Спосіб одержання металевих порошків

Спосіб одержання металевих порошків, що включає відновлення металів з розчинів їх солей магнієм при перемішуванні, відділення їх від розчину, промивання, висушування, який відрізняється тим, що відновлення здійснюють у закритій системі. (19) (21) u200815270 (22) 30.12.2008 (24) 10.06.2009 (46) 10.06.2009, Бюл.№ 11, 2009 р. (72) ЗНАК ЗЕНОВІЙ ОРЕСТОВИЧ, КУРИЛЕЦЬ ОКСАНА ГРИГОРІВНА, ГЕЛЕШ АНДРІЙ БОГДАНОВИЧ 3 41816 реакціями (2) і (3) не виводиться із апарату, а залишається в ньому. В міру його виділення тиск в апараті зростає, що приводить до збільшення кількості розчиненого у водному розчині водню, оскільки існує рівновага між парціальним тиском водню над розчином і його концентрацією в розчині. Водень належить до відновників. Тому із збільшенням тиску в апараті в розчині зростає швидкість відновлення катіону металу воднем за реакцією Men++n/2H2=Me+nН+. (4) Водень, що виділяється внаслідок перебігу сумарних реакцій (2) і (3), спочатку утворюється у вигляді атомарного, що потім молекуляризується за реакцією 2Н↔Н2. (5) Рівновага цієї реакції із збільшенням концентрації розчиненого у водному розчині водню зміщується ліворуч, внаслідок чого частина іонів металу відновлюється атомарним воднем, хімічна активність якого є значно вищою, ніж молекулярного. Виділення протонів водню за реакцією (4) сприяє тому, що кислотність розчину зменшується в меншій мірі, ніж у відкритому апараті. Внаслідок цього утворення магнію гідроксиду, а відтак блокування поверхні металевого практично припиняється. Тому в закритому апараті, ступінь використання магнію зростає, а його витрата зменшується. Це, в свою чергу, сприяє зменшенню витрат кислот на промивання одержаного металевого дисперсного порошку, зменшення втрат одержаного металевого порошку та відповідно збільшення виходу продукту, а загалом - зменшення його собівартості. Спосіб здійснювали в герметичному апараті, виготовленому із сталі X18Н10Т, з внутрішнім діаметром 80 і висотою 100 мм, спорядженим кришкою. Спочатку в апарат поміщали розчин солі металу. Його об'єм розраховували так, щоб водень, який виділяється у вільний простір над розчином, створював в апараті тиск у заданому діапазоні. Тиск вимірювали манометром, під'єднаним до кришки апарату. Магній у вигляді Комп’ютерна верстка Д. Шеверун 4 скрапу або стружки поміщали у спеціальну корзинку, прикріплену до кришки так, щоб запобігти передчасному контакту магнію з розчином. Після монтажу кришки на апараті корзинку повертали за допомогою магніту - магній потрапляв до розчину. Внаслідок бурхливого виділення водню водний розчин солі металу, який відновлювали, інтенсивно перемішувався. За показами манометра фіксували сумарну витрату водню на абсорбцію та відновлення металу. Процес здійснювали до припинення зміни тиску в реакторі. Вихід металу, який відновлювали, визначали ваговим методом після його промивання та сушіння під вакуумом за температури 50...60 °С. Приклад 1. У реактор поміщали 400 мл розчину нікелю сульфату з концентрацією 0,5 моль/дм3; маса іонів нікелю в розчині дорівнювала 11,74 г. Для відновлення використали 7,7 г магнію у вигляді скрапу, що становить 160 % від стехіометрії. Протягом процесу тиск у реакторі зріс до 51...52 атм, а наприкінці процесу зменшився до 20...21 атм. Одержали 11,68 г нікелю у вигляді порошку; вихід продукту дорівнював 99,5 %. Приклад 2. У реактор поміщали 350 мл розчину нікелю сульфату з концентрацією 0,5 моль/дм3; маса іонів нікелю в розчині дорівнювала 10,27 г. Для відновлення використали 7,98 г магнію у вигляді стружки, що становить 175 % від стехіометрії. Протягом процесу тиск у реакторі зріс до 35 атм, а наприкінці процесу зменшився до 19...20 атм. Одержали 10,23 г нікелю у вигляді порошку; вихід продукту дорівнював 99,6 %. Приклад 3. У реактор поміщали 400 мл розчину кадмію сульфату з концентрацією 0,5 моль/дм3; маса іонів кадмію в розчині дорівнювала 22,48 г. Для відновлення використали 8,64 г магнію у вигляді скрапу, що становить 180 % від стехіометрії. Протягом процесу тиск у реакторі зріс до 49...51 атм, а наприкінці процесу зменшився до 21...23 атм. Одержали 22,43 г кадмію у вигляді грубодисперсного порошку; вихід продукту дорівнював 99,8 %. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601