Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-нікелю (іі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-нікелю (II), що включає використання розплаву механічної суміші монокристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш Nа2О та Р2О5 з відповідним мольним співвідношенням для досягнення пропорції Na2O 1,0моль - 1,0моль 3 43933 лю (II) (1г), витримують 2 години 900°С, перемішують і кристалізують розплав шляхом зниження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату Na2NiP2O7 - зеленого кольору. Приклад. Наважку NаРО3 (8,0г) розтирають в агатовій ступці. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль об'ємом 50мл і гомогенізують протягом 1 години при 850°С. Одержаний 4 розплав насичують фторидом натрію NaF (2г) та витримують при 850°С 1 годину, далі насичують оксидом нікелю (II) (1г), витримують 2 години 900°С, перемішують, і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату Na2NiP2O7 - зеленого кольору. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл. 1). Таблиця 1 Визначення хімічної формули подвійного дифосфату натрію-нікелю (II) Формула сполуки розр. 22,22 Na2NiP2O7 Na2O одерж. 21,93 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О74- аніону підтверджено шляхом ІЧ спектроскопії. В спектрі синтезованої сполуки добре ідентифікуються валентні симетричні та асиметричні NiO розр. 26,88 одерж. 27,14 розр. 50,89 Р2О5 одерж. 50,04 коливання Р2О74- аніону у діапазоні хвильових чисел 700-1260см-1 та деформаційні коливання кристалічної ґратки в межах 420-600см-1 (табл. 2). Таблиця 2 Дані ІЧ-спектроскопічних досліджень (см-1) Формула сполуки Na2NiP2O7 465 сл. 495 ср. 545 c. 575 c. 590 пл. 615 пл. Віднесення частот t(РО3) колив. решітки δs Р-О δas + n MO ns P-O-P nas P-O-P 730 cp. 880 c. 920 cp. 960 c. ns PO4 nas PO4 nsPO2 1005 cp. 1050 c. 1160 o.c. 1210 cp. nas PO2 c. - сильне, о.с. - особливо сильне, сл. - слабке, ср. - середнє, пл. - плече. Результати повного рентгенофазового показали, що кристалографічні параметри синтезованої сполуки відповідають літературним даним Na2NiP2O7 (пр. гр. P1; а=6,390 Å, b=9,327 Å, с=10,862 Å; a=64,62°, b=80,15°, g=73,60°). Комп’ютерна верстка Л. Купенко [Петренко О.В.Синтез та дослідження подвійних фосфатів лужних металів та нікелю і кобальту (ІІ). Дис. канд. хім. наук: 02.00.01. - К., 1997, 176с.] Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як неорганічна фосфатна матриця для синтезу матеріалів з особливими фізичними властивостями (іонний провідник). Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601