Спосіб пробопідготовки для неполум’яного атомноабсорбційного визначення нікелю в азотнокислих розчинах

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способу пробоподготовки при определении никеля в азотнокислых растворах, и может быть применено для анализа природных вод, воздуха и биологических объектов. Известен способ пробоподготовки для непламенного атомно-абсорбционного (АА) определения никеля в растворах, в котором для снижения предела обнаружения используется аскорбиновая кислота [1] Однако способ не позволяет устранить депрессирующее влияние азотной кислоты. Наиболее близким по технической сущности к достигаемому результату является способ пробоподготовки при непламенном АА определении никеля в растворах, полученных после разложения в азотной кислоте проб пыли при нагревании, охлаждении раствора до комнатной температуры и введении в раствор диметилглиоксима [2]. Основным недостатком указанного способа является невозможность определять никель в водах на уровне предельно-допустимой концентрации (ПДК). В основу изобретения поставлена задача создания способа пробоподготовки при непламенном атомноабсорбционном определении никеля в азотнокислых средах, в котором введение в анализируемый азотнокислый раствор этилового спирта и палладийорганического соединения - пиридилазорезорцината палладия обеспечивается снижение предела обнаружения никеля в растворах, и за счет этого его используют для анализа природных вод, воздуха и биологических объектов. Поставленная задача решается тем, что в способе пробоподготовки при непламенном атомноабсорбционном определении никеля в азотнокислых растворах, содержащих добавки, введенные в анализируемый раствор согласно изобретению, в качестве добавки используют этиловый спирт в соотношении 2:3 к объему исходного анализируемого раствора и пиридилазорезорцината палладия с концентрацией 0,0002-0,0005 моль/л в полученной смеси. Введение в раствор этилового спирта и палладийорганического соединения позволяет снизить предел обнаружения никеля в азотнокислых растворах до 2 мкг/л. Пиридилазорезорцинат палладия получают аналогично диметилглиоксимату [3] следующим образом. Навеску хлорида палладия растворяют в 2 Μ растворе соляной кислоты при нагревании. Сливают равные объемы раствора, содержащего 50-100 мг хлорида палладия и 0,025 Μ водного раствора пиридилазорезорцина. Спустя 30 минут раствор с осадком фильтруют, осадок сушат на воздухе. Пример. Аликвоту анализируемого азотнокислого раствора объемом 5,0 мл переносят в мерную пробирку емкостью 10 мл., добавляют 4,0 мл этилового спирта, вносят навеску 0,0020 г пиридилазорезорцината палладия. Нагревают пробирку на водяной бане до полного растворения добавленного реактива и охлаждают до комнатной температуры. Разбавляют до 10 мл водой и перемешивают. 20 мкл полученного раствора помещают дозатором в электротермический атомизатор - графитовую печь с пиролитическим покрытием атомно-абсорбционного спектрометра Сатурн-3. Нагрев печи в электротермическом атомизаторе происходит следующим образом: сушка - 30 с при 90°С, предварительная термическая обработка - 30 с до температуры 300°С со скоростью подъема температуры 10°С в секунду, атомизация - 5 с при температуре 2500°С. На стадии атомизации останавливают подачу аргона во внутреннюю полость печи. Работу проводят по двухлучевой схеме. Учитывают также величину холостого опыта - собственное поглощение вводимого реактива и растворителей. Аналитический сигнал регистрируется в единицах интегрального поглощения и по высоте пика поглощения. Содержание никеля устанавливают по градуировочному графику, построенному методом добавок. В табл.1 представлены экспериментальные результаты по эффективности действия различных модификаторов при определении никеля в 0,5 Μ растворе азотной кислоты. Как следует из представленных экспериментальных данных, введение в раствор пиридилазорезорцината палладия позволяет снизить предел обнаружения в 0,5 Μ азотной кислоте в 4 раза по сравнению с прототипом. Оптимальная концентрация добавки пиридилазорезорцината палладия в растворе составляет 0,0002-0,0005 моль/л при использовании водно-этанольных (40% об. этилового спирта) растворов (табл.2). При уменьшении концентрации пиридилазорезорцината палладия ниже 0,0002 моль/л предел обнаружения никеля возрастает, а при увеличении выше 0,0006 моль/л, вводимая добавка полностью не растворяется. Видно, что снижение предела обнаружения достигается при значительно меньшей концентрации добавки, чем в прототипе. Оптимальная концентрация этанола в растворе составляет 40 объемных процентов (табл.3). Из данных табл.3 видно, что при концентрации этилового спирта меньше 30 об.% добавка пиридилазорезорцината палладия полностью не растворяется, а свыше 40 об.% предел обнаружения никеля повышается. Предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения никеля в диапазоне концентраций азотной кислоты 0,02-1,0 моль/л. При концентрации азотной кислоты меньше 0,02 моль/л не отмечается ее депрессирующего влияния на аналитический сигнал никеля. При концентрации азотной кислоты выше 1 моль/л наблюдаются значительные матричные влияния (неселективное поглощение), которые не устраняются с помощью данной добавки. Техническим результатом предлагаемого способа является снижение предела обнаружения никеля в азотнокислых растворах до 2 мкг/л. Комплекс металла с органическим реагентом (палладий пиридилазорезорцин) впервые используется для снижения предела обнаружения в атомно-абсорбционном методе. Заранее предсказать его эффективность было невозможно.