Спосіб очищення ксантинів

1. Способ очистки ксантинов общей формул ы 1 Настоящее изобретение относится к улучшенному способу очистки ксантинов, которые могут найти применение в химикофармацевтической промышленности. Известен способ очистки ксантинов путем обработки формальдегидом в щелочной среде [1]. Недостатками способа являются сравнительно невысокие качество целевого продукта и его выход. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта и его выхода. Поставленная цель достигается способом очистки ксантинов общей формулы I где R1, R2 и R3 независимо друг от друга водород или Сі-Се-алкил, предпочтительно водород или метил и где, по крайней мере, один атом азота не замещен, обработкой соответствующих ксантинов в водно-щелочной среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что ксантин осаждают из водно-щелочного раствора С0 2 до рН 7-9,5. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что очищают 3-метилксантин, 1.3-диметилксантин или 3,7-диметилксантин. 3. Способ по пп.1 и 2 , о т л и ч з ю щ и й с я тем, что осаждение проводят при избыточном давлении СО2 0,5-6 бар. 4. Способ по пп.1-3, о т л и ч а ю щ и йся тем, что осаждение проводят при температуре 30-110°С, предпочтительно 90-110°С. где R , R , и R3 - независимо друг от друга водород или Сі-С6-алкил, предпочтительно водород или метил, и где, по крайней мере, один атом азота не замещен, заключающийся в том, что соответствующий ксантин осаждают из водно-щелочного раствора С О 2 д о р Н 7-9.5. Предпочтительна по способу изобретения очистка 3-метилксантина, 1,3-диметилксантина или 3,7-диметилксантина. Предпочтительно осаждение проводят при избыточном давлении СО2 0,5-6 бар. Обычно осаждение проводят при температуре 80-110°С, предпочтительно 90-100°С. Осаждение с помощью двуокиси углерода можно проводить прямо в заключение щелочной реакции замыкания цикла соответствующего диаминоурацильного производного до ксантина Если же ксантин С > оо О О 19846 получен другим способом, флюоресцирующие примеси можно отделить, растворив его в водном щелочном растворе и из него осаждать с помощью С0 2 . Ксантины, осажденные из водно-щелочного раствора с помощью COz являются свободными или практически свободными от флюоресцирующих побочных продуктов. Способ по изобретению подробнее поясняют следующие примеры. П р и м е р 1. 500 г сырого 3,7-диметилксантина с содержанием ~97% суспендируют в 3000 мл воды и растворяют 114 г едкой щелочи при 100°С. Пропускают в раствор ~130 г двуокиси углерода при давлении от 1,0 до 1,5 бар в течение 2-4 ч при энергичном перемешивании. По окончании осаждения рН суспензии с помощью давления СО2 устанавливают на значении 8,8-9,2. Суспензию охлаждают до Упорядник Замовлення 4358 5 10 15 20 40°С и отделяют на фильтре выпавший 3,7диметилксамтин. Выход 95% (от теории), содержание 99,9%, П р и м е р 2. 650 кг сырого 3-метилксантина в виде натриевой соли растворяют в 4200 кг воды, нагревают до 100°С и в течение 4 ч пропускают ~310 кг двуокиси углерода. Содержимое автоклава во время осаждения подвергают циркуляции с помощью насоса и при этом газовое пространство автоклава интенсивно перемешивают с двуокисью углерода. Избыточное давление СО2 в автоклаве медленно в течение 2 ч увеличивается от 0 до 4 бар и регулируется количеством СО2. После охлаждения до 45°С 3-метилксантин отделяют на центрифуге. Выход 3-метилксантина 610 кг (94%). Флюоресцирующих примесей обнаруживается на 2 порядка ниже, чем при осаждении продукта серной кислотой. Техред М.Келемеш Коректор М. Куль Тираж Підписне Державне патентне відомство України 254655, ГСП, Київ-53, Львівська пл , 8 • Відкрите акціонерне товариство "Патент", м. Ужгород. вул.Гагаріна, 101