Спосіб одержання композиційного матеріалу на основі алмазу

Корисна модель стосується області одержання керамічних матеріалів, а саме способів одержання композиційних матеріалів на основі алмазу і може бути використана при спіканні полікристалічних матеріалів на основі алмазу в умовах високих тиску й температури. Найбільш близьким за технічною суттю до запропонованого є спосіб одержання композиційного матеріалу на основі алмазу [див. Патент України №34174 А, М. кл.6 С22С26/00. Опубл.15.02.2001. Бюл. №1], який включає формування алмазної маси з порошку алмазу та просочуючого шару з суміші порошків кремнію, графіту і нанопорошку алмазу, нагрівання цієї системи при тиску не менше 2,5ГПа до температури, достатньої для плавлення кремнію, і витримці при цій температурі. Одержаний виріб складається з алмазних частинок (80-90% від загального об'єму виробу), карбіду кремнію (біля 9-19%), який утворився внаслідок взаємодії кремнію з вуглецевими компонентами, і кристалічного кремнію (біля 1%). Алмазні частинки контактують, утворюючи просторову сітк у. Недоліком отриманого за прототипом композиційного матеріалу є його недостатня міцність, пов'язана з недостатнім формуванням зв'язку алмаз - алмаз в місцях контакту частинок алмазу. В основу корисної моделі покладено завдання такого вдосконалення способу одержання композиційного матеріалу на основі алмазу, при якому завдяки вибору режиму нагрівання алмазної маси забезпечується зростання площі контакту по межах алмазних частинок і , як наслідок, підвищення його міцності. Завдання вирішується тим, що в способі одержання композиційного матеріалу на основі алмазу, який включає формування алмазної маси з порошку алмазу та просочуючого шару з суміші порошків кремнію, графіту і нанопорошку алмазу, нагрівання цієї системи при тиску не менше 2,5ГПа до температури, достатньої для плавлення кремнію, і витримці при цій температурі згідно корисної моделі перед нагріванням системи до температури, достатньої для плавлення кремнію, її нагрівають до температури, яка відповідає області спікання алмазів та витримують при цій температурі упродовж 40 - 60сек. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляється, і технічними результатами, що досягаються при її реалізації, полягає у наступному. Формування структури полікристалічних матеріалів на основі алмазу, для яких характерним є наявність неперервного каркасу з алмазних частинок, пов'язане, в першу чергу, з формуванням зв'язку алмаз - алмаз. Основна роль у цьому процесі належить пластичній деформації алмазних частинок під дією високих тиску та температури. При цьому формування міжалмазних границь визначається, головним чином, розвитком процесів масопереносу в місцях взаємного мікроіндентування зерен. При тиску 8ГПа, при якому проходить спікання алмазної маси, середній тиск у зоні контакту зерен може досягти 130ГПа. Твердість матеріалу алмазних частинок при тиску 8ГПа вже при температурі 600°С знижується від 100ГПа до 20ГПа. Таке зменшення твердості алмазу при тиску 130ГПа і витримці при температурі, яка відповідає області спікання алмазів (до плавлення кремнію), створює умови, під дією пластичної деформації, для підвищення площі контакту частинок алмазу. Це сприяє зміцненню зв'язку алмаз - алмаз та підвищенню міцності композиційного матеріалу, що підтверджується діаграмою стану спікання алмазу та плавкості кремнію (див. Мал.1). Згідно діаграми стану спікання алмазу заштрихованим показана область спікання алмазу, а пряма лінія із поміткою Si - плавлення кремнію залежно від температури і тиску. Спочатку підвищували тиск до 8ГПа - відстань від крапки А до крапки В. Потім нагрівали систему до температури, яка відповідає області спікання алмазів та витримували при цій температурі (крапка С), далі проводили нагрівання системи до температури, достатньої для плавлення кремнію (крапка D). Приклади конкретної реалізації способу одержання композиційного матеріалу на основі алмазу наведено у таблиці (додається). Приклад 1. Для виготовлення зразків композиційного матеріалу на основі алмазу діаметром 2мм, висотою 2мм провели формування алмазної маси таким чином. З лускоподібного графіту пресували тигель діаметром 18мм, висотою 3,2мм із циліндричними гніздами діаметром 2,2мм і висотою 2,2мм. В циліндричні гнізда графітового тиглю засипали алмазний порошок АСМ 40/28. Для формування просочуючого шар у приготували суміш, яка містить 50мас.% порошку кремнію з розміром частинок менше 100мкм, 30мас.% лускоподібного графіту та 20мас.% алмазного нанопорошку з розміром частинок 0,002-0,01мкм. Суміш засипали в кульовий млин і проводили змішування протягом 30 хвилин. Після цього із суміші пресували диски діаметром 18мм, висотою 1мм. Таким диском закривали гнізда тиглю, в яких була розміщена алмазна маса, і розміщували їх у комірці високого тиску. Спікання виконували в апараті високого тиску типу тороїд. Спочатку підвищували тиск до 8ГПа. Потім проводили нагрівання до температури 900°С (1173К) та витримку при цій температурі 50сек. Далі підвищували температуру до 1400°С, до плавлення кремнію, та витримували 90сек. Отримано зразки композиційного матеріалу на основі алмазу діаметром 2мм, висотою 2мм. Після спікання була проведена хімічна обробка спечених зразків для очищення їхньої поверхні від залишків графіту. На розривній машині зусиллям до 10кН були проведені випробовування міцності одержаних зразків у кількості 20шт. при одноосному статичному стику. Довірчий інтервал величини міцності при коефіцієнті надійності 0,95 не перевищував 0,2ГПа. Результати випробувань наведені в таблиці. Як видно з таблиці, використання пропонованої корисної моделі дає можливість підвищити міцність матеріалу на 12-17% в порівнянні з прототипом. Приклади 1-3, наведено для тих випадків, які стосуються заявлених ознак. Приклади 4-5 - за межами заявлених ознак. Приклад 6 - відтворення композиційного матеріалу за прототипом. Підвищення витримки більше ніж 60сек. не дає наступного підвищення міцності, але при цьому скорочується термін використання апаратів високого тиску. Таблиця Об'єкт випробувань № п/п Витримка при нагріванні в області спікання алмазів, сек. Міцність, ГПа 1 2 50 40 2,45 2,35 Спосіб за винаходом 3 60 2,50 Спосіб за прототипом 4 5 6 30 80 2,20 2,40 2,20