Спосіб одержання полімерної сірки

Винахід відноситься до області одержання полімерної сірки, зокрема до її виробництва хімічною взаємодією речовин. Відомий спосіб одержання полімерної сірки шляхом взаємодії двоокису сірки і сірководню у водному середовищі в присутності соляної кислоти і солей натрію [1]. Спосіб потребує наявності виробництва вказаних продуктів для взаємодії і відповідно викликає труднощі при їх зберіганні та дозуванні. Найближчим способом до технічного рішення, що заявляється, є спосіб одержання полімерної сірки взаємодією двоокису сірки і сірководню в метанолі, підкисленому сірчаною кислотою [2]. Крім вказаних вище недоліків спосіб потребує застосування великої кількості дорогого і шкідливого метанолу. В основу винаходу поставлена задача створення способу одержання полімерної сірки, який, на відміну від прототипу, забезпечує одержання дешевої полімерної сірки в тонкодисперсному виді і повністю виключає використання дорогої і шкідливої речовини - метанолу. Поставлена задача вирішується тим, що вихідні речовини, в якості яких використовують сірчанолужний розчин, наприклад, полісульфід натрію та мінеральну кислоту, наприклад, сірчану, соляну змішують у співвідношенні, що забезпечує кислу реакцію середовища і температуру не менше 159°С, одержану суспензію охолоджують шляхом дроселювання за рахунок досягнутого тиску і відділяють полімерну сірку відомим методом. наприклад, фільтрацією. Використання в якості вихідних речовин доступної сировини - полісульфіду натрію та сірчаної чи соляної кислоти - спрощує і підвищує економічність процесу в цілому. Охолодження суспензії шляхом дроселювання за рахунок досягнутого тиску значно зменшує витрати на дану стадію і спрощує її. Таким чином, запропонований спосіб є простим і економічним, здійснюється лише двома технологічними прийомами: осадженням і фільтрацією, виключаючи складні стадії охолодження, екстракції, помелу і стабілізації. Отже, застосування сукупності суттєвих ознак, що заявляються, забезпечить досягнення такого технічного результату: - створення простого і дешевого способу одержання полімерної сірки по короткій схемі в простому технологічному обладнанні; - можливість одержання полімерної сірки з високим вмістом нерозчинної модифікації (73-91%) в тонкодисперсному виді. Для підтвердження промислової придатності винаходу та можливості одержання вказаного технічного результату наводимо послідовність виконання операцій технологічного процесу та приклади конкретного виконання. Спосіб здійснюють таким чином. В герметичний реактор з обігрівом загружають сірчану кислоту. В другий реактор загружають сірчанолужний розчин, наприклад, полісульфід натрію. Контролюючи температуру і тиск в реактор з кислотою подають сірчанолужний розчин. Температуру, яка піднімається за рахунок взаємодії вихідних речовин, підтримують на рівні умов полімеризації сірки, тобто не менше 159°С. Тиск, досягнутий в результаті взаємодії, визначається тиском водяних парів, що утворились при досягнутій температурі. Після змішування, яке проводять при кислій реакції середовища, суспензію, що утворилася в реакторі, дроселюють за рахунок досягнутого тиску. При цьому суспензія різко охолоджується. Одержану при цьому полімерну сірку відділяють відомим методом, наприклад, фільтрацією. Кек фільтрації висушують і аналізують на вміст нерозчинної модифікації. Приклад 1. В герметичний реактор з електрообігрівом, об'ємом 0,5 л, загружають 100 мл концентрованої сірчаної кислоти (вміст моногідрату 95,4%). З другого реактора підтиском, що перевищує тиск в апараті з кислотою, подають сірчанолужний розчин в кількості 150 мл. Останній одержують шляхом варки сірки при температурі 80°С в 35%-ному розчині лугу (гідроксиду натрію в співвідношенні NaOH:S = 1: 0,7. Температура в герметичному реакторі підвищилась до 187°С, тиск в реакторі складав 5,3 ami. Після досягнення стабільності температурного режиму і тиску, одержану суспензію охолодили, дроселюючи в холодну воду, і профільтрували на вакуум-фільтрі. Кек фільтрації висушили і проаналізували на вміст нерозчинної модифікації, яка складає 73%. Кількість дисперсної сірки 47 г. Сірка у вигляді в'язкотекучої маси 15 г з вмістом полімерної модифікації 91%, рН фільтрату 1,0. Приклад 2. В герметичний реактор з електрообігрівом загружають 100 мл концентрованої сірчаної кислоти і нагрівають до 165°С. Під тиском 3 ami з другого реактора подають 150 мл (аналогічно прикладу 1) полісульфідного розчину. Температура в герметичному реакторі підвищилась до 218°С, тиск складав 8,5 ami. Після досягнення стабільності температурного режиму і тиску, суспензію охолоджують і відфільтровують аналогічно прикладу 1. Кек фільтрації висушили і проаналізували на вміст нерозчинної модифікації, що складала 83%. Кількість дисперсного продукту 39 г, у вигляді в'язкотекучої маси 21 г, з вмістом полімерної сірки 91%. Результати експериментальних досліджень заявлюваного способу приведені в таблиці. Як видно з результатів таблиці, застосування запропонованого способу дає можливість одержувати полімерну сірку з великим вмістом нерозчинної модифікації 73-91% в простому технологічному обладнанні і по короткій схемі. На відміну від відомих методів, які включають складні і енергоємні стадії охолодження, екстракції, помелу та стабілізації, даний спосіб здійснюється в однотипному обладнанні простими технологічними прийомами. Крім того, заявлюваний спосіб дає можливість одержати полімерну сірку в тонкодисперсному виді.