Спосіб отримання каталізатора газофазної конденсації карбонільних сполук з формальдегідом

Спосіб отримання каталізатора газофазної конденсації карбонільних сполук з формальдегідом шляхом просочування силікагелю розчинами сполук лужних металів з подальшим висушуванням та прожарюванням, який відрізняється тим, що як сполуки лужних металів використовують суміш Na2HPO4 та Cs2CO3 в масовому співвідношенні 1:(1,5-2,25) в кількості 10-13% мас. від маси силікагелю, а прожарювання здійснюють при температурі 400-450°С. (19) (21) u200714263 (22) 19.12.2007 (24) 10.04.2008 (46) 10.04.2008, Бюл.№ 7, 2008 рік (72) ІВАСІВ ВОЛОДИМИР ВАСИЛЬОВИЧ, UA, ЖИЗНЕВСЬКИЙ В'ЯЧЕСЛАВ МИХАЙЛОВИЧ, UA, ШИБАНОВ СВЯТОСЛАВ ВОЛОДИМИРОВИЧ, UA (73) НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ "ЛЬВІВСЬКА ПОЛІТЕХНІКА", UA 3 ні: 31521 Для одержання каталізаторів були використа Na2HPO4, х.ч., ГОСТ 4172-76; Cs2CO3, х.ч.; Силікагель гранульований крупнопористий марки КСКГ ГОСТ 3956-76. Суть корисної моделі ілюструється такими прикладами: Приклад 1 Наважки: 0,4г Na2HPO4 0,6г Cs2CO3 розчиняють в 50см3 дистильованої води при 80°С. Нагрівають до кипіння, після цього у розчин солі додають при інтенсивному перемішуванні 10г силікагелю. Водний розчин солі з силікагелем випаровують на водяній бані при постійному перемішуванні. Потім каталізатор висушують 10 годин при температурі 150°С в сушильній шафі та прожарюють 6 годин при температурі 400°С в муфельній печі. Масове співвідношення Na2 HPO4:Cs2CO3 в одержаному каталізаторі складає 1:1,5 в кількості 10% мас. від маси силікагелю. Приклад 2 Наважки: 0,4г Na2HPO4 0,9г Cs2CO3 розчиняють в 50см3 дистильованої води при 80°С. Нагрівають до кипіння, після цього у розчин солі додають при інтенсивному перемішуванні 10г силікагелю. Водний розчин солі з силікагелем випаровують на водяній бані при постійному перемішуванні. Потім каталізатор висушують 10 годин при температурі 150°С в сушильній шафі та прожарюють 6 годин при температурі 450°С в муфельній печі. Масове співвідношення Na2 HPO4:Cs2CO3 в одержаному каталізаторі складає 1:2,25 в кількості 13% мас. від маси силікагелю. Комп’ютерна верстка А. Рябко 4 Приклад 3 3г каталізатора, одержаного за прикладом 1 завантажують в проточний диференційний реактор повного витіснення, який являє собою трубку з нержавіючої сталі. Здійснюють газофазну конденсацію ацетону з формальдегідом при 10%-ому надлишку формальдегіду. При температурі 553К і часі контакту 9с досягнуто вихід метилвінілкетону 62,8% при конверсії ацетону 63,5%, конверсії формальдегіду 52,0%, селективність за метилвінілкетоном 98,8%. Приклад 4 Аналогічно здійснюють газофазну конденсацію пропіонового альдегіду з формальдегідом в метакролеїн на каталізаторі, одержаному за прикладом 1. При температурі 553К і часі контакту 10с досягнуто вихід метакролеїну 79,3% при конверсії пропіонового альдегіду 100%, селективність за метакролеїном 100%. Приклад 5 Аналогічно здійснюють газофазну конденсацію оцтового альдегіду з формальдегідом в акролеїн на каталізаторі, одержаному за прикладом 2. При температурі 593К, часі контакту 15с досягнуто вихід акролеїну 78,6% при конверсії оцтового альдегіду 100%, селективність за акролеїном 100%. Приклад 6 Аналогічно здійснюють газофазну конденсацію масляного альдегіду з формальдегідом в етилакролеїн на каталізаторі, одержаному за прикладом 2. При температурі 553К і часі контакту 15с досягнуто вихід етилакролеїну 91,7% при конверсії масляного альдегіду 100%, селективність за етилакролеїном 100%. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601