Спосіб фотометричного визначення стануму (іу)

Спосіб фотометричного визначення стануму (IV), який включає в себе утворення іонного асоціату стануму (IV) з органічною основою, стабілізацію її забарвлення поверхнево-активною речовиною і наступне фотометрування, який відрізняється тим, що як органічну основу використовують ціаніновий барвник базакрил брильянтово-червоний (ББЧ), а як поверхнево-активну речовину - ПОЛІВІНІЛОВИЙ спирт, переведення в іонний асоціат проводять при концентрації тюціанат-юнів, сульфатної кислоти, барвника ББЧ ВІДПОВІДНО 0,2-0,4, 0,1-2,0, 0,00008-0,00016 моль/л Винахід відноситься до аналітичної хімії, а саме до способів фотометричного визначення Стануму Іони Стануму (IV) утворюють комплекси з великою КІЛЬКІСТЮ органічних реагентів, що містять донорні атоми Сульфуру, Оксигену, Нітрогену [1,2] Проте селективність методів здебільшого невисока Одними з кращих реагентів для фотометричного визначення Стануму (IV) вважаються нання 5,8*10 Визначенню заважають іони Ві, Ад, Нд, Cd, Mo, W Найбільш близьким за технічною сутністю та досягаємим результатам до заявленого є спосіб фотометричного визначення Стануму (IV), який передбачає використання як аналітичної форми для безекстракційного фотометричного визначення Стануму (IV) його асоціату з тюціанат-юнами та барвником малахітовим зеленим [4] Це суттєво спрощує аналіз, проте селективність визначення залишається низькою Визначенню Стануму (IV) заважають чимало ІОНІВ, зокрема, Нд, Ад, Au, Fe, Pd, Zn, ТІ Молярний коефіцієнт поглинання при 650нм становить 85000 Суттєво знижує аналітичну ЦІННІСТЬ методу вузький інтервал виходу комплексу (рН 0,3 - 1,0), невисока СТІЙКІСТЬ забарвлення розчинів у часі ПОХІДНІ 2,3,7-триокси-6-флуорону [1-3] Фенілфлу орон утворює із Sn(IV) оранжево-рожевий осад, який в кислому середовищі при малій КІЛЬКОСТІ Стануму переходить в колоїдний розчин, забарвлений в оранжевий колір При збільшенні концентрації сульфатної кислоти (понад 0,1 моль/л) чутливість реакції зменшується, тому слід строго дотримуватись оптимальних значень рН 1 За таких умов величина молярного коефіцієнту світлопоглинання комплексу Стануму з фенілфлуороном становить 8,0*104 (Я, = 490нм), але реакції заважає чимало сторонніх ІОНІВ П-Нітрофлуорон утворює з іонами Стануму комплекс із співвідношенням компонентів 1 2 і володіє трохи більшою чутливістю Інших переваг не відмічається (такий же вузький інтервал оптимальної кислотності і невисока селективність) [1-3] Рідше для фотометричного визначення Стануму рекомендують використовувати дитюл [2] Із іонами Стануму (IV) він утворює сполуку червоного кольору з максимумом поглинання при 535 нм і величиною молярного коефіцієнту світлопогли Завданням винаходу є збільшення селективності методики фотометричного визначення Стануму (IV), спрощення методики та покращення інших метрологічних характеристик Поставлене завдання досягається таким чином, що згідно способу фотометричного визначення Стануму (IV), який включає в себе утворення іонного асоціату Стануму (IV) з органічною основою, стабілізацію її забарвлення поверхневоактивною речовиною і наступне фотометрування, який відрізняється тим, що як органічну основу використовують ціаніновий барвник базакрил брильянтово-червоний (ББЧ), а як поверхневоактивну, речовину ПОЛІВІНІЛОВИЙ спирт, переве ю 47795 іонного асоціату Стануму (IV) стійке не менше 2 годин Закон Бера справджується до 4мкг/мл Стануму (IV) Крім того, спостерігається практично повне усунення сигналу фону, що дуже рідко спостерігається для систем за участю основних барвників Нижче приведено експериментальні дані (табл 1 - 4), що доказують суттєвість концентрацій кислоти, тюціанату натрію, барвника ББЧ і стабілізатора ПОЛІВІНІЛОВОГО спирту (ПВС) дення в іонний асоціат проводять при концентрації тіоціанат-юнів, сульфатної кислоти, барвника ББЧ В І Д П О В І Д Н О 0 , 2 0 , 4 , 0 , 1 2 , 0 , 0 , 0 0 0 0 8 0,0001 бмоль/л За таких умов молярний коефіцієнт поглинання стабілізованих розчинів іонного асоціату Стануму (IV) становить 72000 (при бООнм), а визначенню не заважають великі КІЛЬКОСТІ Zn, Ni, Al, Сг, Co, Fe, Cd, Mn, Bi, Pb Забарвлення стабілізованих ОП-10 розчинів Таблиця 1 Вплив концентрації H2SO4 на оптичну густину іонного асоціату Стануму (IV) C(H2SO4),M А 0,1 0,57 0,4 0,60 0,7 0,61 1,0 0,63 1,4 0,64 1,8 0,59 2,5 0,52 3,0 0,43 Таблиця 2 Вплив концентрації NaSCN на оптичну густину іонного асоціату Стануму (IV) C(NaSCN), M А 0 0,02 0,04 0,34 0,08 0,44 0,14 0,53 0,20 0,64 0,26 0,61 0,4 0,58 0,6 0,52 Таблиця З Вплив концентрації барвника ББЧ на оптичну густину іонного асоціату Стануму (IV) С(ББЧ), 10 4 М А 0,2 0,27 0,4 0,37 0,6 0,49 0,8 0,60 1,0 0,62 1,2 0,60 1,6 0,59 2,0 0,56 Таблиця 4 Вплив концентрації ПВС наоптичну густину іонного асоціату Стануму (IV) С(ПВС), % А 0,002 0,39 0,004 0,44 Для експериментальної перевірки запропонованого способу проведено визначення Стануму (IV) в модельних сумішах та зразках напівпровідникових плівок Приклад 1 Визначення Стануму (IV) в модельних сумішах У градуйовані пробірки з притертими пробками вносять 0,5 - 1,0мл суміші, що містить до 20мкг Стануму (IV) Створюють концентрацію сульфатної кислоти, тюціанату натрію, барвника ББЧ ВІДПОВІДНО 1,2 , 0,24 , 0,0001 моль/л, ПВС- 0,010% в загальному об'ємі 5мл Вміст пробірок струшують і через 1 5 - 3 0 хвилин вимірюють оптичну густину на фотоелектроколориметрі з Я,Єф = 620нм чи спектрофотометрі при бООнм в кюветах з товщиною шару 0,3см відносно розчину порівняння (без Стануму (IV) Вміст Стануму (IV) знаходять за калібрувальним графіком, побудованим аналогічно або методом «введено-знайдено» Відносне стандартне відхилення складає 0,032 - 0,052 (п = 5, Р = 0,95) Приклад 2 Визначення вмісту Стануму (IV) в напівпровідникових зразках Зразок напівпровідникового кристалу розтирали в агатовій ступці в порошок Мікронаважку 0,006 0,50 0,008 0,57 0,010 0,62 0,020 0,55 проби (5 - 20мг) розчиняли в 2мл суміші HNO3+HCI+H2O (2 1 2) при нагріванні з добавленням 2 - 3 краплин бромної води Розчин випарювали до вологої солі, а залишок розчиняли в 15мл 1М H2SO4 Одержаний розчин переносили в мірну колбу (МІСТКІСТЮ 25 - 50мл) і доводили об'єм до мітки бідистилятом Тоді у пробірки відбирали по 0,2 - 0,5мл досліджуваного розчину і далі визначення проводили як описано вище КІЛЬКІСТЬ Стануму (IV) знаходили за калібрувальним графіком В зразку Pb-Sn_P-S знайдено (24,51 ± 0,07)% Стануму Таким чином, використання запропонованого способу фотометричного визначення Стануму (IV) забезпечує високу селективність і чутливість аналізу Спосіб є простим, не потребує використання токсичних екстрагентів Суттєвою перевагою способу є можливість проводити визначення в присутності багатьох супутніх металів, а також практично повна відсутність сигналу фону Спосіб може бути використаний у заводських, науково-дослідних лабораторіях при аналізі різних олововмісних матеріалів Джерела інформації 1 Хольцбехер 3 , Дивиш Л , Крал М , Шуха Л , 5 47795 Влачил Ф Органические реагенты в неорганическом анализе,-М Мир, 1979 - С 599 2 Спиваковский В Б Аналитическая химия олова -М Наука, 1975 -251 с 3 Назаренко В А, Лебедева 6 Н В //Журн аналит хімії -1955 -Т 10, №5,-С 289292 4 Киш ПП, Балог И С, Гадар С С //Укр хим журн -1987 -Т 53, №10 -С 1076-1078 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71