Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-мангану (іі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-мангану (II), що включає перекристалізацію розплаву монокристалічної речовини, який відрізняється тим, що дрібно подрібнений NaPO3 гомо 3 38924 ною формулою Nа2МnIIP2 O7 забезпечено при кристалізації розплаву Na2O-P 2O5-Mn 2O3 . Синтез виконують в наступному порядку. Наважку NaPO3 взяту для досягнення пропорції 1,0моль Na2O - 1,0моль P2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прожарюють в платиновому тиглі при 800-850°С 1,5 години. Одержаний розплав насичують оксидом мангану (III), ви тримують, і кристалізують. Отримують монокристали подвійного дифосфату Na2 MnllP2O7 - речовину темночервоного кольору. Приклад. Наважку NaPO3 (8,0г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш виси 4 пають в платиновий тигель об'ємом 50мл і гомогенізують протягом 1-2 годин. Одержаний розплав насичують оксидом мангану (III) (15% масових) 1,2г і гомогенізують розплав 2-3 години при перемішуванні в інтервалі температур 900-950°С. Протягом 40 годин кристалізують отриманий розплав шляхом пониження температури від 920°С до 750°С. Одержані монокристали Na2MnIIP2O7 відмивають розведеною соляною кислотою, промивають водою, ацетоном, та висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл.1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного дифосфату натрію-мангану (II) Формула сполуки Na2MnIIP2 O7 розр. 22,54 Na2O одерж. 22,30 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2O7 4- аніону підтверджено шляхом ІЧ спектроскопії. В спектрі синтезованої сполуки добре ідентифікуються валентні симетричні та асиметричні коливання Р2O74- аніону у діапазоні хвильових чисел 700-1260см -1 та деформаційні коливання кристалічної ґратки в межах 420-600см -1. Наявність дифосфатного аніону чітко визначається присутністю інтенсивних смуг поглинання в інтервалі 700760см -1 і відповідає літературним даним. /Huang Q., Hwu S.J. Synthesis and characterization of three new layered phosphates, Na2MnР2О7 , NaCsMnP2O7, and NaCsMn0,35Cu0,65P2 O7 // Inorg. Chem -1998. -37 -P.5869-5874. Результати повного рентгеноструктурного аналізу (РСА) показали, що кристалографічні параметри синтезованої сполуки не відповідають Комп’ютерна в ерстка C.Литв иненко MnO розр. 25,81 Р2O5 одерж. 25,98 розр. 51,64 одерж. 51,72 літературним даним - Na2MnP2O7 : пр. гр. Р 1 ; а=6,549Å (5,316Å), b=9,537Å (6,580Å), с=11,071Å (9,409Å), a=64,62° (109,7°), b=79,79° (95,3°), g=73,13° (106,4°), в дужках наведені літературні дані, які є хибними. //Huang Q., Hwu S.J. Synthesis and characterization of three new layered phosphates, Na2MnP2O7, NaCsMnP2O7, and NaCsMn 0,35Cu0,65P 2O7 // Inorg. Chem -1998 -37 P.5869-5874. В літературних даних невірно вибрано просторову комірку у якій проводились розрахунки кристалографічних параметрів. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічної фосфатної матриці для синтезу матеріалів з особливими фізичними властивостями (іонний провідник). Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601