Спосіб фотометричного визначення платини

Спосіб фотометричного визначення платини, який включає в себе утворення іонного асоціату з органічною основою, стабілізацію його поверхнево-активною речовиною з наступним фотометруванням, який відрізняється тим, що як органічну основу використовують поліметиновий барвник астрафлоксин (АФ), як поверхнево-активну речовину - ОП-10, переведення в іонний асоціат проводять без введення ліганду при концентрації сірчаної кислоти, сульфату ЛІТІЮ, барвника АФ ВІДПОВІДНО (0,8-1,6), (0,8-1,4), (0,00010-0,00016) моль/л, ОП-10 - (0,016-0,020)% Винахід відноситься до аналітичної хімії, а саме до способів фотометричного визначення Платини Платина, як і більшість платинових металів, утворює комплекси з великою КІЛЬКІСТЮ органічних реагентів, що містять донорні атоми сірки, кисню, азоту [1] Проте селективність методів невисока Одним з кращих реагентів для фотометричного визначення Платини вважається 5-[п(Диметиламшо) бензил іден] роданін Комплекс червоного кольору з максимумом поглинання при 590нм утворюється лише після відновлюючої дії аскорбінової кислоти при нагріванні суміші протягом 5 хвилин на водяній бані при 70С Визначенню заважають майже всі платинові метали, а також Аргентум, Купрум, Аурум [1] Більш ефективними можуть бути методи визначення Платини, що базуються на її здатності утворювати трикомпонентні комплекси (ІОННІ асоціати) з електровідємними лігандами та основними барвниками Відомий спосіб визначення Платини з барвником трифенілметанового ряду малахітовим зеленим (МЗ) в присутності тюціанат-юнів [2] Молярний коефіцієнт поглинання бензольних екстрактів при бЗОнм становить 56000 Іонний асоціат з співвідношенням компонентів Pt(IV) МЗ =1 2 утворюється у вузькому інтервалі рН 2,5 - 3,0 Крім того, реакція між Платиною і тюціанатом при кімнатній температурі відбувається дуже повільно і тому суміш необхідно нагрівати щонайменше 40 хвилин при температурі 85 - 90С Визначенню заважає чимало сторонніх ІОНІВ, В тому числі і Пала дій Використані екстрагенти (бензол) є високотоксичними Заміна тюціанатного ліганду юдидом хоча І збільшує молярний коефіцієнт поглинання розчинів комплексів Платини з основними барвниками, але практично не покращує ІНШІ хіміко-аналітичні характеристики методу Так, іонний асоціат Платини з юдид-юнами та барвником родаміном С [3] утворюється в дуже вузькому інтервалі рН 3,0 3,8, а калібрувальний графік підлягає закону Бера лише до 1,2мкг/мл Платини Заважають визначеннювсі іони, здатні утворювати юдидні комплекси Pb, Hg, Ag, Bi, Pd, а також іони, здатні окислювати юдид-іони, наприклад Fe, Cu, ТІ Найбільш близьким за технічною сутністю та досягаємим результатам до заявляемого є спосіб фотометричного визначення Платини, який передбачає використаня як аналітичної форми для безекстракційного фотометричного визначення Платини його асоціату з тюціанат-юнами та барвником кристалічним фіалковим [4] Це суттєво спрощує аналіз, проте селективність визначення залишається низькою Визначенню Платини заважають всі іони, здатні утворювати СТІЙКІ тюціанатні комплекси (Hg, Ag, Au, Fe, Pd, Ru, Rh, Os, Zn та ІНШІ) Молярний коефіцієнт поглинання при 540нм становить 72000 Суттєво знижує аналітичну ЦІННІСТЬ методу вузький інтервал виходу комплексу (рН 0,9 - 1,3) та дотримання закону Бера (1,2 2,0мкг/мл), невисока СТІЙКІСТЬ забарвлення розчинів у часі Завданням винаходу є збільшення селективності методики фотометричного визначення Пла 00 44482 тини, спрощення методики та покращення інших метрологічних характеристик Поставлене завдання досягається таким чином, що згідно способу фотометричного визначення Платини, який включає в себе утворення іонного асоціату Платини з органічною основою, стабілізацію її забарвлення поверхнево-активною речовиною і наступне фотометрування, який відрізняється тим, що як органічну основу використовують поліметиновий барвник астрафлоксин (АФ), як , поверхнево-активну речовину ОП-10, переведення в іонний асоціат проводять без введення ліганду при концентрації сірчанооі кислоти, суль Таблиця З Вплив концентрації барвника АФ на оптичну густину іонного асоціату Платини Таблиця 4 Вплив концентрації ОП-10 на оптичну густину іонного асоціату Платини фату ЛІТІЮ, барвника АФ ВІДПОВІДНО 0,8 - 1,6, 0,8 1,4, 0,00010 - 0,0001 бмоль/л За таких умов молярний коефіцієнт поглинання стабілізованих розчинів іонного асоціату Платини становить 63000 (при 620нм), а визначенню не заважають великі КІЛЬКОСТІ Ni, Al, Cr, Co, Fe, Cd, Мп, 1000-кратні КІЛЬКОСТІ Ru, Rh, 10 - ЗО- кратні КІЛЬКОСТІ Cu, Ag, Hg, Pd, Ir Така висока селективність визначення пояснюється тим, що на відміну від описаних способів у заявляемому утворення іонного асоціату Платини з основним барвником відбувається без додаткового введення ліганду (юдиду чи тюціанату) Забарвлення стабілізованих ОП-10 розчинів іонного асоціату Платини стійке щонайменше годину Закон Бера справджується в межах 0,1 2,4мкг/мл Крім того, висока контрастність реакції (76нм) забезпечує практично повне усунення сигналу фону (при оптимальній довжині хвилі 620нм), що дуже рідко спостерігається для систем з участю основних барвників Нижче приведено експериментальні дані (табл 1 - 4), що доказують суттєвість концентрацій кислоти, сульфату ЛІТІЮ, барвика АФ і стабілізатора ОП-10 Таблиця 1 Вплив концентрації сірчаної кислоти на оптичну густину іонного асоціату Платини Таблиця 2 Вплив концентрації сульфату ЛІТІЮ на оптичну густину іонного асоціату Платини 0 0,1 0 09 0,20 і 0,3 0,2fi 0,4 0,5 06 0,8 1,0 0,33 0,44 0,61 0,78 0,80 ! 0,020 ,0,79 0,040 0,060 Для експериментальної перевірки запропонованого способу проведено визначення Платини в модельних сумішах Приклад 1 У градуйовані пробірки з притертими пробками вносять 0,5 - 1,0мл суміші, що містить до 12мкг Платини, 50мкг Ауруму, 200мкг Купруму, 5000мкг Рутенію, Родію Створюють концентрацію сірчаної кислоти, сульфату ЛІТІЮ, барвника АФ ВІДПОВІДНО 1,2, 0,8, 0,00012моль/л, ОП-10 - 0,016% в загальному обємі 5мл Вміст пробірок струшують і через кілька хвилин вимірюють оптичну густину на фотоелектроколориметрі з ЯЄ = 590нм чи спектрофотометрі при 620нм в ,ф кюветах з товщиною шару 0,3см відносно розчину порівняння (без Платини) Вміст Платини знаходять за калібрувальним графіком, побудованим аналогічно або методом добавок Відносне стандартне відхилення складає 0,013 - 0,053 (п = 5, Р = 0,95) Таким чином, використання запропонованого способу фотометричного визначення Платини забазпечує високу чутливість і селективність аналізу Спосіб є простим, не потребує використання токсичних екстрагентів Суттєвою перевагою способу є можливість проводити визначення в присутності інших металів платинової групи, а також практично повна відсутність сигналу фону Спосіб може бути використаний у заводських, науково-дослідних лабораторіях при аналізі різних платиновмісних матеріалах Література 1 Хольцбехер 3 , Дивині Л , Крал М , Шуха Л , Влачил Ф Органические реагенты в неорганическом анализе-М Мир, 1979-С 599 2 Пилипенко A T , Хваткова З М , Головина В В// Журн аналит химии -1986-Т 41,№11 -С 2045 -2049 3 Mudakawi JR .RamaknshnaT V //J Indian Inst Sci -1983 -V 64, N2 -P 57 - 62 4 Пилипенко А Д, Ольхович П Ф // Укр хим журн -1971 -Т 37,№22 -СЛ146 - 1149 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90