Спосіб одержання композиційного матеріалу на основі алмазу

Винахід стосується області одержання керамічних матеріалів, а саме способів одержання композиційних матеріалів на основі алмазу при спіканні композиційних та полікристалічних матеріалів на основі алмазу в умовах високих тиску і температури. Найбільш близьким за технічною суттю до запропонованого є спосіб одержання композиційного матеріалу на основі алмазу (патент України №34174А, М.кл6 С22С26/00, опубл. Бюл.№1, 15.02.01) який включає формування алмазної маси і просочуючого шару, що містить графіт, нанопорошок алмазу і/або нанопорошок карбіду кремнію при наступному співвідношенні компонентів, мас.%: порошок кремнію 40-60 порошок графіту 25-35 нанопорошок алмазу і/або нанопорошок карбіду кремнію 15-25 при цьому нагрівання цієї системи здійснюють при високому тиску не менше 2,5ГПа до температури, достатньої для плавлення кремнію і видержці при цій температурі. Недоліком отриманого за прототипом композиційного матеріалу є його недостатня міцність, пов'язана з формуванням на границях алмазних частинок карбіду кремнію, який по своїй природі є крихким матеріалом. В основу винаходу покладено завдання такого удосконалення способу одержання композиційного матеріалу на основі алмазу, при якому завдяки вибору нового складу компонентів просочуючого шару та їх співвідношення забезпечується технічний ефект, як - посилення зв'язків між компонентами системи і, як наслідок підвищується міцність отриманого композиційного матеріалу. Означене завдання вирішується тим, що у способі одержання композиційного матеріалу на основі алмазу, який включає формування алмазної маси та просочуючого шару, що містить принаймні кремній в кількості достатній для просочування алмазної маси, графіт, нанопорошок алмазу і/або нанопорошок карбіду кремнію, нагрівання цієї системи при високих тисках до температури, достатньої для плавлення кремнію, і витримці при цій температурі, згідно винаходу використовують просочуючий шар, в який додатково вводять порошок титану або діоксиду титану (ТіО 2) і/або порошок молібдену (Мо) і/або порошок алюмінію (Аl), оптимальним при цьому є, коли в просочуючий шар вводять 5-15% титану від кількості кремнію, і/або в просочуючий шар додатково вводять порошок діоксиду титану (ТіО2) і/або порошок молібдену (Мо) і/або порошок алюмінію в кількості 0,5-5,0% від кількості кремнію. Причино-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що з'являється, і те хнічними результатами, які досягаються при її реалізації, полягає у наступному. При формуванні структури композиційних матеріалів, для яких характерним є однорідність розподілу алмазних часток і зв'язуючого матеріалу, нагрівання системи - алмазні частки та просочуючий шар - відбувається у вакуумі. Такі композити можуть бути використані як конструкційні деталі, наприклад для виготовлення деталей для підшипників. Для формування полікристалічної структури на основі алмазу, для якої наявний безперервний каркас з алмазних частинок, першочерговим є формування зв'язку алмаз-алмаз. Основна роль у цьому процесі належить пластичній деформації алмазних частинок під дією високих тисків. Під час просочування алмазного каркасу кремнієм, що проникає в міжзеренні проміжки з просочуючого шару, який виконує в цьому випадку роль технологічного середовища, відбувається взаємодія в системі алмаз-кремній, що приводить до формування в міжалмазних проміжках карбіду кремнію. Утворення додаткового зв'язку алмаз-карбід кремній-алмаз збільшує загальну міцність полікристалічного матеріалу. Введення графіту, та нанопорошків алмазу зменшує кількість кристалічного кремнію у матеріалі і збільшує кількість карбіду кремнію, що підвищує міцність матеріалу. Додаткове введення порошку титану в просочуючий шар приводить до подальшого збільшення міцності матеріалу. Оптимальна кількість добавки порошку титану 515% від кількості порошку кремнію в просочуючому шарі. Цю кількість визначено експериментально. Приклади конкретної реалізації винаходу наведено у таблиці (додається). Для випробування міцності та зносостійкості композиційного матеріалу були одержані зразки діаметром 2мм, висотою 2мм і діаметром 13,5мм, висотою 3,5мм. Для виготовлення зразків з лускоподібного графіту пресували тигель діаметром 18мм, висотою 3,2мм із циліндричними гніздами діаметром 2,2мм, а також тигель діаметром 18мм і циліндричним гніздом діаметром 14,2мм і висотою 3,6мм. В циліндричні гнізда графітового тиглю засипали алмазний порошок АСМ 40/28. Для формування просочуючого шару приготували суміш, яка містить - 47,6мас.% кремнію з розміром частинок менше 100мкм, 28,6мас.% лускоподібного графіту, 19мас.% алмазного нанопорошку з розміром частинок 0,002-0,01мкм та 4,8мас.% титану (10мас. % від кількості кремнію) з розміром частинок 5-10мкм. Суміш засипали в кульовий млин і проводили змішування протягом 30 хвилин. Після цього із суміші пресували диски діаметром 18мм, висотою 1мм. Таким диском закривали гніздо тиглю, в яких розміщена алмазна маса, і розміщували їх у комірці високого тиску. Спікання виконували в апараті високого тиску типу тороїд протягом 90с при тиску 8ГПа, температурі 1400°С. Отримали зразки композиційного матеріалу на основі алмазу діаметром 2мм, висотою 2мм, а також діаметром 13,5 і висотою 3,5мм. Після спікання була проведена хімічна обробка спечених зразків для очищення їхньої поверхні від залишків графіту. На розривній машині зусиллям до 10кН були проведені випробування міцності одержаних зразків і кількості 20шт. при одноосному статичному тиску. Зносостійкість зразків випробували струганням кварцевого пісковику. Довірчий інтервал величини міцності при довірчій ймовірності 0,95 не перевищував 0,2ГПа, а зносостійкості - 0,02мм. Результати випробувань наведені в таблиці. Як видно з таблиці, використання винаходу, що заявляється - способу одержання композиційного матеріалу на основі алмазу, дає можливість підвищити міцність матеріалу 1,2 рази в порівнянні з прототипом, не знижуючи його зносостійкості. Приклади 1-3 таблиці (додається), наведено для тих випадків, які стосуються заявлених ознак, приклади 6-10 - за п.3 формули винаходу. Приклади 4-5 за межами заявлених ознак. Приклад 11 - відтворення композиційного матеріалу за прототипом. Низький вміст титану в просочуючому шарі обмежено тим, що при меншій, ніж 5% кількості титану (від кількості порошку кремнію) міцність матеріалу майже не підвищується. Верхній вміст титану в просочуючому шарі обмежено тим, що при більшій ніж 15% титану (від кількості порошку кремнію) міцність матеріалу далі зростає, але знижується його зносостійкість. Добавки порошків оксиду титану, молібдену і алюмінію разом, або окремо (приклади 6-9) підвищує міцність матеріалу. Низький вміст порошків (ТіО2, Мо, АІ) в просочуючому шарі обмежено невеликим ефектом підвищення міцності матеріалу (приклад 9). Верхній вміст порошків (ТіО2), Мо, Аl) в просочуючому шарі обмежено тим, що при більшій ніж 5% кількості вказаних порошків (від кількості кремнію) міцність матеріалу далі зростає, але знижується його зносостійкість (приклад 10). Додаток Таблиця Об'єкт випробувань № Спосіб за винаходом, що заявляється 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Спосіб за патентом України №34174А 11 Склад просочуючого шару (мас.%): Зносо Нанопо Титан ТіО2, Мо,АІ Міцність, Кремній Графіт рошок (ГПа) стійкість,мм % % % % алмазу от Si от Si 47,6 28,6 19,0 4,8 10 2,60 0,23 45,2 28,6 19,0 7,2 15 2,70 0,26 50,0 28,6 19,0 2,4 5 2,50 0,23 50,9 28,6 19,0 1,5 3 2,25 0,25 42,8 28,6 19,0 9,6 20 2,80 0,3 50,9 28,6 19,0 1,5 3 2,65 0,23 50,0 28,6 19,0 2,4 5 2,70 0,26 52,0 28,6 19,0 0,2 0,5 2,50 0,25 52,3 28,6 19,0 0,1 0,2 2,20 0,25 49,0 28,6 19,0 3,4 7 2,75 0,3 50 30 20 2,2 0,25