Спосіб одержання тонкодисперсних порошків

Реферат: Спосіб одержання тонкодисперсних порошків, при якому попередньо встановлюють емпіричну залежність часу t осадження частинок порошкового матеріалу від поверхні рідини до площини, що проходить через середину міжелектродного проміжку, та здійснюють диспергування вихідного порошкового матеріалу шляхом дії на нього високовольтними імпульсними розрядами в рідині з напругою 50 кВ і питомою енергією від 700 до 2000 кДж/л, які встановлюють залежно від границі міцності вихідного матеріалу на розтягування, та з 1 визначеною частотою f , що дорівнює f  . Дію високовольтними імпульсними розрядами з t визначеною частотою здійснюють доки розмір фракції порошкового матеріалу зменшиться не менш ніж у три рази, а потім, використовуючи встановлену емпіричну залежність часу осадження частинок порошкового матеріалу, продовжують дію високовольтними імпульсними 1 розрядами з частотою, що дорівнює f  , де t D - час осадження частинок диспергованого tD порошку. UA 113307 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ТОНКОДИСПЕРСНИХ ПОРОШКІВ UA 113307 U UA 113307 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до систем, які використовують у порошковій металургії для одержання тонкодисперсних порошків, а саме для підвищення дисперсності порошків, що застосовують при виробництві композиційних матеріалів, інструментів, сонячних батарей, фільтрів, присадок до змащувальних мастил, фарбувальних пігментів, компонентів високоміцних припоїв тощо. Відомо спосіб одержання тонкодисперсних металевих порошків [патент № 98520 Україна, МПК (2006.01) В02С 19/18, B22F 9/14, опубл. 25.05.2012, Бюл. № 10], який включає диспергування вихідного матеріалу шляхом дії на нього високовольтними імпульсними розрядами у рідині, з параметрами, що встановлюють попередньо залежно від границі міцності вихідного матеріалу на розтягування, причому дію здійснюють з напругою  50 кВ та індуктивністю розрядного контуру ≤ 0,5 мкГн з питомою енергією від 700 до 2000 кДж/л. Ознаками, які збігаються з суттєвими ознаками корисної моделі, що заявляється, є диспергування вихідного порошкового матеріалу шляхом дії на нього високовольтних імпульсних розрядів у рідині з напругою  50 кВ та питомою енергією від 700 до 2000 кДж/л, які встановлюють залежно від границі міцності вихідного матеріалу на розтягування. Причинами, що перешкоджають одержанню очікуваного технічного результату, є те, що велика кількість частинок порошку при дії високовольтними імпульсними розрядами в рідині не потрапляє в екваторіальну площину розряду, де значення величини тиску є найбільшим [див. фіг. 4 патенту № 98520 Україна, МПК (2006.01) В02С 19/18, B22F 9/14, опубл. 25.05.2012], через що зменшується інтенсивність подрібнення, а також те, що дії розрядів піддається весь об'єм порошку, унеможливлюючи вибіркову дію на певну фракцію, через що зменшується вихід дрібних фракцій. Найбільш близьким за сукупністю ознак до способу, що заявляється, є спосіб одержання тонкодисперсних порошків [патент № 111684 Україна, МПК (2016.01) B22F 9/00, B22F 9/14 (2006.01), В02С 19/18 (2006.01), опубл. 25.05.2016, Бюл. № 10], який включає диспергування вихідного порошкового матеріалу шляхом дії на нього високовольтних імпульсних розрядів у рідині з напругою  50 кВ і питомою енергією від 700 до 2000 кДж/л, які встановлюють залежно від границі міцності вихідного матеріалу на розтягування, причому попередньо встановлюють час осадження частинок вихідного матеріалу від поверхні рідини до площини, що проходить через середину міжелектродного проміжку, а дію високовольтними імпульсними розрядами здійснюють з частотою, яку визначають із залежності: f  1 , де f - частота високовольтних t імпульсних розрядів, Гц; t - час осадження частинок вихідного матеріалу, с. Причиною, що перешкоджає одержанню очікуваного технічного результату, є те, що у способі обробки порошкового матеріалу основна дія відбувається на вузький діапазон частинок початкових розмірів, для яких визначена оптимальна частота, і не передбачено вплив на вже подрібнені частинки, через що зменшується вихід дрібних фракцій. В основу корисної моделі, що заявляється, поставлено задачу вдосконалення способу одержання тонкодисперсних порошків шляхом введення нових операцій, що дозволить здійснювати диспергування порошкового матеріалу з урахуванням кінетики його подрібнення, і за рахунок цього збільшити вихід порошків дрібних фракцій. Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання тонкодисперсних порошків, при якому попередньо встановлюють емпіричну залежність часу t осадження частинок порошкового матеріалу від поверхні рідини до площини, що проходить через середину міжелектродного проміжку, та здійснюють диспергування вихідного порошкового матеріалу шляхом дії на нього високовольтними імпульсними розрядами в рідині з напругою  50 кВ і питомою енергією від 700 до 2000 кДж/л, які встановлюють залежно від границі міцності 1 вихідного матеріалу на розтягування, та з визначеною частотою f , що дорівнює f  , згідно з t корисною моделлю, дію високовольтними імпульсними розрядами з визначеною частотою здійснюють, доки розмір фракції порошкового матеріалу зменшиться не менш ніж у три рази, а потім, використовуючи встановлену емпіричну залежність часу осадження частинок порошкового матеріалу, продовжують дію високовольтними імпульсними розрядами з частотою, що дорівнює f  1 , де t D - час осадження частинок диспергованого порошку. tD Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та технічним результатом необхідно відзначити таке. Ознаки "дію високовольтними імпульсними розрядами з визначеною частотою здійснюють, доки розмір фракції порошкового матеріалу зменшиться не менш ніж у три рази, а потім, 1 UA 113307 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 використовуючи встановлену емпіричну залежність часу осадження частинок порошкового матеріалу, продовжують дію високовольтними імпульсними розрядами з частотою, що дорівнює 1 , де t D - час осадження частинок диспергованого порошку" дозволять здійснювати f tD диспергування порошкового матеріалу з урахуванням кінетики його подрібнення, і за рахунок цього збільшити вихід порошків дрібних фракцій. Суть корисної моделі пояснюється кресленням, де наведено відсотковий розподіл за розмірами частинок порошку титану за фракціями до та після дії високовольтними імпульсними розрядами. Спосіб здійснюють таким чином. Попередньо для вихідного порошкового матеріалу експериментально або розрахунково встановлюють емпіричну залежність часу t осадження частинок порошкового матеріалу різних розмірів від поверхні робочої рідини до площини, що проходить через середину міжелектродного проміжку розрядної камери. Приклад залежності наведено на фіг. 1 патенту № 111684 України. Визначають частоту високовольтних імпульсних розрядів із залежності: f  1 , де f - частота t високовольтних імпульсних розрядів, Гц; t - час осадження частинок вихідного матеріалу, с. Порошки завантажують у розрядну камеру, яку після цього заповнюють робочою рідиною та збовтують для одержання початкової суспензії. Розрядну камеру герметизують. Після цього в камері здійснюють диспергування вихідного порошкового матеріалу шляхом дії на нього високовольтними імпульсними розрядами в рідині з напругою  50 кВ і питомою енергією від 700 до 2000 кДж/л, які встановлюють залежно від границі міцності вихідного матеріалу на розтягування (згідно з патентом № 98520 України) та з частотою, яка визначена залежно від часу осадження частинок вихідного матеріалу. Як видно з фіг. 1 патенту № 111684 України, при зміні розміру частинок порошків у три рази істотно змінюється час осадження частинок (і, відповідно, необхідна частота посилання імпульсів). Тому дію високовольтними імпульсними розрядами з визначеною оптимальною частотою здійснюють доки фракція диспергованого порошкового матеріалу зменшиться не менш ніж у три рази. Використовуючи встановлену емпіричну залежність часу осадження частинок порошкового матеріалу, визначають частоту, що дорівнює f  1 , де t D - час осадження частинок tD диспергованого порошку, та продовжують дію з високовольтними імпульсними розрядами визначеною частотою. Після дії високовольтними електричними розрядами розрядну камеру розгерметизують, одержану суспензію зливають із робочої камери та розділяють на тверду та рідку фази шляхом центрифугування, фільтрації (за необхідності) та висушують одержаний порошок. Конкретний приклад. Спосіб реалізовано при обробці порошку титану в гасі. Попередньо встановлено емпіричну залежність часу осадження частинок порошкового матеріалу t від поверхні рідини до площини, що проходить через середину міжелектродного проміжку (див. фіг. 1, патент № 111684 Україна. Ситовий аналіз показав, що розміри порошку вихідного матеріалу знаходяться в діапазоні від 100 до 160 мкм (див. стовпчик 1 креслення). Розрахунковий час осадження для частинок вихідного порошку діаметром -160 мкм становить 3 с. Відповідно оптимальна частота для обробки за залежністю f  1/ t  1/ 3  0,3 Гц . Обробка порошку здійснювалась при напрузі 50 кВ з частотою 0,3 Гц до досягнення питомої енергії 280 кДж/л, оскільки за попередньо виконаними дослідженнями встановлено, що при обробці титану в гасі з питомою енергією 280 кДж/л середній діаметр порошку зменшується ~ 3 рази відносно початкового. Час t D осадження від поверхні рідини до площини, що проходить через середину міжелектродного проміжку для частинок порошкового матеріалу, диспергованого після обробки з питомою енергією 280 кДж/л (діаметром > 55 мкм), складає 14 с, відповідно f  1/ 14  0,07 Гц . Після дії з питомою енергією 280 кДж/л обробка продовжувалась з частотою 0,07 Гц до досягнення питомої енергії 550 кДж/л (сумарна питома енергія обробки складала 280+550=830 кДж/л). 2 UA 113307 U 5 10 15 20 Після дії високовольтними електричними розрядами одержаний порошок висушувався та проводився повторний ситовий аналіз. Для перевірки ефективності запропонованого способу була виконана обробка порошку титану в гасі за прототипом (див. патент № 111684 Україна) при питомій енергії обробки 830 кДж/л та незмінною частотою 0,3 Гц, визначеною за емпіричною залежністю. На кресленні наведено розподіл за розмірами частинок порошку титану до та після дії високовольтними імпульсними розрядами, де стовпчики 1 - вихідний матеріал; 2 - титан, оброблений з оптимальною частотою 0,3 Гц за прототипом; 3 - титан, оброблений при зміні частоти з 0,3 Гц на 0,07 Гц. Обробка з частотою f  0,3 Гц за прототипом призвела до подрібнення порошку до розміру, меншого, ніж вихідний (100 мкм). Після дії на порошок високовольтними імпульсними розрядами у гасі зі вказаними параметрами, вміст частинок початкового розміру (від 100 до 160 мкм) не перевищує 5 %. При цьому обробка дозволила одержати 25 % порошку дрібної фракції (< 50 мкм). Відповідно вміст фракції середнього розміру (від 50 до 100 мкм) становив 70 % (див. стовпчики 2 креслення). Обробка порошку при зміненні частоти з 0,3 на 0,07 Гц дозволила збільшити кількість дрібнодисперсної фракції більш ніж у два рази порівняно з обробкою з частотою, оптимальною для початкового розміру (0,3 Гц) - вміст фракції < 50 мкм склав 51,5 %, фракції, середньої за розмірами (від 50 до 100 мкм) - 42 %. Таким чином, спосіб одержання тонкодисперсних порошків дозволить здійснювати диспергування порошкового матеріалу з урахуванням кінетики його подрібнення, і за рахунок цього збільшити вихід порошків дрібних фракцій. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 35 Спосіб одержання тонкодисперсних порошків, при якому попередньо встановлюють емпіричну залежність часу t осадження частинок порошкового матеріалу від поверхні рідини до площини, що проходить через середину міжелектродного проміжку, та здійснюють диспергування вихідного порошкового матеріалу шляхом дії на нього високовольтними імпульсними розрядами в рідині з напругою 50 кВ і питомою енергією від 700 до 2000 кДж/л, які встановлюють залежно від границі міцності вихідного матеріалу на розтягування, та з визначеною частотою f , що 1 дорівнює f  , який відрізняється тим, що дію високовольтними імпульсними розрядами з t визначеною частотою здійснюють доки розмір фракції порошкового матеріалу зменшиться не менш ніж у три рази, а потім, використовуючи встановлену емпіричну залежність часу осадження частинок порошкового матеріалу, продовжують дію високовольтними імпульсними 1 розрядами з частотою, що дорівнює f  , де t D - час осадження частинок диспергованого tD порошку. 3 UA 113307 U Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4