Спосіб одержання подвійного триметафосфату натрію-мангану(іі)

Спосіб одержання подвійного триметафосфату натрію-мангану(II), що включає використання розплаву механічної суміші монокристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NаРО3 та NН4Н2РО 4 з відповідним вихідним співвідношенням (для досягнення пропорції 3 38923 Синтез виконують в наступному порядку. Наважку NаРО3 та NH4H2PO4 прожарюють в платиновому тиглі при 850°С 1 годину. Одержаний розплав насичують оксидом мангану (III), витримують і кристалізують. Отримують монокристали NаМn(РО3)3 - речовину рожевого кольору. Приклад. Наважку NaPO3 (5,3г) та NН4Н3РO4 (5,98г) (для досягнення мольного співвідношення 1Nа2O-2Р2O5 розтирають в агатовій ступці та висипають в платиновий тигель об'ємом 50мл і гомогенізують протягом 1-2 години. Одержаний розплав насичують 4 оксидом мангану (III) (10-15% масових) - 1,2г і гомогенізують розплав 2-3 години при перемішуванні в інтервалі температур 800-920°С. Протягом 24 годин кристалізують отриманий розплав шляхом пониження температури від 920°С до 750°С. Одержані монокристали NaMn(PO3)3 відмивають розведеною соляною кислотою, промивають водою, ацетоном, та висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл.1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного триметафосфату натрію-мангану (II) Формула сполуки розр. NаМn(РО3)3 Na2O одерж. 9,84 9,91 МnО Р2O5 розр. одерж. розр. одерж. 22,54 22,57 67,62 67,52 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО3- аніону підтверджено методом ІЧ спектроскопії (табл.2.), що відповідає літературним даним. //Чудинова Н.Н., Мурашова Е.В., Захарова Б.С. Новые конденсированные фосфаты марганца и некоторых други х металлов //Журн. неорг. химии.1998.- Т. 43, №6. Таблиця 2 ІЧ-спектр сполуки (см -1) Віднесення частот t (РО3) колив. ґратки ds Р-O das + nMO n s P-O-P n as P-O-P n sPO4 n as PO4 n sPO2 n as РО2 Формула сполуки NaMn(PO3)3 455 ср. 470 ср. 480 ср. 490 ср. 540 пл. 550 сл. 560 ср. 585 ср. 700 сл. 720 ср. 730 сл. 745 ср. 770 ср. 800 с. 930с. 973 ср. 1045 с. 1095 с. 1138 с. 1166 с. 1260 о.с. с. - сильне, о.с. - особливо сильне, сл. - слабке, ср.- середнє, пл.- плече. Склад та будову синтезованого МаМn(РО3) 3 підтверджено методом повного рентгеноструктур ного аналізу (РСА): ромбічна сингонія, Р212121; а=14,446Å, b=14,463Å, с=14,522Å. При цьому 5 38923 отримані дані дещо відрізняються від літературних. //Чудинова Н.Н., Мурашова Е.В., Захарова Б.С. Новые конденсированные фосфаты марганца и некоторых других металлов //Журн. неорг. химии- 1998- Т. 43, №6- С.885-889. Комп’ютерна в ерстка Л.Литв иненко 6 Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічної фосфатної матриці для синтезу матеріалів з особливими електрофізичними властивостями (резистивний матеріал). Підписне Тираж 28 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601