Спосіб одержання 4-амінодифеніламіну та спосіб одержання алкілованих похідних 4-амінодифеніламіну

1. Спосіб одержання необов'язково заміщеного 4-амінодифеніламіну, що включає:

(і) взаємодію необов'язково заміщеного аніліну і необов'язково заміщеного нітробензолу в присутності води і основи при регулюванні кількості води відносно кількості основи для забезпечення молярного відношення завантаженої води до завантаженої основи на початку реакції приєднання в діапазоні не менше близько 4:1 і в кінці реакції приєднання не менше близько 0,6:1 з одержанням необов'язково заміщеного 4-нітродифеніламіну і/або 4-нітрозодифеніламіну і/або їх солей;

(іі) гідрування продукту реакції стадії (і) в присутності каталізатора гідрування і доданої води для забезпечення молярного відношення загальної кількості води до основи в кінці гідрування, рівного, щонайменше, близько 4:1;

(ііі) відділення каталізатора гідрування від реакційної суміші; і

(iv) одержання з реакційної суміші водної фази і органічної фази, відділення органічної фази від водної фази і виділення з органічної фази необов'язково заміщеного 4-амінодифеніламіну.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що молярне відношення аніліну до нітробензолу складає від близько 1:1 до близько 10:1.

3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що молярне відношення основи до нітробензолу складає від близько 0,7:1 до близько 4:1.

4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що до суміші необов'язково заміщеного аніліну, води і основи на стадії (і) додають необов'язково заміщений нітробензол, і час, що пройшов від початку додання нітробензолу до завершення реакції на стадії (і), не перевищує близько 3,5 годин.

5. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що водну фазу зі стадії (iv), що містить рециркульовану основу, повторно використовують для утворення, реакційної суміші на подальшій стадії (і).

6. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що необов'язково заміщений 4-амінодифеніламін, введений як домішка в реакцію стадії (і) з основою і/або аніліном, рециркульованими для утворення реакційної суміші стадії (і), підтримують на рівні меншому, ніж молярне відношення необов'язково заміщеного 4-амінодифеніламіну до необов'язково заміщеного нітробензолу, що дорівнює близько 0,05.

7. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що каталізатор гідрування являє собою благородний метал на носії і кількість свіжого благородного металу, завантаженого без рециркульованого каталізатора, знаходиться в діапазоні від близько 0,01 до близько 0,75 мг/моль необов'язково заміщеного 4-нітродифеніламіну і/або 4-нітрозодифеніламіну і/або їх солей.

8. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що каталізатор гідрування включає платину на вугіллі, паладій на вугіллі або родій на вугіллі.

9. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що каталізатор гідрування рециркулюють і повторно використовують на подальшій стадії гідрування (іі) з додаванням, у разі необхідності, свіжого каталізатора.

10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що вагове відношення рециркульованого каталізатора до свіжого каталізатора, введеного в реакцію стадії (іі), дорівнює 1 або більше.

11. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що каталізатор гідрування являє собою благородний метал на носії і кількість свіжого каталізатора, доданого до маси рециркульованого каталізатора, є таким, щоб було присутнім від близько 0,0 до близько 0,4 мг свіжого металу/моль необов'язково заміщеного 4-нітродифеніламіну і/або 4-нітрозодифеніламіну і/або їх солей.

12. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що каталізатор після його відділення від суміші реакції гідрування промивають водою і промитий каталізатор повторно використовують на подальшій стадії гідрування (іі).

13. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що використовують молярний надлишок необов'язково заміщеного аніліну, і надлишок необов'язково заміщеного аніліну вилучають з органічної фази і повторно використовують для утворення реакційної суміші на подальшій стадії (і).

14. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що побічний продукт, той, що містить азобензол і/або азоксибензол, відділяють від органічної фази зі стадії (iv) і каталітично гідрують з утворенням аніліну, який повторно використовують для утворення реакційної суміші для подальшої стадії (і).

15. Спосіб одержання алкілованих похідних необов'язково заміщених 4-амінодифеніламінів, який відрізняється тим, що необов'язково заміщений анілін і необов'язково заміщений нітробензол піддають взаємодії і потім продукт реакції гідрують у відповідності зі способом по будь-якому з пунктів 1-14, після чого одержаний таким чином необов'язково заміщений 4-амінодифеніламін піддають гідроалкілуванню з утворенням алкілованих похідних необов'язково заміщеного 4-амінодифеніламіну.

16. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що основа являє собою гідроксид тетраалкіламонію.