Спосіб підготовки проб для неполум’яного атомно-абсорбційного визначення свинцю в матеріалах на основі міді

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способу пробоподготовки для определения свинца, и может быть применено для анализа сплавов и материалов на основе меди. Известен способ определения более 1 • 10-4% свинца в медных продуктах с пробоподготовкой в виде предварительного концентрирования свинца осаждением на оксигидрате железа (III). Однако метод длителен и трудоемок. Известный способ определения 3•10-5 свинца в меди и ее споавах атомноабсорбционным методом прямой атомизацией твердых образцов в графитовой печи СА-2 спектрометра Джарелл Аш. Однако метод характеризуется низкой воспроизводимостью ввиду неоднородности образцов [1]. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ пробоподготовки для непламенного атомно-абсорбционного определения свинца в медных сплавах, заключающийся в растворении пробы в азотной кислоте и охлаждении раствора до комнатной температуры. Предел обнаружения 4 • 10-5 %. Однако метод неприменим для анализа растворов, содержащих большие количества хлоридов, а, следовательно, и для анализа материалов, содержащих олово, сурьму и вольфрам, так как эти материалы растворяют в смеси азотной и хлористоводородной кислот [2]. В основу изобретения поставлена задача создания способа пробоподготовки для непламенного атомноабсорбционного определения свинца в материалах на основе меди, в котором дополнительное введение аминополифосфоновой кислоты позволит обеспечить снижение предела обнаружения и за счет этого использовать для анализа сплавов и материалов на основе меди. Поставленная задача решается тем, что в способе подготовки для непламенного атомно-абсорбционного определения свинца в материалах на основе меди, включающем растворение пробы при нагревании в присутствии азотной кислоты, охлаждение полученного раствора, согласно изобретению, растворение проводят в смеси равных объемов хлористоводородной и азотной кислот, а после охлаждения в раствор дополнительно вводят аминополифосфоновую кислоту в количестве 0,001-0,050 моль/л. В качестве аминополифосфоновой кислоты используют иминодиметилен-фосфоновую кислоту или нитрилтримети-ленфосфоновую кислоту, или этилендиамин-тетраметияенфосфоновую кислоту при концентрации 0,008-0,030 моль/л. Введение в раствор аминополифосфо-новых кислот позволяет снизить предел обнаружения свинца в присутствии меди в 10-100 раз. Пример. Навеску материала на основе меди массой 1 г, взятую с точностью до 4-го знака, растворяют в 20 мл смеси равных объемов хлористоводородной (1:1) и азотной (1:1) кислот и доводят до кипения. Хлористоводородная кислота используется для предотвращения образования осадков сурьмяной, оловянной, вольфрамовой, ниобиевой кислот, которые образуются при растворении материала в одной азотной кислоте и увлекают с собой примесные элементы. Охлажденные до комнатной температуры растворы переносят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, добавляют 20 мл 0,025 М раствора аминополифосфоновой кислоты (иминодиметиленфосфоновой или нитрилтриметиленфосфоновой или этилендиаминтетраметиленфосфоновой), разбавляют водой до метки. Концентрация иминодиметиленфосфоновой или нитрилтриметиленфосфоновой, или этилендиаминтетра- метиленфосфоновой кислоты в растворе составляет 0,01 М. 20мкл полученного раствора помещают дозатором в электротермической атомизатор - графитовую печь с пиролитическим покрытием атомно-абсорбционного спектрометра Сатурн-3. Нагрев печи в электротермическом атомизаторе происходит следующим образом: сушка - 20 с при 900С, предварительная обработка - 20 с до температуры 2000С со скоростью подъема температуры 100С в секунду, атомизация - 5 с при температуре 25000С. На стадии атомизации уменьшают расход аргона во внутренней полости печи. Работу проводят по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона для устранения неселективного поглощения. Аналитический сигнал регистрируется в единицах интегрального поглощения и по высоте пика поглощения. Учитывают холостой опыт. Содержание свинца устанавливают по градуировочному графику, построенному методом добавок. Правильность предлагаемого метода доказана анализом стандартных образцов на основе меди. В СО А 1921х при аттестованном содержании (2,0 ±1,0) • 10-4% найдено (2,5 ±0,2)•10-4% свинца. В таблице 1 представлены экспериментальные результаты зависимости предела обнаружения свинца в медных сплавах при использовании добавок аминополикарбоновых и аминополифосфоновых кислот, фосфатов, оксикислот, нитратов аммония и лантана. Концентрация меди в растворе 5 и 10 г/л, концентрация добавки - 0,01 моль/л. Как следует из представленных экспериментальных результатов, введение в раствор аминополифосфоновых кислот позволяет снизить предел обнаружения свинца в присутствии 5-10 г/л Cu(ІІ) в 10100 раз по сравнению с прототипом. Оптимальная концентрация добавки аминополифосфоновой кислоты в растворе 0,008-0,030 моль/л (табл. 2). Для снижения предела обнаружения свинца при непламенном атомно-абсорбционном определении в различных материалах ранее предлагались аминополикарбоновые кислоты, фосфаты аммония и калия, оксикислоты, нитрат аммония, но предел обнаружения был высокий. Предсказать заранее высокую эффективность аминополифосфоновых кислот было невозможно. Техническим результатом предлагаемого способа является снижение предела обнаружения свинца в материалах на основе меди в 10-100 раз.