинки, які несуть ароматизатор, зважили (вага А) і нагріли та висушили з метою видалення води в частинках (вага В після сушіння). Після висушування до частинок додали дистильовану воду, виконали екстракцію при струшуванні, щоб тим самим елюювати матеріал, який фіксує ароматизатор. Частинки додатково нагріли і висушили (вага С після сушіння). Різницю між вагою С і вагою А розглядали як кількість матеріалу, який фіксує ароматизатор. Результат вимірювання ілюстрований в ФІГ. 5. ФІГ. 5 ілюструє кількість ароматизатора, що міститься, і кількість матеріалу, який містить ароматизатор, в пропорції (ваг. %) від загальної ваги частинок, які несуть ароматизатор. ФІГ. 5 показує, що частинки, які несуть ароматизатор, за винаходом несуть на собі більшу кількість ароматизатора, ніж частинки, які несуть ароматизатор, згідно з Порівняльними Прикладами. У доповнення, було можливим одержання частинок, які несуть ароматизатор, за винаходом обробкою за коротший час, ніж частинок, які несуть ароматизатор, згідно з Порівняльними Прикладами. Список кодових номерів позицій 10: стрічково-гвинтова змішувальна сушарка, 12: обробляючий резервуар, 121: частина обробляючого резервуара в формі перевернутого конуса, 122: циліндрична частина обробляючого резервуара, 12а: випускний канал для обробленого продукту, 14: подвійна стрічково-гвинтова роторна лопать, 16: обертовий вал, 18а-18е: несучий стрижень, 20а і 20b: переривник вихрової течії, 22: сорочка, 22а: паровпускний патрубок, 22b: паровипускний патрубок, 24: верхня панель, 26: двигун, 28: понижувальний шестеренний редуктор, 24а: впускний патрубок для оброблюваного матеріалу, 30: рукавний фільтр, 32: конденсатор, 321: внутрішня труба конденсатора, 322: зовнішня труба конденсатора, Р1: насос, який понижує 9 UA 110845 C2 5 10 15 20 тиск, 34: розпилювальне сопло, 36: контейнер для рідкої виділяючої аромат композиції (РАК), Р2: насос, який подає рідину, 38: температурний датчик, 40: контейнер для адсорбентних серцевинних частинок (АЧ), 50 і 60: сигарета з фільтром, 52: тютюновий стрижень сигарети, 521: тютюновий наповнювач, 522: сигаретний папір, 54 і 62: фільтр, 541: фільтрувальна секція, яка містить частинки адсорбенту, що несе ароматизатор, 542: бездомішкова фільтрувальна секція, FCA: частинки адсорбенту, яка несе ароматизатор, 541а і 542а: ацетатцелюлозне волокно, 541b, 542b і 66: паперова фільтрова обгортка, 56: обідковий папір, 621: перша бездомішкова фільтрувальна секція, 622: друга бездомішкова фільтрувальна секція, 64: порожнина, 70: установка для уловлювання компонентів, які містяться в основному потоку диму сигарети, 711: фільтр Cambridge filter, СИГ: сигарета, 71: поглинальний пристрій для уловлювання дисперсної речовини, 71а: припливний канал для основного потоку тютюнового диму, 71b: вихідний канал для основного потоку тютюнового диму, 72: імпінджер, УА: розчин уловлюючого агента для уловлювання газоподібних компонентів основного потоку тютюнового диму, 73: посудина Дьюара, ХА: холодоагент, 74 і 75: трубопровід, 76: автоматична курильна машина, 76а: всмоктувальний патрубок. 25 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 30 35 1. Спосіб одержання адсорбентної частинки, яка несе ароматизатор, що включає стадію розпилення рідкої композиції, що виділяє аромат, яка містить вказаний ароматизатор і матеріал, що фіксує ароматизатор, на серцевину адсорбентної частинки, що має питому площу поверхні 2 за БЕТ 700 м /г або більше, при перемішуванні адсорбентних частинок в умовах, за яких тиск в пристрої для одержання адсорбентної частинки знижено. 2. Спосіб за п. 1, в якому рідка композиція, яка виділяє аромат, містить вказаний фіксуючий матеріал в кількості від 5 до 20 % від загальної маси адсорбентної частинки, яка несе ароматизатор, і ароматизатор в кількості від 10 до 50 % від маси вказаного фіксуючого матеріалу. 3. Спосіб за п. 1 або 2, в якому знижений тиск являє собою тиск 12,3 кПа або нижче. 4. Спосіб за будь-яким із пп. 1-3, в якому температуру адсорбентних частинок при розпиленні підтримують при 60 °C або нижче. 10 UA 110845 C2 11 UA 110845 C2 Комп’ютерна верстка В. Мацело Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 12