Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-кобальту (іі)

Спосіб одержання подвійного дифосфату натрію-кобальту (II), що включає використання розплаву механічної суміші монокристальних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш NaPО3 та NH4H2PO4 з відповідним мольним співвідношенням для досягнення пропорції Na2O 1,0 моль - 2,0 моль Р2О5, розтирають в агатовій ступці 3 43935 важку NaPO3 та NH4H2PO4 (взяту для досягнення пропорції 1,0 моль Na2O - 2,0 моль P2O5), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш прокалюють в платиновому тиглі при 800-850°С 1 годину. Одержаний розплав насичують фторидом натрію NaF (2г) та витримують при 850°С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,5г), витримують 2 години 900°С, перемішують, і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату Na2CoP2O7 - світло-жовтого кольору. Приклад. Наважки NaPO3 (5,3г) та NH4H2PO4 (5,98г) (взяті для досягнення пропорції 1,0 моль 4 Na2O - 2,0 моль Р2Оз), перемішують в агатовій ступці до однорідного стану. Одержану механічну суміш висипають в платиновий тигль об'ємом 50мл і гомогенізують протягом 1 години при 850°С. Одержаний розплав насичують фторидом натрію NaF (2г) та витримують при 850°С 1 годину, далі насичують оксидом кобальту (II) (2,5г), витримують 2 години 900°С, перемішують, і кристалізують розплав шляхом пониження температури з 900°С до 700°С за 24 години. Отримують монокристали подвійного дифосфату Na2CoP2O7 - світло-жовтого кольору. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом (табл.). Таблиця Визначення хімічної формули подвійного натрію-кобальту (II) Формула сполуки Na2CoP2O7 розр. 22,22 Na2O одерж. 22,10 В одержаній за прикладом сполуці наявність Р2О74- аніону підтверджено шляхом 14 спектроскопії. В спектрі синтезованої сполуки добре ідентифікуються валентні симетричні та асиметричні коливання Р2О74- аніону у діапазоні хвильових чисел 700-1260см-1 та деформаційні коливання кристалічної ґратки в межах 420-600см-1. Електронні спектри дифузного відбиття синтезованої сполуки мають форму, характерну для високоспінових сполук Со2+ октаедричного типу. Значно інтенсивніша смуга поглинання (~20000см1 ) зумовлена переходом 4T1g(F)→T1g(P), причому плече на високоенергетичній стороні смуги обумовлене забороненими по спіну переходами або спін-орбітальною взаємодією. В області 12000см-1 спостерігається слабка за інтенсивністю смуга Комп’ютерна верстка А. Крулевський СоО розр. 26,88 Р2О5 одерж. 27,03 розр. 50,90 одерж. 50,87 поглинання (плече), що теоретично обумовлено переходом 4T1g(F) →4A2g. Проте, цей перехід досить слабкий за інтенсивністю і рідко спостерігається в електронних спектрах сполук кобальту (II). [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений. - М.: Мир, 1987.], [Волков СВ., Буряк Н.И., Бандур В.А. Координация кобальта (II) в фосфатных и хлоридных расплавах // Журн. неорг. химии. - 1987. - Т. 32. - Вып. 11. - с. 2634-2638.] Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись в якості неорганічної фосфатної матриці для синтезу матеріалів з особливими фізичними властивостями (іонний провідник). Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601