Спосіб одержання губчастого титану

Корисна модель стосується кольорової металургії, а саме способів магнієтермічного одержання титану. Відомий «Спосіб одержання губчастого титан у», В.А.Гармата та інш.. Металургія титан у, М., « Металургія», 1968г., с.148-150, який включає завантаження в апарат відновлення, що встановлений в піч , розрахункової кількості магнію та при досягненні температури 800-850°С подачу тетрахлориду титан у. Швидкість подачі тетрахлориду титану за ходом процесу змінюється в широких межах (від 10 до 23г/см 2.год) і обмежується умовами тепловідводу із зони протікання реакції відновлення. Дихлорид магнію, що утворюється за ходом процесу, зливають із апарату за заданою програмою. При цьому до кінця процесу відновлення за рахунок не повного зливу накоплюється певна кількість дихлориду магнію. Співвідношення корисного та вільного (газового) об'ємів в апараті за ходом процесу змінюється в широких межах і практично не залежить від періоду протікання процесу (коефіцієнта використання магнію). Відомий спосіб відновлення тетрахлориду титану має низьку питому продуктивність апарату, зумовлену як обмеженнями по температурі процесу, так і наявністю в зоні реакції достатньої кількості магнію. Високі швидкості подачі тетрахлориду титану, особливо при недостачі магнію, різко погіршують те хнікоекономічні показники процесу, приводять до дестабілізації температурного режиму процесу, знижують якісні показники одержаного губчастого титану. Відомий «Спосіб одержання губчастого титан у відновленням тетрахлориду титан у магнієм», а.с. №590998, С22В34/12, от 08.10.76г. в апаратах періодичної дії зі зливом утвореного дихлориду магнію при рівномірному підвищенні температури від 700 до 870°С по висоті блоку губчастого титану. При цьому швидкість подачі тетрахлориду титану при використанні магнію на 30-40% складає 25-45г/см 2.год. Це рішення прийняте в якості прототипу. Даний спосіб одержання губчастого титану має напружений температурний режим процесу відновлення, зумовлений високими швидкостями подачі тетрахлориду титану. При цьому неможливо в умовах діючого виробництва створення та підтримання градієнту температур по висоті блоку реакційної маси в заданих межах. Висока питома швидкість подачі тетрахлориду титану приводить до теплового перевантаження апарату відновлення, формується високотемпературна структура губки. Високотемпературна структура губчастого титан у характеризується високою часткою закритої пористості та значною часткою дрібних і дрібніших пор. Оскільки на завершальній стадії процесу відновлення основна кількість магнію надходить в зону взаємодії реагентів по порах блоку губчастого титан у, то в сполученні з відсутністю можливості підтримання градиєнту температур по висоті блоку, належить очікувати порушення стехіометричного співвідношення реагентів навіть при більш низьких швидкостях подачі тетрахлориду титану. В свою чергу, цей фізико-хімічний процес приводить до подальшого погіршення структури зростаючого блоку губки внаслідок чого знижується коефіцієнт використання магнію та підвищується вміст хлору в губці після проведення процесу її вакуумної сепарації. З практичного досвіду відомо, що губчастий титан з високотемпературною структурою характеризується наявністю залишкового хлору на рівні 0,10-0,12мас.% та для доведення його до вимог ГОСТу необхідно значне подовження процесу вакуумної сепарації, що в свою чергу також знижує продуктивність і якість показників одержаного металу за вмістом заліза, нікелю, хрому та інших лімітованих домішок. В основу корисної моделі поставлено задачу підвищення продуктивності процесу відновлення губчастого титану за рахунок створення оптимальних умов взаємодії реагентів в поєднанні із забезпеченням оптимальних умов тепловідводу з апарату відновлення. Поставлена задача досягається тим, що у відомому способі одержання губчастого титану магнієтермічним відновленням тетрахлориду титану, який включає стадійне ведення процесу під надлишковим тиском інертного газу в реакторі з питомою швидкістю подачі тетрахлориду ти тану 25-45г/см 2.год до 30-40% використання магнію та періодичний злив дихлориду магнію, що утворюється, в рішенні, що заявляється, процес відновлення до 3040% використання магнію ведуть при співвідношенні корисного та вільного об'ємів реактору від 4,0 до 2,0, при цьому швидкість подачі тетрахлориду титан у в реактор складає 12-48г/см 2.год. Співвідношення об'ємів в реакторі (Vк.:Vв.=4,0:2,0) забезпечується режимом зливів дихлориду магнію, що утворюється. В цих умовахтепло екзотермічних реакцій ефективно відводиться через стінки реактору, що охолоджуються та його кришку. Формується структура губки, яка характерна для процесів, що проводяться при низьких питомих швидкостях подачі тетрахлориду титан у (більша доля крупних пор і практична відсутність закритої пористості). Наявність в блоку губки крупних каналів надходження магнію в зону взаємодії забезпечує стійке надходження магнію, що в свою чергу гарантує стабільний хід процесу відновлення. Співвідношення корисного (Vк ) та вільного (Vв) об'ємів в реакторі (Vк.:Vв.=4,0 :2,0) забезпечує найкращі показники процесу. При зміні даного співвідношення до Vк.:Vв.=1,5 виникає надлишок дихлориду магнію, що приводить до зниження швидкості надходження магнію (особливо на завершальній стадії процесу відновлення), погіршуються умови тепловідводу із реактора. При зміненні даного співвідношення до Vк.:Vв.=4,5, порушується газодинамика реакцій, що протікають у газовому об'ємі реактору, знижується використання корисного об'єму та продуктивність реактора. Приклади виконання способу одержання губчастого титану, що заявляється. Приклад №1. В апарат відновлення завантажена розрахункова кількість магнію. При досягнені температури стінки реактору 830оС почали подачу тетрахлориду титан у з питомою швидкістю 12г/см 2.год. Після пропускання заданої кількості тетрахлориду титан у (середнє значення коефіцієнту використання магнію 3,3%) проведений злив дихлориду магнію. Потім до 35% використання магнію, процес вели зі швидкістю подачі тетрахлориду титан у від 20 до 48г/см 2.год. Дихлорид магнію, що утворювався, періодично зливали з реактору. Співвідношення корисного та вільного об'ємів реактору в цей період складало 4,0-2,0од. На завершальній стадії процес відновлення вели зі швидкістю подачі тетрахлориду титану 12-24г/см 2.год. Середнє співвідношення об'ємів в реакторі відповідало величині 4,0-2,0од. За цим режимом була проведена серія процесів, порівняльні показники котрих подані в таблиці 1. Таблиця 1 Порівняльні показники процесів відновлення Питома швидкість подачі ТіСl4, г/см 2.год 12,00 20,00 30,00 40,00 48,00 Вихід сортового **Vк /Vв губчастого титану, % 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 68,4 70,5 74,2 72,8 67,9 69,2 75,3 78,1 74,6 69,0 70,5 75,1 78,4 74,8 69,2 71,1 74,9 77,9 74,3 68,8 65,0 68,5 70,3 66,7 60,1 Середній вміст залишкового хлору, % мас 0,065 0,063 0,062 0,068 0,071 0,065 0,061 0,061 0,062 0,074 0,062 0,060 0,060 0,061 0,076 0,070 0,062 0,061 0,063 0,079 0,084 0,077 0,075 0,084 0,091 Середня твердість товарної партії фракція (+2-12мм) од.НВ 106,3 98,1 98,5 105,2 118,4 106,1 98,4 98,1 101,2 115,0 105,7 98,6 98,2 100,3 110,5 107,6 99,3 101,1 108,7 115,3 112,3 106,9 105,6 120,2 123,9 Тривалість подачі тетрахлориду титану за процес, хвилин 1323 1165 1135 1085 1030 * - питома швидкість подачі ТiСl4 в період до 35% використання магнію ** - Vк Vв співвідношення корисного та вільного (газового) об'ємів реактору. Із даних наведених в табл.1 ви ходить, що процеси, які проведені при питомих швидкостях подачі тетрахлориду титану від 20 до 40г/см 2.год в період до 35% використання магнію мають, між іншим, при рівних умовах найкращі показники. Зниження питомої швидкості подачі тетрахлориду титану в реактор нижче 12г/см 2.год збільшує тривалість процесу відновлення та приводить до погіршення якісних показників одержаного губчастого титану. При підвищенні питомій швидкості подачі тетрахлориду титану до 48г/см 2.год всі показники процесу (крім сумарної тривалості) мають тенденцію до різкого зниження. Співвідношення корисного та вільного об'ємів в реакторі в межах від 4,0 до 2,0 в період використання магнію до 35% при всіх випробуваних режимах подачі тетрахлориду титану дало найкращі показники процесу. Оптимальними параметрами ведення процесу відновлення є: питома швидкість подачі тетрахлориду титану до 35% використання магнію в інтервалі від 20 до 48г/см 2.год; співвідношення корисного та вільного об'ємів в реакторі до 35% використання магнію від 4,0 до 2,0. Таким чином, спосіб одержання губчастого титану, що заявляється, відновленням тетрахлорида титану магнієм з оптимальними параметрами ведення процесу створює оптимальні умови взаємодії реагентів і забезпечує підвищення продуктивності апарату відновлення при зберіганні рівня якості одержаного губчастого титану.