Тверді суміші на базі сульфонілкарбамідів та допоміжних агентів

1 Тверді суміші, які містять а) діючу речовину з групи сульфонілкарбамідів і б) алкілполіглікозид 2 Тверді суміші за п 1, які містять сульфонілкарбамід формули III SO, NH (Ш). в якій замісники мають такі значення R1 означає Сі-С4алкіл, який може нести від одної до п'яти таких груп метокси, етокси, SO2CH3, ціано, хлор, фтор, SCH3, S(O)CH3, галоген, групу ER в якій Е означає О, S або COOR12, NO2, 13 14 S(O)nR17, SO2NR15R16, CONR R , R означає водень, метил, галоген, метокси, нітро, ціано, трифторметил, трифторметокси, дифторметокси або метилтю, Y означає F, CF3, CF2CI,CF2H, OCF3, OCF2CI, C r С4алкіл або Сі-С4алкокси, X означає Сі-С 2 алкокси, Сі-С 2 алкіл, Сі-С 2 алкілтю, Сі-С 2 алкіламшо, ди-Сі-С 2 -алкіламіно, галоген, С г С 2 гал о ге нал кіл, Сі-Сггалогеналкокси, Даний винахід відноситься до твердих сумішей на базі сульфонілкарбамідів та допоміжних агентів R означає водень або метил, R - Сі-С4алкіл, С2-С4алкеніл, С2-С4алкшіл або СзСбЦиклоалкіл, що можуть нести від 1 до 5 атомів галогену, причому якщо Е означає О або NR 2 0 , R 19 означає ще метилсульфоніл, етилсульфоніл, трифторметилсульфоніл, алілсульфоніл, пропарплсульфоніл або диметилсульфамоїл, R 20 означає водень, метил або етил, R 12 означає Сі-С4алкільну групу, яка може нести до трьох таких радикалів галоген, Сі-С4алкокси, аліл або пропарпл, R 13 означає Н, Сі-С4алкіл або Сі-С4алкокси, R означає Сі-С4алкіл, R 17 означає Сі-С4алкільну групу, яка може нести до трьох таких радикалів галоген, Сі-С4алкокси, аліл або пропарпл, R 15 означає водень, Сі-Сгалкоксигрупу або С г С4алкільну групу, R 16 означає водень або Сі-С4алкільну групу, п має значення 1 або 2, Z означає N, СН 3 Тверді суміші за п 1, які містять ще одну гербіцидну діючу речовину с) 4 Тверді суміші за п 1, які містять від 0,5 до 75 мас % компонента а) 5 Тверді суміші за п 1, які містять від 1 до 50 мас % компонента б) 6 Тверді суміші за п 1, які містять алкілполіглікозид із ступенем полімеризації 1-3 7 Тверді суміші за п 1, які містять алкілполіглікозид із ступенем полімеризації 1-2 8 Спосіб боротьби з небажаною рослинністю, який відрізняється тим, що рослини і/або поверхні, з яких варто знищувати рослини, обробляють гербіцидно активною КІЛЬКІСТЮ твердої суміші ВІДПОВІДНО до п 1 9 Спосіб одержання гербіцидної композиції, який відрізняється тим, що сульфонілкарбамід змішують із алкілполіглікозидом Сульфонілкарбамід и (нижче позначаються «СУ») є групою високоактивних гербіцидів, які знаходять широке застосування в області захисту О о ю 54490 рослин Дія сульфонілкарбамідів, обумовлена механізмом засвоєння діючої речовини через листя, може бути поліпшена шляхом добавки до розчину для обприскування поверхнево-активної речовини, такої як змочуючий агент, (пор Грін та ш , ANPP, Seizieme conference du columa - Joumees Internationales sur la lutte contre les mauvaises herbes 1995, CT 469 - 474, "DPX-KG 691 - A new surfactant forsulfonyl urea herbicides") Як ПІДХОЖІ змочуючи агенти у літературних джерелах описуються масляні ДОПОМІЖНІ агенти (див публікацію Налеєва й ш , Weed Technol 1995, 9, S ст 689 - 695) або етоксилати спиртів (див вищезгадане джерело, а також Данн та ін , Weed Science 1994, 42, S 82 - 85, Грін, Weed Technol 1993, 7, S ст 633 - 640) Ці речовини добавляються в сільськогосподарській практиці до розчину для обприскування як присадки до суміші в баку При цьому суміш із гербіциду сульфонілкарбаміду і поверхнево-активної речовини готують у баку для обприскування тільки незадовго до опрацювання У торгівлі є, наприклад, подвійна пачка з назвою САТО® (фірми Du Pont de Nemours), яка складається з 25 %-го гранулята, що диспергується у воді, діючої речовини римсульфурону (компонент А) та упакованого окремо змочуючого агента (компонент Б), який складається із суміші 2бутоксіетанолу, поліетоксилованого таловамшу і нонілфенілпропілетиленгліколевого ефіру Для їхнього використання обидва компонента змішують у баку для обприскування На практиці бажаним є можливість використання готових композицій, які вже містять змочуючий агент, що підвищує ефективність, щоб уникнути проблематичного змішування компонентів безпосередньо перед застосуванням У такий спосіб можна усунути проблеми транспортування і збереження, а також запобігти помилкам при готуванні розчину для обприскування Далі тверді композиції принципово мають переваги щодо їхнього використання й утилізації їхнього упакування З різноманітних публікацій, крім того, відомо, що композиції, які містять сульфонілкарбаміди, мають проблеми щодо стабільності діючої речовини, оскільки діюча речовина при несприятливих умовах може згодом розкладатися Тоді не забезпечується бажаної гербіцидної дії Тенденція до розкладу є також проблематичною щодо вимог стосовно реєстрації діючих речовин, тому що при реєстрації до діючої речовини пред'являються певні вимоги щодо стабільності в композиціях У патентній заявці Японії JP-A 62/084004 описується застосування карбонату кальцію і триполіфосфату натрію для стабілізації композицій, що містять ДІЮЧІ речовини СУ Патентна заявка Японії JP-A 63/023806 описує таке рішення, ВІДПОВІДНО якому застосовують спеціальні наповнювачі і рослинні олії для одержання твердих композицій, які містять сульфонілкарбаміди Патентна заявка Японії JP-A 08/104603 описує аналогічні ефекти при застосуванні епоксидованих натуральних масел Обидві вищеназвані патентні заявки мають як загальну ознаку уведення в ком позиції рослинної олії, щоб поряд із поліпшеною стабільністю використовувати ефекти, що підвищують активність, цих діючих як ДОПОМІЖНІ агенти речовин При уведенні в рідкі композиції рослинних олій (як правило, концентратів суспензій) використовуються аналогічні ефекти (пор ЕР-А 313317 і ЕРА554015) Із рівня техніки також відомо застосування алКІЛПОЛІГЛЮКОЗИДІВ як змочуючи/допоміжні агенти У заявці WO 95/2841 описуються тверді суміші з діючої речовини та алкілполіглюкозиду у формі абсорбату на носи У ЕР-А 498 154 описуються алкілполіглюкозиди разом із діючою речовиною Nфосфонометилгліцином у твердих композиціях Завданням винаходу є розроблення твердих композицій із сульфоніл-карбамідами як діюча речовина, які вже містять ДОПОМІЖНІ агенти у твердій формі і тому перевершують ВІДОМІ дотепер тверді композиції Це завдання вирішується ВІДПОВІДНО ДО винаходу за допомогою твердих сумішей, які містять а) сульфонілкарбамід і б) допоміжний агент із групи алкілполіглікозидів Несподівано було встановлено, що при застосуванні алкілполіглюкозидів як змочуючих агентів у твердих композиціях, які містять сульфонілкарбамід, спостерігається чітка стабілізація діючої речовини в порівнянні з іншими змочуючими агентами (наприклад, етоксилованими аліфатичними амінами або етоксилатами спиртів) Цей ефект спостерігається особливо тоді, коли поряд із гербіцидними діючими речовинами є водорозчинні неорганічні солі, такі як сульфат амонію Особливо чітко виявляється стабільність, якщо змочуючий агент застосовується в необхідній для біологічної активності концентрації Завдяки змішуванню сульфоніл карбаміду з іншими діючими речовинами, із алкілполіглікозидами, і з сульфатом амонію можна одержувати стабільні при збереженні композиції з хорошою біологічною активністю Далі були розроблені способи одержання твердих сумішей ВІДПОВІДНО до винаходу, а також їхнє застосування як засобів захисту рослин для боротьби з небажаними бур'янистими рослинами Як сульфонілкарбамід а) застосовуються в основному сполуки із структурною групою о -SO2MHCb3— Найкращими структур І И є сульфоніл карбамід и X де J має такі значення, таких 54490 R 15 R J-Э J-2 Сі-С 4 алкіл, Н, Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, аліл або цик лопропіл, R16 Н або Сі-С4алкіл, R17 Сі-С4алкіл, Сі-С4галоалкіл, аліл або пропарпл, 1Я J-5 J-6 R Сі-С4алкіл, Сі-С4галоалкіл або СзСбЦиклоалкіл, необов'язково заміщений галогеном, п має значення 0,1 або 2, L має структуру II do RIO 8 B J-10 J-U J-13 J-14 при цьому замісники R до R 18 мають такі значення R означає Н або СНз, R1 F, СІ, Br, NO 2 , Сі-С 4 алкіл dС4 гал о ге нал кіл, Сз-С4Циклоалкіл, C2dС4галогеналкеніл, Сі-С^алкокси, С4галогеналкокси, С2-С4алкоксіалкокси, C O 2 R 1 2 , C(O)NR 1 3 R 1 4 , SO 2 NR 1 5 R 1 6 , S(O) n R 1 7 , C(O)R18, CH2CN або приведений нижче L, R2 Н, F, СІ, Br, CN, СНз, ОСН 3 , S C H 3 CF3 або OCF2H, R3 СІ, NO 2 , СО2СН3, СО2СН2СН3, SO 2 N(CH 3 )2, SO2CH3, SO2CH2CH3, ОСН3, або ОСН 2 СН 3 , 4 R Сі-Сз-алкіл, Сі-С4галоалкіл, Сі-С4алкокси, С 2 -С 4 галоалкеніл, F, СІ, Br, NO 2 , CO 2 R 1 2 , C(O)NR 1 3 R 1 4 , SO 2 NR 1 5 R 1 6 , S(O) n R 1 7 , C(O)R 1 8 або L, R5 H, F, СІ, Вг або СНз, 6 R Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, С2С 4 галогеналкеніл, F, СІ, Br, CO 2 R I1Z2, C(O)NR 1 3 R 1 4 , ^ "' "- ^ ~ " SO 2 NR 1 5 R 1 6 , S(O) n R 1 7 C ( O ) R i r або приведений нижче L, R7 Н, F, СІ, C H 3 a 6 o C F 3 , R8 Н, Сі-С4алкіл або піридил , R9 означає Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, F, СІ, Вг, NO 2 , .CO 2 R 1 2 , SO 2 NR 1 5 R 1 6 , S(O) n R 1 7 , OCF 2 H, C(O)R 1 i С2-С4галогеналкеніл або приведений нижче L, R1 Cl, F, Br, Сі-С4алкіл або Сі-С4алкокси, R1 Сі-С4алкокси , СІ, Br, CO 2 R C(O)NR 13 R 14 , галогеналкеніл , 17 18 або приведений SO 2 NR 1 5 R 1 6 , S(O) n R , C(O)R нижче L, R12 Сі-С4алкіл, необов'язково заміщений галогеном Сі-С4алкокси або CN, аліл або пропарпл, R 3 Н, Сі-С4алкіл або Сі-С4алкокси, причому Rj означає Н або Сі-Сзалкіл, W О або S, X Н, Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, Сг С4галоалкокси, Сі-С4галоалкіл, Сі-С4-галоалкілтю, Сі-С4алкілтю, галоген, Сг-Сбалкоксіалкіл, С2-С5алкоксіалкокси, аміно, Сі-Сзалкіламшо або ди(Сг Сзалкіл)амшо, Y Н, Сі-С4алкіл, Сі-С4алкокси, Сг С4галоалкокси, Сі-С4алкілтю, Сі-С4-галоалкілтю, Сг-Сбалкоксіалкіл, Сг-Сбалкоксіалкоси, аміно, С г Сз-алкіламшо, ди(Сі-Сзалкіл)амшо, СзС4алкенілокси, Сз-С4алканілокси, С2Сбалкілтюалкіл, Сг-Сбалкілсульфінілалкіл, С2Сбалкілсульфонілалкіл, Сі-С4галоалкіл, С2С4алкеніл, Сз-СбЦиклоалкіл, азидо, фтор або ціано, Z означає СН або N, і їхні солі, що застосовуються в сільському господарстві Нижче наводяться деякі придатні сульфонілкарбаміди з їхньою назвою за INN (International Nonpropnetary Name - міжнародні невласні найменування) ВІДПОВІДНО до "The Pesticide Manual" АСС 322140 Амідосульфурон, азимсульфурон ^-[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)амшо]- карбоніл]-1-метил-4-(2-метил2Н-тетразол-5-іл)-1Н-піразол-5-сульфонамід), бенсульфурон-метил (метил2-[[[[[(4,6диметокси-2-піримідиніл)-амшо]карбоніл]амшо]сульфоніл]метил]бензоат), етил 2-[[[[(4-хлоро-6-метокси-2-піримідиніл)аміно]карбоніл]амшо]сульфоніл]бензоат(хлоримурон етил), 2-xnopo-N-[[(4-MeTOKCH-6-MeTHn-1,3,5-Tpna3iH2-іл)амшо]карбоніл]бензолсульфонамід(хлорсульфурон), хлорсульфоксим, циносульфурон, циклосульфамурон, етаметсульфурон-метил (метил2-[[[[[4-етокси6-(метиламшо)-1,3,5-триазин-2іл]амшо]карбоніл]амшо]сульфоніл]-бензоат), етоксисульфурон, флазасульфурон, флупирсульфурон (метил 2-[[[[(4,6-диметокси2-піримідиніл)-аміно]-карбоніл]амшо]сульфоніл]-6(трифторметил)-З-піридин-карбоксилат), галосульфурон-метил, 54490 імазосульфурон, метил 2-[[[[(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2іл)амідо]карбоніл]амшо]сульфоніл]бензоат(метсул ьфурон метил), нікосульфурон (2-[[[[(4,6-диметокси-2піримідиніл)аміно]-карбоніл]аміно]сульфоніл]-І\І,І\Ідиметил-3-піридинкарбоксамід), оксасульфурон, примісульфурон (метил 2-[[[4,6біс(дифторметокси)-2-піримідиніл]аміно]карбоніл]амшо]сульфоніл]бензоат), просул ьфурон, піразосульфурон-етил (етил 5-[[[[(4,6диметокси-2-піримідиніл)-амшо]карбоніл]амшо]сульфоніл]-1-метил-1Н-піразол-4карбоксилат), римсул ьфурон (ІЧ-[[(4,6-диметокси-2піримідиніламшо]карбоніл]-3-(етилсульфоніл)-2піридинсульфонамід), сульфосульфурон, сульфометурон-метил (метил 2-[[[[(4,6диметил-2-піримідиніл)-амшо]карбонт]амшо]сульфоніл]бензоатО, тифенсульфурон-метил (метил-3-[[[[(4метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2іл)аміно]карбоніл]амшо]сульфоніл]-2-тюфен- карбоксил ат), 2-(2-хлоретокси)-І\І-[[(4-метокси-6-метил-1,3,5триазин-2нл)-амшо]карбоніл]бензолсульфонамід (триасул ьфурон), трибенурон-метил (метил 2-[[[[ІЧ-(4-метокси-6метил-1,3,5-триазин-2-іл)-І\Іметиламшо]карбоніл]амшо]сульфоніл]бензоат), і трифлусульфурон-метил (метил 2-[[[[[4(диметиламшо)-6-(2,2,2-трифтороетокси)-1,3,5триазин-2іл]аміно]-карбоніл]-амшо]сульфоніл]-3метилбензоат), Особливо кращими є сульфонілкарбаміди загальної формули III (відповідає формулі І, де J = Л ) , ВІДОМІ, наприклад, із ЕР-А 388 873, ЕР-А 559 814, ЕР-А 291 851 і ЕР-А 446 743 (III) в якій замісники мають такі значення R1 означає Сі-С4алкіл, який може нести від однієї до п'яти таких груп метокси, етокси, SO2CH3, ціано, хлор, фтор, SCH3, S(O)CH3, галоген, групу ER19, в якій Е означає О, S або NR20, COOR, NO2, S(O)nR1 SO2NR15R16, CONR13R14, R означає водень, метил, галоген, метокси, нітро, ціано, трифторметил, трифторметокси, дифторметокси або метилтю, Y F, CF3, CF2CI, CF2H, OCF3, OCF2CI, C r C4алкіл або Сі-С4-алкокси, X Сі-С2-алкокси, Сі-С2-алкіл, Сі-С2-алкілтю, Сі-С2алкіламшо, ди-Сі-С2-алкіламіно, галоген, d С2-гал о ге нал кіл, Сі-Сг-галогеналкокси, R означає водень або метил, 1 9 R Сі-С4-алкіл, С2-С4-алкеніл, С2-С4-алкшіл або С3-Сб-циклоалкіл, які можуть нести 1 до 5 атомів галогену, причому якщо Е означає О або NR20, те R19 означає ще метилсульфоніл, етилсульфоніл, трифторметилсульфоніл, алілсульфоніл, пропарплсульфоніл або диметилсульфамоїл, R20 означає водень, метил або етил, R12 означає Сі-С4-алкільну групу, яка може нести до трьох таких радикалів галоген, С1-С4алкокси, аліл або пропарпл, R17 означає Сі-С4-алкільну групу, яка може нести до трьох таких радикалів галоген, С1-С4алкокси, аліл або пропарпл, R15 означає водень, Сі-Сг-алкоксигрупу або Сі-С4-алкільну групу, R16 означає водень або Сі-С4алкільну групу, п має значення 1 або 2 Z означає N, СН Особливо кращими сульфоніл карбамідами формули III є такі сульфонілкарбаміди загальної формули І, де J означає Л і ІНШІ замісники мають такі значення R1 СО2СН3, СО2С2Н5, СО2 і С3Н7, CF3, CF2H, OSO2CH3, OSO2N(CH3)2, СІ, NO2, SO2N(CH3)2, SO2CH3 або N(CH3)SO2CH3, R2 водень, СІ, F або Сі-С2алкіл, Y CF2H, OCF3, OCF2CI, CF2CI, CF3 або F, X OCH3, OC2H5, OCF3, OCF2CI, CF3, Cl, F, NH(CH3), N(CH3)2 або С г С 2 алкіл, R5 водень і Z N або СН Особливо кращими є також сполуки формули III, які подані в нижченаведеній таблиці 54490 10 3 6 3 7 3 8 3 9 4 0 41 4 2 4 3 4 4 4 5 4 6 4 7 4 3 4 9 5 0 51 5 2 5 3 5 4 5 5 5 6 5 7 5 8 5 9 6 0 61 S 2 6 3 6 4 6 5 6 6 H H F ОСНз СН H H CFs ОСНз N СОгСгН5 H H CF3 ОСНз N СОгіСзН? H H CF9 ОСНз N NO? H H CFs ОСНз N SO2CH3 H H CFs ОСНз N SO2N(CH3)2 H H CF3 ОСНз N СІ H H CF3 ОСНз N N(CH3)SO2CH3 H H CF3 ОСНз N OSOaCHs H H CF3 ОСНз N OSOaN(CHj)a H H CFS ОСНз N CF3 H H CFs ОСНз N CFSH H H CF3 ОСНз N СОгСНз H H CF3 ОСНз СН СОгС2Н5 H H CF3 ОСН 3 СН С0 г іС 3 Н г H H CF3 ОСНэ СН no, H H CF3 ОСН 3 СН заднз S 2 E H) O C 32 N H H CF9 ОСНз СН H H CF3 ОСНз СН СІ H H CF3 ОСНз СН N{CH3)SOjCH3 H H CFs ОСНз OSO3CH3 H H CF3 ОСНз OSO2N(CH3)2 H H CF3 ОСНэ CF3 H H CF3 ОСНз CF2H H H CF9 ОСНз СО2СНэ H H CFsH ОСНз H H CF2H ОСНэ C0 3 iC 3 H 7 H H CF2H ОСНз NO2 H H CFjH ОСНз ЭОгСНз H H CFrfH ОСНз SOjMtCHsfe H H CF2H 0СН 3 гёТй сн сн сн сн N N N N N N C2 FH C 2H OC 3 | I 54490 11 6 7 68 69 70 71 7 2 73 7 4 7 5 76 СІ H H C2 FH ОСНэ N N(CH3)SOjCH3 И ОСНз N OSO!N(CH3)2 H ОСНз N CF3 H ОСНз N CFiH H CO 2 CH 3 СОгСгНб H H СОгЮзН? H NOa H ТІ SOiCHs H 76 SO2N(CH3)s H 7S Cl H 60 N{CH3)SO:CH3 H 81 OSOsCHs H 82 OSOjNfCHsfc H 33 CF3 H 84 CF2H H 85 CO 2 CH 3 H 36 CO 2 C2H 5 H 87 COjtCaH? H SB NO2 69 SO 2 CH 3 90 SQ2N{CH-,)2 91 Cl CFjH GS FH CFjH CS FH Ca FH CFjH CS FH C3 FH C2 FH C2 FH C2 FH C2 FH CS FH C2 FH C2 FH C2 FH CZ FH CF2CI Cs f FC C2 I FC CF2CI Cs I FC C2 I FC CF:CI CF.C! CFjCl C^ I FC сад CF2CI Cl N H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H H N H H H H H H H H H ОСНэ OSOzCHa ОСН 3 N ОСНэ СН ОСНЭ СН ОСНэ сн сн сн сн сн сн сн сн | ОСНз ОСНз ОСН 3 ОСНз ОСНз ОСНз ОСН 3 ОСН 3 ОСНз ; сн сн N N N N N N N N N N N N ОСНз ОСН 9 ОСНз ОСНэ ОСНэ 97 СОгСНз и H H H H H H H H 3F ОСНз СН 98 CFiCFg H H CH3 ОСНз н 99 CF 3 CF 3 ОСНз N SO 2 C 2 H S H H СНз 100 H H F ОСНз СН 92 NfCH 8 )S0sCH 3 93 OSO;CH 3 94 95 CF3 9S CF3H ОСН 3 ООН* ОСНЭ ОСН 3 ОСНэ ОСНз ОСНз Само собою зрозуміло, що як компонент а) можуть застосовуватися також і суміші декількох сул ьфоніл карбамід їв Як компонент б) тверді композиції за винаходом містять один або декілька алкілполіглікозидів (нижче позначаються АПГ) Клас речовин АПГ позначається в літературних джерелах у залежності від хімічної структури і протікання реакції синтезу як алкілглюкозиди, алкілглікозиди, алкілполіглюкозиди, алкілполіглікозиди Нижче позначення АПГ застосовується для всіх назв і охоплює всі вищезгадані сполуки Як компонент б) придатні насамперед усі АПГ із середнім ступенем полімеризації в межах від 1,0 до 6,0 Вони можуть характеризуватися загальною формулою II R °W% в якій R означає алкільний залишок з 4 до ЗО, переважно, з 8 до 18 атомами вуглецю і Z означає глікозидний залишок з 5 до 6 атомами вуглецю та а має значення в межах від 1 до 6, переважно, від 1,0 до 1,7 ВІДПОВІДНІ продукти є в торгівлі під найменуваннями Agrimul" PG, APG®, Plantaren® або Glucoроп® (всі фірми Henkel), Lutensol® (фірми BASF), Atplus" (фірми ІСІ Surfactants) або Triton® (фірми Union Carbide) Особливо варто згадати такі продукти Agnmul® PG 2067 АПГ із Cs-Сюалкільною гру 12 пою і з середнім ступенем полімеризації в 1,7, APG® 425 АПГ із Св-Сієалкільною групою і з середнім ступенем полімеризації в 1,6, APG® 625 АПГ із Сі2-Сієалкільною групою і з середнім ступенем полімеризації в 1,6, APG® 300 АПГ із Св-Сієалкільною групою і з середнім ступенем полімеризації в 1,4, AG 6202 АПГ із 2-етил-гексильним ланцюгом (фірми Akzo Nobel) і з середнім ступенем полімеризації в 1,6, Lutensol® GD 70 АПГ із С-ю-С-іг-алкільною групою (фірми BASF AG) і з середнім ступенем полімеризації в 1,3, Agnmul® PG 2069 АПГ із С 9 -Сцалкільною групою і з середнім ступенем полімеризації в 1,6, Glucopon® 600 АПГ із Сі2-Сієалкільною групою і з середнім ступенем полімеризації в 1,4, Plantaren® 1300 АПГ із Сі2-Сієалкільною групою і з середнім ступенем полімеризації в 1,6, Найкращими АПГ є далі Atplus® 258, Atplus® 264, Atplus® 430, Atplus® 460, Atplus® 469 та Atplus® 450 (суміші алкілполісахариду та допоміжного агента, фірми ІСІ Surfactants), а також Agnmul® PG 215, Agnmul® PG 600, Triton® BG-10 та Triton® CG110 У порівнянні з нерозгалуженими алкільними залишками особливо кращими є розгалужені алкільні залишки Частка компонента а) у твердій суміші ВІДПОВІДНО до винаходу лежить у загальному в межах від 0,5 до 75 мас % переважно від 1 до 25 мас %, у перерахуванні на загальну вагу готової композиції Частка АПГ (компонент б), становить від 1 до 75, зокрема від 1 до 50 і особливо переважно від 5 до 25 мас %, у перерахуванні на загальну вагу готової композиції Поряд із компонентами а) і б) тверді суміші ВІДПОВІДНО до винаходу можуть містити ІНШІ, що змішуються із сульфонілкарбамідами, ВІДПОВІДНО, синергетично ефективні ДІЮЧІ речовини ВІДПОВІДНІ продукти ВІДОМІ спеціалісту й описані в різноманітних публікаціях Наступні групи інших діючих речовин наводяться як приклади із застосуванням їхньої назви за INN с1 1,3,4-тіадіазоли бутидазол, ципразол, с2 аміди алідохлор, бензоілпроп-етил, бромобутид, хлортіамід, димепіперат, диметенамід, дифенамід, етобензамід (бензхломет) флампропметил, фозамін, ізоксабен, моналід, нафталам, пронамід (пропізамід), пропаніл, сЗ амінофосфорні кислоти біланафос (біалафос), бумінафос, глюфозинат-амоній, глюфозат, сульфозат, с4 амінотриазоли амітрол, с5 аніліди анілофос, мефенацет, тіафлуамід, сб арилалкоксіалкенкарбонові кислоти 2,4-D, 2,4-DB, хлормепроп, дихлорпроп, дихлорпроп-Р, (2,4-DP-P), фенопроп (2,4,5-ТР), флуороксипір, (4хлоро-2-метилфенокси)оцтова кислота, 4-(4хлоро-о-толілокси)масляна кислота, мекопроп, мекопроп-Р, напропамід, напропанілід, трихлопір, с7 бензойні кислоти хлорамбен, дикамба, с8 бензютіадіазинони бентазон, с9 дезинфікуючі засоби, (Bleacher) хломазон (диметазон), дифлуфенікан, флуорохлоридон, флупоксам, флуридон, піразолат, сулкотрион 14 13 54490 (хлор-мезулон) ізоксафлутол, 2-(2'-хлор-3'-етоксибензофенап, цинідон-етил, флуміклорак-феніл, флумюксазин, флуміпропш, флупропацил, флуті4'-етилсульфоніл-бензоіл)-4-метил-циклогексанацетат-метил, піразоксифен, сульфентразон, тиді1,3-дюн, азимін, карфентразон, азафенідин, сЮ карбамати азулам, барбан, бутилат, карбетамід, хлорбуфам, хлорпропам, циклоат, десс31 піразоли ніпіраклофен, медифам, діалат, ЕПТК, еспокарб, молінат, орбенс32 піридазини хлоридазон, еікмал гідразиди, карб, пебулат, фенізофам, фенмедифам, профам, норфлуразон, піридат, просульфокарб, пірибутикарб, сульфалат, тербусЗЗ піридинкарбонові кислоти хлопіралід, дикарб, тюбенкарб (бентюкарб), тюкарбазил, тритипір, піклорам, тіазопір, алат, вернолат, с34 піримідилові ефіри піритюбак-кислота, піритюбак-натрій, піримінобак-метил, біспірибенс11 ХІНОЛІНОВІ кислоти хінклорак, хшмерак, зоксим, біспірибак-натрій, с12 хлорацетаніліди ацетохлор, алахлор, бутахлор, бутенахлор, діетатил етил, диметахлор, с35 сульфонаміди флуметсулам, метосулам, диметенамід (пор також для категорії с2) метазахлорансулам-метил, дихлосулам, хлор, метолахлор, претилахлор, пропахлор, присЗб триазини аметрин, атразин, азипротрин, нахлор, тербухлор, терніхлор, ксилахлор, ціаназин, ципразин, десметрин, диметаметрин, дипропетрин, еглиназин-етил, гексазинон, проціас13 циклогексенони алоксидим, калоксидим, зин, прометон, прометрин, пропазин, секбуметон, клетодим, хлорпроксидим, циклоксидим, сетоксисимазин, симетрин, тербуметон, тербутрин, тербудим, тралкоксидим, 2-{І-[2-(4-хлортилазин, тритазин, димесифлам, фенокси)пропілоксіміно]бутил}-3-пдрокси-5-(2Нтетрапдротюпіран-3-іл)-2-циклогексен-І-он, с37 триазинони етюзин, метамітрон, метрибузин, с38 триазолкарбоксаміди триазофенамід, с14 дихлорпропюнові кислоти далапон, с39 урацили бромацил, ленацил,тербацил, с15 дипдробензофурани етофумезат, с16 дипдрофуран-1-они флуртамон, с40 ІНШІ беназолін, бенфурезат, бензулід, бензофлуор, бутаміфос, кафенстрол, хлорталс17 динітроаніліни бенефін, бутралін, динітдиметил, цинметилін, дихлорбеніл, ендотал, флурамін, еталфлуралін, флухлоралін, ізопропалін, орбентраніл, мефлуїдид, перфлуїдон, піперофос, нітралін, орізалін, пендиметалін, продіамш, продифлуфензопір, дифлуфензопір-натрій фуралін, трифлуралін, с18 динітрофеноли бромофеноксим, диноабо екологічно прийнятні солі вищеназваних себ, диносеб-ацетат, динотерб, 4,6-динітро-огруп діючих речовин Іншими кращими діючими крезол, речовинами с) є, наприклад с19 дифенілові ефіри ацифлуорфен-натрій, бромобутид, диметенамід, ізоксабен, пропааклоніфен, біфенокс, хлорнітрофен, дифеноксуніл, глуфозинат-амоній, глуфозат, сульфозат, мерон, етоксифен, флуродифен, флуороглікофенфенацет, тіафлуамід, етил, фомесафен, фурилоксифен, лактофен, ніт2,4-D, 2,4-DB, дихлорпроп, дихлорпроп-Р, дирофен, нітрофлуорфен, оксифлуорфен, xnopnpon-P(2,4-DP-P), флуороксопір, (4-хлоро-2м етил фе но кс и) оцтова кислота, мекопроп, мекопс20 дипіридилени циперкват, дифензокватроп-Р, дикамбра, бентазон, хломазон, дифлуфеніметилсульфат, дикват, паракват-дихлорид, кан, сулькотрюн, ізоксафлутол, фенмедифам, тюс21 сечовини бензтіазурон, бутурон, хлорббенкарб, хінклорак, хшмерак, ацетохлор, алахлор, ромурон, хлороксурон, хлортолурон, цимулурон, бутахлор, метазахлор, метолахлор, претилахлор, дибензилурон, циклурон, димефурон, діурон, димбутроксидим, калоксидим, клетодим, циклоксидим, рон, етидимурон, фенурон, флуорметурон, ізопросетоксидим, тралкоксидим, 2-{1-[2-(4-хлортурон, ізоурон, карбутилат, лінурон, метабезтіазуфенокси)пропілоксиміно]бутил}-3-окси-5-(2Нрон, метобензурон, метоксурон, монолінурон, тетрапдротюпіран-3-іл)-2-циклогексен-1-он, пенмонурон, небурон, сидурон, тебутіурон, триметудиметалін, актифлуорфен-натрію, біфенокс, флурон, ороглюкофен-етил, фомезафен, лактофен, хлорс22 імідазоли ізокарбамід, толурон, циклурон, димрон, ізопротурон, с23 імідазолінони імазаметапір, імазапір, імаметабензтіазурон, імазахін, імазамокс, імазетазахін, імазетабенз-метил (імазам), імазетапір, імабенз-метил, імазетапір, бромоксиніл, юксиніл, клозамокс, динафоп, цилаофоп-бутил, феноксипроп-етил, с24 оксадіазоли метазол, оксадіарпл, оксадіфеноксапроп-п-етил, галоксифоп-п-метил, циніазон, дон-етил, флуміклорак-феніл, карфентразон, с25 оксирани тридифан флуміпропш, флутіацет-метил, піридат, хлопірас26 феноли бромоксиніл, юксиніл, лід, біспірибак-натрій, піримюбак-метил, флуметс27 складні ефіри феноксипропюнової кислосулам, метосулам, атразин, ціаназин, третбутилати клодинафоп, цигалофоп-бутил, диклофопзин, беназолін, бенфуризат, кафенстрол, метил, феноксапроп-етил, феноксапроп-п-етил, цинемтилш, амоній-бентазон, хлохштоцет, диффентіапропетил, флуазифоп-бутил, флуазифоп-плуфензопір, дифлуфензопір-натрій, пірафлуфенбутил, гапоксифоп-етоксіетил, галоксифоп-метил, етил галоксифоп-п-метил, ізоксапірифоп, прораквізафоп, квізалофоп-етил, квізалофоп-п-етил, квізаЗокрема, віддається перевага таким сполукам лофоптефурил, с) с28 фенілоцтові кислоти хлорфенак (фенак), 2,4-D, дихлорпроп-Р, (4-хлоро-2с29 феніл протонові кислоти хлорфенпропм етил фе н о кси) оцтова кислота, мекопроп-Р, дикаметил, мба, бентазон, дифлуфенікан, сулькотрион, хінксЗО інгібітори протопорфіриноген-ІХ-оксидази лорак, калоксидим, циклоксидим, сетоксидим, 2-{1 15 54490 [2-(-(4-хлор-фенокси)пропілоксмміно]бутил}-3пдрокси-5-(2Н-тетрапдротюпіран-3-іл)-2циклогексен-І-он, ацифлуорфен-натрій, флуороклікофен-етил, бромоксиніл, феноксип роп-етил, цинідон-етил, атразин, третбуїлазин, амонійбентазон, хлохінтоцет, тіафлуамід, ізоксафлутол, дифлуфензопір, дифлуфензопір-натрій, карфентразон, імазамокс Особливо кращими є такі сполуки с) 2,4-D, дихлорпроп-Р, мекопроп-Р, (4-хлоро-2м етил фе но кс и) оцтова кислота, амоній-бентазон, бентазон, дифлуфенікан, хінклорак, 2-{1-{2-(-(4хлор-фенокси)пропілоксмміно]бутил}-3-пдрокси-5(2Н-тетрапдротюпіран-3-іл)-2-циклогексен-І-он, калоксидим, циклоксидим, сетоксидим, флуороглікофен-етил, цинідон-етил, атразин і третбутилазин, дикамба, дифлуфензопір, дифлуфензопір-Na Частка інших активних речовин с), якщо вони є, лежить у загальному в межах від 0,5 до 75, переважно від 1 до 60 мас % у перерахуванні на композицію Поряд із вищеописаними компонентами а), б) і с) тверді суміші ВІДПОВІДНО до винаходу можуть містити ВІДОМІ ДОПОМІЖНІ агенти, які застосовуються В КОМПОЗИЦІЯХ Як поверхнево-активні речовини застосовують лужні, лужноземельні або амонієві солі ароматичних сульфокислот, наприклад, ЛІГНІН-, фенол-, нафталін- і дибутилнафталінсульфокислоти, а також жирних кислот, арилсульфонатів, алкілових ефірів, лаурилових ефірів, сульфатів жирного гліколевого ефіру, продукти конденсації сульфонованого нафталіну і його похідних із формальдегідом, продукти конденсації нафталіну, ВІДПОВІДНО нафталінсульфокислот із фенолом і формальдегідом, продукти конденсації фенолу або фенолсульфокислоти з формальдегідом, продукти конденсації фенолу з формальдегідом і сульфітом натрію, полюксіетиленоктилфенольний ефір, етоксилований ізооксил-, октил- або нонілфенол, трибутилфенілполігліколевий ефір, алкіларилполіефірні спирти, ізотридециловий спирт, конденсати жирного спирту/етиленоксиду, етоксиловане касторове масло, полюксіетиленалкіловий ефір, етоксиловані триарилфеноли, солі фосфатованих триарилфенолетоксилатів, полюксипропіленалкіловий ефір, поліглікольефірний ацетат лаурилових спиртів, складний сорбітний ефір, лігнінсульфітний опрацьований луг або метилцелюлоза або їхні суміші При застосуванні поверхнево-активних речовин їхня частка становить в загальному від 0,5 до 25 мас %, у перерахуванні на загальну вагу твердої суміші Тверді суміші за винаходом можуть також застосовуватися разом із наповнювачами Як наповнювачі варто навести, наприклад мінеральні землі, такі як силікагелі, силікати, тальк, каолін, атаглина, вапняк, крейда, лес, доломіт, діатомова земля, сульфат кальцію, сульфат магнію, окис магнію, перемелена пластмаса, добрива, такі як сульфат амонію, фосфат амонію, нітрат амонію, тюсечовина і сечовина, рослинні продукти, такі як зернова мука, деревна мука, мука деревної кори і горіхової шкаралупи, порошок целюлози, атапульпти, монтморилоніти, слюда, вермікуліти, синтетичні кремнієві кислоти і синтетичні 16 силікати кальцію або їхні суміші Як ІНШІ додаткові речовини можуть застосовуватися в звичайних кількостях наступні водорозчинні сполуки і солі, такі як сульфат натрію, сульфат калію, хлорид натрію, хлорид калію, ацетат натрію, гідросульфат амонію, хлорид амонію, ацетат амонію, форміат амонію, оксалат амонію, карбонат амонію, гідрокарбонат амонію, тіосульфат амонію, пдродифосфат амонію, дипдромонофосфат амонію, пдрофосфат амонію-натрію, тюціанат амонію, сульфамат амонію або карбамат амонію сполучні, такі як полівшілпіролідон, ПОЛІВІЛОВИЙ спирт, частково пдролізований полівшілацетат, карбоксиметилцелюлоза, крохмаль, вінілпіролідон-вшілацетатні співполімери і полівшілацетат або їхні суміші, мастила, такі як стеарат магнію, стеарат натрію, тальк або поліетиленгліколи або їхні суміші, антиспінювачі, такі як СИЛІКОНОВІ емульсії, довголанцюжкові спирти, складний ефір фосфорної кислоти, ацетилендюли, жирні кислоти або фторорганічні сполуки, і комплексоутворювачі, такі як солі етилендіамштетраоцтової кислоти, солі тринітрилотриоцтової кислоти або солі поліфосфорних кислот або їхні суміші Тверді суміші ВІДПОВІДНО до винаходу можуть виготовлятися у формі порошку, гранулята, брикетів, таблеток і подібних варіантів композицій При цьому поряд із порошком особливо кращим є гранулят Порошок може бути водорозчинним або диспергуватися у воді Гранулят може бути також водорозчинним або диспергуватися у воді для застосування в розчині для обприскування або може бути так званим препаратом у вигляді гранул для безпосереднього внесення в грунт Середній розмір гранул лежить у загальному між 200мкм і 2мм Одержані композиції у формі гранул не містять пилюки, вони є вільнотекучими, неспікними продуктами, що добре розчинні, ВІДПОВІДНО, диспергуються В ХОЛОДНІЙ ВОДІ Завдяки своїм властивостям ці продукти можуть легко розфасовуватися у великих кількостях Поряд із груповим упакуванням у пластмасових, паперових, ламшатних мішках або пакетах вони можуть упаковуватися в коробки і подібні контейнери для насипного товару Є також можливість упаковувати продукти у водорозчинних пластикових пакетах, наприклад, із полівінілспирту, які подаються безпосередньо в бак для обприскування і там розчиняються Для такої водорозчинної плівки можуть застосовуватися, наприклад, ПОЛІВІНІЛСпирт або ПОХІДНІ целюлози, такі як метилцелюлоза, метилпдропропілцелюлоза або карбоксиметилцелюлоза Завдяки порцюнуванню на відповідну застосуванню величину користувач не доходить до зіткнення з продуктом Водорозчинні пакети упаковуються переважно в зовнішню оболонку, що не пропускає водяний пар, таку як поліетиленову плівку, покриту поліетиленом папір або фольгу Тверді композиції ВІДПОВІДНО до винаходу можна одержувати різними, відомими спеціалісту способами Кращим способом виготовлення вищеназва 54490 18 17 них композицій є екструдерна грануляція, розпиExtrusil® (фірми Degussa) 5г лювальне сушіння, агломерація в псевдозріджесульфату амонію 77,9г ному прошарку, грануляція в змішувачі і дискова з 29г LutensolR ON 80 як 50%-го водяного розгрануляція чину в домашньому міксері типу Мулінетт (Миhnette) Одержану масу екструдували за допомоОсобливо придатною є грануляція в псевдорогою екструдера (KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe) зрідженому прошарку В залежності від бажаного Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній складу композиції в гранулятор на псевдорозрішафі дженому прошарку упорскують водяний розчин, емульсію або суспензію, яка містить всі складові Порівняльний приклад 2 частини композиції, і все піддають агломерації Попередню суміш, що складається з Вибірково в гранулятор можуть подаватися СУ1 (техн 95,7%) 73,1г солі діючих речовин і/або неорганічні солі амонію і Т а т о Г NH 8г розпилюватися в розчині або емульсм/суспензм Ufoxane®3A 17,9г інших складових частин препаративної форми і перемішували і перемелювали у швидкісному при цьому піддаватися агломерації Далі є також роторному млині Далі змішували можливість послідовного нанесення водяних роз7,1г попередньої суміші чинів, емульсій або суспензій, які містять визначені 15г Extrusil" фірми (Degussa) складові частини препаративної форми, на гранусульфату амонію 77,9г лят діючої речовини, солі діючої речовини і/або з 29г Armoblem® 557 як 50%-го водяного рознеорганічну сіль амонію й одержувати таким чичину в домашньому міксері типу Мулінетт Одерном різноманітні оболонкові прошарки жану масу екструдували екструдером (KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий граУ загальному під час грануляції в псевдорозрінулят сушили в сушильній шафі дженому прошарку відбувається достатнє сушіння Порівняльний приклад З гранулята Проте кращим може бути підключення Попередню суміш, що складається з до гранулювання окремого сушіння гранулята дистильованої води 285г Після гранулювання/сушіння продукт піддають охолодженню і просіюванню СУ 1 техн 30,3г Особливо підхожим засобом є екструдерна UfoxaneR3A 17,9г грануляція Для такої грануляції застосовують пеTamol R NH 8г реважно екструдер корзинкового типу або радіемульсії антиспінювача SRE 2,5г альний або дисковий екструдер із малим ущільSipematR 50 30г ненням гранулята PluromcR PE 6400 560г Для гранулювання до суміші твердих речовин перемішували і перемелювали у млині тонкого у підхожому змішувачі домішують рідину для грапомелу Одержану суспензію застосовували як нулювання до утворення здатної до екструзії маси суміш для розпилення Все екструдують в одному із згаданих екструдерів У лабораторний гранулятор з псевдорозріджеДля екструзії застосовують розмір отворів між 0,3 і ним прошарком (типу Combi CoataR, фірми Niro Змм (переважно 0,5 - 1,5мм) Як суміші твердих Aeromatic) завантажували 137г порошкоподібного речовин служать суміші з діючої речовини, допосульфату амонію Над псевдорозрідженим прошаміжних агентів для одержання композиції, у разі рком знаходилося сопло для розпилення двокомпотреби, водорозчинних солей Ці СОЛІ піддають у понентних матеріалів Завантажений продукт пезагальному попередньому помелу Частково дореводили у псевдорозріджений стан за допомогою статнім є попередній помел тільки водорозчинних повітря з температурою на вході 120°С Тиск розречовин пилення у соплі установлювали на 2 бар Суміш для розпилення розпилювали у псевдорозріджеЯк рідина для гранулювання придатні вода, ний прошарок і випаровували воду Одержаний алкілполіглікозиди АПГ, ВІДПОВІДНО ДО винаходу гранулят просівали через сито з розміром у 0,2мм або їхні водяні розчини Далі підхожими є розчини для відділення тонкої фракції неорганічних солей, неюногенних поверхневоПорівняльний приклад 4 активних речовин, анюногенних поверхневоСуміш, що складається з активних речовин, розчини сполучних, таких як метсульфурон-метилу полІВІЛпіролідон, ПОЛІВІЛОВИЙ спирт, карбоксиметил-целюлоза, крохмаль, співполімери вшілпіролі(техн 99%) 6,9г дину і вінілацетату, цукор, декстрин або поліетиTamol R NH Зг ленгліколь Після екструдерного гранулювання UfoxaneR ЗА 6г R одержаний гранулят сушать і, у разі потреби, проExtrusil 15г сівають, щоб відокремити грубі і тонкі частки сульфату амонію 43,1г Порівняльний приклад 1 інтенсивно перемішували і перемелювали за Попередню суміш, що складається з допомогою лабораторного швидкісного роторного сульфонілкарбаміду СУ 1 (сполука Nr 7 „ л млину Одержану порошкову суміш змішували у А1 із таблиці 1) (техн 95,7%) • планетарному міксері (типу Kenwood Chef) з 25 частинами LutensolR ON ЗО Одержану таким чином Tamol® NH 8г суміш екструдували за допомогою екструдера Ufoxane®3A 17,9г (DGL-I, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний волоперемішували і перемелювали у швидкісному гий гранулят сушили в сушарці з псевдорозріджероторному млині ним прошарком Далі змішували Приклад 1 попередньої суміші 1 7,1г 19 Попередню суміш, що складається з технічного СУ 1 (95,7%) 73,1г Tamol R NH 8г R Ufoxane 3A 17,9г змішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Далі змішували 7,1г попередньої суміші 15г Extrusil (Degussa) 52,9г сульфату амонію 18,5г LutensolR GD 70 домашнім міксером типу Mouhnette Одержану масу екструдували за допомогою екструдера (KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Приклад 2 Попередню суміш, що складається з дистильованої води 285г технічного СУ 15,8г UfoxaneR3A 31г TamolRNH 15,3г емульсії антиспінювача SRE 2,5г SipematR 50 7,5г AG R 6202 7,5г перемішували і перемелювали у млині тонкого помелу Одержану суспензію застосовували потім як суміш для розпилення У лабораторний гранулятор з псевдорозрідженим прошарком (типу Combi CoataR, фірми Niro Aeromatic) завантажували 120г порошкоподібного сульфату амонію Над псевдорозрідженим прошарком знаходилося сопло для розпилення двокомпонентних матеріалів Завантажений продукт переводили у псевдорозріджений стан за допомогою повітря з температурою на вході 120°С Тиск розпилення у соплі установлювали на 2 бар Суміш для розпилення розпилювали у псевдорозріджений прошарок і випаровували воду Одержаний гранулят просівали через сито з розміром отворів у 0,2 мм для відділення тонкої фракції Приклад З Попередню суміш, що складається з технічного СУ 1 (95,7%) 73,1г Tamol R NH 8г UfoxaneR3A 17,9г змішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Після ЦЬОГО 7,1г попередньої суміші 15г Extrusil (Degussa) сульфату калію 52,9г AG R 6202 7,5г перемішували в домашньому міксері типу Mouhnette Одержану таким чином масу екструдували за допомогою екструдера (KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Приклад 4 Суміш, що складається з технічного СУ 1 (98,54%) 5,1г Tamol R NH Зг UfoxaneR ЗА 6г ExtrusilR (фірми Degussa) 15г сульфату амонію 44,9г змішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Одержаний таким чином порошок змішували в домашньому міксері типу Mouhnette із 54490 20 21г Atplus 450 і 1г антиспінюючого агента SRE Одержану масу екструдували за допомогою екструдера типу KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe Одержаний вологий гранулят сушили в сушильній шафі Приклад 5 Суміш, що складається з технічного СУ 1 (98,54%) 5,1г TamolRNH Зг UfoxaneR ЗА 6г ExtrusilR (фірми Degussa) 15г сульфату амонію 44,9г перемішували і перемелювали у швидкісному ротаційному млині Одержаний порошок змішували в домашньому міксері типу Mouhnette із 25г AgnmulR PG 2067 та 1г антиспінювача SRE Одержану масу екструдували за допомогою екструдера типу KAR-75, фірми Fitzpatnck Europe Одержаний таким чином вологий гранулят сушили в сушильній шафі Приклад 6 Попередню суміш, що складається з технічного СУ 1 (98,5%) 5,1г технічного цинідон - етилу (98%) 3,1г Tamol R NH 1г UfoxaneR ЗА 2г ExtrusilR (фірми Degussa) 15г сульфату амонію 47,8г змішували і перемелювали у струминному млині Після ЦЬОГО змішували попередньої суміші 74г LutensolR GD 70 (70% технічного алкілполіглюкозиду, фірми BASF AG) 25г антиспінюючого агента SRE 1г у планетарному змішувачі (типу KenwoodChef) і домішували до неї 4г води (у перерахуванні на 100г продукту) Одержану масу екструдували за допомогою екструдера типу DGL-I, фірми Fitzpatnck Europe Одержаний таким чином вологий гранулят сушили в сушарці з псевдорозрідженим прошарком Одержали гранулят, який добре диспергується Приклад 7 Попередню суміш, що складається з технічного СУ 1 (98,5%) 5,1г технічного цинідон-етилу (98%) 3,1г Tamol R NH 1г UfoxaneR ЗА 2г ExtrusilR (фірми Degussa) 15г сульфату амонію 47,8г перемішували і перемелювали в струминному млині Після ЦЬОГО переміщували попередньої суміші 74г AG R 6202 (технічного алкілполіглюкозиду, фірми Akzo, 65%) 22,5г антиспінювача SRE 1г в планетарному змішувачі (типу KenwoodChef) Одержану суміш екструдували за допомогою екструдера (типу DGL-I, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушарці з псевдорозрідженим прошарком Одержували гранулят, який добре диспергується Приклад 8 Попередню суміш, що складається з цинідон - етилу 126г СУ 1 209г 21 дистильованої води UfoxaneR ЗА TamolRNH емульсії антиспінювача SRE 54490 4361г 359г 2153г 34г 1538г перемішували і перемелювали у млині тонкого помелу Одержану суспензію застосовували потім як суміш для розпилення Цю суміш розпилювали соплом лабораторного гранулятору з псевдорозрідженим прошарком (типу MP1 R , фірми Niro Aeromatic) та сушили до утворення гранулята, що диспергується у воді Сопло для розпилення двокомпонентних матеріалів знаходилося над псевдорозрідженим прошарком Температура сушіння становила при цьому 120°С Тиск розпилення у соплі установлювали на 2 бар Одержаний гранулят просівали через сито з розміром отворів у 0,2мм для відділення тонкої фракції Приклад 9 Попередню суміш, що складається з технічного СУ 1 (95,7%) 73,1г Tamol R NH 8г UfoxaneR3A 17,9г перемішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Після ЦЬОГО попередньої суміші 3,8г технічного бентазон-натрію (87,5%) 60,6г сульфату амонію 22,6г Lutensol GD 70 (70% технічного алкілполіглюкозиду, фірми BASF AG) 2г антиспінюючого агента SRE 1г перемішували в планетарному змішувачі (типу Kenwood-Chef) і подавали в цілому 9г води (у перерахуванні на 100г продукту) Одержану суміш екструдували за допомогою екструдера (наприклад типу DGL-I, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушарці з псевдорозрідженим прошарком Приклад 10 Попередню суміш, що складається з технічного СУ 1 (98,5%) 71 г Tamol R NH 8г UfoxaneR3A 21г перемішували і перемелювали у швидкісному роторному млині Після ЦЬОГО переміщували попередньої суміші 3,8г технічного бентазону амонію (95,2 %) 55,7г сульфату амонію 26,5г Lutensol GD 70 (70% технічного алкілполіглюкозиду, фірми BASF AG) 12г антиспінюючого агента SRE 1г в планетарному змішувачі (типу KenwoodChef) і додавали в цілому 9 г води (у перерахуванні на 100г продукту) Одержану масу екструдували за допомогою екструдера (наприклад типу DGL-I, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушарці з псевдорозрідженим прошарком Приклад 11 Попередню суміш, що складається з дистильованої води 1173г технічного СУ 92г UfoxaneR3A 125г сульфату амонію 110г AG R 6202 375г ExtrusilR (фірми Degussa) 250г 22 перемішували і перемелювали у млині тонкого помелу Одержану суспензію застосовували потім як суміш для розпилення У лабораторний гранулятор з псевдорозрідженим прошарком (типу МР1 (RTM), фірми Niro Aeromatic) завантажували 1523г бентазону натрію з розміром часток менше 1,0мм Над псевдорозрідженим прошарком знаходилося сопло для розпилення двокомпонентних матеріалів Завантажений продукт переводили у псевдорозріджений стан за допомогою повітря з температурою на вході 120°С Тиск розпилення у соплі установлювали на 2 бар Суміш для розпилення розпилювали у псевдорозріджений прошарок і випаровували воду Одержаний гранулят просівали через сито з розміром отворів у 0,2мм для відділення тонкої фракції Приклад 12 Попередню суміш, що складається з дистильованої води 2548г СУ 1 75г UfoxaneR3A 228г Tamol R NH 730г AG R 6202 451г ExtrusilR (фірми Degussa) 301г перемішували і перемелювали у млині тонкого помелу Одержану суспензію застосовували потім як суміш для розпилення У лабораторний гранулятор із псевдорозрідженим прошарком (типу MP1 R , фірми Niro Aeromatic) завантажували 1065г магній-меркопроп-Р у вигляді тонкого порошку Над псевдорозрідженим прошарком знаходилося сопло для розпилення двокомпонентних матеріалів Завантажений продукт переводили у псевдорозріджений стан за допомогою повітря з температурою на вході 120°С Тиск розпилення у соплі установлювали на 2,5 бар Суміш для розпилення розпилювали у псевдорозріджений прошарок і випаровували воду Одержаний гранулят просівали через сито з розміром отворів у 0,2мм для відділення тонкої фракції Приклад 13 Одну попередню суміш, що складається з дистильованої води 2655г AG R 6202 800г UfoxaneR ЗА 420г Tamol R NH 210г SipernatR 50 340г перемішували і перемелювали у млині тонкого помелу Одержану таким чином суспензію застосовували пізніше як суміш для розпилення А У лабораторний гранулятор із псевдорозрідженим прошарком (типу MP1 R , фірми Niro Aeromatic) завантажували 1020г сульфату амонію у формі порошку Над псевдорозрідженим прошарком знаходилося сопло для розпилення двокомпонентних матеріалів Завантажений продукт переводили у псевдорозріджений стан за допомогою повітря з температурою на вході 120°С Тиск розпилення у соплі установлювали на 2 бар Суміш для розпилення розпилювали у псевдорозріджений прошарок і випаровували воду Одержали попередній гранулят А Іншу попередню суміш, що складається з дистильованої води 1725г технічного СУ 103г 23 54490 МСРА ((4-хлоро-2-метилфенокси) оцтова кислота) 618г натрового лугу 127г UfoxaneR3A 192г TamolRNH 96г емульсії антиспінювача SRE 12,6г перемішували і застосовували як суміш для розпилення В У лабораторний гранулятор із псевдорозрідженим прошарком (типу MP1 R , фірми Niro Aeromatic) завантажували 1875г попереднього гранулята А Над псевдорозрідженим прошарком знаходилося сопло для розпилення двокомпонентних матеріалів Завантажений продукт переводили у псевдорозріджений стан за допомогою повітря з температурою на вході 120°С Тиск розпилення у соплі установлювали на 2 бар Суміш В розпилювали у псевдорозріджений прошарок і випаровували воду Одержаний гранулят просівали через сито з розміром отворів у 0,2мм для відділення тонкої фракції Приклад 14 Попередню суміш, що складається з СУ1 клефоксидим - ЛІТІЮ 6г 10г ExtrusilR 10г сечовини 10г MorwetR EFW Зг Aerosol R OTB 1г Tamol R NH 40г інтенсивно перемішували і перемелювали у струминному млині Одержану таким чином таким чином порошкоподібну суміш змішували в планетарному змішувачі (типу Kenwood Chef) із 20 частинами AG R 6202 Для одержання здатної до екструзії маси до суміші додавали ще 1,8% води Одержану масу екструдували за допомогою екструдера (наприклад, типу DGL-1, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушарці з псевдорозрідженим прошарком Приклад 15 Попередню суміш, що складається з технічного метсульфурон-метилу (99%) 6,9г Tamol R NH Зг UfoxaneR ЗА 6г ExtrusilR 15г сульфату амонію 43,1г інтенсивно перемішували і перемелювали в лабораторному швидкісному роторному млині Одержану таким чином порошкоподібну суміш змішували в планетарному змішувачі (типу Kenwood Chef) із 25 частинами AG R 6202 Одержану масу екструдували за допомогою екструдера (типу DG-I, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушарці з псевдорозрідженим прошарком Приклад 16 Суміш, що складається з технічного метсульфурон-метилу (99%) 6,9г Tamol R NH Зг UfoxaneR ЗА 6г ExtrusilR 15г сульфату амонію 43,1г інтенсивно перемішували і перемелювали в лабораторному швидкісному роторному млині Одержану таким чином порошкоподібну суміш 24 змішували в планетарному змішувачі (типу Kenwood Chef) із 25 частинами LutensolR GD 70 Одержану таким чином масу екструдували за допомогою екструдера (типу DG-I, фірми Fitzpatnck Europe) Одержаний вологий гранулят сушили в сушарці з псевдорозрідженим прошарком Приклад 17 Попередню суміш, що складається з дистильованої води 423г натрового лугу 17,7г дикамбри технічної 93,2г технічного СУ 1 15,2г UfoxaneR ЗА 39,8г TamolRNH 79,5г 92,3г AG R 6202 (як 65%-ний водяний розчин) перемішували у зазначеній вище ПОСЛІДОВНОСТІ І застосовували пізніше як суміш для розпилення У лабораторний гранулятор із псевдорозрідженим прошарком (типуСотЬі CoataR, фірми Niro Aeromatic) проводили грануляцію Над псевдорозрідженим прошарком знаходилося сопло для розпилення двокомпонентних матеріалів Завантажений продукт переводили у псевдорозріджений стан за допомогою повітря з температурою на вході 120°С Тиск розпилення у соплі установлювали на 2 бар Суміш розпилювали у псевдорозріджений прошарок і випаровували воду Утворювався готовий гранулят Одержаний гранулят просівали через сито з розміром отворів у 0,2мм для відділення тонкої фракції Приклад 18 Одну попередню суміш, що складається з дистильованої води 1350г технічного СУ 1 178г UfoxaneR3A 173г Tamol R N Н 346г AG R 6202 (як 65%-ний водний розчин) 1077г емульсії антиспінювача SRE 15г Ще одну попередню суміш, що складається з дистильованої води 1325г натрового лугу 145г технічної дикамби 781г перемішували до одержання гомогенного розчину і застосовували пізніше як рідину для розпилення В У лабораторний гранулятор із псевдорозрідженим прошарком (типу MP1 R , фірми Niro Aeromatic) завантажували 1875г попереднього гранулята А Над псевдорозрідженим прошарком знаходилося сопло для розпилення двокомпонентних матеріалів Завантажений продукт переводили у псевдорозріджений стан за допомогою повітря з температурою на вході 120°С Тиск розпилення у соплі установлювали на 2 бар Суміш В розпилювали у псевдорозріджений прошарок і випаровували воду Одержаний гранулят просівали через сито з розміром отворів у 0,2мм для відділення тонкої фракції Нижченаведена таблиця 2 пояснює застосовувані в прикладах компоненти 25 54490 26 Таблиця 2 пропіпоксшміноі-бутил}Хім. позначення TamofNH BASFAG формальдегіду і нафтзлінсульфокйслоги Ufoxane® ЗД 5-тетрагідротюпіран-З-іл Джєрело придбання конденсат Назва циклогексан-1,3-д іон Цинщон - етил етил-Й)-2-хпор-3-[2хпор-5-(4,5,6,7тетрагрдро-1,3 лігмійсуяьфомат натрію ДІОКСОіЗОІН ДОЛ ДІОН-2-1Л-} фемш]акрилзт суміш Aerosol OT-B Суапатй натрійдююпсупьфосуцин зту/натр ійбевзоату Методи ДОСЛІДІВ УМоШІ та BASFAQ Дншслінюеач SRE спирт (ЭЕО) ів (8Є0) Вміст активної речовини СУ в композиції ВІДПОВІДНО до вищенаведених прикладів визначається КІЛЬКІСНОЮ високоефективною рідинною хроматографією HPLC і наводиться в таблиці 3 у відсотках Досліди на стабільність при збереженні Для досліду на стабільність при збереженні проби відповідної композиції згідно з прикладами 1 - 9 і порівняльними прикладами 1 до 4 зберігали певний час (14 дн або 42 дн) у щільно закритих ємностях при зазначеній температурі (40°С, 50°С , ВІДПОВІДНО 54°С) Після ЦЬОГО проби контролювали і порівнювали із значенням на початку збереження (нульове значення) Вміст діючої речовини вказує як відносна частка сполуки СУ стосовно нульового значення (у відсотках) Досліди на стабільність при збереженні проводили аналогічно методу СІРАС МТ 46 При цьому довготривалу стабільність продукту при збереженні оцінювали шляхом короткого збереження при підвищеній температурі Таблиця 3 показує результати визначення стабільності при збереженні одержаних твердих сумішей із прикладів 1-9 і з порівняльних прикладів 1 - 4 А6Г8202 Таблиця З ГІрик. Допоміжний агент Nr. Вміст Вщноо. вміст ВІДНОС. ВМІСТ діючої речовини в СУ через 14 днів СУ через 30 днів мас % •? 6 діючої речовини діючої речовини при 54°С Akzo BASFAG СУ-1 V1 V2 Lutenaol ON 80 Armoblem* 557 3,2 3,9 PiuronicRPE64Q0 Lulsnsal"ON 30 LuiBnsol"GD 70 AGB62Q2 AGR6202 AtpiusR4S0 Agrimul"PG20S7 Lutenso!KGD70 AGse202 AGs6202 Luter!solt'GD7G UitensolRG0 7O AGfi6202 AGRG202 AGR 6202 AGp6202 AG*B2O2 UttensolRGD70 AGR6202 AGB6202 10,4 7,3 5,8 6,3 5,9 5,9 5 5,15 549 39 48 87 86 95 8? при 50°С 16 13 V3 V4 1 2 3 4 давдидашамін 5 6 7 а 9 10 11 12 13 14 15 16 17 1 S H 5,1 2,77 2,77 2,9 78 92,2 90 99 9В 100 2,78 2,36 62 97,5 70 7,3 7,3 5,1 4,66 62 70 Э0 Результати показують переваги твердих сумішей за винаходом 27 54490 Підписано до друку 03 04 2003 р 28 Тираж 39 прим ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24