Апарат для одержання продуктів хіміко-фармацевтичних виробництв

Изобретение относится к аппаратам для гидрирования, например, водородом монобензоатандростендиола в производстве пролотестона. В качестве прототипа выбран аппарат для получения продуктов химико-фармацевтических производств, содержащий герметичный корпус в виде стакана с полыми стенками для теплоносителя и выпускным устройством в дне. Корпус снабжен крышкой с патрубками. В центральном патрубке соосно оси корпуса герметично закреплен ведомый полый вал. Внутри полого вала неподвижно установлен нагреватель. На наружной поверхности нагревателя выполнено винтовое оребрение, а на нижнем конце вала выполнено отверстие. На ведомом валу закреплены перемешивающие полые П-образные лопасти в виде трубчатых элементов с отверстиями для истечения сырья. Аппарат снабжен на крышке загрузочным устройством, смотровым окном и трубопроводами для вакуумирования, подачи водорода и продувки азотом корпуса [Авт. св. СССР №1560289, кл. В 01 F 7/18, 1990]. В основу предлагаемого изобретения поставлена задача создать такой аппарат для получения продуктов химико-фармацевтических производств, в котором новое выполнение элементов, позволило бы обеспечить гидрирование сырья водородом при его контакте как с поверхностным слоем сырья, так и по его высоте и за счет этого ускорить гидрирование сырья водородом при более низком его давлении в корпусе. Поставленная задача решается тем, что в аппарате для получения продуктов химико-фармацевтических производств содержится герметический корпус в виде стакана с полыми стенками для теплоносителя и выпускным устройством в дне, крышки с патрубками, в одном из которых закреплен ведомый полый вал с перемешивающими полыми лопастями в виде трубчатых элементов с отверстиями. Согласно изобретению полость ведомого вала ограничена донной частью, находящейся в корпусе, и соединена с полостью трубчатых элементов, которые выполнены спиралеообразными по длине, со скошенными торцами под углом 30-60° к оси элементов на тыльной к направлению вращения ведомого вала стороне лопастей, При этом в стенке ведомого вала выполнены радиальные отверстия, расположенные в донной части полости ведомого вала и выше уровня находящегося в корпусе продукта. В частном случае выполнения аппарата трубчатые элементы выполнены в сечении в виде замкнутой части строфоиды, На фиг, 1 схематически изображен аппарат в разрезе; на фиг.2 - разрез А-А (изображены лопасти со скошенными торцами); на фиг.3 - сечение Б-Б (изображен профиль трубчатой лопасти). Работает аппарат следующим образом. Проверив исправность работы приводного вала 9 (фиг.1) с лопастями 10 на холостом ходу, убедившись в исправности термометра, манометра, заземления, предохранительного клапана (на чертеже не показаны), включив вытяжную вентиляцию и газосигнализатор, через загрузочное устройство 17 загружают, например, 0,6 кг катализатора и 1,92 кг монобензоатаандростендиола. Закрывают патрубок 7 резиновой пробкой с двумя трубками (одна короткая, другая длинная). Длинную трубку соединяют с контуром 2 заземлением, опускают в баллон с абсолютным изопропиловым спиртом, короткую соединяют шлангом с вакуумной линией. Открывают вакуумный кран и перегружают в корпус 137,68 кг абсолютного изопропилового спирта. Вакуумный кран закрывают, пробку вынимают, корпус герметично закрывают. Открывают вентиль подачи азота в корпус до 3 кгс/см2. Затем сбрасывают давление до 0,5 кгс/см2. Эту операцию продувки повторяют еще два раза, проверяя герметичность корпуса 1. После чего вращают приводом ведомый вал 9 с лопастями 10, открывают вентиль и из баллона через трубопровод 16 подают водород до 1,5-2 кгс/см2 и вентиль закрывают. Открывают паровой вентиль на стенке корпуса и нагревают реакционную массу до температуры 52,5°С. Открывают вентиль подачи водорода, и подавая через трубопровод 16 водород, доводят давление его до 3-5 кгс/см2. При этом помимо контактного гидрирования водородом верхнего слоя сырья, оно еще будет гидрироваться по высоте барботированием за счет поступления водорода из верхней части корпуса по радиальным отверстиям полости ведомого вала, отверстиям трубчатых элементов в разряженные зоны за скосами, что повышает эффективность гидрирования водородом реакционной массы (сырья), значительно улучшаются условия безопасности работы аппаратчиков путем снижения рабочего давления водорода при гидрогенолизе и сокращения время гидрирования в 2-3 раза.