Пристрій для розподілу й відбору

1. Пристрій розподілу рідини для розподілу рідини в колону, який відрізняється тим, що містить першу систему (1) транспортування рідини для подачі потоку рідини до множини точок подачі (2) і розподільну тарілку (3), що поділена на множину секцій і містить: перший прохід (4) для рідини для прийняття потоку рідини, що надходить від точок подачі (2), і подачі потоку рідини до множини розподільних каналів (5; 5b) для розподілу парціальних потоків рідини в колону, причому довжина каналу для рідини від точки подачі до точки, де розділені потоки рідини входять в колону, змінюється; і перші засоби (6) керування парціальними потоками рідини за рахунок перепаду тиску, які розміщені між першим проходом (4) для рідини й розподільними каналами (5; 5b). 2. Пристрій розподілу рідини за п. 1, який відрізняється тим, що він додатково містить перший сполучний канал (5а), розміщений між першим проходом (4) для рідини й розподільним каналом (5b). 3. Пристрій розподілу рідини за п. 2, який відрізняється тим, що щонайменше один засіб (6) керування парціальними потоками рідини розміщений вище по потоку відносно сполучного каналу (5а). 4. Пристрій розподілу рідини за п. 2, який відрізняється тим, що щонайменше один засіб (6) керу 2 (19) 1 3 89022 4 16), кожна з яких обслуговується щонайменше 27. Сепараційна система, яка відрізняється тим, одною колекторною точкою (10), і другу систему що містить пристрій розподілу рідини за будь-яким (11) транспортування рідини для подачі потоку із пп. 1-13 і пристрій відбору рідини за будь-яким із рідини від колекторних точок, причому кожна секпп. 14-26. ція колекторної тарілки містить: 28. Спосіб розподілу рідини в колоні, який відрізмножину колекторних каналів (13) для збору потоняється тим, що використовують пристрій розпоку рідини від декількох парціальних потоків рідини ділу рідини за будь-яким із пп. 1-13 і при цьому: з колони до другого засобу (13; 13а; 13b; 12) для a) подають рідину в першу систему (1) транспорпроходу рідини і його подачі до колекторних точок тування рідини; (10), причому відстань від колекторного каналу до b) подають рідину до точок подачі (2); колекторної точки змінюється, і другі засоби (14) c) розподіляють рідину від точок подачі (2) у перші керування парціальними потоками рідини за рахупроходи (4) для рідини; нок перепаду тиску, які розміщені між колекторниd) розподіляють рідину від перших проходів (4) ми каналами (13; 13b) й другим проходом (12) для для рідини в розподільні канали (5, 5b) і, при необрідини. хідності, через перші засоби (6) керування парціа15. Пристрій за п. 14, який відрізняється тим, що льними потоками за рахунок перепаду тиску і чевін додатково містить другий сполучний канал рез перші сполучні канали (5а); і (13а), який розміщений між другим проходом (12) e) розподіляють рідину з розподільних каналів (5; для рідини й колекторним каналом (13b). 5b) рівномірно по всьому поперечному перерізу 16. Пристрій за п. 15, який відрізняється тим, що колони. щонайменше один із других засобів (14) керування 29. Спосіб відбору рідини з колони, який відрізняпарціальними потоками рідини розміщений вище ється тим, що використовують пристрій відбору по потоку відносно сполучного каналу (13а). рідини за будь-яким із пп. 14-26 і при цьому: 17. Пристрій за п. 15, який відрізняється тим, що a) рівномірно збирають рідину з поперечного пещонайменше один із других засобів (14) керування рерізу колони в колекторні канали (13; 13b); парціальними потоками рідини розміщений нижче b) подають рідину по колекторних каналах (13; по потоку відносно сполучного каналу (13а). 13b) до других проходів (12) для рідини через другі 18. Пристрій за п. 15, який відрізняється тим, що засоби (14) керування парціальними потоками за другі засоби (14) керування парціальними потокарахунок перепаду тиску; ми рідини містять сопло чи отвір між другим проc) подають рідину від других проходів (12) для ріходом (12) для рідини й сполучним каналом (13а). дини в колекторні точки (10); і 19. Пристрій за п. 15, який відрізняється тим, що d) подають рідину від колекторних точок (10) у другі засоби (14) керування парціальними потокадругу систему (11) транспортування рідини. ми рідини містять сопло чи отвір між сполучним 30. Спосіб хроматографічного поділу, який відрізканалом (13а) і колекторним каналом (13b). няється тим, що 20. Пристрій за п. 14, який відрізняється тим, що і) здійснюють розподіл рідини з використанням щонайменше один другий прохід (12) для рідини є пристрою розподілу рідини за будь-яким із пп. 1каналом. 13, при цьому 21. Пристрій за п. 14, який відрізняється тим, що a) подають рідину в першу систему (1) транспорщонайменше один другий прохід (12) для рідини тування рідини; являє собою порожнину, що має круглу або подоb) подають рідину до точки подачі (2); вжену форму. с) подають рідину від точки подачі (2) у перші про22. Пристрій за п. 14, який відрізняється тим, що ходи (4) для рідини; щонайменше один другий прохід (12) для рідини d) розподіляють рідину з перших проходів (4) для з'єднаний із колекторним каналом (13) через другі рідини в розподільні канали (5; 5b) через перші засоби (14) керування парціальними потоками засоби (6) керування парціальними потоками і, при рідини. необхідності, через перші сполучні канали (5а); і 23. Пристрій за п. 14, який відрізняється тим, що e) розподіляють рідину з розподільних каналів (5; другі засоби (14) керування парціальними потока5b) рівномірно по всьому поперечному перерізу ми рідини містять сопло чи отвір між другим проколони; і ходом (12) для рідини й колекторним каналом (13). іі) здійснюють збір рідини з використанням при24. Пристрій за п. 14, який відрізняється тим, що строю відбору рідини за будь-яким із пп. 14-26, при рідина відбирається з колони щонайменше з часцьому тини довжини колекторних каналів (13; 13b). f) збирають рідину рівномірно з усього поперечно25. Пристрій за п. 24, який відрізняється тим, що го перерізу колони в колекторні канали (13; 13b), площа поперечного перерізу колекторного каналу g) подають рідину з колекторних каналів (13; 13b) у (13; 13b) збільшується від початку колекторного другі проходи (12) для рідини через другі засоби каналу до другого засобу (14) керування парціаль(14) керування парціальними потоками за рахунок ними потоками рідини. перепаду тиску і, при необхідності, через сполучні 26. Пристрій за будь-яким із пп. 14-25, який відріканали (13а); зняється тим, що колекторні канали (13; 13b) на h) подають рідину від других проходів (12) для колекторній тарілці (9) мають такі розміри, що дорідини в колекторні точки (10); і вжина колекторного каналу на одиницю площі є по j) подають рідину від колекторних точок (10) у друсуті постійною по колекторній тарілці. гу систему транспортування рідини (11). 5 Область винаходу Даний винахід відноситься до пристрою для розподілу рідини в колону. Даний винахід відноситься також до пристрою для відбору рідини з колони. Винахід відноситься також до способів використання пристрою відповідно до даного винаходу. Пристрій розподілу і/або пристрій відбору відповідно до даного винаходу можна використовувати в реакторах або колонах з нерухомим або рухливим шаром, таких як хроматографічні сепараційні колони, іонообмінні колони, адсорбційні колони і т.д. Рівень техніки Загальна проблема, зв'язана з пристроями розподілу, полягає в тому, що рідину, що підлягає розподілу, вводять у колону через трубу, яка має відносно малий діаметр у порівнянні з діаметром колони. Рідину слід розподілити рівномірно по всьому поперечному перерізу колони і з мінімальною часовою затримкою і мінімальним розподілом часової затримки. Аналогічно, пристрій для відбору повинний зібрати рідину з колони рівномірно, з мінімальною часовою затримкою і мінімальним розподілом часової затримки і передати рідину далі в трубу. Це особливо важливо і це важко здійснити, коли площа поперечного перерізу колони велика і/або, особливо, коли довжина колони мала. Як пристрій розподілу, так і пристрій відбору повинні мати мінімальний об'єм змішування рідинних фронтів. Це означає, що, наприклад, при роботі хроматографічної колони повинний залишатися визначений градієнт концентрації між, наприклад, вихідним матеріалом і елюентом, що також забезпечує передачу профілю поділу в наступну колону, якщо необхідно і коли необхідно. Щоб мінімізувати об'єм змішування, пристрої повинні бути якнайближче до насадного матеріалу колони. У той же самий час пристрій повинний запобігати засмічення пристрою розподілу або відбору насадним матеріалом колони. Коли пристрій розподілу і/або пристрій відбору розташовані цілком поза насадним матеріалом колони, вони допускають геометрично ідеальну форму для шару насадного матеріалу колони. Пристрої розподілу й відбору повинні також мати малий перепад тисків. У патенті США 4 537 217 описаний пристрій для поділу рідини і спосіб поділу рідини, призначені для застосування в хроматографії. Пристрій для поділу рідини містить розподільні тарілки, що мають рекурсивні канали на одній стороні тарілки і рівномірно розподілені отвори з іншої сторони тарілки. Рекурсивні канали мають практично однакову довжину і опір геометричному потоку. Також розкриті в заявці канали з рекурсивним Тз'єднанням. Однак є кілька незручностей, зв'язаних з реалізацією цього винаходу. Одне з утілень винаходу, що описане в цьому патенті США, можна застосовувати як таке тільки в колоні, яка є квадратною в поперечному перерізі. У цьому патенті США описане також рішення для колон із круглим поперечним перерізом. Для круглих колон розподільчий пристрій містить розподільні отвори, 89022 6 що розташовані в межах областей, обмежених периметрами концентричних кіл. Однак заявлений пристрій для колон із круглим поперечним перерізом практично дуже важко застосувати в колонах з діаметром більше 0,3 м. У патенті США 4 604 199 описана фільтраційна колона, що має основу з взаємно підігнаними виступами і поглибленнями. У поглибленнях покладені труби, що розгалужуються, з рівномірно розподіленими дрібними отворами з нижньої сторони, й що оточені екранами або конічними трубами. Труби, що розгалужуються, підходять до колекторних труб, які, у свою чергу, ведуть до виходу. Пристрій такого типу схильний до механічних і конструктивних проблем, які обумовлені розширенням і стиском насадного матеріалу колони. Одна з проблем, що зв'язана з цим типом пристрою, полягає в тому, що в пристрої має місце сильне змішування рідинних фронтів, а це означає, що сепараційне середовище не може працювати ефективно. Сильне змішування рідинних фронтів викликане тим, що пристрій розташований у насадному матеріалі колони. У патенті США 5 423 982 описана рідинна хроматографічна колона, пристосована для хімічної стерилізації in situ. Колона включає пристрій розподілу рідини, яка подається по розподільчому каналу, по всьому поперечному перерізу колони. Пристрій розподілу рідини - це переважно металева тарілка або багатошаровий спечений металевий фільтр, перфорована пластина з діаметром отворів менше нижнього діаметра часток смоли або тканий і/або спечений моношар з нержавіючої сталі, наварений на металеве кільце. У патенті США 5 324 426 описана хроматографічна колона, у якій одна або більше кінцевих тарілок, що обмежують колону, обладнані спеціально розробленими виступами і поглибленнями, щоб розподілити рідину, що входить, по площі поперечного перерізу колони. Розподільні тарілки мають радіально орієнтовані проходи для рідини, глибина яких зменшується від центра тарілки до периферії. У патенті США 5 141 635 описаний пристрій для розподілу рідини, що містить сепаратор, що складається з диска з пористого матеріалу, і розподільну тарілку, що має на лицьовій стороні кільцеві канали, зв'язані трубопроводами з подавальною / нагнітальною лінією. Ці канали з'єднані отвором у тарілці, де має місце перепад тисків. Перепад тисків обернено пропорційний площі каналів. Цей патент США описує також використання пористих пластин між шаром смоли і розподільними тарілками, що перешкоджають проникненню смоли в канали. У патенті США 5 354 460 описана система переміщення рідини з уніфікованим пристроєм розподілу для рідини. У пристрої розподілу використовуються східчасті сопла з рекурсивними каналами для потоку. Східчасті сопла розміщені поруч один з одним у вигляді концентричних кілець навколо центрального отвору. У патенті США 4 565 216 описаний пристрій для гравіметричного розподілу рідини для масоп 7 89022 8 ровідних і теплопередавальних колон. Пристрій Пристрій розподілу рідини за винаходом місвикористовує резервуар з виходами для труб, тить множину окремих розподільників у вигляді трубопa) першу систему транспортування рідини, по роводів і вимірювальні пристрої між резервуаром і якій потік рідини подається до точок подачі; і окремими розподільниками для виміру парціальb) розподільну тарілку, що містить: них потоків рідини через окремі розподільники. У і) перші засоби для проходу рідини, що присцьому патенті США показано, що поперечний петосовані для поділу потоку рідини, що надходить із реріз колони розділений на 6 секцій і шестикутну точок подачі/розподілу, на кілька парціальних поцентральну секцію. токів рідини і розподілу парціальних потоків рідини Кочергін і Керні (Zuckerindustrie 126 (2001) No. далі по поперечному перерізу колони; і 1, 51-54) описують рекурсивні системи для розпоіі) перші засоби керування парціальними потоділу рідини. Термін "рекурсивний" означає в даноками рідини в окремих секціях за допомогою перему контексті рекурсивний поділ потоку по каналах, паду тиску в перших засобах для проходу рідини. які є практично подібними. Досягнення необхідного Пристрій відбору рідини за винаходом містить рівня виконання цієї задачі означає, що в створюa) колекторну тарілку, що містить ваній рекурсивній структурі має бути велика кільі) другі засоби для проходу рідини, що пристокість розгалужень, і це робить системи дуже скласовані для прийому з колони декількох парціальдними і дорогими. них потоків рідини і передачі потоків рідини до Проблеми, зв'язані з вищезгаданими описаниточок збору/прийому; і ми рішеннями попереднього рівня техніки, - це іі) другі засоби керування тиском парціальних поганий розподіл рідини по всьому поперечному потоків рідини за допомогою перепаду тиску в друперерізу колони або незадовільний збір рідини з гих засобах для проходу рідини; і усього поперечного перерізу колони або складна і b) другу систему транспортування рідини для дорога конструкція пристрою розподілу і/або приприйому/збору потоку рідини від точок збострою відбору, особливо коли використовуються ру/прийому. великі колони. Поганий розподіл або збір рідини, Пристрій розподілу рідини за даним винахонаприклад, при роботі хроматографічної колони дом вирішує задачу рівномірного розподілу рідини приводить до змішування рідинних фронтів, збів колоні з мінімальною часовою затримкою, з мінільшенню часової затримки і розподілу часової мальним розподілом часової затримки й з мінімазатримки. Рідинний фронт означає градієнт концельним змішуванням рідинних фронтів. нтрації між різними компонентами в рухливій фазі, Пристрій розподілу рідини за даним винахонаприклад, градієнт концентрації між вихідним дом включає засоби подачі рідини, зокрема розматеріалом, що подається, і елюентом. Часова подільні канали, з яких рідина може бути розподізатримка пристрою розподілу і/або пристрою відлена в колону. Рідина може бути розподілена в бору - це об'єм пристрою, поділений на швидкість колону рівномірно з усієї довжини розподільного потоку рідини. Розподіл часової затримки - це триканалу або з частини розподільного каналу. Це валість розподілу / збору в часі. Мінімальний роздосягається засобами керування потоками рідини, поділ часової затримки означає, що введена в що направляють їх на парціальні секції тарілки. колону рідина розподіляється з кожної точки розЗасоби керування потоками рідини забезпечують подільного пристрою практично одночасно або що перепад тисків, що змушує потік рідини розподілярідина, що витікає з колони, відбирається з кожної тися рівномірно. точки пристрою відбору рідини практично одночаЗасоби керування потоком рідини можуть бути сно. Багато які з рішень попереднього рівня технісоплами або отворами. ки призводять до великих об'ємів змішування ріСопла або отвори можуть бути розташовані динних фронтів. Змішування рідинних фронтів між точкою подачі рідини і розподільним каналом, призводить до розбавленню в колоні. Це призвоміж точкою подачі рідини і сполучним каналом або дить далі до того, що ефективність роботи насадміж сполучним каналом і розподільним каналом. ного матеріалу падає, і це означає, що поділ баЗасоби керування потоком рідини можуть альжаних компонентів є незадовільним або вимагає тернативно бути диском з отворами. Диск з отвобільшого об'єму насадного матеріалу колони. Коли рами може бути розташований після розподільних в колоні має місце розбавлення, експлуатаційні каналів. витрати збільшуються. Рівномірний розподіл рідини досягається таСуть винаходу кож такою конструкцією засобу для проходу рідиЗадача даного винаходу полягає в тому, щоб ни, у якій поперечний переріз засобу для проходу створити пристрій і спосіб, що усувають вищезгарідини зменшується при зменшенні величини подані недоліки. Задача винаходу вирішується притоку рідини в засобі для проходу рідини. строями, які характеризуються ознаками, заявлеПристрій відбору рідини за даним винаходом ними в незалежних пунктах формули винаходу. вирішує задачу рівномірного відбору рідини з коКращі втілення винаходу розкриті в залежних пунлони з мінімальною часовою затримкою, з мінімактах формули винаходу. льним розподілом часової затримки і з мінімальВинахід базується на ідеї розподілу рідини до ним змішуванням рідинних фронтів. колони, наприклад хроматографічної колони, і відПристрій відбору рідини даного винаходу бору з неї з мінімальною часовою затримкою, мівключає засоби для проходу рідини, зокрема конімальним розподілом часової затримки і мінімалекторні канали, у які рідина надходить з колони. льним об'ємом змішування рідинних фронтів. Рідина може бути відібрана з колони рівномірно вздовж усієї довжини колекторного каналу або 9 89022 10 його частиною. Цього можна досягти засобами Фігура 1 показує вигляд збоку пристрою розкерування потоками рідини, які надходять з парціподілу рідини, що містить першу систему 1 трансальних секцій тарілки. Засоби керування потоками портування рідини, точки подачі 2 і розподільну рідини забезпечують перепад тисків, який забезтарілку 3; печує рівномірний відбір потоків рідини. Фігура 2 показує вигляд зверху пристрою розЗасоби керування потоком рідини можуть бути поділу рідини, що містить першу систему 1 транссоплами або отворами. Сопла або отвори можуть портування рідини, точки подачі 2 і верхню тарілку бути розташовані між точкою подачі рідини і коле3а колони; кторним каналом, між точкою подачі рідини і споФігура 3 показує розподільну тарілку 3, що мілучним каналом або між сполучним каналом і костить точки подачі 2, першу центральну секцію 7, лекторним каналом. множину перших секцій 8, перші проходи 4 для Засоби керування потоком рідини можуть альрідини, розподільні канали 5 і засіб 6 керування тернативно бути диском з отворами. Диск з отвопарціальними потоками; рами може бути розташований перед колекторниФігура 4 показує вигляд знизу пристрою відбоми каналами. Рівномірний відбір рідини також ру рідини, що містить тарілку 9а основи колони, досягається такою конструкцією засобу для проколекторні точки 10 і другу систему 11 транспортуходу рідини, у якій поперечний переріз засобу для вання рідини; проходу рідини збільшується при збільшенні велиФігура 5 показує вигляд збоку пристрою відбочини потоку рідини в засобі для проходу рідини. ру рідини, що містить колекторну тарілку 9, колекПеревага даного винаходу полягає в тому, що торні точки 10 і другу систему 11 транспортування рідина розподіляється і збирається рівномірно по рідини; всьому поперечному перерізу колони, наприклад Фігура 6 показує колекторну тарілку 9, що місхроматографічної колони, з мінімальною часовою тить колекторні точки 10, другу центральну секцію затримкою, мінімальним розподілом часової за15, множину других секцій 16, другі проходи 12 для тримки і мінімальним змішуванням рідинних фронрідини, колекторні канали 13 і другі засоби 14 кетів. Рідина також розподіляється і/або збирається рування парціальними потоками; з мінімальною турбулентністю по всьому поперечФігура 7 показує сепараційну систему, що місному перерізу колони. Відсутність часової затримтить пристрій розподілу 17, роздільну колону 19 і ки і мінімальний розподіл часової затримки при пристрій відбору 18. розподілі і/або зборі рідини в процесі поділу збіФігура 8 показує розподільну тарілку 3, що мільшує поділ бажаних фракцій. Інша перевага дастить першу центральну секцію 7 і множину перного винаходу полягає в тому, що при використанших секцій 8, в якій множина перших секцій 8 розні в колоні, наприклад в хроматографічній колоні, поділена по двох кільцях. пристрою розподілу і/або пристрою відбору за виФігура 9 показує колекторну тарілку 9, що міснаходом об'єми змішування рідинних фронтів мітить другу центральну секцію 15 і множину других німальні. Малий об'єм змішування рідинних фронсекцій 16, в якій множина других секцій 16 розпотів дозволяє краще використовувати насадний ділена по двох кільцях. матеріал колони. Це означає, що кращий поділ Фігура 10 показує розподільну тарілку 3, що бажаних продуктів може бути досягнутий із менмістить перші проходи 4 для рідини, перші сполучшою кількістю насадного матеріалу колони. Усе це ні канали 5а і розподільні канали 5b. приводить до більш низьких інвестиційних витрат. Фігура 11 показує колекторну тарілку 9, що міЩе одна перевага даного винаходу полягає в стить другі проходи 12 для рідини, другі сполучні тому, що насадний матеріал колони утримується канали 13а і колекторні канали 13b; поза пристроєм розподілу і/або пристроєм відбору Фігура 12 показує профіль концентрації при і тому насадний матеріал колони не забиває приелююванні із експериментальної колони відповідстрій розподілу і/або пристрій відбору. Інша перено до Прикладу 1. вага пристрою розподілу і/або пристрою відбору Детальний опис кращих утілень винаходу даного винаходу полягає в тому, що вони можуть Пристрій розподілу рідини за даним винахоуспішно використовуватися при низькому перепаді дом містить: тиску. Одна з переваг даного винаходу полягає a) першу систему 1 транспортування рідини, також у тому, що використання пристрою розподіпо якій рідина подається до точок подачі 2; і лу і/або пристрою відбору приводить до меншого b) розподільну тарілку 3, що містить розбавлення, тому ефективність устаткування, що і) перші засоби 4; 5; 5а; 5b для проходу рідини, використовує один або обидва ці пристрої, поліпякі призначені для поділу потоку рідини, що надшується. Це приводить також до меншого спожиходить із точок подачі 2, на кілька парціальних вання енергії, наприклад, завдяки тому, що потріпотоків і подальшого розподілу парціальних потобні більш низькі концентрації. Пристрої за даним ків; і винаходом також легко очистити, і їх можна легко іі) перші засоби 6 керування парціальними позмонтувати на колоні і демонтувати з колони. Одтоками рідини до перших парціальних секцій за на з переваг даного винаходу також у тому, що допомогою перепаду тисків. пристрої особливо корисні в колонах, що мають Перша система 1 транспортування рідини мовеликий поперечний переріз і малу довжину шару. же бути виконана з використанням множини труб, Короткий опис креслень як показано на Фігурі 2. Вона може також бути виДалі винахід буде описаний більш детально на конана з використанням кондукторної плити. Конприкладах кращих утілень з посиланням на додані дукторна плита може містити канали для рідини креслення, де: або може бути виконана з використанням труб, 11 89022 12 вмонтованих у плиту. Кондукторна плита може перших засобів 6 керування парціальними потокабути розміщена в колоні між верхньою тарілкою 3а ми розраховані так, щоб кількість рідини, що проколони і розподільною тарілкою 3. ходить через перші засоби, відповідала площі роПерші засоби для проходу рідини можуть бути зподілу, що обслуговується відповідними наприклад першими проходами 4 для рідини або розподільними каналами. Перші проходи 4 для першими каналами 5; 5а; 5b. Перші проходи для рідини можуть бути перпендикулярні до розподірідини можуть бути, наприклад, каналами, або льних каналів 5, і точка подачі 2 переважно знаховони можуть бути порожниною, що має круглу або диться приблизно в середині першого проходу 4 подовжену форму. Канали можуть бути сполучнидля рідини. Переважно, перепад тисків на перших ми каналами 5а або розподільними каналами 5; засобах керування парціальними потоками істотно 5b. вище в порівнянні з перепадом тисків на інших В одному втіленні даного винаходу розподільділянках розподільної тарілки. на тарілка містить перші проходи 4 для рідини і Перші проходи 4 для рідини і розподільних карозподільні канали 5. В іншому втіленні даного налів 5 можуть бути на одній стороні розподільної винаходу розподільна тарілка містить перші протарілки, але взагалі розподільна тарілка 3 містить ходи 4 для рідини і перші сполучні канали 5а, що перші проходи 4 для рідини на зовнішній стороні з'єднують перші проходи 4 для рідини з розподільрозподільної тарілки і розподільні канали 5 на внуними каналами 5b. Форма першого проходу для трішній стороні розподільної тарілки. Зовнішня рідини може варіюватися, і він може бути, напристорона розподільної тарілки означає в цьому конклад, круглим або подовженим. тексті сторону розподільної тарілки, звернену убік Розподільна тарілка 3 розділена на кілька певід насадного матеріалу, наприклад, хроматограрших секцій, що включають першу центральну фічної смоли, у колоні. Внутрішня сторона розпосекцію 7 і множину перших секцій 8. Перша дільної тарілки означає в цьому контексті сторону центральна секція 7 має взагалі форму багатокутрозподільної тарілки, звернену до насадного маника, переважно вона має форму правильного теріалу в колоні. Перші проходи 4 для рідини і робагатокутника. Перша центральна секція може зподільних каналів можуть бути також виконані з мати, наприклад, форму квадрата, п'ятикутника, використанням труб. шестикутника або октаедра або багатокутника В іншому втіленні даного винаходу перші забільш високого порядку. Перша центральна секція соби для проходу рідини на розподільній тарілці 3 може також мати круглу форму. Переважно перша включають перші проходи 4 для рідини, від яких центральна секція має форму октаедра. Розподірідина тече через перші засоби 6 керування парльна тарілка може також бути виконана без перціальними потоками в перші сполучні канали 5а. шої центральної секції. Перші секції 8 можуть бути Перші сполучні канали 5а з'єднують перші проходи розподілені по одному або кількох кільцях навколо 4 для рідини і розподільні канали 5b. Від розподіпершої центральної секції 7. Звичайно перші секції льних каналів 5b рідина розподіляється по попестворюють одне кільце навколо першої центральречному перерізу колони. Перші сполучні канали ної секції, але, якщо діаметр колони відносно ве5а і розподільні канали 5b можуть також бути виликий (наприклад, більше 1 м), перші секції можуть конані з використанням труб. Перші засоби 6 керубути розподілені по двох або декількох кільцях вання парціальними потоками можуть також бути навколо першої центральної секції. Число перших розміщені між першими сполучними каналами 5а і секцій 8 у кільці поруч з першою центральною секрозподільними каналами 5b. Розміри перших зацією 7 переважно відповідає числу сторін першої собів 6 керування парціальними потоками розрацентральної секції. Наприклад, якщо перша ховані так, щоб кількість рідини, що проходить центральна секція має форму октаедра, число через перші засоби керування парціальними потоперших секцій у кільці поруч з першою центральками, відповідала площі розподілу, що обслуговуною секцією - 8. Число перших секцій у зовнішється відповідними розподільними каналами. ньому кільці може бути, наприклад, у два рази Перші проходи 4 для рідини і/або сполучні кабільше числа перших секцій у внутрішньому кільці нали 5а і розподільні канали 5b можуть бути на поруч з ним. Це означає, що, якщо перша центраодній стороні розподільної тарілки, але звичайно льна секція має форму октаедра, число перших розподільна тарілка 3 має перші проходи 4 для секцій у кільці поруч з першою центральною секцірідини і сполучні канали 5а на зовнішній стороні єю - 8, а число перших секцій у кільці поруч з перрозподільної тарілки, а розподільні канали 5b - на шим кільцем - від 14 до 16. Звичайно площа первнутрішній стороні розподільної тарілки. Зовнішня шої центральної секції приблизно дорівнює площі сторона розподільної тарілки означає в цьому конкожної першої секції, або площа першої центральтексті сторону розподільної тарілки, звернену убік ної секції приблизно в два рази більше площі первід насадного матеріалу, наприклад, шару хромашої секції. тографічної смоли, у колоні. Внутрішня сторона У пристрої розподілу за даним винаходом морозподільної тарілки означає в цьому контексті же використовуватися опорна плита. Секції або сторону, звернену до насадного матеріалу в колорозподільна тарілка можуть бути приєднані до ні. Перші проходи 4 для рідини і розподільні канаопорної плити. ли 5b можуть бути також виконані з використанням В одному втіленні даного винаходу перший затруб. сіб для проходу рідини на розподільній тарілці 3 Перші засоби 6 керування парціальними потовключає перші проходи 4 для рідини, з яких рідина ками включають сопла і/або отвори. Розподільна тече через перші засоби 6 керування парціальнитарілка може також бути виконана без сопел, але з ми потоками до розподільних каналів 5. Розміри 13 89022 14 отворами, з використанням, наприклад, диска з a) подають рідину в першу систему 1 транспоотворами. ртування рідини; Відстані між каналами переважно постійні. Роb) подають рідину до точки подачі 2; зподільна тарілка містить розподільні канали, які c) подають рідину від точки подачі 2 у перші виконані таким чином, що довжина розподільних проходи 4 для рідини; каналів на одиницю площі є, переважно, практичd) подають рідину з перших проходів 4 для ріно постійною по всій розподільній тарілки. дини в розподільні канали 5; 5b при необхідності Розподільні канали виконані так, що забезпечерез перші засоби 6 керування парціальними чують рівномірний розподіл рідини по всьому попотоками і через перші сполучні канали 5а; і перечному перерізу колони. Розміри розподільних e) розподіляють рідину з розподільних каналів каналів розраховані так, щоб забезпечувати рів5; 5b рівномірно по поперечному перерізу колони. номірну і практично постійну лінійну швидкість Даний винахід відноситься до пристрою відбопотоку. Наприклад, для водного розчину цукру це ру рідини. Пристрій відбору за даним винаходом означає, що лінійна швидкість потоку в каналах може бути виконаний так само, як описаний вище становить від 0,2 до 4 м/с. Щоб підтримувати ліпристрій розподілу. Його розміщують, наприклад, у нійний потік постійним у перших проходах для ріхроматографічній колоні так, щоб сторона колекдини, площа поперечного перерізу першого проторної тарілки з колекторними каналами була звеходу 4 для рідини переважно поступово рнена до насадного матеріалу в колоні. зменшується від точки подачі 2 до кінця першого Пристрій відбору рідини за даним винаходом проходу для рідини. Щоб підтримувати лінійний містить потік постійним у розподільних каналах, площа a) колекторну тарілку 9, що містить поперечного перерізу розподільного каналу постуі) другі засоби 13; 13а; 13b; 12 для проходу ріпово зменшується від першого засобу 6 керування дини, які призначені для збору потоку рідини від парціальним потоком, наприклад, від сопла або декількох парціальних потоків і подачі потоків до отвору, до кінця розподільного каналу. Розмір розколекторних точок 10; і подільних каналів 5 розрахований так, щоб по роіі) другі засоби 14 керування парціальними позподільних каналах на насадний матеріал колони токами рідини від других парціальних секцій за розподілялася однакова кількість рідини на одинидопомогою перемінного тиску; і цю площі. Об'ємна швидкість потоку рідини через b) другу систему 11 транспортування рідини, у канали зменшується через те, що рідина іде з каяку рідина збирається через колекторні точки 10. налу. Згадана конструкція каналів мінімізує часову Колекторна тарілка 9 розділена на декілька затримку, розподіл часової затримки й об'єм змідругих секцій, що включають другу центральну шування рідинних фронтів, розподілених у колоні. секцію 15 і множину других секцій 16. Друга Переважно, відношення суми довжин каналів до центральна секція 15 має узагалі форму багатокуодиниці площі практично постійно по всій розподітника, переважно вона має форму правильного льній тарілки. багатокутника. Друга центральна секція може маРозподільна тарілка може бути виготовлена з ти, наприклад, форму квадрата, п'ятикутника, шеспридатного металу або пластмас, наприклад, типу тикутника або октаедра або багатокутника більш нержавіючої сталі або полісульфону. Тарілка місвисокого порядку. Друга центральна секція може тить канали, що, наприклад, видавлені, вигравірутакож мати круглу форму. Переважно друга вані, пропиляні або відформовані на поверхні тацентральна секція має форму октаедра. Пристрій рілки. відбору може також бути виконаний без другої У пристрої розподілу може бути використаний центральної секції. Другі секції 16 можуть бути перший засіб для відокремлення насадного матерозміщені в одному або декількох кільцях навколо ріалу колони від розподільної тарілки. Цей засіб другої центральної секції. Звичайно другі секції може бути, наприклад, екраном або сіткою, і він створюють одне кільце навколо другої центральможе бути розташований між розподільною тарілної секції, але, якщо діаметр колони є відносно кою і насадним матеріалом колони. Екран або сітвеликим (наприклад, більше 1 м), другі секції мока запобігають проникненню насадного матеріалу жуть бути розміщені в двох або декількох кільцях в розподільні канали розподільної тарілки і блокунавколо другої центральної секції. Число других ванню розподільних каналів. Екран або сітка мосекцій 16 у кільці поруч із другою центральною жуть бути комбінацією комірок з нержавіючої сталі секцією 15 переважно відповідає числу сторін друабо металевою спеченою пластиною або їх комбігої центральної секції. Наприклад, якщо друга нацією типу Dynapore ® і Fujiplate ®, або це може центральна секція має форму октаедра, число бути виконаний з конічного дроту екран від других секцій у кільці поруч із другою центральною Johnson Screens або Euroslot S.A. Одна з задач секцією - 8. Число других секцій у зовнішньому сітки або екрана, розміщеного перед насадним кільці, наприклад, у два рази більше числа других матеріалом колони, полягає в тому, щоб погасити секцій у внутрішньому кільці поруч з ним. Це ознанадлишкову кінетичну енергію. Розподіл рідини чає, що якщо друга центральна секція має форму може бути поліпшений розміщенням у колоні дооктаедра, число других секцій у кільці поруч із друдаткової сітки або екрана після розподільних кагою центральною секцією дорівнює 8, а число друналів. гих секцій у кільці поруч з першим кільцем - від 14 Даний винахід відноситься також до способу до 16. Переважно, площа другої центральної секрозподілу рідини в колоні, у якому використовують ції дорівнює площі кожної другої секції, або площа вищезгаданий пристрій розподілу рідини й у якому другої центральної секції вдвічі більше площі другої секції. 15 89022 16 У пристрої відбору даного винаходу може вигими сполучними каналами і колекторними канакористовуватися опорна плита. Секції або колеклами. Розміри других засобів керування парціальторна тарілка можуть бути приєднані до опорної ними потоками розраховані так, щоб кількість ріплити. дини, що проходить через другі засоби керування Другі засоби проходу рідини можуть бути, напарціальними потоками, відповідала площі збору, приклад, другими проходами 12 для рідини або що обслуговується відповідними колекторними каналами 13; 13а; 13b. Другі проходи для рідини каналами. можуть бути, наприклад, каналами, або порожниДругі проходи для рідини і/або сполучні і коленою, що має круглу або подовжену форму. Канали кторні канали можуть бути на одній стороні колекможуть бути сполучними каналами 13а або колекторної тарілки, але взагалі колекторна тарілка 9 торними каналами 13; 13b. містить другі проходи для рідини 12 і сполучні каВ одному втіленні даного винаходу колекторна нали 13b на зовнішній стороні колекторної тарілки тарілка має другі проходи 12 для рідини і колектоі колекторні канали 13 на внутрішній стороні колекрні канали 13. В іншому втіленні даного винаходу торної тарілки. Зовнішня сторона колекторної таколекторна тарілка має другі проходи 12 для рідирілки означає в цьому контексті сторону, звернену ни і другі сполучні канали 13а, що з'єднують другі убік від насадного матеріалу, наприклад, шару проходи 12 для рідини з колекторними каналами хроматографічної смоли, в колоні. Внутрішня сто13b. Форма другого проходу для рідини може варона колекторної тарілки означає в цьому контексріюватися, і він може бути, наприклад, круглим або ті сторону, звернену до насадного матеріалу колоподовженим. ни. Другі проходи для рідини і колекторних каналів В одному втіленні даного винаходу другі засоможуть бути також виконані з застосуванням труб. би для проходу рідини на колекторній тарілці 9 Другі засоби 14 керування парціальними потомістять другі проходи для рідини 12, у які рідина ками містять сопла і/або отвори. Розподільна тарізбирається через другі засоби керування парціалка може також бути виконана без сопел, але з льними потоками з колекторних каналів 13. Розміотворами, із застосуванням, наприклад, диска з ри других засобів керування парціальними потоотворами. ками розраховані так, щоб кількість рідини, що Відстані між каналами переважно постійні. Копроходить через другі засоби, відповідала площі лекторна тарілка має колекторні канали, виконані збору, що обслуговується відповідними колектортак, що довжина колекторних каналів на одиницю ними каналами, і вони забезпечують практично площі, переважно, постійна по всій колекторній однакові перепади тисків. Другі проходи для рідитарілці. ни 12 можуть бути перпендикулярні колекторним Колекторні канали виконані так, щоб забезпеканалам 13, і колекторна точка 10 знаходиться, чувати рівномірний збір рідини з усього поперечпереважно, приблизно в середині другого проходу ного перерізу колони. Розміри колекторних каналів для рідини 12. Переважно, щоб перепад тисків на розраховані так, щоб забезпечувати рівномірну і других засобах керування парціальними потоками практично постійну лінійну швидкість потоку. Набув істотно вище в порівнянні з перепадом тисків, приклад, для водного розчину цукру це означає, що має місце в інших частинах колекторної тарілщо лінійна швидкість потоку в каналах становить ки. від 0,2 до 4 м/с. Щоб підтримувати лінійний потік Другі проходи для рідини і колекторних каналів постійним у других проходах для рідини, площа можуть бути на одній стороні колекторної тарілки, поперечного перерізу другого проходу 12 для ріале звичайно колекторна тарілка 9 містить другі дини переважно поступово зменшується від колекпроходи для рідини 12 на зовнішній стороні колекторної точки 10 до кінця другого проходу для рідиторної тарілки і колекторні канали 13 на внутрішній ни. Щоб підтримувати потік постійним у стороні колекторної тарілки. Зовнішня сторона колекторних каналах, площа поперечного перерізу колекторної тарілки означає в цьому контексті стоколекторного каналу 13 поступово збільшується до рону колекторної тарілки, звернену убік від насаддругого проходу для рідини. Розмір колекторних ного матеріалу, наприклад хроматографічної смоканалів 13 розрахований так, щоб від колони по ли, у колоні. Внутрішня сторона колекторної колекторних каналах проходила однакова кількість тарілки означає в цьому контексті сторону колекрідини. Об'ємна швидкість потоку рідини через торної тарілки, звернену до насадного матеріалу в канали збільшується в напрямку других проходів колоні. Другі проходи для рідини і колекторних для рідини через надходження рідини в канал. Ця каналів можуть бути також виконані з застосуванконструкція каналів мінімізує часову затримку, роням труб. зподіл часової затримки й об'єм змішування рідинВ іншому втіленні даного винаходу другі засоних фронтів у колоні. Переважно, відношення суми би для проходу рідини на колекторній тарілці 9 довжин каналів до одиниці площі є постійним по включають другі проходи для рідини 12, у які рідивсій колекторній тарілці. на збирається з других сполучних каналів 13а чеКолекторна тарілка може бути виконана з прирез другі засоби 14 керування парціальними потодатного металу або пластмас,типу, наприклад, ками. Другі сполучні канали з'єднують другі нержавіючої сталі або полісульфону. Тарілка міспроходи для рідини і колекторні канали 13b. Рідитить канали, що, наприклад, видавлені, вигравіруна збирається в колекторні канали з поперечного вані, пропиляні або відформовані на поверхні таперерізу колони. Другі сполучні канали і колекторні рілки. канали можуть також бути виконані з застосуванДруга система 11 транспортування рідини моням труб. Другі засоби керування парціальними же бути виконана з застосуванням множини труб. потоками можуть також бути розташовані між друВона може також бути виконана з використанням 17 89022 18 кондукторної тарілки. Кондукторна тарілка може j) подають рідину від колекторних точок 10 у містити канали для проходу рідини або може бути другу систему транспортування рідини 11. виконана з використанням труб, вмонтованих у Даний винахід відноситься також до способу тарілку. Кондукторна тарілка може бути розміщена передачі градієнта концентрацій або частини грав колоні між тарілкою 9а основи колони і колектордієнта концентрацій від однієї колони в наступну ною тарілкою 9. колону. Спосіб включає стадії відбору градієнта У пристрої відбору може використовуватися концентрації з використанням пристрою відбору засіб відокремлення насадного матеріалу від коданого винаходу від основи колони і передачі гралекторної тарілки. Цей засіб може бути, напридієнта концентрації, наприклад по трубі, до настуклад, екраном або сіткою, і він може бути розтапної колони. шований між колекторною тарілкою і насадним Даний винахід відноситься також до способу матеріалом колони. Екран або сітка запобігають відбору градієнта концентрацій від однієї колони попаданню насадного матеріалу в канали колекза допомогою пристрою відбору даного винаходу і торної тарілки і блокуванню колекторних каналів. передачі градієнта концентрації в наступну колону Екран або сітка можуть бути комбінацією комірок із з використанням пристрою розподілу даного винанержавіючої сталі або металевою спеченою пласходу. Спосіб включає стадії відбору градієнта континою або їх комбінацією типу Dynapore ® і центрації з використанням пристрою відбору даноFujiplate ®, або це може бути виконаний з конічного винаходу з основи колони, передачі градієнта го дроту екран від Johnson Screens або Euroslot концентрації, наприклад, по трубі, і розподілу граS.A. Збір рідини може бути поліпшений розміщендієнта концентрації в наступній колоні з викорисням додаткової сітки або екрана в колоні перед танням пристрою розподілу даного винаходу. колекторними каналами. Приклади Даний винахід також відноситься до способу Приклад 1 Хроматографічний тест відбору рідини з колони, у якому використовують Експериментальне устаткування містить коловищезгаданий пристрій відбору рідини й у якому: ну (такого типу, наприклад, як показано на Фігурі a) рівномірно збирають рідину з поперечного 7), резервуар вихідного матеріалу і резервуар перерізу колони в колекторні канали 13; 13b; елюенту, насос подачі вихідного матеріалу і насос b) подають рідину по колекторних каналах 13; подачі елюентної води і вхідні вентилі для обох 13b до других проходів 12 для рідини через другі потоків, що подаються. Устаткування містить тазасоби 14 керування парціальними потоками; кож вимірник густини (Micro Motion) для виміру c) подають рідину з других проходів 12 для ріпотоку і густини потоку, що надходить, і блок керудини в колекторні точки 10; і вання потоками для керування потоками вихідного d) подають рідину від колекторних точок 10 у матеріалу і елюенту в колону. У колоні також роздругу систему 11 транспортування рідини. міщені датчики тиску для виміру тиску рідини у Даний винахід відноситься також до сепаравизначених точках: тиску рідини, що надходить, ційної системи, наприклад, хроматографічної сис(Р1) і тиску рідини в шарі смоли після пристрою теми поділу, що містить вищезгаданий пристрій подачі вихідного матеріалу (Р2). Датчик тиску рірозподілу рідини і вищезгаданий пристрій відбору дини Р2 був ізольований від шару смоли екраном рідини. Даний винахід відноситься також до споу вигляді сітки. собу поділу, наприклад, хроматографічного поділу, Висота шару насадного матеріалу в колоні буу якому: ла 1,0 м і діаметр шару насадного матеріалу в і) здійснюють розподіл рідини з використанням колоні був 1,0 м. Колона була упакована сильновищезгаданого пристрою розподілу, при якому кислою катіонною смолою типу гелю a) подають рідину в першу систему 1 транспо(MitsubishiUBK 530) у вигляді Na+. ртування рідини; Як вихідний матеріал використовували 10 % b) подають рідину до точок подачі 2; по масі чистий розчин сахарози. Вихідний матеріc) розподіляють рідину від точок подачі 2 у пеал і елюентну воду використовували при темперарші засоби для проходу рідини 4; турі 85°С. Колона і сепараційна смола нагрівалися d) розподіляють рідину з перших проходів 4 постійним потоком елюенту. На першій стадії 40 для рідини в розподільні канали 5; 5b через перші літрів вихідного розчину накачували в колону зі засоби 6 керування парціальними потоками і, при швидкістю потоку 40 л/хв. На другій стадії 500 літнеобхідності, через перші сполучні канали 5а; і рів елюентної води накачували в колону зі швидкіe) розподіляють рідину з розподільних каналів стю потоку 40 л/хв. На Фігурі 12 представлений 5; 5b рівномірно по всьому поперечному перерізу профіль концентрацій після елюювання з експеколони; і риментальної колони. іі) здійснюють збір рідини з використанням Використовуючи Фігуру 12, можна порахувати, вищезгаданого пристрою відбору рідини, при якощо число теоретичних тарілок колони (N) перевиму щує 70 pcs, і висота теоретичної тарілки (НЕТР) f) збирають рідину рівномірно з усього попеременше 1,5 см. Ці розрахунки показника ефективчного перерізу колони в колекторні канали 13; 13b, ності колони базуються на наступних рівняннях: g) подають рідину з колекторних каналів 13; N=16*(Vr/Wj)2 (1) 13b у другі засоби 12 для проходу рідини через НЕТР = L/N (2) другі засоби 14 керування парціальними потоками де і, при необхідності, через сполучні канали 13а; Vr - пікове утримання у % від об'єму шару, h) подають рідину від других засобів 12 для Wj - тангенціальна ширина піка в % від об'єму проходу рідини в колекторні точки 10; і шару, 19 89022 L - довжина колони. У Таблиці 1 представлені показання датчиків тиску від датчиків тиску Р1 і Р2 при умовах іспитів Тиск, бар зі швидкістю потоку елюентної води 40 л/хв. 20 Р1 0,91 Таблиця 1 Р2 0,72 21 89022 22 23 89022 24 25 89022 26 27 89022 28 29 Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко 89022 Підписне 30 Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601