Спосіб одержання титану магнієтермічним відновленням

Спосіб одержання титану магнієтермічним відновленням, який включає подачу тетрахлориду титану в реакційну камеру, періодичне змочування реакційної поверхні рідким магнієм та формування блоку реакційної маси, який відрізняється тим, що змочування реакційної поверхні рідким магнієм виконують періодичним змінюванням рівня магнію в процесі відновлення, а тетрахлорид титану подають імпульсами з частотою Винахід стосується кольорової металургії, а саме - металургії титану. Відомий "Спосіб одержання губчастого титан у" відновленням чотирихлористого титан у (тетра хлориду титану) магнієм, (див.: А.с. № 590998, С22В34/12, від 08.10.76). Відповідно до цього способу, процес ведуть стадійно: тетрахлорид титану подають у реакційну камеру зі швидкістю 25...45 г/см 2 годину до ступеня використання магнію 30-40% при рівномірному підвищенні температури на поверхні продукту зверху униз від 780...810°С до 840...870°С. Даний спосіб характеризується низькою продуктивністю по тетрахлориду титану і низьким ступенем використання магнію, які зумовлені обмеженою поверхнею магнію, газовим об'ємом реактору, тепловідводом від реакційної зони. Крім того, висока температура на поверхні продукту приводить до створення щільної титанової губки, на очистку від магнію і хлориду магнію якої потрібно багато часу, що значно знижує продуктивність наступного процесу очистки титанової губки та підвищує витрати електроенергії. Найбільш близьким технічним рішенням, прийнятим як прототип, є "Спосіб одержання титану магнієтермічним відновленням" (див.: Патент України № 13053 від 26.03.91, С22В34/12), відповідно до якого тетрахлорид титану подають до реакційної камери, внутрішня поверхня якої періодично змочується магнієм шляхом занурення її у розплав магнію і витягнення з нього. Формування блоку губчастого ти тану за цим способом відбувається по всій висоті змоченої магнієм поверхні реакційної камери від її периферії до центру. При цьому протягом усього процесу відновлення зберігається вільний від губчастого титану простір по центральній осі реакційної камери, в якому відбувається інтенсивне розділення розплаву магнію та хлориду магнію, забезпечується вільний доступ магнію до реакційної поверхні і до реакційного об'єму камери. Проте даний процес низькопродуктивний внаслідок обмеженої швидкості занурення та піднімання реакційної камери, зумовленої масою рухомих частин та потужністю приводу. При збільшені розмірів реакційної камери підвищується маса рухомих частин (реакційна камера з реакційною масою, шток приводу), що потребує підвищення потужності приводу переміщення реакційної камери і спричинює підвищення витрати електроенергії. В основу винаходу поставлено задачу зниження витрат електроенергії і підвищення продуктивності по початковому продукту шля хом періодичного змінювання рівня магнію в реакційній камері та змочування реакційної поверхні рідким магнієм за рахунок імпульсної подачі тетрахлориду титану. Поставлена задача здійснюється тим, що у відомому способі одержання титану, який включає подачу тетрахлориду титан у в реакційну камеру, періодичне змочування реакційної поверхні магні kp¶ 2 H r 4m t де: f - частота імпульсів, 1/год; k - коефіцієнт використання об'єму реакційної камери, частка одиниці; p=3,14; д - діаметр реакційної камери, м; Н висота реакційної камери, м; r - густина тетрахлориду титан у при температурі введення в реакційну камеру, кг/м; m - маса одноразової дози тетрахлориду титан у, кг; t - час, год. (19) UA (11) 38281 (13) A f = 38281 єм та формування блоку реакційної маси, змочування реакційної поверхні виконують шляхом змінювання рівня магнію в процесі відновлення, а тетрахлорид титану подають імпульсами з частотою: ється вільний від губчастого титану простір вздовж осі реакційної камери, в якому відбувається інтенсивне розділення рідких магнію і хлориду магнію, оновлення змоченої рідким магнієм реакційної поверхні, що забезпечує високу швидкість відновлення. При проведені процесу частота імпульсів подачі тетрахлориду титану і величина одночасно подаваємої дози тетрахлориду титану залежать від об'єму реакційної камери і міксера та інтенсивності тепловідводу від реакційної зони. Приклад Для реалізації способу використаний пристрій, який зображено на кресленні (фіг.). Пристрій містить тигель 1 з розплавленим магнієм і хлоридом магнію, який установлений у електропіч 2, кришку 3 з патрубками 4 для вакуумування, подачі і стравлення аргону, мановакууметр 5 для контролю тиску в газовому об'ємі тигля 1, вузол 6 для зливу хлориду магнію, реакційну камеру 7 з кришкою 8, мановакууметром 9 для контролю тиску в газовому об'ємі реакційної камери 7, вузол 10 для введення тетрахлориду титану, патрубок 11 для подачі і стравлення аргону, пристосування 12 і гнучкий трубопровід 13 імпульсної подачі тетрахлориду титан у в реакційну камеру 7. Реакційну камеру 7 занурюють у рідкий магній на заданий рівень Н о через отвір у кришці 8 та закріплюють герметично на кришці 3 тигля 1. Рівень занурення визначають розрахунково і контролюють мірним штирем через патрубок 4 в кришці 3 тигля 1. Перед проведенням процесу відновлення гнучкий трубопровід 13 приєднують до вузла 10 для введення тетрахлориду титану в реакційну камеру, патрубки 4 і 11 під'єднують до лінії подачі аргону. В тигель 1 і в реакційну камеру 7 подають аргон до тиску 106,4...126,7 кПа, який контролюють мановакууметрами 5 і 9. Магній і хлорид магнію підігрівають до 780...800°С. Подають розрахункову дозу тетрахлориду титану в реакційну камеру 7 за допомогою пристосування 12. Маса дози тетрахлориду титану при випарюванні забезпечує опускання рівня магнію на 50% від початкового Но, при цьому тиск у газовому об'ємі реакційної камери 7 на 10-15% перевищує тиск в газовому об'ємі тигля 1. У міру опускання рівня магнію в реакційній камері 7 відбувається взаємодія пари тетрахлориду титану з магнієм на внутрішній поверхні реакційної камери, змоченій рідким магнієм. Створені у результаті магнієтермічного відновлення тетрахлориду титану кристали титану формуються на внутрішній поверхні реакційної камери 7. У міру спрацювання тетрахлориду титану тиск в газовому об'ємі реакційної камери 7 знижується до початкового і магній за рахунок підвищеного тиску в газовому об'ємі тигля 1 витискується в реакційну камеру 7 до початкового рівня Но. При цьому відбувається змочування створених кристалів титану магнієм і інтенсивне виділення хлориду магнію з кристалів титану, а також розділення магнію і хлориду магнію у розплаві. При зниженні тиску в реакційній камері 7 до початкового 106,4...126,7 кПа утворюють безперервну імпульсну подачу тетра хлориду титану в реакційну камеру 7 з частотою 110 імпульсів на годину і величиною одночасної дози тетрахлориду титану 1 кг, що забезпечує питому швидкість подачі тетра kp¶ 2 H r 4m t де: f - частота імпульсів, 1/год; k - коефіцієнт використання об'єму реакційної камери, частка одиниці; p=3,14; д - діаметр реакційної камери, м; Н висота реакційної камери, м; r - густина тетрахлориду титану при температурі введення в реакційну камеру, кг/м 3; m - маса одноразової дози тетрахлориду титану, кг; t - час, год. Імпульсна подача тетрахлориду титану в реакційну камеру дозволяє змінювати тиск у газовому об'ємі реакційної камери, підвищення частоти імпульсів збільшує частоту коливань тиску, що приводить до підвищення коливань рівня магнію і змочування реакційної поверхні магнієм. Це, в свою чергу, підвищує реакційну здатність магнію, швидкість магнієтермічної взаємодії і утворення губчастого титан у. Проведення магнієтермічного відновлення з застосуванням імпульсної подачі тетрахлориду титану дозволяє підвищити продуктивність процесу без використання приводу, тим самим знизити витрати електроенергії. Запропонований спосіб здійснюється в реакційній камері, яка нерухомо закріплена у міксері (тиглі), таким чином. У міксер (тигель) заливають рідкий магній з температурою 700...720°С до заданого початкового рівня, розігрівають його до 750...780°С. Об'єм реакційної камери і тигля заповнюють аргоном до тиску 106,4 кПа та подають у камеру протягом заданого часу порцію тетрахлориду титану, який випаровується, при цьому утворюється надлишковий тиск, під дією котрого магній витискується із камери вниз до заданого нижнього рівня. Процес відновлення тетрахлориду титану здійснюється спочатку на змоченій магнієм поверхні камери, далі на змоченій поверхні губчастого титану з утворенням кристалів титану, які формують блок губчастого титан у. У міру спрацювання поданої дози тетрахлориду титан у тиск в газовому об'ємі реакційної камери знижується і магній, під дією надлишкового тиску в газовому об'ємі міксеру (тигля), витискується в реакційній камері уверх до заданого верхнього рівня. Після цього подається наступна порція тетрахлориду ти тану і процеси випаровування тетрахлориду титану, зниження рівня магнію, змочування поверхні губчастого титану магнієм, відновлення тетрахлориду титану, підви щення рівня магнію до початкового повторюються. Імпульсна подача тетрахлориду титану та його відновлення здійснюються до заповнення камери реакційною масою, що визначається за масою введеного тетрахлориду титан у або за тривалим підвищенням тиску вище заданого значення у газовому об'ємі камери. У процесі відновлення відбувається формування блоку губчастого титану від периферії до центру реакційної камери. При цьому протягом основного періоду процесу відновлення зберігаf = 2 38281 хлориду титан у 200 г/см 2·год, коливання рівня магнію у реакційній камері, змочування утворених на внутрішній поверхні камери кристалів титану рідким магнієм, відновлення тетрахлориду титану магнієм на змоченій поверхні сформованого блоку реакційної маси від периферії до центру камери. При цьому тиск в реакційній камері 7 знаходиться у межах 106,3...136,8 кПа, а температура на стінці реакційної камери 720...880°С. Утворений у процесі відновлення тетрахлориду титану хлорид магнію виводять із тигля 1 за допомогою зливного пристрою 6. Припиняють подачу тетрахлориду титану в реакційну камеру 7 при тривалому підвищенні тиску в газовому об'ємі камери більш як 136,8 кПа, що свідчить про заповнення об'єму реакційної камери губчастим титаном та різке зниження швидкості магнієтермічного відновлення тетрахлориду титану. Зливають із тигля 1 хлорид магнію за до помогою зливного пристрою 6 до зниження рівня магнію на 0,2 м нижче від нижнього краю реакційної камери 7, пристрій охолоджують, виймають реакційну камеру із тигля 1 і розбирають. Очистку губчастого титану від магнію і хлориду магнію здійснюють відомим способом. Результати подані у таблиці. Спосіб, що пропонується, дозволяє максимально підвищити частоту імпульсів подачі тетрахлориду титану, відповідно підвищити питому продуктивність процесу одержання губчастого титану по тетрахлориду ти тану в 1,3-1,5 раза порівняно з прототипом. Крім того, цей спосіб виключає використання приводу для переміщення реактора, що дозволяє на 8-10% знизити витрати електроенергії на процес. Таблиця Назва показників Спосіб, що пропонується, експерименти №1 №2 №3 Прототип 1. Маса уведеного тетра хлориду ти тану, кг 156 168 198 2,2 2. Тривалість процесу відновлення, год 1,4 1,5 1,07 0,12 3. Маса одержаного губчастого титану, кг 36 40 48 0,5 4. Продуктиність по початковому продукту тетрахлориду титан у, г/см·год 194 200 201 60 5.Витрата електроенергії, кВт×год/кг губчастого титан у 2,0 1,9 1,8 2,2 Фіг. 3 38281 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4