Спосіб одержання оксиду свинцю (іі)

Спосіб одержання оксиду свинцю (II), що включає використання сульфату або галогенідів свинцю (II), який відрізняється тим, що спочатку змішують порошки солей свинцю (II) загальної фо рмули PbXl_z, Де Xz=F~,Cl~,Br~,r,SOl~, з пероксидом натрію, за мольним співвідношенням компонентів Na2O2 PbXl_z = (1,2-1) 1, потім суміш пресують до одержання брикету, після чого брикет, із вихідною температурою не більше 260°С, ІНІЦІЮЮТЬ джерелом тепла з температурою не менше 260°С, далі роздрібнюють твердий залишок, декантують та висушують одержаний оксид свинцю (II) Запропонований винахід відноситься до способів одержання оксидів металів із солей, зокрема оксиду свинцю (II) з малорозчинених галогенідів і високо термічно стабільного сульфату свинцю (II), що може бути використаний в скляної, лакофарбової, гумової, нафтоочисної промисловості, для переробки ВІДХОДІВ сульфату свинцю (II) сірчанокислого та акумуляторного виробництва Найбільше відомим способом одержання оксиду свинцю (II) є окислювання киснем повггря, у плазмохімічному реакторі, крапель розпиленого інертним газом розплаву металевого свинцю [а с СССР 1770279, МПК C01G 21/06, опубл 23 10 92, БИ № 39] Недоліками цього способу є високі енерговитрати, використання складного та дорогого теплового обладнання для створення високих температур (2050 - 2150°С), значні газопилові викиди в атмосферу Іншим відомим способом є одержання оксиду свинцю (II) термічним розкладанням РЬ(ОН)г або свинцевих солей кисневмісних кислот (РЬСОз, РЬ(І\ІОз)2), наприклад, шляхом взаємодії нітрату свинцю з лужним розчином аміаку, у котрий попередньо добавляють пероксид водню, з наступною термообробкою отриманого осаду основного нгграту свинцю при температурі 700°С [а с СССР 840030, МПК C01G 21/06, опубл 23 06 81, БИ № 23] Недоліками поданого способу є погані умови праці через велике виділення газоподібних токсич них оксидів азоту поряд із високими енерговитратами при термообробці отриманого осаду З відомих способів найбільш близьким до запропонованого є спосіб [Химическая энциклопедия в 5 т / Под ред И Л Кнунянца - М Большая Российская энциклопедия, 1995 - Т 4, - С 303 305], у якому для одержання оксиду свинцю (II), вільного від оксисполук, порошок сульфату або галогеніду свинцю (II) випалюють утоку кисню повггря в умовах високих температур (1000 - 1300°С) До недоліків цього способу відноситься використання теплових агрегатів, що створюють високі температури, великі енерговитрати, пилоутворення та виділення летучих токсичних галогенідів та сполук сірки Основу винаходу складає задача спрощення процесу одержання оксиду свинцю (II), у якому за рахунок уведення пероксиду натрію, здійснюється обмінна високотемпературна самопоширююча взаємодія останнього з сульфатом або галогенідами свинцю (II), що дозволяє відмовитись від використання кисню повітря, істотно знизити енергетичні витрати, поліпшити умови праці за рахунок усунення виділення газоподібних токсичних речовин продуктів розпаду солей свинцю Поставлена задача вирішується тим, що в способі для одержання оксиду свинцю (II) з сульфату або галогенідів свинцю (II), ВІДПОВІДНО винаходу, спочатку змішують порошки солей свинцю (II) загальної формули PbXz3 z (Xz = F , СІ, Br, І, SO 4 2 ) з пероксидом натрію, за мольним співвідношенням 1 (О ю 44567 ді Декантацією осад промивали водою до видалення галогенід або сульфат ІОНІВ у вигляді розчинених солей натрію, потім висушували на повггрі при кімнатній температурі або у фарфоровій чашці при 160- 180°С Ідентифікація продукту виконувала спільним гравіметричним аналізом на технохімічних вагах та рентгено-фазовим аналізом на дифрактометрі ДРОН-1УМ із використанням рентгенівської трубки з мідним анодом БСВ-24-Cu, нікелевим фільтром і картотеки ASTM Приклад Спосіб здійснюється наступним засобом Послідовно на технохімічних вагах зважують 79,55г (1моль) сульфату свинцю (II) і 20,45г (1моль) пероксиду натрію Порошки поміщають у барабанний змішувач (робочий об'єм 1л, частота обертання 30об/хв ) Туди ж поміщають 5 сталевих куль діаметром 20мм Змішувач герметично закривають і протягом ЗОхв порошки перемішують Отриману однорідну суміш поміщають у прес-форму і пресують на гідравлічному пресі тиском 1т/см2 До верхньої торцевої поверхні, отриманого брикету прикладають ініціатор В момент початку перетворень включають секундомір При досягненні зоною перетворень нижньої торцевої поверхні брикету секундомір виключають Після припинення реакцій брикет відразу роздрібнюють у фарфоровій ступці і розчиняють у воді Декантацією осад промивають водою до видалення ІОНІВ SO42 (проба з ВаСЬ), потім висушують у фарфоровій чашці 1 годину при 160 - 180°С Вихід продукту 58,3г (99,6%) Технологічні параметри, запропонованого способу одержання оксиду свинцю (II), для інших комПісля припинення реакцій брикет відразу розпонентів додані в таблиці дрібнювали у фарфоровій ступці і розчиняли у воZ компонентів ЫагОг PbX 3Z = ( 1 2 - 1 ) 1, потім суміш пресують до одержання брикету, після чого брикет, із вихідною температурою не більш 260°С, ІНІЦІЮЮТЬ джерелом тепла з температурою не менш 260°С, далі роздрібнюють твердий залишок, декантують та висушують одержаний оксид свинцю (II) Причинно-наслідковий зв'язок із технічним результатом При збільшеному ВМІСТІ солей свинцю не досягається їх повного перетворення і вони забруднюють кінцевий оксид свинцю Надлишковий вміст ЫагОг від 1 до 1,2моль компенсує можливу неоднорідність суміші, але більш високий вміст не призводить до додаткового позитивного ефекту Попереднє нагрівання брикету забезпечує більш високу швидкість самопоширюючого процесу Застосування нагріву вище 260°С може призвести до спонтанного початку процесу 3 підвищенням температури джерела тепла, час ініціювання процесу суттєво зменшується Іспити варіантів сумішей проводили на циліндричних брикетах діаметром 30мм Брикети виготовляли методом глухого пресування 100г порошкової композиції на гідравлічному пресі Компоненти для брикету важили з точністю 0,01г і поміщали у барабанний змішувач із сталевими кулями, у якому перемішували протягом ЗОхв Ініціювання самопоширюючого процесу здійснювали керамічною пластиною-ініціатором, попередньо нагргтою до 600°С Ініціатор короткочасно (2 - Зсек) прикладали до верхньої торцевої поверхні брикету Швидкість процесу визначали за часом, за який зона ХІМІЧНИХ реакцій переміститься від ініціатора до нижньої торцевої поверхні брикету Таблиця № п/п Вихідна речовина 1 2 3 4 5 6 7 8 PbSO4 PbSO4 PbSO4 PbSO4 Pbl 2 PbBr2 PbCI2 PbF2 Маса компонентів, г Вихідна Na2O2 речовина 79,55 20,45 79,55 20,45 84,74 15,26 69,58 30,42 85,53 14,47 82,48 17,52 78,10 21,90 75,87 24,13 Як випливає з ДОСЛІДІВ 1, 2, 5 - 8 мольне співвідношення ЫагОг PbXZ3z - 1 1 є оптимальне (у порівнянні з дослідзми 3, 4), як зз КІЛЬКІСТЮ одержзного оксиду свинцю (II), тзк і швидкістю процесу Тзким чином, ззпропоновзний спосіб дозволяє від Вихідна температура брикету, °С 20 220 20 20 20 20 20 20 Швидкість процесу, мм/хв 26 46 14 17 27 36 86 80 ±1 ±2 +1 +1 ±1 ±1 ±3 ±3 Вихід РЬО, % 99,6 99,7 69,8 96,7 99,6 99,5 99,4 99,4 мовитись від використання кисню повггря, істотно знизити енергетичні витрзти, поліпшити умови прзці зз рзхунок усунення виділення газоподібних токсичних речовин - продуктів розпзду солей свинцю ДП "Укрзінський інститут промислової влзсності "(Укрпзтент) Укрзінз, 04119, Киів-119, вул сім'ї Хохлових, 15 (044) 456-20-90